氨基甲酸酯分析方法现场培训-waters
氨基甲酸酯类杀虫剂的毒性、检测方法及其在水环境中残留研究进展
毒性级别 M ; X * U * 5 0 中毒或低毒 无毒 剧毒 剧毒 高毒 高毒 中毒 剧毒 剧毒 QQ 中毒 QQ 高毒 QQ
参考文献 a , b , / , +U , + !A , + !A , + !? , + !? , + >A , + >A , + >A , + >A , + >A , + >A , + >? , + >? , + ># , + ># ,
中国渔业质量与标准 !"#$ 年 % 月 8 24 9 !"#$ ( )* +, ,. * ), / 01 23 4 * 5 03 +6 75 3 +63 / 6: ; 4 < $&= ; < ' 第 $ 卷&第 ' 期
% 至 !"## 年$
氨基甲酸 酯 类 杀 虫 剂 约 占 世 界 杀 虫 剂 市 场 份 额 的 #BP左右$ 其中克百威* 灭多威* 涕灭威* 西维因等品 种 !""A 年全球销售额超过 #9 > 亿美元$ 茚虫威的全 球销售额达到 ! 亿美元以上
+ >,
!"氨基甲酸酯类杀虫剂的毒性与危害
!"#> 年 B 月$中央电视台 ( 焦点访谈 ) 报道了山 东潍坊地区生产的生姜检测出农药涕灭威$引起社会 高度关注$同时氨基甲酸酯类杀虫剂使用和毒性作用 等也引起广泛重视% 氨基甲酸酯类杀虫剂对水生植 物*水生动物以及哺乳动物等均可造成不同程度的损
2024版Waters2695仪器使用培训
工作原理及结构组成
工作原理
基于液相色谱技术，通过高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色 谱柱，样品在色谱柱内完成分离后，进入检测器进行检测
结构组成
主要由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理系统等 部分组成
输液泵
提供稳定、精确的流动相流速
工作原理及结构组成
进样器
将样品注入色谱柱
色谱柱
装有固定相，用于样品的分离
检测器
检测分离后的样品组分
数据记录及处理系统
记录色谱图，并进行数据处理和 分析
主要性能指标
压力范围
最高可达40MPa（400bar， 5800psi），适用于各种色谱柱 和流动相
流量范围
0.001-10.000mL/min，可满足 不同分析需求
精度
<0.1%RSD，保证分析结果的准 确性和重复性
梯度混合精度
检查仪器状态，确保 各部件正常且无报错 信息。
样品准备及进样方法
根据实验要求准备样品，确保 样品纯净且无杂质。
选择合适的进样器和进样针， 将样品注入进样器中。
设置进样参数，如进样体积、 进样速度等，并启动进样程序。
数据采集与处理参数设置
01
在控制软件中设置数据 采集参数，如采集时间、 数据间隔等。
数据质量控制与评估
01
02
03
质量控制样品
在分析过程中，需加入质 量控制样品，以检验分析 方法的准确性和可靠性。
数据质量评估指标
制定数据质量评估指标， 如精密度、准确度、检出 限等，对数据质量进行全 面评估。
不合格数据处理
对于不合格数据，需进行 原因分析并采取相应措施 进行处理，确保最终结果 的准确性和可靠性。
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录1
V2—吸取出检测的提取溶液的体积（mL）;
V3—样品溶液定容体积（mL）;
m –试样的质量（g）.
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字.
