纺织品中游离甲醛的测定
ENISO14184-1纺织品甲醛含量的测定
ENISO14184-1纺织品甲醛含量的测定1 参考标准1.1 ISO/14184-1:1998(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde（Water extraction method）1.2 GB/T 19941-2005 ⽪⾰和⽑⽪化学试验甲醛含量的测定2 适⽤范围游离的甲醛和通过⽔萃取⽅法得到的甲醛的测定。
该⽅法能够⽤于任何纺织品的检测。
该⽅法适合于织物中⽔解游离甲醛的检测，检测范围：15 ~ 3 500 mg/kg，最低检测限是15 mg/kg。
低于检测限的结果报告为“未检出”。
3⽅法原理纺织品中的甲醛在40℃时⽤⽔萃取，甲醛的含量然后⽤⽐⾊法测定。
4试剂所有试剂应该是分析纯级别的。
4.1蒸馏⽔或者三级⽔。
4.2⼄酰丙酮溶解150 g醋酸铵于约800 mL⽔（4.1）中，加⼊3 mL冰醋酸和2 mL⼄酰丙酮，转移⾄1 000mL容量瓶中，加⽔(4.1)定容。
储存在棕⾊瓶中。
注意1：储存超过12个⼩时后试剂的颜⾊会稍稍变暗。
由于这个原因该试剂都要放置12个⼩时后才能使⽤。
另外，该试剂可以使⽤相当长的时间，⾄少6周。
由于长时间的存放灵敏度可能会有所改变，因此最好每周做⼀次校正曲线校正偏差。
4.3甲醛标准溶液，100mg/L，20ml；4.4双甲酮⼄醇溶液溶解 1 g双甲酮（dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione）于⼄醇中，⽤⼄醇稀释溶液到100 mL。
现配现⽤。
5仪器设备5.1 容量瓶，50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL5.2锥形瓶，250 mL5.3移液管，1 mL，5 mL，10 mL和25 mL（5 mL刻度）注2：与移液管同等精密度移液枪也可以使⽤。
5.4滴定管，10 mL和50 mL5.5紫外分光光度计(XL-104)，（波长412 nm）5.6试管，⽐⾊管5.7⽔浴装置(XL-115)，（40 ± 2）℃5.8过滤器，耐热玻璃（heat resistant glass）制成，孔径范围：40 µm ~ 100 µm（根据ISO 4793中P100的孔径）5.9天平(XL-124)，精度达到0.2 mg6标准溶液的配制和校正6.1 稀释⽤100 mL⽔萃取1 g检测样品，其中的甲醛浓度相当于标准溶液准确浓度的100倍。
织物中释放甲醛含量的测试方法
一、作业目的：测定经含甲醛的树脂整理过的织物在催速贮存的条件下甲醛的释出量.二、作业前的准备和确认事项：1、设备及材料：1.1、广口瓶（500ML）1.2、恒温烘箱（49±1︒C）1.3、甲醛溶液（浓度约37%）1.4、容量瓶（50、500、1000ML）1.5、移液管（1、5、10、25ML）1.6、分光光度计2、试样准备：2.1、纳氏试剂（NASH REAGENT）的配制：用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵，再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮，倒入1000ML容量瓶中，加蒸馏水到刻度，混匀后倒入棕色试剂瓶中，存放12小时之后才可使用。
有效期6-8周。
最好每周作一次标准曲线。
2.2、标准溶液的配制及标定：取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液，用蒸馏水稀释至1000ML，摇匀，精确标定其浓度（应为1500UG/ML左右），有效期4周。
2.2.1、标定：吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的锥形瓶中，加两滴0.1%酚酞指示剂，溶液呈蓝色。
加数滴0.02N H2SO4至蓝色消失，再加入10ml标准甲醛溶液，蓝色再度出现，用0.02N H2SO4滴定至蓝色消失，记录所用0.02N H2SO4量。
2.2.2、计算：按下式计算甲醛标准溶液的浓度30030x V H2SO4x N H2SO4C甲醛标准溶液=10MLC甲醛标准溶液 - 甲醛标准溶液浓度V H2SO4-滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的H2SO4溶液)N H2SO4- H2SO4溶液当量浓度2.3、0.1%百里酚酞的配制：准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏水即可得。
