蛋黄卵磷脂基本性质与检测

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蛋黄卵磷脂详细资料

蛋黄卵磷脂详细资料

产品名称蛋黄卵磷脂Egg Yolk Lecithin植物来源蛋黄物理性状乳白色或淡黄色粉末或蜡状固体;轻微特臭,触摸时有轻微滑腻感规格检测方法25%,90% HPLC化学属性本品在乙醇、乙醚、氯仿或石油醚中溶解,在丙酮和水中几乎不溶包装25KG/纸板桶主要功效1.调节血脂2.改善记忆3.改善肝炎、脂肪肝等肝脏脂肪质代谢障碍4.提高耐缺氧能力5.蛋黄卵磷脂中含有一定量的花生四烯酸,这是其他卵磷脂没有的,因而也具有了AA的各种功能6.蛋黄卵磷脂的PC含量较高,但其必须脂肪酸却较低。

由于PC是神经递质乙酰胆碱的重要来源,蛋黄卵磷脂防治老年性痴呆较好市场应用1.主要应用于预防老年性痴呆的药品,保健品。

卵磷脂能增强大脑活力,消除大脑疲劳,增强记忆力,提高学习工作效率。

而且能修复受损伤的脑细胞,预防老年痴呆症的发生。

2.卵磷脂是一种天然解毒剂,能分解体内的毒素。

通过增加血红素,为皮肤提供充分的水和氧气等营养,使皮肤变得光滑柔润3.便秘人群:卵磷脂可以促进肠胃血液循环及肠胃蠕动,有助于预防及改善便秘。

蛋黄卵磷脂被誉为与蛋白质、维生素并列的三大营养素。

属胚胎卵磷脂、有效成分含量高,更容易被人体吸收,是大豆卵磷脂升级换的产品。

具有健脑益智、保护心脑血管、提高记忆力、预防老年痴呆、保护肝脏等功效。

4. 长期饮酒、营养过剩及脂肪肝患者:每日服用10-15克卵磷脂,3-5个月后,血脂指标可恢复到正常水平。

卵磷脂是过去五十年间既蛋白质、维生素被发现的最重要的营养素。

它没有副作用,却在抗击疾病和促进健康方面有着稳定、长远、整体的效果。

越来越多的营养学家、药物学家和医学家投身到对卵磷脂的研究中去。

越来越多的国际权威研究组织为卵磷脂对人类健康的神奇作用都给予高度评价。

生产标准其他CAS NO.93685-90-6贮藏:密封、避光,低温条件下保存。

论蛋黄卵磷脂的纯化及含量的测定

论蛋黄卵磷脂的纯化及含量的测定

摘要:采用柱层析的方法对提取的卵磷脂进行纯化,用消化定磷法测定卵磷脂的含量。

结果表明,从蛋黄提取的卵磷脂粗品经柱层析纯化,精制卵磷脂的纯度达99.6。

用消化定磷法可以准确测定卵磷脂的含量,有较高的准确度。

关键词:卵磷脂;纯化;含量;测定1引言卵磷脂又称为磷脂酰胆碱,是磷脂酸的衍生物,由甘油与脂肪酸和磷酸胆碱结合而成。

卵磷脂广泛分布于动物、植物和酵母中。

卵磷脂是构成细胞等生物膜、脑组织和神经组织的重要组成成分[1],对酶的活性也起重要的作用,而且也是乙酰胆碱的重要供给源[2]。

卵磷脂因为其乳化特性和安全性,可用于生产人工血浆、脂乳剂。

临床上可用于治疗动脉粥样硬化、脂肪肝、神经衰弱、营养不良、胆固醇结石的防治药物及静脉注射脂肪乳的乳化剂。

在食品、化妆品和医药领域有着广泛的用途。

目前,卵磷脂的来源主要是从鸡蛋黄、大豆和猪脑中提取。

传统提取卵磷脂的几种方法,如用二甲醚从生蛋黄中提取卵磷脂、用乙醇和酸类从生蛋黄中提取卵磷脂、用丙酮提取卵磷脂和冷冻蛋黄,用乙醇和己烷将卵磷脂与中性脂进行分离,提取卵磷脂等方法,这些方法提取的卵磷脂达不到食品和医用的高纯度[3],因此,必须对粗产品或市售的卵磷脂进行纯化。

