改良西门子法工艺流程图
改良西门子工艺及冷氢化工艺
太阳能是未来最清洁、平安和可靠的能源，兴旺国家正在把太阳能的开发利用作为能源革命主要内容长期规划，光伏产业正日益成为国际上继IT、微电子产业之后乂一爆炸式开展的行业。
本文从运用改进西门子工艺生产光伏材料一一多晶硅的过程中四氯化硅转化为三氯氢硅的环节对生产设备内部构件气体分布板进行改进，从而减小气体通过气体分布板时的压降，增加其进入反响器的速度，以实现提高其转化率和转化效率，节约公司本钱, 提高产品竞争力目标。
本篇论文首先介绍了研究课题的背景、研究的意义及口前的研究状况，然后简述了改进西门子生产工艺及氢化工艺在整个工艺流程中的作用，之后介绍了氢化车间的主要设备一一流化床反响器的主要工作原理及其主要内部构件，并为对四氯化硅转化为三氯氢硅的转化率和转化效率影响比拟大的构件一一气体分布板提出三个改进方案，并分别进行计算，通过比照选出最正确方案。
最后将改进后的气体分布板与改进前进行比照，对改进后的经济效益做出评估。
关键词：流化床反响器气体分布板转化率转化效率AbstractSolar energy is the most clean, safe and reliable energy of future, The developed countries are making long-term plan about the development and utilization of solar energy, which are the main contents of energy revolution ・ Pv industry is increasingly becoming international another explosive development industry since IT, microelectronic industry.This paper from the angle of using the Improved Siemens Craft of producting photovoltaic material ------------------------ to improve the internals gas distributing plates of the production equipment which was used for into four hydrogen chloride to silicon link trichloramine. Thus reduce pressure drop of gas through a gas distributing plates increase the speed of gas into reactor ・ In order to achieve the target of improve their efficiency of conversion conversion , to save the company cost and chance the competitiveness of 什ieir products ・This paper firstly introduces the background of the topic , the implications of the research and the current research status , then briefly introduce the Improved Siemens Craft production process and the role that hydrogenated process be in the whole process ・ then introduce the main equipment of hydrogenated workshop , The fluidized bed reactor and its main principle and the main internal components ・ Then puting forward the improvement plan for the gas distribution board, as it has more influence in conversion and efficiency of conversion of four chlorinated silicon into hydrogen silicone. To assess the economic benefit after improving・Keywords: Fluidized Bed Reactor Gas Distributing Plates Conversion Efficiency of conversion第一章绪论 (1)1・1课题研究背景 (1)1・2课题研究的意义 (2)1.3关于气体分布板的研究现状 (2)1・4本课题研究方法介绍 (2)1・5课题的研究内容及根本思路 (3)第二章改进西门子工艺及冷氢化工艺 (4)2.1改进西门子法 (4)2・1・1改进西门子法简介 (4)2.1・2改进西门子法相对于传统西门子法的优点 (5)2.2冷氢化工艺 (6)2・2・1冷氢化工艺简介 (6)2.2. 