2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制：准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克，溶于200ml蒸馏水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。
2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及标定2.5.1、配制：吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸馏水。
纺织品游离甲醛含量测定不确定度评定
１４ 实验 内 容 ．
样品萃
截距
Ｉ
—
—
０．１ ５１ ０ ３
ｎ＝ 一ｂ・ ＝一０ ０ ３ ５ ． ０ ４ Ｙ ＝ ０ １５ ３ 一 ０ ０ ３ ５ ． ０ １Ｘ ． ０４
标准 工作 曲线
１４ ３ 样 品测 试 ．．
１４ １ 标准工作液 的制备 ．． 将 已知准确浓 度的甲醛 原液 １ ０ ｇ ｍｌ ５０ｕ ／ 稀释至 ７ ｇ ｒ ， ５ｕ ／ｒ ｄ 再从 中用单标移液管分别吸取 １ ０ 、． ０ １ ： ０、５ ０ 、Ｏ ０ ． ０ ５ ０ 、 ０ ０ １． ０ ２ ． ０
维普资讯
２０ 年第 ４ ０６ 期
纺织科 技 避展
・ ６ ・ ｌ
纺 织 品 游 离 甲醛 含 量 测 定 不 确 定 度 评 定
税永红 ｈ， 周 宇
（． １ 成都纺织高等专科学校 。 四川 成 都 ６ ０ ２ ；． １０ ３ ２ 四川大学 建筑与环境学 院． 四川 成都 ６ ０ ６ ） １ ０ ５
甲醛 的纺织 品 ， 人们在穿着 和使用过 程中会逐渐释 出游离 甲醛 ， 通过 人体呼吸 道及皮肤接 触易 引发呼吸 道炎 症和 皮肤炎 症 ， 并 对 眼睛产 生刺激 。 影响 健康 ， 污染 环境 。所 以， 纺织 品 中 甲醛 含
量的多少已成为普遍关心的 问题 。本文按 ＧＢ Ｔ ２ １． — １９ ／ ９ ２ １ ９８
到 ５ ０ｍｌ ０ 于容量瓶 中 ， 得到 系列 甲醛 标准工 作溶 液 ， 甲醛浓度
滤， 按标准甲醛溶液测定方法取滤液， 平行测定 ８ 次。样品测定
收稿日期 ：０ ６０ －７ 修 回日期 ：０ ６０ －５ ２ ０—４０ ； ２ ０ －７０ 作ｊ 筒介 ： ． ｜ 税永红（ ９ ８） 女・ １ ６－ ・ 实验 师・ 在读硕 士研究 生， 主要 从事环 境 和 可持续发展研究和实验教学工作 。
ISO_14184-1：2011_纺织品_甲醛的测定_第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)
至少摇瓶 一 次 ,如 果试样很难完全浸湿
,
则需使用机械振 荡装置 。 用过滤器 (5.8)过 滤至另 一 锥形瓶 中 。 如果 甲醛含量太低 ,增 加试样量至 2.5g, 以确保 测试 的准确性 。 若 出现异议 ,则 使用 一 调湿过 的相 同样 l品 来计算 一 个校正系数 ,用 于校正试验 中试样 的质量 。 从样 品上剪下 的试验样 品 ,立 即称量 ,并 在调湿 (根 据 Iso139)后 再 次称量 ,用 这些 数值计算 出 校正系数 ,用 于计算样 品溶液 中使用 的试样调湿后 的质量 。
释 放 甲 醛 的 测 试 方 法 见
ISo14184.2∶
19啁
。
2引 用标准
下列标准为本标准必不可少 的引用标准 。 对于有年号 的引用标准 ,必 须使用该版本 的标准 ;没 有标 准年号的 ,要 使用该标准 的最新版本 ,包 括任何 的修订 。
ISo13⒐ 1973 纺织 品的调湿和试验用标准大气
As:试 样萃取液测得 的吸光度值 Ab:空 白试剂 中测得 的吸光度值 Ad:空 白样 品中测得 的吸光度值
用下式计算从 每 一样 品
(仅 用于萃取液 的褪色或沾污 的情况 )
用校正后 的吸光度值 ,通 过工作 曲线确 定 甲醛含量
C,以 ug/mL表 示 。
(WF)中 萃取 的 甲醛含量 ,mg/kg
lsO 14184-1∶ 2011
Θ
样 品的说 明和包装方法 样 品的质量和校正系数 工 作 曲线 的范围
;
;
d,
Θ
:
9
ω
从样 品中萃取 的 甲醛含量 ,mg/kg; 指定程序 中产生的偏离 。 附录 A
(标 准 的附录 )
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定目的
纺织品中游离甲醛含量的测定旨在检测纺织品中游离甲醛的含量，确
保生产出的纺织品符合国家和国际的相关标准要求，同时也能够保障
消费者的健康安全。
在纺织品生产过程中，游离甲醛的释放是不可避免的。
它可能是由于
以下几个因素引起的：纺织品生产中使用的化学物质、染料和整理剂
