三七总皂苷的提取分离和纯化实验方案
三七总皂苷提取的实验原理
三七总皂苷提取的实验原理三七总皂苷是从中药材三七中提取的一种活性成分，具有多种药理活性，包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、心血管保护等作用。
下面将详细介绍三七总皂苷的提取原理。
三七总皂苷主要成分是三萜皂苷类化合物，包括三七皂苷R1、R2、Rb1、Rb2、Rd、Re等，其中以三七皂苷R1、三七皂苷Rb1和三七皂苷Rd的含量较高。
提取三七总皂苷的方法主要有超声波提取法、超临界流体萃取法、醇沉法等。
以下以醇沉法为例，说明三七总皂苷的提取原理。
首先，将醇沉法提取三七总皂苷的步骤分为以下几个关键步骤。
1. 材料预处理：将新鲜的三七材料进行清洗和磨碎，以增大总皂苷的释放面积。
2. 溶剂选择：选择高极性的溶剂，如乙醇、甲醇等，用于提取三七总皂苷。
溶剂的选择要考虑溶剂对三七总皂苷的溶解能力，以及提取效率和成本因素。
3. 提取条件：选择适宜的提取温度和时间。
温度过高可能导致三七总皂苷的降解，而温度过低可能会降低提取效率。
根据实验条件的不同，选择合适的提取时间。
4. 离心分离：在提取完成后，使用离心机将提取液和残渣分离。
离心分离可以有效去除悬浮固体颗粒和大分子物质，得到较为纯净的提取液。
5. 浓缩和精制：提取液中的三七总皂苷含量还相对较低，因此需要进行浓缩和精制以获得较高纯度的三七总皂苷。
浓缩可以通过蒸发溶剂或低温浓缩等方法进行。
精制一般采用色谱等技术，以去除提取液中的杂质。
通过以上步骤，可以获得较高纯度的三七总皂苷。
然而，提取总皂苷的效果不仅与提取方法有关，还与原料的品质、配方和处理工艺等因素有关。
为了获得更好的提取效果，有时还需要对提取过程进行优化。
总之，三七总皂苷的提取是通过选择适宜的溶剂、提取温度和时间等条件，将三七材料中的活性成分转移到溶剂中，经过离心分离、浓缩和精制等步骤，最终得到纯度较高的三七总皂苷。
该提取方法具有简单、有效、成本低廉等优点，在中药研究和应用中有着广泛的应用前景。
三七皂苷提取工艺的研究实验结果
三七皂苷提取工艺的研究实验结果三七皂苷是一种具有多种生物活性的天然产物，广泛应用于医药、保健品和化妆品等领域。
本文通过实验研究，探索了三七皂苷的提取工艺，以期获得更高的提取效率和纯度。
一、实验目的本实验旨在研究三七皂苷的提取工艺，寻找最佳的提取条件，以提高提取效率和纯度。
二、实验方法1. 材料准备选用优质的三七根作为原料，洗净并晾干备用。
同时准备好所需的有机溶剂和辅助试剂。
2. 提取工艺优化（1）溶剂选择：尝试了乙醇、甲醇、乙酸乙酯等不同有机溶剂，比较了其对三七皂苷提取效果的影响。
（2）提取时间：在相同的提取温度下，分别进行不同时间的提取，比较其对三七皂苷提取率的影响。
（3）提取温度：在不同的提取温度下，比较三七皂苷的提取率和纯度。
3. 提取工艺验证确定最佳的提取工艺后，进行大规模的提取实验，对提取得到的三七皂苷进行质量评价和分析。
三、实验结果与分析1. 溶剂选择在不同有机溶剂中，乙醇的提取效果最好。
乙醇具有较好的溶剂性能，能有效提取三七皂苷，同时对三七皂苷的分解影响较小。
2. 提取时间提取时间对三七皂苷的提取率有一定影响。
在提取过程中，随着时间的延长，三七皂苷的提取率逐渐增加，但提取时间过长会导致三七皂苷的分解和降解。
3. 提取温度提取温度对三七皂苷的提取率和纯度有显著影响。
在实验中发现，提取温度在40-60摄氏度范围内，三七皂苷的提取率较高，且纯度较好。
超过60摄氏度后，三七皂苷的分解速度加快，提取率和纯度降低。
四、实验结论通过实验研究，我们得出了以下结论：1. 乙醇是最适合提取三七皂苷的有机溶剂。
2. 适当延长提取时间可以提高三七皂苷的提取率，但过长的提取时间会导致三七皂苷的分解和降解。
3. 在40-60摄氏度范围内，提取温度对三七皂苷的提取率和纯度影响较小。
五、实验意义本实验为三七皂苷的提取工艺提供了一定的理论依据和实验指导。
通过优化提取工艺，可以提高三七皂苷的提取效率和纯度，进而提高其在医药和保健品领域的应用价值。
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究() () 文章编号: 1007-6611(2021) 06-0613-03三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究谢茵, 邢桂琴, 刘秀芬(山西医科大学药学院药剂教研室, 太原030001)摘要: 目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。