2冷氢化工艺相比于其他氢化工艺的优缺点 (6)第三章流化床反响器 (7)3.1流化床反响器简介 (7)3.2流化床反响器的分类 (8)3.3典型流化床反响器结构介绍 (8)3.4流化床内部构件一一气体分布板 (9)3.4. 1气体分布板需满足的根本要求 (9)3.4.2气体分布板的作用 (9)3.4.3气体分布板的分类 (9)第四章分布板的设计改进 (11)4.1原气体分布板装置的情况 (11)4.1.1气体分布板的结构 (11)4. 1.2原工艺条件 (13)4. 1. 3原分布板在上述工艺条件下的阻力降计•算 (13)4. 1. 4气体通过分布板时速度的计算 (13)4. 1. 5气速和压力降的计算结果 (13)4. 2根据原工艺条件计算流化速度 (14)4.2.1流化速度的计算 (14)4. 2. 2由于气体流速可能引起的非正常流化现象 (16)4. 3临界开孔率 (16)4.4改进方案设计 (16)第五章改进方案评价及改进后经济效益评估 (22)5.1改进方案评价 (22)5.2改进后经济效益评估 (23)第六章总结 (27)6.1收获 (27)6.2问题 (27)谢辞 (28)参考文献 (29)第一章绪论1 • 1课题研究背景太阳能是未来最清洁、平安和可靠的能源，兴旺国家正在把太阳能的开发利用作为能源革命主要内容长期规划，光伏产业正日益成为国际上继IT、微电子产业之后乂一爆炸式开展的行业。
改良西门子法生产多晶硅工艺流程
改良西门子法生产多晶硅工艺流程1. 氢气制备与净化工序在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。
电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。
除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。
净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。
电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。
出氧气贮罐的氧气送去装瓶。
气液分离器排放废吸附剂，氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放，干燥器有废吸附剂排放，均由供货商回收再利用。
2. 氯化氢合成工序从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。
出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。
从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。
氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。
出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。
为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。
该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。
为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。
必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。
该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。
3. 三氯氢硅合成工序原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。
硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。
供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。
多晶硅的三大生产工艺之比较
多晶硅的三大生产工艺之比较1.多晶硅的生产工艺：从西门子法到改良西门子法从西门子法到改良西门子法的演进是一个从开环到闭环的过程。
1955年，德国西门子开发出以氢气（H2）还原高纯度三氯氢硅（SiHCl3），在加热到1100℃左右的硅芯（也称“硅棒”）上沉积多晶硅的生产工艺；1957年，这种多晶硅生产工艺开始应用于工业化生产，被外界称为“西门子法”。
由于西门子法生产多晶硅存在转化率低，副产品排放污染严重（例如四氯化硅SiCl4）的主要问题，升级版的改良西门子法被有针对性地推出。
改良西门子法即在西门子法的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了生产过程的闭路循环，既可以避免剧毒副产品直接排放污染环境，又实现了原料的循环利用、大大降低了生产成本（针对单次转化率低）。
因此，改良西门子法又被称为“闭环西门子法”。
改良西门子法一直是多晶硅生产最主要的工艺方法，目前全世界有超过85%的多晶硅是采用改良西门子法生产的。