在本工作中,作者采用柱层析的方法对提取的卵磷脂进行纯(自提);化,用消化定磷法测定卵磷脂的含量。

2实验部分2.1试剂和仪器蛋黄卵磷脂(卵PC)中性三氧化二铝(200-300目);硅胶G;氯仿(AR);甲醇(AR);乙醚(AR);浓硫酸(AR);钼酸铵(AR);30过氧化氢(AR);磷酸二氢钾(AR);层析柱(Ф15cm,L40cm);紫外检测仪(自制);台式平衡记录仪(上海大华仪表厂);分光光度计(日本岛津);EYELASB-20xx 旋转蒸发仪(上海EYELA有限公司)。

2.2实验方法和结果2.2.1蛋黄卵磷脂的提取取12克蛋黄置于150mL的锥型瓶中,加入35mL乙醚,搅拌10min,放置20min,过滤,于45oC的条件下,用旋转蒸发仪蒸干乙醚,再放入真空干燥器减压干燥20min,彻底除尽乙醚,粗提取物离心10min,取出下层的卵磷脂,约为2克。

蛋黄卵磷脂药典标准

蛋黄卵磷脂药典标准

蛋黄卵磷脂药典标准
蛋黄卵磷脂的药典标准主要包括以下几个方面:
1.性状:应为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体,具有轻微的特臭,触摸时有轻微滑
腻感。

在乙醇、乙醚、三氯甲烷或石油醚(沸程40~60℃)中溶解,在丙酮和水中几乎不溶。

2.鉴别:取本品适量,进行化学反应鉴别,如与碳酸钠-碳酸钾反应,产生的气体能使
润湿的红色石蕊试纸变蓝。

3.检查:包括酸值、皂化值、碘值、过氧化值等指标的测定。

酸值应不大于20.0;皂
化值应为195~212;碘值应为60~73;过氧化值取本品适量,依法测定,应不大于
3.0。

4.微生物限度:每1g供试品中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数均不得过一定数量,不
得检出大肠埃希菌;每10g供试品中不得检出沙门菌。

5.含量测定:包括磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的测定。

磷脂酰胆碱的含量不得少于一
定比例,磷脂酰乙醇胺的含量不得过一定比例,两者的总量也应符合规定。

实验五、蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定

实验五、蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定

实验五:蛋黄中卵磷脂的提取、纯化与鉴定一、实验目的⏹掌握从鲜鸡蛋中提取卵磷脂的方法与原理。

⏹卵磷脂鉴定的方法与原理。

⏹加深了解磷脂类物质的结构和性质。

二、实验内容磷脂是一类含有磷酸的脂类,机体中主要含有两大类磷脂,由甘油构成的磷脂称为甘油磷脂(phosphoglyceride);由神经鞘氨醇构成的磷脂,称为鞘磷脂(sphingolipid)。

其结构具有由磷酸相连的取代基团(含氨碱或醇类)构成的亲水头(hydrophilic head)和由脂肪酸链构成的疏水尾(hydrophobic tail)。

在生物膜中磷脂的亲水头位于膜表面,而疏水尾位于膜内侧。

磷脂是重要的两亲物质,它们是生物膜的重要组分、乳化剂和表面活性剂。

磷脂依照氨基醇的不同可分:(1)磷脂酰胆碱(卵磷脂)(PC),分布:植物主要有大豆等,动物主要有脑、精液、肾上腺、红细胞,蛋卵黄(8-10%)。

其主要作用是控制肝脂代谢,防止脂肪肝的形成;(2)、磷脂酰乙醇胺(脑磷脂)(PE),参与血液凝结;(3)、磷脂酰丝氨酸(PS);(4)、磷脂酰肌醇(PI);(5)、磷脂酰甘油(PG);(6)、二磷脂酰甘油(心磷脂)。

蛋黄磷脂属动物胚胎磷脂,含有大量的胆固醇和甘油三酯及许多人体不可缺少的营养物质和微量元素。

卵磷脂是生命的基础物质,人类生命自始至终都离不开它的滋养和保护。

卵磷脂存在于每个细胞之中,更多的是集中在脑及神经系统、血液循环系统、免疫系统以及肝、心、肾等重要器官。

卵磷脂也被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”。

蛋黄卵磷脂可将胆固醇乳化为极细的颗粒,这种微细的乳化胆固醇颗粒可透过血管壁被组织利用,而不会使血浆中的胆固醇增加。

三、实验原理、方法和手段原理一:卵磷脂是生物体组织细胞的重要成分,主要存在于大豆等植物组织以及动物的肝、脑、脾、心、卵等组织中,尤其在蛋黄中含量较多(10%左右)。