在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用HPD 2100型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4g , 上柱量为1. 5倍柱体积, 并以1柱体积/h 的速度通过树脂柱, 。
,2-3倍柱体积/h 的速度洗脱, 用量为5-6倍柱体积时, %, 79. 6%, 精制度为241%。
结论HPD 2100大孔吸附树脂可用于富集、, 关键词: 三七总皂苷; ; ; 中图分类号: Study on the and purif ication of radix notoginseng saponinXIE Y in , XIN G Gui 2qin , L IU Xiu 2fen (Dept of Pharm aceutics , Pharm acy College , S hanxi Medical U niversity , Taiyuan 030001, China )Abstract : Objective To optimize the major conditions for the separation and purification of radix notoginseng saponin. MethodsOn the basis of determining radix notoginseng saponin , HPD -100macroreticular resin was used for enriching radix notoginsengsaponin. The extraction of 0. 4g material/ml was adsorbed in 1. 5times of column volume at a speed of one column volume per hour.Results The extraction was eluted by 70%ethanol of 5-6times with column volume at a flow rate of 2-3folds column volumeper hour. Elution ratio of radix notoginseng saponin was more than 98%, purity was 79. 6%, polishing was 241%. Conclusion HPD 2100macroreticular resin can be used to enrich , separate and purify radix notoginsensaponin ,and the effect is better. K ey w ords : radix notoginseng saponin ; HPD -100macroreticular resin ; elution ratio ; polishing三七(Radix Notoginsen ) 为五加科人参属植物三七[Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. Chen 〗的根, 具止血、活血化瘀和消肿止痛的功效[1]。
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究
253科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 学 术 论 坛称取三七粗粉,用95％的乙醇润湿1h 后装柱,浸泡40h,用12倍量的95%乙醇以1～2mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出(用liberman反应检查),渗漉液经氧化铝脱色,滤过,回收乙醇并浓缩至300mL(0.33g生药/mL)稠膏状,得三七总皂苷粗品,备用。
大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质,会影响药品的安全性。