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个：审核人：
高效液相色谱法分析(氨基甲酸酯类)原始记录（续页）第页，共页
高效液相色谱法分析（氨基甲酸酯类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
克百威、灭多威
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.112-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
Waters 2695高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-036
FA2004电子天平
仪器编号
样品编号
试样质量
(g)
V1
(ml)
V2
(ml)
V3
(ml)
组分名称
峰面积
（A）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
灭多威
克百威
异丙威
备注
试验允差要求：
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
发射波长：465nm
氨基甲酸酯分析方法
氨基甲酸酯分析方法原理：图1 氨基甲酸酯分析方法中测定的化合物上图中显示了11个EPA方法531.1分析物的结构。
它们依次从反相色谱C18上洗脱。
图2 氨基甲酸酯分析柱后反应的次序每一个氨基甲酸酯从反相色谱中洗脱后，在较高温度被强碱性溶液（NaOH）水解，释放出醇，CO2(以碳酸盐的方式)以及甲胺。
在第二步，甲胺与OPA反应并和巯基乙醇形成一个具有荧光的异氮(杂)茚基衍生物。
注意：请使用最高质量的试剂和溶剂，完全洗净的用于溶液、样品以及溶剂的玻璃器皿。
残留的清洁剂、指纹、香烟雾、呼吸，或者其它任何含有胺或者氨的物质，都可能导致分析中的干扰。
使用氨基甲酸酯分析方法标样，试剂和溶剂：氨基甲酸酯标样：氨基甲酸酯依次洗脱如下：1．Aldicarb sulfoxide 涕灭威亚砜2．Aldicarb sulfone 涕灭威砜3．Oxamyl 杀线威4．Methomyl 灭多威5．3-Hydroxycarbofuran 3－羟基克百威6. Aldicard 涕灭威7. Propoxur残杀威8. Carbofuran克百威9. Carbary 西维因10. 1-Naphthol 抗蚜威11. Methiocarb灭虫威12. BDMC（内标）化合物2－4以及6－11可得到干燥的结晶性粉末。
而所有的化合物都可购得独立的或者已混合的乙腈溶液。
柱后衍生试剂成分OPA，邻苯二甲醛，97％，尽量使用级别高的试剂，重结晶级更佳。
2－巯基乙醇，98％，尽量使用级别高的试剂。
十水硼酸钠，ACS级。
片状NaOH，ACS级（低CO2浓度）。
注：氢氧化钠必须处于低CO2浓度下保存。
溶剂和试剂乙腈（ACN），HPLC级甲醇（MeOH），HPLC级注：乙腈和甲醇，即使是HPLC级，也可能含有在柱后衍生系统内会与OPA/ME反应的胺或者氨水，形成高荧光吸收杂质。
这些衍生物可能造成基线漂移，相应随着溶剂组成而变化，并且/或者可能加大基线噪音。
waters 气相色谱仪说明
产品简介Alliance系统的核心是Waters 2695分离模块。
2695是基于2690分离模块先进的溶剂和样品管理集成结构，并针对用户的迫切需求进行了大量的设计革新。
产品详细信息【性能参数】Alliance系统主要应用扩展：自动方法开发系统(AMDS)生化分离系统氨基甲酸酯(Carbamate)分析系统自动溶出度测试系统Alliance HT 系统(High Throughput)Alliance 离子分析系统Alliance LC/MS 系统Alliance GPC 2000聚合物分析系统系统配置系统附件在使用HPLC时您会面临这些挑战吗？如何保证系统的正常运行时间？如何培训新手？如何使用数据管理软件？如何技术本身的变异性？如何遵从法规？1996年，Alliance系统突破了传统液相性能的障碍，将HPLC引向了全新的发展方向。
今天，Waters的Alliance 系统重新定义了可靠性、耐用性和现代实验室意义上的性能概念。
随着全新的Alliance系统的使用，现代实验室能够维持全年、全周、全天24小时不停顿的运转。
Alliance系统拥有超群的精度，无需担心突发故障，所有的一切，给用户强大的信心。
遵从法规、培训时间、系统可正常运行时间、结果的变异性和数据管理是多数HPLC用户关心的问题。
这也是我们对Alliance系统提出的要求。
因此你可以确信你的Allanice系统始终运转，始终工作(always on, always working)。
系统介绍最佳的系统才有最佳的结果。
Alliance系统的核心是Waters 2695分离模块。
2695是基于2690分离模块先进的溶剂和样品管理集成结构，并针对用户的迫切需求进行了大量的设计革新。
Alliance系统中的2695分离单元设计可与Empower / MassLynx 软件协同工作，还包括Symmetry和Xterra色谱柱，多种可选的检测器(包括Micromass的ZQ™和Quattro micro™质谱检测器)。
液相色谱基础知识Waters LC School 培训教材
4 6 5 3 6 线 性 范 围 1 0 1 0 1 0 1 0 ~1 1 0 0
流 速 敏 感 是 是 否 否 是
温 度 敏 感 是 是 否 否 是
梯 度 淋 洗 不 可 有 限 制 可 以 可 以 脉 冲 的 可 以
色谱条件的优化
分 离 度
速 度 容 量
开发液相色谱方法
分辨率是色谱分离中主要考虑的因素 在开发色谱方法时，有很多因素是很重要
“制备型液相色谱” 分离及纯化
化合物的稳定性 样品的复杂性 制备量的要求 纯度的要求，及纯度的鉴定 方法的安全性
开发液相色谱方法
问题∶什么样的分离结果是好的?分辨率?