过去很长一段时间改良西门子法主要用来生产半导体行业电子级多晶硅（纯度在99.9999999%～99.999999999%，即9N～11N的多晶硅）；光伏市场兴起之后，太阳能级多晶硅（对纯度的要求低于电子级）的产量迅速上升并大大超过了电子级多晶硅，改良西门法也成为太阳能级多晶硅最主要的生产方法。
2.改良西门子法生产多晶硅的工艺流程（改良西门子法工艺流程示意图）在TCS还原为多晶硅的过程中，会有大量的剧毒副产品四氯化硅（SiCl4，下文简称STC）生成。
改良西门子法通过尾气回收系统将还原反应的尾气回收、分离后，把回收的STC送到氢化反应环节将其转化为TCS，并与尾气中分离出来的TCS一起送入精馏提纯系统循环利用，尾气中分离出来的氢气被送回还原炉，氯化氢被送回TCS 合成装置，均实现了闭路循环利用。
这是改良西门子法和传统西门子法最大的区别。
CVD还原反应（将高纯度TCS还原为高纯度多晶硅）是改良西门子法多晶硅生产工艺中能耗最高和最关键的一个环节，CVD工艺的改良是多晶硅生产成本下降的一项重要驱动力。
多晶硅还原反应黄色疏松沉积原因探讨
56.96
3 69.7 2998.2
61.44
产能
一、多晶硅的介绍
常见硅料异常：
生长层氧化
硅芯氧化
温度夹层
表面熔融
生长层低阻
表面白斑
表面脏污
倒炉料
二、黄色疏松沉积现象
多晶硅还原反应沉积过程 中常发 生黄色疏松状异常沉 积，异常沉积 的发生会导致 还原炉倒棒、提前停 炉等， 这不仅增加了硅芯、石墨卡 瓣、人工、电能的消耗，降 低了多 晶产品的产量，还影 响了生产系统 的物料平衡。
疏松沉积 的直 接原
因
四、沉积影响因素、控制措施
1、温度影响： （1）异常沉积为吸热反应： • 黄色疏松沉积，为吸热反应，若提升反应温度是有利于体 反应发生 的。还原炉刚启动时，硅芯表面温度达到整个生 产过程的最高，但因 炉体内温度偏低，因此仅会在个别硅 芯附近发生体反应，而不会整个 还原炉发生体反应。
由硅芯向外，温度逐级降低
四、沉积影响因素、控制措施
1、温度影响： （2）硅芯的表面温度不均匀： • 对于P/N混型硅芯，在硅芯的PN结处，呈高阻特性，按照 焦耳 定律，高电阻位置放出更多的热量，因此在PN结处， 更易产生 黄色疏松的沉积层，因此，黄色疏松沉积可能发 生在硅芯的任 意位置。
耗尽区
四、沉积影响因素、控制措施
黄色疏松沉积 发生的异常沉积的硅芯
二、黄色疏松沉积现象
• 对黄色疏松沉积的硅棒纵向剖切，在硅芯表面处存在具 有金属光泽的 细小的晶粒。
三、黄色疏松沉积机理分析
• 对黄色疏松沉积的硅棒纵向剖切，在硅芯表面处存在具 有金属光泽的 细小的晶粒。
1、发生机理推测：
体反应
（1）发生异常沉积时， 硅 芯表面发暗，温度降 低，证 明异常沉积为吸 热反应；
多晶硅的制备及其缺陷和杂质
第四章多晶硅的制备及其缺陷和杂质近年来围绕太阳能级硅制备的新工艺、新技术及设备等方面的研究非常的活跃，并出现了许多研究上的新成果和技术上的突破，那么到现在为止研究的比较多且已经产业化或者今后很有可能产业化的廉价太阳能级硅制备新工艺主要是以下几种：4.1 冶金级硅的制备硅是自然界分布最广泛的元素之一，是介于金属和非金属之间的半金属。
在自然界中，硅主要是以氧化硅和硅酸盐的形态存在。
以硅石和碳质还原剂等为原料经碳热还原法生产的含硅97%以上的产品，在我国通称为工业硅或冶金级硅[1, 2]。
在工业硅生产中，是以硅石为原料，在电弧炉中采用碳热还原的方式生产冶金级硅。
冶金级硅的杂质含量一般都比较得高。
冶金级硅一般用于如下3个方面[2]：（1）杂质比较高一点的冶金级硅一般用来生产合金，如硅铁合金、硅铝合金等，这部分约消耗了硅总量的55%以上；（2）杂质比较低一点的冶金级硅一般用于在有机硅生产方面，这一部分将近消耗了硅总量的40%；（3）剩下的5%经过进一步提纯后用来生产光纤、多晶硅、单晶硅等通讯、半导体器件和太阳能电池。
以上三个方面中，其产品附加值各有不同，其中最后的一部分所产生的附加值最大。
1冶金级硅生产工艺目前国内外的工业硅生产，大多是以硅石为原料，碳质原料为还原剂，用电炉进行熔炼。
不同规模的工业硅企业生产的机械化自动化程度相差很大。
大型企业大都采用大容量电炉，原料准备、配料、向炉内加料、电机压放等的机械化自动化程度高、还有都有独立的烟气净化系统。
中小型企业的电炉容量较小，原料准备和配料等过程比较简单，除采用部分破碎筛分机械外，不少过程，如配料，运料和向炉内加料等都是靠手工作业完成。
无论大型企业还是中小型企业，生产的工艺过程都可大体分为原料准备、配料、熔炼、出炉铸锭和产品包装等几个部分，如图4-1所示为工业硅的生产工艺流程图[3]。
工业硅生产过程中一般要做好以下几个方面。
(1)经常观察炉况，及时调整配料比，保持适宜的SiO2与碳的分子比，适宜的物料粒度和混匀程度，可防止过多的SiC生成。
改良西门子法制备高纯多晶硅料
主讲人：廖卫兵教授 单 位：新余高等专科校
纲要
硅的化学提纯 高纯多晶硅硅料主要生产方法 改良西门子法 改良西门子法的关键技术
1.1 硅的化学提纯
对于太阳电池，多晶硅的纯度一般要求在6N （99.9999%）以上。到目前为止，都是利用 化学提纯技术，将冶金级硅（95%—99%）进 一步提纯，得到高纯多晶硅。