因此要进行,用95%的乙醇处理后,再经5%的H C l 、5%N a O H 反复处理,用蒸馏水洗至p H 中性,挥去溶剂后保存备用。
将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱(R15×H100mm,)干重(3.71±0.02g),继而用甲醇洗脱,不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可,然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究①刘鹏 杨万英 汝玉霞(哈药集团三精千鹤制药有限公司 黑龙江鹤岗 154101)摘 要:目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。
方法:采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。
以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。
结论:根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。
关键词:三七总皂苷 工艺研究中图分类号:TQ 460文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0253-01①作者简介:刘鹏(1980—),男,本科,助理工程师,从事药品研发工作。
1 洗脱溶媒的用量根据上述结果确定的吸附容量和洗脱溶媒,吸取上述三七总皂苷粗品25mL 3份上柱,蒸馏水用量分别为100mL、150mL、200mL,然后用70%乙醇200mL洗脱,依次洗脱,分段收集,洗脱液水浴蒸干,减压浓缩,真空干燥,称量总固物重量测定三七总皂苷含量。
硅胶柱色谱分离三七皂苷实验报告
硅胶柱色谱分离三七皂苷实验报告硅胶柱色谱分离三七皂苷实验报告一、实验目的1. 学习硅胶柱分离技术的原理和方法。
2. 学习三七皂苷的提取和分离纯化方法。
3. 掌握TLC检测和硅胶柱色谱分离三七皂苷的方法。
二、实验原理1. 硅胶柱分离技术硅胶柱属于柱式色谱中的一种，主要利用硅胶在柱中的作用来实现样品的分离和纯化。
硅胶是一种具有很强吸附能力的固体，在某些条件下，硅胶的吸附能力能与物质间的相互作用力相抵消，从而实现物质的分离。
硅胶柱适用于对极性化合物的分离和纯化。
2. 三七皂苷的提取和分离纯化方法三七皂苷属于三萜类化合物，主要存在于三七的根和根茎之中。
其提取和分离纯化方法主要通过超声波辅助提取和硅胶柱色谱分离纯化方法实现。
三、实验步骤1. 样品的提取将三七根茎切碎，加入95%的乙醇中，隔水加热至70℃，加入超声波处理仪中捣烂3次，每次3min，静置20min。
离心后取上层液。
重复以上步骤2次，将上层液合并。
2. TLC检测将3mg的样品溶解于1ml的甲醇-水混合液中，使用玻璃棒将硬度为H的硬质TLC板打磨，并在板上绘制出标线，加样后按照以下条件进行TLC检测：样品扫描时间为20min；紫外吸收检测波长为210nm；运行溶剂为甲醇和水的混合液。
检测完后，标记出三七皂苷的Rf值。
3. 硅胶柱分离将10g的硅胶加入50ml的甲醇中混合均匀，并通过吸滤将其裹在滤纸中。
取10g样品溶解在5ml的甲醇水混合液中，经旋转蒸发浓缩至干燥，加入50ml的甲醇中混合均匀，并过滤。
将样品溶液加入硅胶柱中，并用甲醇作为洗脱溶剂进行洗脱，收集洗脱出的3ml/管收集。
4. TLC检测纯化后的样品，并重复以上步骤，直至获得纯品。
4. 结果分析经TLC检测，三七皂苷的Rf值为0.37。
经过硅胶柱分离后，收集了10管色谱图谱中相对独立的峰3处的样品。
各样品的TLC 图谱分别检测，第3例样品的TLC检测Rf值为0.37，符合标准物质的TLC检测Rf值，可以确定为三七皂苷。
一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法
一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法本发明涉及一种从鲜三七中提取三七皂苷的提取方法，属于天然药物提取技术领域。
所述方法包括以下步骤：
1.选用新鲜三七作为原料，清洗干净，去除杂质，切成小片状。
2.将三七片放入浓度为95%的乙醇中，浸泡24小时，使其充分浸泡。
3.将浸泡过的三七片放入提取罐中，用水进行提取，提取温度为50-70℃，提取时间为2-3小时。