什么是色谱的分辨率？
分辨率的公式：
R
V2 V1 1 (W2 W1 ) 2
影响分辨率的因素：K’，a，N
V 18.70 R
V 16.63 R
16.63 N5 s 25 1.44
2
3334 plates
4.4% height
W 1.03
4.4% height
W 1.44
Good Column
Bad Column
提高柱效的方法
色谱柱本身
减小填料的颗粒度 找到最佳的流速(根据不同内径) 合适的温度 降低溶剂的粘度 增加柱长
感谢您对文章的阅读跟下载，希望本 篇文章能帮助到您，建议您下载后自 己先查看一遍，把用不上的部分页面 删掉哦，当然包括最后一页，最后祝 您生活愉快!
的。除分辨率之外，以下几个因素都要考 虑。
灵敏度 载样量 分析速度 溶剂损耗
成本 容易使用 色谱柱寿命 效率
其实，世上最温暖的语言，“ 不是我爱你，而是在一起。” 所以懂得才是最美的相遇！只有彼此以诚相待，彼此尊重， 相互包容，相互懂得，才能走的更远。 相遇是缘，相守是爱。缘是多么的妙不可言，而懂得又是多么的难能可贵。否则就会错过一时，错过一世！ 择一人深爱，陪一人到老。一路相扶相持，一路心手相牵，一路笑对风雨。在平凡的世界，不求爱的轰轰烈烈；不求誓 言多么美丽；唯愿简单的相处，真心地付出，平淡地相守，才不负最美的人生；不负善良的自己。 人海茫茫，不求人人都能刻骨铭心，但求对人对己问心无愧，无怨无悔足矣。大千世界，与万千人中遇见，只是相识的 开始，只有彼此真心付出，以心交心，以情换情，相知相惜，才能相伴美好的一生，一路同行。 然而，生活不仅是诗和远方，更要面对现实。如果曾经的拥有，不能天长地久，那么就要学会华丽地转身，学会忘记。 忘记该忘记的人，忘记该忘记的事儿，忘记苦乐年华的悲喜交集。 人有悲欢离合，月有阴晴圆缺。对于离开的人，不必折磨自己脆弱的生命，虚度了美好的朝夕；不必让心灵痛苦不堪， 弄丢了快乐的自己。擦汗眼泪，告诉自己，日子还得继续，谁都不是谁的唯一，相信最美的风景一直在路上。 人生，就是一场修行。你路过我，我忘记你；你有情，他无意。谁都希望在正确的时间遇见对的人，然而事与愿违时， 你越渴望的东西，也许越是无情无义地弃你而去。所以美好的愿望，就会像肥皂泡一样破灭，只能在错误的时间遇到错的人。 岁月匆匆像一阵风，有多少故事留下感动。愿曾经的相遇，无论是锦上添花，还是追悔莫及；无论是青涩年华的懵懂赏 识，还是成长岁月无法躲避的经历……愿曾经的过往，依然如花芬芳四溢，永远无悔岁月赐予的美好相遇。 其实，人生之路的每一段相遇，都是一笔财富，尤其亲情、友情和爱情。在漫长的旅途上，他们都会丰富你的生命，使 你的生命更充实，更真实；丰盈你的内心，使你的内心更慈悲，更善良。所以生活的美好，缘于一颗善良的心，愿我们都能 善待自己和他人。 一路走来，愿相亲相爱的人，相濡以沫，同甘共苦，百年好合。愿有情有意的人，不离不弃，相惜相守，共度人生的每 一个朝夕……直到老得哪也去不了，依然是彼此手心里的宝，感恩一路有你！
高效液相色谱—质谱联用仪分析水质(直接进样法)中的氨基甲酸酯
高效液相色谱—质谱联用仪分析水质（直接进样法）中的氨基甲酸酯类农药残留本研究建立了水中的氨基甲酸酯类农药经直接进样富集，采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法分离检测10种氨基甲酸酯类农药残留的方法。
根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。
实验结果得出：线性系数在0.998以上；方法检出限为0.1～2?g/L；对（加）不同浓度的标准溶液进行精密度和准确度实验，连续进样12次相对标准偏差小于6.87%，加标回收率在79.7%-103%，符合环境标准。