卵磷脂和脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮,利用此性质可将其与中性脂肪分离开;卵磷脂能溶于乙醇而脑磷脂不溶,利用此性质又可将卵磷脂和脑磷脂分离。

【精品】实验五蛋黄中卵磷脂的提取及鉴定

【精品】实验五蛋黄中卵磷脂的提取及鉴定

【精品】实验五蛋黄中卵磷脂的提取及鉴定一、实验目的1.了解卵磷脂的结构与性质;2.熟练掌握蛋黄中卵磷脂的提取和鉴定方法;3.通过提取和鉴定,初步了解卵磷脂的含量。

二、实验原理1.卵磷脂介绍卵磷脂是一类含有疏水性脂肪酸、酯等亲脂性成分和疏水性羟基等亲水性成分的复合脂类,具有良好的亲水性和亲油性能。

卵磷脂是细胞膜的组成成分之一,并参与了许多生命过程的调节和控制。

由于分子结构中含有类似细胞膜的磷酸基和羟基,因此卵磷脂可以与水和油相溶液中间的界面上,形成磷双层结构和微乳液,从而可以作为乳化剂、增稠剂、抗氧化剂等在食品、化妆品、医药等领域应用。

2.实验步骤将去壳的新鲜鸡蛋取出蛋黄,用盐水洗净表面的蛋白质,然后压成泥,称取25g,加入160 ml乙醇和70 ml氯仿,振荡提取24h,滤去蛋黄泥,得到提取液。

用氮气吹干提取液,再用5 ml碘化铵溶液的Ninhydrin试剂涂抹于硅胶薄层板上,加热显色,可以看到卵磷脂的蓝色斑点。

通过比对标准卵磷脂反应斑点和实验过程得到的反应斑点,可以初步测定蛋黄中卵磷脂的含量。

三、实验操作3.1 实验仪器和药品仪器:薄层色谱仪、干燥箱、氮气吹口等。

药品:鸡蛋、碘化铵溶液、Ninhydrin试剂。

三、实验注意事项1.实验过程中要避免阳光直射和空气流通;2.对于采用氮气吹干的提取液,需要注意气压和吹干时间,以免造成温度过高或时间过长的现象;3.在硅胶薄层板上涂斑注意均匀和用量的控制,避免溢出或浓度过高导致显色结果出现异常;4.硅胶薄层板在干燥箱中加热时要控制温度和时间,尽量保证试验中硅胶薄层板上出现的斑点的颜色鲜艳而稳定;5.硅胶薄层板上的斑点大小和颜色的变化需要通过标准试验和实验操作的对比来确定实验结果。