4.提取后的溶液通过滤纸进行过滤，过滤后得到过滤液。
5.将过滤液进行浓缩，浓缩温度为50-70℃，浓缩至相对密度为1.2-1.3的浓缩液。
6.将浓缩液通过乙酸乙酯进行分离，分离后得到三七皂苷。
本发明的优点是：本方法采用天然药材三七为原料，提取过程中无需加入任何化学试剂，提取得到的三七皂苷纯度高，具有天然、安全、无毒副作用等优点，可以满足药物制剂的需求。
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三七总皂苷的提取及纯化
三 七 总 皂 苷 的 提 取 及 纯 化
苗 洋 王 广 李朋天 齐 晶 （ 大庆 华科股 份有 限公 司药业 分公 司 １３１ ） ６３６
三七主要产于云南、 广西等地 ， 其总皂苷 （ Ｎ ） Ｐ Ｓ 具散淤止血 、 活血化淤 、 消肿止痛等功效。为 了避免 三七 根 中淀粉 糊化 ， 目前 主要 采 用 醇提 和 提取 液 水
２ 小时 ， ． ５ 提取率 ９ ８ ． ％。超 临界二氧化碳萃取技术 ９ 具有萃取能力强 、 提取率高 、 生产周期短等优点 。 减压内部沸腾法 。取 ｌ 克三七粉碎物料于三角 ０ 瓶 中，加入一定量浓度 乙醇溶液作为解吸剂使之润 湿均匀 ，５ ２ ℃静置解 吸 ３ 分钟时间 （ ０ 除了第 ２次提 取用的是湿物料外 ， ２次提 取 的解 吸操 作 均 七皂 苷 Ｒ 、 人参 皂苷 ，人参 、
单位 ／ （ 克 生药 ） 超声时间 ９ 分钟 ， ， ０ 加水量 ８ 倍量。
所 得 三七 提 取液 中总 皂 苷 的含 量 为 １． ， 取物 得 ０３ 提 ３
皂苷 Ｒ ｂ、 人参皂苷 Ｒ 和黄酮类为指标 ， 正交设计 ｄ 用 法对 ３ 因素做出优化。得出三七根提取 的最优条 个 件为 ， 提取溶剂水 ２ 倍量 ， ０ 浸提时间 ２ ４小时。此种 条 件下 提取 出的三七 总皂 苷抗血 小板 聚集作 用最 强 。
渗漉法。渗漉法是较好的提取方法 ， 设备简单 ， 操作安全 ， 节能降耗 ， 少成分破坏 ， 减 有煎煮法不可 比拟 的 优点 。据报 道 ，５倍量 的 ７ ％ 乙醇 以 ５毫 升 ／ １ ５
分钟的速度渗漉为最佳提取方案 ，可提取出的三七 总皂苷含量达 １． ％， １ １ 提取率 为 ９ ．％。认 为已基 ０ ３ １
沉 、 孔 树 脂 纯 化 的工 艺 ， 大 乙醇 消耗 量 大 ， 效 成 分 有
超滤法纯化三七总皂苷的工艺研究
超滤法纯化三七总皂苷的工艺研究超滤法是一种利用超滤膜分离物质的方法，其原理是利用物质颗粒的大小差异和膜的选择性透过性，将高分子物质和大分子物质从混合溶液中分离出来。
该方法在分离和纯化天然药物中具有重要的应用价值。
本文将对三七总皂苷的纯化工艺进行研究。
首先，选用合适的超滤膜。
超滤膜的选择应考虑膜的分离效率、通量、耐腐蚀性、耐高温性和易清洗性等因素。
可以选择具有较小分子截留系数的超滤膜，以便较好地分离三七总皂苷。
其次，准备适合的三七总皂苷溶液。
可将三七总皂苷提取液进行预处理，如过滤、浓缩等。
然后将预处理后的溶液进行稀释，使其浓度适宜，以提高超滤效果。
然后，进行超滤操作。
将稀释好的三七总皂苷溶液加入超滤系统，利用超滤膜的透过性，使小分子物质和溶剂通过膜孔透过，而大分子物质如三七总皂苷则截留在膜上。
超滤操作时，需要根据膜的通量、截留系数和沉淀物的压力等因素进行操作参数的控制，以达到最佳的分离效果。
最后，对分离得到的三七总皂苷进行收集和干燥。
将超滤分离得到的三七总皂苷收集起来，可以进行喷雾干燥或真空干燥等操作，以获得干燥的三七总皂苷纯品。
在超滤法纯化三七总皂苷的工艺研究中，还需要考虑以下几个因素。
首先，要保证溶液的稳定性，避免在超滤过程中出现膜污染、膜破裂等情况。
其次，要考虑三七总皂苷的稳定性，避免因超滤过程中的温度、酸碱性等因素影响三七总皂苷的质量。
最后，还需要对超滤工艺进行优化，以提高纯化效果和工艺经济性。
总之，超滤法是一种有效的纯化三七总皂苷的技术手段。
通过选择适当的超滤膜和优化超滤工艺，可以实现对三七总皂苷的高效纯化。
这对于提高三七总皂苷的品质、推动三七总皂苷产业的发展具有重要的意义。
三七总皂苷提取、分离纯化技术的研究进展
三七总皂苷提取、分离纯化技术的研究进展三七总皂苷（Panax notoginseng saponins，PNS）作为三七（Panax notoginseng）的主要活性成分，具有多种药理作用和临床应用，广泛应用于药品、保健品、日化品等行业。