标签：超高效液相色谱-质谱；氨基甲酸酯类农药；地下水1 前言在农业生产中农药被大量的使用，一部分农药会直接或间接地残存于谷物、蔬菜、水产品、畜禽产品中，另一部分会直接残留在土壤和水中，由于地表径流、大气干湿沉降等环境迁徙行为进入地表水体，势必造成水环境与水资源的污染，进而通过饮用或食物链直接或间接地影响人类健康。
作为我国使用量较大的禁用杀虫剂之一，氨基甲酸酯类农药由于其有杀虫效果显著、分解快、代谢迅速的特点，被广泛运用于粮食、蔬菜、水果等各种作物。
但因为其原料易得、合成简单，被大量不科学的使用。
氨基甲酸酯类农药属于化学合成农药中有机合成化合物，此类杀虫剂进入体内可抑制乙酰胆碱酶，造成急性中毒，其过量使用对人体健康造成影响，同时造成水环境污染。
氨基甲酸酯类极性高，热稳定性强，被土壤吸附后水中残留浓度低，分析前需要对样品进行分离富集预处理，本论文采取直接进样，节省了前处理的时间和损失。
2 材料与方法2.1 仪器与试剂超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（QSight LX50：美国PerkinElmer公司产品，配有电喷雾离子源（ESI）；甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；氨基甲酸酯农药标准物质，上海安谱公司。
取适量氨基甲酸酯农药标准品，用甲醇稀释并定容，配制成100?g/mL标准储备液，将该储备液于-4℃以下冷藏密封避光保存。
用90%甲醇，10%乙腈稀释溶液稀释成不同浓度的混合标准工作溶液，浓度依次为10、20、50、100、200?g/L。
氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展
氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展摘要：目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用，其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。
建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术，成为当前研究者关注的课题。
本文者从分光光度测定法、色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、联用技术6 个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。
关键字：氨基甲酸酯、农药残留、检测方法1、分光光度测定法由于早期在分光光度分析过程中没有分离步骤，因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素，如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肟基团的特殊反应来测定。
残留物用碱分解，产生涕灭威肟，再用酸水解放出羟胺。
后者用碘氧化成亚硝酸，然后用亚硝酸-偶氮法测定。
这种方法是早期使用的分析方法，由于其操作烦琐，灵敏度低,易受其它物质干扰，现已很少使用。
蒋淑艳等[ 2 ] 提出采用间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯类农药，其标准偏差为0 . 21%～2 . 3%,变异系数为0. 22%～2. 43%，回收率达99.6 %～107. 8%。
目前对农药西维因也常采用分光光度分析法，并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。