中含有甲醛、生产过程中的高温和压力也可能导致游离甲醛的释放。
游离甲醛是一种强致癌物，可以导致皮肤过敏、呼吸困难、哮喘、头
痛和眼睛刺激等问题，因此对游离甲醛含量进行检测是必要的。
纺织品中游离甲醛含量的测定方法有多种，国际上已经建立了一些测
定方法的标准。
其中最常用的是高效液相色谱法。
这种方法可以将游
离甲醛与其他物质区分开来，得到纺织品中游离甲醛的含量。
在使用
此方法时，我们需要注意测量的前提条件，例如：控制样品的温度和
湿度等因素，以确保测量的准确性和可靠性。
一旦测定出纺织品中游离甲醛的含量超过国家或行业标准，就需要采
取措施来减少游离甲醛的释放，保证产品符合行业要求并且安全可靠。
具体的措施包括：调整生产工艺、使用更安全的染料和整理剂、增加
纺织品的预处理环节等等。
总体来说，纺织品中游离甲醛含量的测定是十分必要的。
这是为了确保生产出的产品符合标准要求，并且不会对消费者带来健康风险。
同时，纺织品制造商也应该承担相应的责任，采取有效的措施来控制游离甲醛的释放。
如此一来，我们才能真正保障消费者的利益和健康安全。
纺织品游离甲醛含量测定的不确定度评定说明书
度 urel(S4);(
5)显 色 液 体 积 的 不 确 定 度 urel(显 色);(
6)重
复测定的不确定度 urel(S5);(
7)仪器测试产生的不确定
度 urel(S6)。
3 各不确定度分量的评定
1
.2 仪器和试剂
仪器:
UV Wi
nLabV6(珀 金 埃 尔 默 仪 器 公 司);电
学模型如下:
肤黏膜的刺激作用。甲醛还可引起眼红、眼痒、咽 喉 不
C ×V
(
F=
1)
m
式中,F 为从织物样 品 中 萃 取 的 甲 醛 含 量(
mg/kg);
C
为自标准曲线上萃取液中甲醛浓度(
V 为样品
μg/ml);
纺织品在生 产 过 程 中 往 往 会 有 甲 醛 残 留 物,而 这
适或疼痛。因此,为了维护消费者的身体健康,国 家 标
.12561
b =0
相关系数:
0
.195
.99995
r =0
0
.208
0
.025
1
.040
0
.130
1
.560
0
.130
0
.196
2
.080
0
.194
0
.263
0
.262
.00023
a =-0
0
.130
0
.262
* 注:工作曲线线性回归方程采用最小二乘法求得。
吸光度测量的实验标准方差 SY/X 的计算公式是:
表1
项 目
浓 度/μg· ml-1
容 量/ml
标准溶液配制不确定度计算值
纺织品甲醛含量测定
纺织品甲醛含量测定—回归分析的应用26 中国纤检2004 年第3 期在纺织品甲醛含量测定中，我们通常采用的是GB/T 2912.1 —1998《纺织品甲醛含量的测定水萃取法》。
其主要原理是，经水萃取后，纺织品中的游离甲醛完全溶解在水中，形成相对稳定的甲醛水溶液，与乙酰丙酮发生显色反应，生成黄色络合物，在412 nm波长处用分光光度计测其吸光度，通过所测得的吸光度，绘出标准曲线，通过标准曲线测出甲醛含量。
为了准确测得纺织品中甲醛的含量，甲醛标准溶液的制备和标准曲线的绘制显得尤为重要。
这里我们通过一种数理统计方法—回归分析法，求得标准曲线y=a+bx的一元线性回归方程，从而准确计算出纺织品中甲醛的含量。
回归分析是处理变量间相关关系的一种统计技术。
我们这里运用的是两因子一元线性回归方程的计算。
通过一组实验数据，假设自变量x是一般变量，因变量y是随机变量，假设吸光度（y）的均值与纺织品甲醛标准溶液浓度（x）有线性函数关系，根据一元线性回归方程的性质，我们首先计算其线性相关系数r值，r值越接近1说明散布图中5个点基本在一条直线上，我们就称两个变量线性相关，并可以通过均值y、x，求出一元线性回归方程式y=a+bx。
其中b 是回归直线的斜率，a 是回归直线的截距。
根据微积分原理求得：b=Lxy/Lxx a=y-bx r=Lxy/LxxLyy。
下面我通过一组甲醛标准曲线的测定数据，来描绘标准曲线的计算过程。
根据GB/T 2912.1 —1998 甲醛标准溶液的制备标定后，求得甲醛原液的浓度为1 464.0 mg/L，并通过2 次稀释：移取10.00 mL 甲醛标准原液于200.00 mL 容量瓶中，定容后得到S2 标准溶液的浓度为73.2 mg/L，再分别移取1.00、2.00、5.00、10.00、15.00（mL）各置于500.00 mL 容量瓶中，分别定容得到5 组甲醛标准溶液的浓度值（见下表）。
在标准溶液分次移取的过程中，尽量使用同一组刻度管，以减少系统误差，保证甲醛标准曲线的准确性。
织物甲醛测试作业指导书word格式
7.1、准确称量试样1g（精确至1mg）剪碎后放入250 ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水，放入（40±2）℃水浴（60±5）min，每5min摇瓶1次，若甲醛含量太低可增加重量至2.5g