随着PNS的需求量日益上升，PNS的提取、分离纯化技术显得尤为重要。
目前，PNS的提取、分离纯化技术的研究甚多，综合考虑其提取率、经济效益及规模化生产等因素，常采用乙醇回流提取，经大孔吸附树脂分离纯化，部分联合酶解技术和醇沉技术制备PNS。
本文将对近年来实验研究中常用到的PNS提取、分离纯化技术进行综述，为PNS的进一步研究及工业生产等提供参考。
[Abstract]Panax notoginseng saponins（PNS），as the main active ingredient of Panax notoginseng，which has a variety of pharmacological effects and clinical applications，and it is widely used in medicine，health products，cosmetic products and other industries.With the rising demand for PNS，extracting and separating and purifying technologies of PNS are particularly important.Currently，the studying on extractive，separative and purificative technology for PNS are especially more，considering its extraction rate，economy，large-scale production and other factors，using one of the first and formost method，which is the frequently-use method that of extracting and separating and purifying PNS from Panax notoginseng，firstly adopts the technique of ethanol refluxing extraction，then uses the method of macroporous resin adsorption to separate and purify PNS，and parts of them also combine with enzymolysis approach and alcohol precipitation approach to prepare PNS.In this paper，the commonly used techniques in laboratory research，which are the methods of extracting and separating and purifying PNS from medicinal material Panax notoginseng in recent years，are reviewed to provide the reference to the further studying on PNS and industrial production.[Key words]Panax notoginseng；Panax notoginseng saponins；Extractive technique；Separative and purificative technique三七为五加科人参属植物三七（Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen）的干燥根，又称田七，古代称其为金不换，是我国传统名贵中药材，主产于我国云南文山和广西，目前多用其栽培品。
三七有效成分的提取技术
radices pseudoginseng三七为临床常用中药, 具有广泛的药理作用, 因此, 三七的复方制剂品种甚多, 常以生粉入药, 存在服用量较大, 使用不便等不足。
为了探索合理的生产工艺, 尽可能提取有效成分, 笔者以三七所含人参皂苷Rg 1 为考查指标, 对三七的不同提取工艺进行了比较研究, 现报告如下。
1. 探头式超声提取三七有效成分的工艺研究目的采用单频探头式超声(25 kHz) 技术对三七有效成分进行提取。