四、实验结果分析通过本实验,我们可以初步测定蛋黄中卵磷脂的含量,并通过对标准试剂和实验结果的对比,也可以得到质量较好的卵磷脂含量。

通过初步检测,我们可以确定卵磷脂含量的多少,并初步判断蛋黄的质量。

鸡蛋卵磷脂含量的测定原理

鸡蛋卵磷脂含量的测定原理

鸡蛋卵磷脂含量的测定原理
鸡蛋卵磷脂的含量测定原理可采用磷钼酸黄法。

该方法基于磷钼酸与卵磷脂中的磷酸酯结合形成亚磷钼酸黄色沉淀,通过测定沉淀的光密度来间接测定卵磷脂的含量。

具体操作方法如下:
1. 取少量鸡蛋样品并将其打碎、混匀。

2. 将等量的样品溶液加入含有磷钼酸溶液的烧瓶中,并加入硫酸进行酸化。

3. 将烧瓶放入水浴中,用适当的温度进行加热反应。

4. 反应后,将烧瓶取出并冷却。

5. 将反应液通过微孔过滤器过滤,去除杂质。

6. 通过分光光度计测定过滤液的吸光度。

7. 使用特定的标准曲线或公式,将吸光度与卵磷脂含量进行定量关联。

需要注意的是,在测定过程中,需注意样品的处理和反应条件的控制,以确保结果的准确性。

蛋黄中提取卵磷脂技术

蛋黄中提取卵磷脂技术

蛋黄中提取卵磷脂技术人和动物的肾、肝、小肠和其他器官内均有卵磷脂酶存在,卵磷脂首先水解而生成甘油、脂肪酸、磷酸及胆碱,其中胆碱能在肝脏中对脂肪代谢起作用。

最重要的是它能参与合成乙酰胆碱而成为神经系统活动的重要物质。

在药用方面,可作强身滋补剂,又能治疗婴儿湿疹,可配制成注射剂及乳剂应用,又可作生物试剂,用于细菌培养,其中尤以培养固氮菌及磷菌效果很好。

1卵磷脂的特性卵磷脂主要存在于蛋黄中,含量为10%左右。

卵磷脂溶于乙醚、乙醇、甲醇、三氯甲烷等脂肪溶剂中,但不能溶解于丙酮,也不溶解于水,它的亲水性很强,能在水中膨胀而生成乳状液和胶体溶液,卵磷脂也能与酸、碱和其他盐类如氯化镉等相结合。

卵磷脂一般为淡黄色,但由于卵磷脂分子中含有不饱和脂肪酸,所以很容易氧化而逐渐由淡黄色变为棕褐色。

卵磷脂在空气中易被氧化,同时它能与蛋白质及其他物质生成化合物,所以卵磷脂一般很难得到结晶状态,而是无晶性物质。

2卵磷脂的提取2.1原料及其处理鸡蛋或变质发臭的次劣蛋及全蛋粉、蛋黄粉、冰全蛋和冰蛋黄,均可用于提炼卵磷脂。

除已成为干燥状态的全蛋粉和蛋黄粉外,其他原料还要经过一定的处理。

将鸡蛋或变质发臭的次劣蛋放在存器内,送入-10℃冷库内,使蛋的内容物凝固,然后取出,打蛋壳,将蛋黄分离出来,集中在铝质存器或搪瓷盘中。

如果黄白不能分离的变质蛋或打开壳后取出的蛋液,黄白不能分离的,若不及时提炼,存放在搪瓷盘中,也应送入-10℃冷库里贮存备用。

变质发臭的次劣冰蛋,要分装在搪瓷盘或铝质盘里贮存备用。

将上述原料放入烘箱或烘房内,在55℃下烘6h左右便成干燥状态,研磨成粉末,贮存备用。

2.2提炼卵磷脂2.2.1浸提2.2.1.1浸液的配制处理过的原料(即干燥蛋粉)1份,96%乙醇1份,98.5%甲醇1份。

2.2.1.2浸泡将上面配制好的醇浸液放入大釉缸中,徐徐加入干燥蛋粉,边加边搅,蛋粉加完后,再继续不断地搅拌4~5h。

醇浸液的液面务必高出原料面约30cm,搅拌4~5h后放在室温下使其继续浸泡24~48h,甚至更长时间。

鸡蛋中卵磷脂的提取鉴定

鸡蛋中卵磷脂的提取鉴定
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注意事项
1. 注意安全:本实验中的乙醚、丙酮及乙醇 均为易燃药品。氯化锌具腐蚀性。
2. 实验过程要细致,培养耐心。
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将上述加热过的溶液过滤。滤液性状:
2.磷酸的检验 取干净试管一支,加入10滴上述滤液,加入10滴95%乙
醇,摇匀,再加入10滴钼酸铵试剂,观察现象;最后将试管 放入热水浴中加热5~10min,观察有何变化。
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七、思考题
1. 卵磷酯的用途? 2. 医药工业中制备卵磷酯的方法? 3. 本实验有哪些步骤可以改进? 4. 文字与照片记录实验过程的重要性? 5. 通风橱的重要性?
并以希腊文命名为Lecithos(
卵磷脂)。
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二、卵磷脂的理化性质
• 化学名称:磷脂酰胆碱(Phosphatidylcholine) • 简称:PC • 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体,由于制
取或精制方法、储存条件不同被氧化而呈现淡黄色至棕色 。白色蜡状物质,无熔点,有旋光性,在空气中因不饱和 脂肪酸烃链氧化而变色。极易溶于乙醚及乙醇,不溶于水 和丙酮 • 磷脂酰胆碱(PC)在醇中的溶解度比磷脂酰乙醇胺( PE)及磷脂酰肌醇(PI)高,故根据溶解性能的不同使之 分离提纯。
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6、有效地化解胆结石
• 体内过多的胆固醇会发生沉淀,从而形成胆结石,胆结石90% 是由胆固醇组成。胆汁中的主要成分是卵磷脂,此外还有水份、 胆固醇、矿物质及色素等,卵磷脂可以将多余的胆固醇分解、 消化及吸收,从而使胆汁中的胆固醇保持液体状。如果每天摄 取一定量的卵磷脂可以有效地防止胆结石的形成,并对已形成 的胆结石也能起到化解的作用。
(一)卵磷脂粗品的提取 取约10 g (两吸管)蛋黄于50 mL小烧杯中
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蛋黄卵磷脂蛋黄卵磷脂中的主成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。