7.2、取出试样，将试液过滤入锥形瓶中。
7.3、用移液管吸取5ml过滤后的样品溶液和下表中的溶液组成混合液。
3.10 天平
4.试剂
4.1 蒸馏水；
4.2 甲醛溶液（浓度约为37%）；
4.3 乙酸
4.4 乙酰基丙酮；
4.5 乙酸铵
5.试剂配制
5.1 乙酰基丙酮（纳氏试剂）的配制
在1000ml容量瓶中，将150g±1.0g乙酸铵，溶于800ml蒸馏水中，加入3ml乙酸合2ml乙酰基丙酮，再加入蒸馏水稀释至1000ml。（此试剂有效期6周）
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1.0目的和范围：
1.1、本试验用分光光度计测试游离甲醛的含量；
1.2、适用于游离甲醛含量在20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
2．原理
通过精确称量的试样在40℃水浴中萃取一段时间，从织物上萃取的甲醛被水吸取。然后萃取液用乙酰基丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
3．仪器设备
3.1 250ml碘量瓶；
3.2 滤纸；
3.3 比色管 25ml；
3.4 容量瓶 250ml、500ml 、1000ml
3.5 1ml、5ml、10ml、25ml单标移液管及5ml移液管；
3.6 分光光度计 JENWAY 6300
3.7 恒温水浴锅（40±2）℃；
3.8 试管及试管夹；
3.9 玻璃漏斗；
混合液
试液Ⅰ
乙酰基丙酮
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表1 甲醛标液吸光度重复性结果（n=6）
3.4 回收率测试 称取三份试样各1.0g，将甲醛标准溶液添加于样品中，添加浓度为0.4 mg/L，按上述方法进行样品前处理，考察方
法回收率。回收率测试结果见表2，加标试样中甲醛回收率在83％~105％之间，完全满足检测的需要。 表2 加标回收率结果
3.5 讨论 采用岛津公司UV-1750紫外-可见分光光度计，对纺织品样品中的游离甲醛进行了分析，线性关系及重复性
国际纺织品生态Oeko-Tex® Standard 100标准和我国国家标准GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》中对婴 儿产品、直接接触皮肤产品、不直接接触皮肤产品以及装饰材料中游离甲醛含量都做了严格的规定。
本文参照GB/T2912.1-2009，利用岛津公司的UV-1750紫外-可见分光光度计对纺织品中的游离甲醛进行分析，结 果表明，仪器线性关系及重复性好，测定快速、准确，灵敏度高，完全满足企业日常检验的要求。
纺织品中游离甲醛的测定
摘 要：纺织品样品中的游离甲醛经纯水提取，过滤后与乙酰丙酮反应显色, 通过分光光度法进行分析。
关键词：纺织品 游离甲醛 分光光度法
随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品-纺织品的质量有了越 来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越 来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。纺织品在生产 过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人 体，引发多种疾病。纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容， 各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
良好，定量准确，回收率在83％~105％之间，完全满足日常检测的要求。
92
1．实验部分
1.1 仪器 日本岛津UV-1750紫外-可见分光光度计
1.2 分析条件 测试范围：350~500 nm 狭缝宽度：1 nm 扫描速度：中速 采样间隔：1 nm 定量波长：412 nm
2．样品的制备
3．结果与讨论
3.1 甲醛显色后的吸光度光谱图
91
ห้องสมุดไป่ตู้
3.2 标准曲线
图1 甲醛显色后的吸光度光谱图
配制浓度分别为0、0.15、0.75、1.5、3.0、4.5 μg/mL的甲醛标准溶液，与乙酰丙酮反应显色，通过UV-1750测定
吸光度值，以吸光度值和浓度绘制标准曲线，得到曲线图如下：
3.3 重复性测试
图2 甲醛标准曲线图
取1.5 μg/mL的甲醛标准溶液，显色后进行吸光度重复性测试，结果见表1。