方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5 个因素进行正交实验。
结果影响三七药材中人参皂苷Rg1 的提取率的因素依次为: 乙醇体积分数＞物料粒径＞固液比＞提取时间＞提取温度, 优化工艺参数为: 乙醇体积分数95%,物料粒径80 ~100 目, 固液比1 颐15, 提取时间40 min, 提取温度40 益。
在此条件下, 人参皂苷Rg1 的提取率是69.38%。
结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据。
据文献[7] 报道, 三七中人参皂苷Rg1 回流提取优化条件为: 药材加体积分数60%乙醇浸泡1郾0 h, 回流提取2 次, 每次2. 0 h, 第1 次加醇量为药材的10 倍量, 第二次加醇量为药材的8 倍量。
在此条件下计算得人参皂苷Rg1 的提取率是60. 75% 。
本研究采用探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 的提取率达到69. 38% 。
对比文献[7] 结果可知, 相对乙醇回流提取, 探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 具有提取时间短、溶剂用量少、提取率高等优点。
2. 正交试验法研究三七提取工艺目的优选三七的最佳提取工艺。
方法: 采用正交试验法,以提取液中三七总皂苷含量为考察指标, 对影响三七提取工艺的因素进行了研究。
结果实验设计三因素中提取方式有显著影响。
结论三七的最佳提取工艺为用75%乙醇浸渍三七24 h后，以每公斤每分钟1〜3 mL 速度渗漉, 收集相当于三七10 倍量的渗漉液。
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三七总皂苷的提取分离和纯化实验方案
三七总皂苷是一种具有药用价值的天然产物，其提取、分离和纯化是研究和开发其药用价值的重要环节。
下面是一个关于三七总皂苷的提取、分离和纯化实验方案的简要描述。
1. 原料准备：
-采用鲜三七根茎为原料，首先进行清洗和切碎，以便提高提取效率。
-预先准备好一定量的有机溶剂（如乙醇、甲醇等），用于提取和分离。
2. 提取过程：
-将切碎的三七根茎置于有机溶剂中，进行浸泡提取。
-选择适当的提取时间和温度，常规条件下可选择30-60分钟的提取时间，在温度范围为50-70摄氏度进行提取。
-可采用超声波辅助提取，以提高提取效率。
3. 过滤和浓缩：
-提取液经过滤，去除悬浮物和固体颗粒。
-使用旋转蒸发器或其他适当的浓缩方法，将提取液浓缩至一定体积，以便后续的分离和纯化步骤。
4. 分离步骤：
-可采用柱层析技术进行初步分离，选择合适的吸附剂和洗脱溶剂，以使目标化合物与其他杂质分离。
-通过调节洗脱溶剂的极性和流速，可以优化分离效果。
5. 纯化过程：
-将初步分离得到的目标化合物溶解在适当的溶剂中，进行再结晶或凝胶柱层析等纯化操作。
-通过重复纯化步骤，可以获得更高纯度的三七总皂苷。
6. 分析与评价：
-使用合适的分析方法（如高效液相色谱、质谱等），对提取和纯化得到的样品进行分析和评价，确定三七总皂苷的含量和纯度。
7. 结果记录和数据处理：
-记录实验过程中的操作步骤、观察结果和实验数据。
-对实验结果进行统计和数据处理，计算提取率、分离纯度等指标。
8. 结果分析和优化：
-对得到的三七总皂苷样品进行分析，如测定其含量、质量和纯度。
-根据结果进行优化，可对提取时间、溶剂比例、温度等参数进行调整，以提高提取和纯化效果。
9. 产品保存：
-对纯化得到的三七总皂苷进行适当的保存和储存，避免光照和潮湿等有害因素对其质量的影响。
-建议将样品存放在干燥、密封的容器中，冷藏保存以延长其稳定性和有效期。
10. 安全注意事项：
-在实验过程中，注意个人防护，佩戴适当的实验手套、护目镜和实验服。
-注意有机溶剂的使用和处理，避免接触皮肤和吸入有害气体。
-遵守实验室安全操作规范，确保实验环境安全。
11. 文献参考：
-在实验设计和操作过程中，参考相关文献和研究成果，了解先前提取、分离和纯化三七总皂苷的方法和经验，以获得更好的结果。
需要指出的是，三七总皂苷的提取、分离和纯化过程可能因实验室条件、设备和原料特性而有所差异。
因此，在具体实验中，应根据实际情况和实验目的进行合理调整和优化，确保实验的可行性和有效性。