如可先将西维因氧化成1-奈酚，固定于固相吸附剂上，然后用分光光度计测定水样中的西维因；也可用固相萃取(SPE)浓缩西维因，经过洗脱和溶剂替换后，用分光光度法进行测定。
分光光度测定法对于农药残留量进行分析时，不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单，对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。
2、色谱法2.1 气相色谱法(GC)测定气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法，约70％的农药残留都是用气相色谱法来检测。
氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定，即使在选择柱条件方面下很大功夫，仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解，同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器，于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氨基甲酸酯分析方法2004年3月氨基甲酸酯分析方法原理：图1 氨基甲酸酯分析方法中测定的化合物上图中显示了11个EPA方法531.1分析物的结构。
它们依次从反相色谱C18上洗脱。
图2 氨基甲酸酯分析柱后反应的次序每一个氨基甲酸酯从反相色谱中洗脱后，在较高温度被强碱性溶液（NaOH）水解，释放出醇，CO2(以碳酸盐的方式)以及甲胺。
在第二步，甲胺与OPA反应并和巯基乙醇形成一个具有荧光的异氮(杂)茚基衍生物。
注意：请使用最高质量的试剂和溶剂，完全洗净的用于溶液、样品以及溶剂的玻璃器皿。
残留的清洁剂、指纹、香烟雾、呼吸，或者其它任何含有胺或者氨的物质，都可能导致分析中的干扰。
使用氨基甲酸酯分析方法标样，试剂和溶剂：氨基甲酸酯标样：氨基甲酸酯依次洗脱如下：1．Aldicarb sulfoxide 涕灭威亚砜2．Aldicarb sulfone 涕灭威砜3．Oxamyl 杀线威4．Methomyl 灭多威5．3-Hydroxycarbofuran 3－羟基克百威6. Aldicard 涕灭威7. Propoxur残杀威8. Carbofuran克百威9. Carbary 西维因10. 1-Naphthol 抗蚜威11. Methiocarb灭虫威12. BDMC（内标）化合物2－4以及6－11可得到干燥的结晶性粉末。
而所有的化合物都可购得独立的或者已混合的乙腈溶液。
柱后衍生试剂成分z OPA，邻苯二甲醛，97％，尽量使用级别高的试剂，重结晶级更佳。
z2－巯基乙醇，98％，尽量使用级别高的试剂。
z十水硼酸钠，ACS级。
z片状NaOH，ACS级（低CO2浓度）。
注：氢氧化钠必须处于低CO2浓度下保存。
溶剂和试剂z乙腈（ACN），HPLC级z甲醇（MeOH），HPLC级注：乙腈和甲醇，即使是HPLC级，也可能含有在柱后衍生系统内会与OPA/ME反应的胺或者氨水，形成高荧光吸收杂质。
这些衍生物可能造成基线漂移，相应随着溶剂组成而变化，并且/或者可能加大基线噪音。
一般说来，如果基线漂移或者噪音随着时间变化而令人不快的话，清洗储液瓶并使用新鲜的溶剂。
如果一开始就存在这个问题，那么使用另一批不同批号的溶剂或者尝试另一家供应商的产品。
z水，Milli-Q系统或者HPLC级z浓HCl注：仅使用1L装的甲醇和乙腈。
直接使用瓶中的溶剂，不要将其转移到其它的储液瓶中。
不要用光或者重新装满瓶子。
当溶剂瓶几乎用光时，弃去剩余的溶剂（或另作他用）并启用一瓶新的溶剂。