据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。

生理功能1.调节血脂。

由于蛋黄卵磷脂中的主成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。

据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。

能缓解血液凝集而澄清血脂等作用。

并能将动脉细胞膜中的饱和脂肪酸代之以不饱和脂肪酸,以避免动脉血管膜的硬化并修复损伤的细胞膜。

从而预防动脉硬化、心肌梗塞和脑溢血等。

2.改善记忆。

PC中的胆碱能提高血液和脑中胆碱含量,胆碱是神经传递物质乙酰胆碱的前体,可因之而提高记忆和学习能力。

据美国FDA的报告称,PC对迟发性运动功能异常、早老性痴呆症、弗里德赖希氏运动失调症、左旋多巴运动障碍等神经性疾病均有一定效果。

为此应使血中能长时间保持高浓度的PC,而蛋黄卵磷脂中高含量的PC可满足这一要求。

3.改善肝炎、脂肪肝等肝脏脂质代谢障碍。

PC中的胆碱是使肝脏保持正常功能的必要营养素。

如缺乏胆碱1~2周,肝功能就会出现异常,补充PC后即可恢复正常,并能改善醇性肝障碍。

这是因为PC能促进脂蛋白的合成和再生,从而保护肝线粒体、微粒体和溶酶体的膜免受损伤,改善膜的渗透性等作用,以保证肝脏中糖代谢、蛋白质代谢和异废物的排泄等功能。

4.提高耐缺氧能力。

作为人体细胞生物膜的主要成分之一的磷脂,是生物膜发挥其功能的基本保证。

在肺泡腔内存在着由磷脂和蛋白质复合而成的肺表面活性剂,其中PC占70%,是保证肺换气功能的生理活性物质,缺乏后会使肺泡崩坏,丧失膨胀和收缩功能,而充足的PC是改善肺功能、提高耐缺氧能力的有效物质。

5.蛋黄卵磷脂中含有一定量的花生四烯酸(AA),这是其他磷脂所没有的,因而也具有了AA的各种功能。

基本信息【中文名称】蛋黄卵磷脂【英文名称】Danhuangluanlinzhi【英文别名】Egg Yolk Lecithin【来源】:碘值应为65~73(附录ⅦH)。

过氧化值取本品2.0g,精密称定,置250ml碘瓶中,依法进行检测(附录ⅦH),应不得过3.0。

【鉴别】(1)取本品0.1g,置坩埚中,加碳酸钠-碳酸钾(2:1)3g,混匀,微火加热,产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

(2)取鉴别(1)项下遗留的残渣约100mg,缓缓灼烧至炭化物全部消失,冷却,加水30ml,微热使残渣溶解,滤过,滤液至试管中,滴加硫酸至无气泡产生,再加硫酸4滴,加钼酸钾少许,加热,应呈黄绿色。

检查【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备称取棕榈酸0.512g,至50ml量瓶中,用正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,至50ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备取本品约1g,精密称定,至25ml量瓶中,用异丙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml,分别置20ml具塞试管中,各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液(40:10:1)混合溶液5.0ml,振摇1分钟,放置10分钟。

供试品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml,对照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml,密塞,上下翻转10次,静置至少15分钟,使分层。

分别精密量取上层液3ml,置10ml离心管中,加尼罗蓝指示液[取尼罗蓝0.04g,加水200ml,使溶解后,加正庚烷100ml振摇,弃去上层正庚烷。

反复操作4次。

取下层水溶液20ml,加无水乙醇180ml,混匀。

本液置棕色瓶中,室温下可存放一个月]1ml,在通氮条件下,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显淡紫色。

供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的毫升数。

水分取本品,照水分测定法(附录VIII M第一法A)测定,含水分不得过2.0%。

甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸取本品适量,用己烷—异丙醇—水(40:50:8)混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液,分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品及棕榈酸对照品各适量,用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液,胆固醇对照品及棕榈酸对照品溶液,照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述供试品溶液,甘油三酸酯对照品溶液,胆固醇对照品溶液各5μl,棕榈酸对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以己烷—乙醚—冰醋酸(70:30:1)为展开剂,置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中,展开后,取出,晾干。