所谓硅的化学提纯是将硅用化学方法转化为中 间化合物，再将中间化合物提纯至所需的纯度， 然后再还原成高纯硅。
1.1 硅的化学提纯
硅的化学提纯主要包括三个步骤：
1
中间化合物的 形成。
2
中间化合物的 分离和提纯。
3
中间化合物被 还原或被分解 成高纯硅。
1.2 高纯多晶硅硅料主要生产方法
根据中间化合物的不同，化学提纯多晶硅可分为不同的 技术路线。目前，在工业中广泛应用的技术主要有：
三氯氢硅氢还原法 （西门子法）
硅烷热分解法
四氯化硅氢还原法
经过化学提纯得到的高
纯多晶硅的基硼浓度应 小于0.05ppba，基磷 浓度小于0.15ppba， 碳浓度小于0.1ppma， 金属杂质浓度小于 1.0ppba。
1.3 改良西门子法
三氯氢硅氢还原法于1954年由西门子公司研究成功， 因此又称为西门子法，是广泛采用的高纯多晶硅制备 技术，国际上生产高纯多晶硅的主要大公司都采用该 技术，包括瓦克、海姆洛克和德山。
对环境不产生污染（三氯氢硅和四氯化硅均有腐蚀性）。
知识回顾 Knowledge Review
祝您成功！
改良西门子法——为闭环式三氯氢硅氢还原法。在西门 子法工艺的基础上，通过增加还原尾气干法回收系统， 四氯化硅氢化工艺，实现了闭路循环。改良西门子法包 括5个主要环节：三氯氢硅合成，三氯氢硅精馏提纯， 三氯氢硅的氢还原，尾气的回收和四氯化硅的氢化分离；
工业硅生产工艺流程
工业硅生产工艺流程简介硅石及炭质还原剂按一定的配比称量自动加到矿热炉内，将炉料加热到2000摄氏度以上，二氧化硅被炭质还原剂还原生成工业硅液体和一氧化碳(CO)气体，CO气体通过料层逸出。
在硅水包底部通入氧气、空气混合气体，以除去钙、铝等其他杂质。
通过电动包车将硅水包运到浇铸间浇铸成硅锭。
硅锭冷却后进行破碎、分级、称量、包装、入库得到成品硅块。
烟气经炉口烟罩进入烟道，经空冷器、风机进入布袋除尘器除尘等环保设施处理后，达到国家规定排放标准排放。
一、原材料及电力（一）硅石：储量丰富，但整体质量不高硅在地壳中资源极为丰富，仅次于氧，占地壳比重超四分之一，主要以二氧化硅或硅酸盐形式存在于岩石、砂砾、尘土之中。
其中，硅石的主要成分是二氧化硅，种类包括石英岩、石英砂岩、天然石英砂、脉石英等。
我国硅石矿资源丰富，保有矿石储量超过40亿吨，但整体质量不高。
石英岩、石英砂岩、天然石英砂岩是国内常见的硅石资源，三者占我国硅石矿资源的99.07%，而高品质的脉石英仅占我国石英矿资源的0.93%。
每生产1吨工业硅大约需要2.7-3吨硅石，大约占比成本10%左右。
国内工业硅使用的硅石矿主产地集中在新疆、云南、湖北、江西、广西等地。
其中湖北、江西硅石质量较高，云南硅石供应充足但质量较普通，新疆硅石供给在品位上则较为复杂。
在考虑经济成本的情况下，硅石品位的高低直接决定了产成品工业硅的品质，具体而言：纯净的硅(Si)是从自然界中的石英矿石(主要成分二氧化硅)中提取出来的,分几步反应:1.二氧化硅和炭粉在高温条件下反应,生成粗硅:SiO2+2C=Si(粗)+2CO2.粗硅和氯气在高温条件下反应生成氯化硅:Si(粗)+2Cl2=SiCl43.氯化硅和氢气在高温条件下反应得到纯净硅:SiCl4+2H2=Si(纯)+4HCl以上是硅的工业制法,在实验室中可以用以下方法制得较纯的硅:1.将细砂粉(SiO2)和镁粉混合加热,制得粗硅:SiO2+2Mg=2MgO+Si(粗)2.这些粗硅中往往含有镁,氧化镁和硅化镁,这些杂质可以用盐酸除去:Mg+2HCl=MgCl2+H2MgO+2HCl=MgCl2+H2OMg2Si+4HCl=2MgCl2+SiH4（二）太阳能级多晶硅新工艺技术（1）改良西门子法—闭环式三氯氢硅氢还原法改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。
改良西门子法工艺简介及各工段取样项目介绍共42页文档
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
改良西门子法工艺简介及各 工段取样项目介绍
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
谢谢！
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
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五、整合法 与其他学科知识相联系的方法。
生产工艺流程图：
硅芯制备工序 冶金级硅粉 氢 气 制 备 和 净 化 工 序 合 成 气 分 离 工 序 氯 硅 烷 分 离 提 纯 工 序 氢气缓冲罐 废水处理系统 废气处理系统
合成工序
合成工序
贮 槽
多晶硅沉积工序
产品整理工序
多晶硅产品
出售
沉积反应尾气分离工序
四、问题发现法 鼓励、引导、启发学生主动发现问题、提出问题、探究问题的方法。 问题是科学研究的出发点，产生学习的根本原因是问题，问题会激发学生强烈的学习展学生的问题意识， 鼓励、引导学生主动地发现、大胆地提出问题，并收集、分析资料得出结论并进行成果交流活动。 学习的过程就是发现问题、提出问题、分析问题、解决问题的过程。
氢气缓冲罐
转化气分离工序
氢气缓冲罐
二氯二氢硅 （工业级） 贮槽
（工业级） 贮槽
贮槽
转化工序
缓冲罐