在一瓶新的溶剂开封后，乙腈的质量可能会发生变化，所以尽快使用而不要在开封后长期储存。
标样，试剂和流动相的制备储备液的制备将每一个待测物制备成10至100ml的浓度为0.1mg/ml的乙腈溶液，例如，称量10mg待测物溶解于100ml的乙腈中。
将其储存于棕色瓶中或者小瓶子，充氮气，避免空气和湿气密闭冰箱保存。
除了1-Naphthol 抗蚜威，这些溶液在上述储存条件下至少稳定三个月。
1-Naphthol 抗蚜威储备液应该在每次是临用前新制的。
制备标准混合液（25ng/ml或者25ug/l）1.用HCl将500ml净水酸化到pH3，并用已校正的pH计进行测定。
2.分别吸取25ul的11种标样储备液以及BDMC储备液于同一100ml量瓶中3.用酸化的水稀释到刻度。
完全混合。
储存于棕色玻璃瓶中，充氮气，除湿隔绝空气于冷冻装置中密闭保存。
除1-Naphthol 抗蚜威外，其它的溶液至少稳定3个月。
4.每次使用标准混合液中新鲜的部分。
每8小时至少运行一次标准溶液来确认样品和试剂的稳定性。
注意：切勿在室温下储存储备液或者标准液。
否则将发生水解且响应会随着时间而降低。
制备柱后反应试剂对于定量工作，每次新鲜配制500ml的溶液。
对于仅定性的工作（例如系统诊断等），如果实验室的要求不是很严格的话，可以延长这些溶液的使用到第2天。
水解用0.05N NaOH取片状NaOH 1g置于盛有250ml水的500ml量瓶中。
旋转使其溶解，用水稀释到刻度，混合均匀。
用0.45um的滤膜过滤脱气。
滤液转移到一个1L的棕色玻璃储液瓶中。
衍生用OPA/ME注意：不要使用氨基酸分析所用的OPA/ME溶液。
这些溶液的浓度较高并且表面活性剂、抗氧剂，或者其它成分将会影响氨基甲酸酯的分析。
制备OPA/ME试剂1．储备液（0.05M硼酸钠）：19.1g十水硼酸钠搅拌溶于1L水中；完全溶解可能会花费1小时。
储备液可以储存于一个密闭的写好标签的瓶子中以供将来之需。
2．OPA试剂：溶解50mg OPA于5ml甲醇中，缓慢旋转使其溶解后，转移至一个500ml 的量瓶中。
用步骤1中的硼酸钠缓冲液稀释到刻度并混合均匀。
用0.45um的滤膜过滤并脱气。
然后，加入25ul 2－巯基乙醇并缓慢旋转以混合均匀。
一旦ME加入后，切勿再将溶液脱气。
将溶液置于一个密闭的棕色玻璃储液瓶中，用铝箔包裹避光保存。
准备流动相将甲醇和乙腈脱气。
系统设置2690分离单元的设定建立一个新的方法。
其中关于流动相的设置按照下面的梯度表设定：时间（min）流速（ml/min）％A（水）％B（甲醇）％C（乙腈）曲线初始 1.500 88.0 12.0 0 -15.3 1.500 88.0 12.0 055.4 1.500 68.0 16.0 16.0314.00 1.500 68.0 16.0 16.0716.10 1.500 50.0 25.0 25.0620.00 1.500 50.0 25.0 25.022.00 1.500 88.0 12.0 0.0 530.00 1.500 88.0 12.0 0.0 1脱气方式: 选择 Continuous柱温：30℃I/O端口设置：z Switch 1 ：选择ON。
z Switch 2－4：选择 No Changez Chart Output（图形输出）：选择 System Pressure（系统压力）完成上述设定后，保存方法。
氨基甲酸酯分析色谱柱一根新的氨基甲酸酯分析柱可用甲醇－乙腈（50：50）预先平衡。
柱后反应单元的设定柱后反应单元的温度：80℃474检测器的设定z Atten衰减：16xz增益：100z激发波长：339nmz发射波长：445nmz响应：Standardz谱带展宽：18nm样品的要求z样品浓度：11个待测物以及BDMC均为25ppb（25ug/L）z样品进样体积：400ul试剂管理器单元（柱后衍生泵）的设定z流速：0.5ml/minz低压限：0psiz高压限：1000psi注：建议使用80：20的水－甲醇作为密封圈清洗溶液。