喷以硫酸铜溶液,热风吹干,在170℃干燥10分钟,供试品溶液如显现与对照品溶液相应位置的杂质斑点,其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较不得更深。

(即甘油三酸酯限度为3.0%;胆固醇限度为1.0%;棕榈酸限度为0.2%)。

残留溶剂内标溶液的制备取正己烷适量,用正丙醇稀释制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液2ml使溶解,密封,即得供试品液。

对照品溶液的的制备分别精密称取乙醇和丙酮适量,用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。

测定法照残留溶剂测定法(附录ⅧP)试验。

以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为分析柱,柱温30℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为220℃;载气为氮气或氦气,流速为每分钟1ml。

顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟,进样体积为1ml。

各色谱峰之间的分离度应符合要求。

含乙醇应不得过0.5%(g/g),含丙酮应不得过0.5%(g/g)。

重金属取本品2.0g,缓缓灼烧炭化,加硝酸2ml,小心加热至干,加硫酸2ml,加热至完全炭化,在500℃~600℃灼烧至完全灰化,放冷,依法检查(附录VIII H 第二法),含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120℃(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(附录ⅧJ 第一法),应符合规定(不得过0.0002%)。

有关物质取本品约125mg,精密称定,置25ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试溶液。

取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解制成每1ml含上述对照品分别为20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液,作为对照溶液。

照磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定方法,取对照溶液10μl、20μl、30μl,供试溶液20μl注入液相色谱仪,峰面积和浓度取对数,以三点对数方程法计算,含磷脂酰肌醇不得过1.0%,含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%,含鞘磷脂不得过3.0%,含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

微生物限度取本品10g,依法检查(附录ⅪJ)。

每克检出细菌数不得过1000个,霉菌酵母菌数不得过100个,大肠杆菌不得检出。

含量测定【含量测定】氮取本品约0.1g,依法测定(附录ⅦD第二法)。

含氮(N)应为1.75%~1.95%。

磷对照品溶液的制备取105(C干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取10ml置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每1ml中含磷(P)约为30ug。

供试品溶液的制备取本品约0.1g,精密称定,至坩埚中,加氯仿2ml溶解,加氧化锌2g,蒸去氯仿,缓缓炽灼使样品炭化,然后在600(C炽灼1小时,放冷,加盐酸溶液(1(2)10ml,煮沸5分钟使残渣溶解,转移到100ml量瓶中,加水稀释至刻度。

标准曲线的制备精密量取对照品0、2、4、6、10ml,分别置25ml量瓶中,依次分别加水10ml,钼酸铵硫酸溶液(取钼酸铵5g,加0.5 mol/L硫酸溶液100ml)1ml,对苯二酚硫酸溶液(取对苯二酚0.5g,加0.25 mol/L硫酸溶液100ml,临用前配制)1ml和50%醋酸钠溶液3ml,并用水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟。

照分光光度法(附录ⅦB),以第一瓶为空白,在720nm的波长处测定吸收度,以测得吸收度与其对应的浓度计算回归方程。

测定法精密量取供试品溶液4ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下自“依次分别加水10ml”起同法操作,测得吸收度,由回归方程计算含磷(P)量。

含磷(P)应为3.5%~4.1%。

磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适应性试验用硅胶为填充剂(色谱柱Alltima Sillica,250mm×4.6mm×5μm),柱温为40℃;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05,v/v)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32,v/v)为流动相B;流速为每分钟1ml,按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器(参考条件:漂移管温度为72℃;载气流量为每分钟2.0ml)。

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解制成每1ml含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色谱仪,各成分按上述顺序依次洗脱,各成分分离度应符合规定,理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰计算应不低于1500。

标准曲线的制备称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量,精密称定,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解,稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱50、100、150、200、300、400μg,含磷脂酰乙醇胺5、10、15、20、30、40μg 的溶液作为对照溶液。

精密量取上述对照溶液各20μl注入液相色谱仪中,以浓度的对数值为横坐标,峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。

供试品溶液的制备取本品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度。

测定方法取供试溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图,由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。

含磷脂酰胆碱应大于72.0%,含磷脂酰乙醇胺应不得过10.0%。

【类别】药用辅料,乳化剂、增溶剂。

【贮藏】密封、避光,低温(-15℃以下)保存。

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