邻菲罗啉分光光度法测铁离子

邻菲罗啉分光光度法测铁离子

一、主要仪器及试剂

1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；

2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；

3．1+1氨水

4．1+1盐酸

5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。

6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。

7．1+1盐酸

8．刚果红试纸

二、测定步骤

1．绘制标准曲线：

分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

2．总铁离子的测定：

吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸

呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算

水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V m

mg/L

式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ；

V ——所取水样的体积，mL 。

循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90

钼酸铵分光光度法

本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》

一、主要仪器与试剂

1．分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池

2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液

3．抗坏血酸，20.0g/L 溶液

称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠·2H 2O ，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入8mL 甲酸，用水稀释至500

mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

4．钼酸铵：26g/L 溶液

称取13g 钼酸铵，精确到0.5g ，称取0.5g 酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6·1/2H 2O ）精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL ，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；

5．过硫酸钾：40g/L 溶液

称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

6．磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。

二、测定步骤

1．工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。

2．总磷含量的测定

取水样5~10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

3．正磷酸盐含量的测定

取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4．总无机磷酸盐含量的测定

取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷

却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL 钼酸铵溶液，3mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min 。在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

三、计算

以mg/L 表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO 43-计）含量（X ）计算： X=V m

×1000

式中：m ——从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO 43－计）mg.

V ——移取水样的体积，mL 。