建议：长时间关机，使用柱后衍生泵主电源开关。
仅为了诊断，或者泵的快速开关，使用2690/2695的S1进行自动关闭。
z NaOH 流速：0.5ml/mimz OPA/ME 流速：0.5ml/mim柱后衍生泵初始泵流速校正初次使用时（或在更换了密封圈后），需进行以下操作：z用甲醇灌注每一个泵z以1.5ml/min的流速运行甲醇30分钟以完全润湿密封圈z以1.5ml/min的流速运行水30分钟，以达到正常的操作温度z检查流速z更换为反应试剂溶液并再次对泵进行灌注。
在运行样品前检查流速。
试验步骤操作草案在开始之前，排空废液管，以适当的方式弃去内容物。
遵循以下操作：1.打开所有单元的开关2.确认柱温设置为30℃。
3.准备流动相置于储液瓶中，并脱气。
4.准备新鲜的NaOH和OPA/ME试剂溶液。
清洗，并用适当的溶液装入每个柱后衍生泵的储液瓶中。
5.制备新鲜的分析标准混合样，必要时，进行系统校正。
6.灌注（Prime）2690/2695单元。
7.在进行下一步骤之前，通过系统传送初始的流动相。
注意：在柱后衍生系统达到操作温度前，使2690/2695传送流动相是很重要的。
8.设定柱后衍生单元的温度为80℃。
9.打开柱后衍生泵的开关，并以0.5ml/min的流速，用相应的溶剂进行灌注。
10.检查梯度表是否已被正确地设定。
11.检查检测器的波长，增益/衰减是否设定正确。
12.当柱后衍生单元已达到适当的操作温度，检查系统流速。
在废液管出口的总流速应为2.5ml/min。
如果不是，确认每一个泵都已经正确地灌注了。
然后重新检查流速在2690/2695和柱后衍生泵流速稳定并检查过以后，柱后衍生单元以及柱温箱达到了操作温度，检测器基线已经稳定，并且色谱柱已经用初始流动相平衡了至少30分钟以后，用标样进行重复2次进样。
将得到的色谱图与图3或者图4进行比较。
图3 400ul进样体积，25ppb浓度，每个待测物10ng图4 400ul进样量，1ppb浓度，每个待测物0.4ng典型的保留时间表1000ul 峰化合物名称 400ulsulfoxide 3.94 4.361 Aldicarbsulfone 4.68 5.082 Aldicarb5.773 Oxamyl 5.364 Methomyl 6.15 6.535 3-Hydroxycarbofuran 9.73 9.7411.286 Aldicard 11.2613.957 Propoxur 13.9414.478 Carbofuran 14.4716.709 Carbary 16.7110 1-Naphthol 18.39 18.3911 Methiocarb 21.63 21.6222.1012 BDMC 22.10系统关机2690/2695的关机方法梯度表时间（min）流速（ml/min）％A（水）％B（甲醇）％C（乙腈）曲线初始 1.50 88.0 12.0 0.0 *5.00 1.50 0.0 50.0 50.0 640.00 0.50 0.0 50.0 50.0 11脱气方式：选择 Disable。
柱温：设定Off。
I/O 设定：Switch 1 ：选择OFF（这可以停止柱后衍生泵的运行。
）Switch 2－4：选择No Change。
上述参数设定完毕后，保存方法。
柱后衍生单元的关机方法柱后衍生单元温度：Off。
柱后衍生泵的关机方法在实验停止后，用液相用水取代NaOH和OPA/ME，在清洗色谱柱的同时，对柱后衍生泵进行冲洗。
其它单元的关机方法参见用户手册。