DF干悬浮剂设备与工艺控制调整
悬浮剂操作技巧规章制度
pH值调节剂：醋酸、柠檬酸、乙醇胺、氢氧化钠等；
三、检测项目与方法
检测项目
指标
标准方法
备注
外观
目测
pH(1%水溶液)
在原药pH范围内
GB/T1601-1993
*
分散性
HG/T2467.13-2003
*
悬浮率
>95%
GB/T14825-2006
*
持久起泡性
<25ml
HG/T2467.5-2003
5、储存稳定性：分为热储，常温，冷冻三个。热储需观察是否膏化，粘度较热储前大，还有析水分层多少。常温看的是制剂常态下的稳定性。冷藏则为结冻后的制剂返回常温后各项指标是否能到达常温时的标准，或者近似常温的标准。
6、稀释液的稳定性（30度标准硬水），制剂稀释200倍，1小时内几乎无沉淀，24小时后能够再分散。
3、粘度：粘度采用DNJ-101粘度计测量，对于悬浮剂正常选用2#转子。测量时悬浮液需浸没至转子刻度线处。选择转速时，最好保持粘度计指针数值在30-70之间。最后用指针上的数值于对应的系数相乘。（粘度要求一般在300-800Pa.s）
4、分散性：分散性测定主要看起在水中的分散状态，分为雾状分散，拉丝分散，及抱团下层。雾状分散即制剂入水后形成乳状液慢慢向下分散开，拉丝则制剂加入后以很多颗粒的的形态下沉，下沉过程中形成丝状。另外就是直接以药液颗粒的形态下层到底部，几乎不分散，但经过上下两次颠倒可以完全分散开。（一般制剂能做到拉丝带部分雾状的分散制剂的分散性就很不错了。）（分优、好、良、差）
悬浮剂实验操作规程
一、仪器设备
电子天平：精确度0.01克
砂磨机：100ml，沈阳化工研究院
DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备,干悬浮剂压力喷雾 高品质
项目描述：DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备是专门针对农药DF干悬浮剂开发的设备。
农药DF干悬浮剂的产品要求颗粒度较大，颗粒呈空心球状。
这样可提高该产品的速溶性。
现有的DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备中不设有尾气回收装置，不能对随尾气排出的原材料进行回收，造成不必要的浪费，经济效益低.我公司提供一种DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备，该DF 干悬浮剂专用喷雾干燥设备能够将随尾气排出的原材料进行回收并重新导向干燥塔重新结粒，降低原材料的浪费，提高经济效益，而且干燥塔上小下大的结构能够减少产品与干燥塔塔壁碰撞的速度，减少产品的空心球状颗粒的破损，保持产品颗粒的完整性，提高产品的速溶性。
136.一611.二988DF干悬浮剂压力式喷雾造粒干燥机是采用压力式雾化器借助隔膜泵的压力将溶液或浆状的物料雾化成细微液滴，使表面积显著增大，经与热风进行充分热交换得以快速干燥（十几秒至几十秒），从而得到粉体或细小颗粒产品的设备。
DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备，干悬浮剂压力喷雾造粒干燥机，DF干悬浮剂烘干机产品介绍：本机组是一种可以同时完成干燥和造粒的装置。
按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。
DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备，干悬浮剂压力喷雾造粒干燥机，DF干悬浮剂烘干机工艺流程：压力喷雾干燥机工作原理如下：通过2-20MPa的高压将液料（经过过滤的液料）送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴（表面积大大增加）与热空气充分接触，迅速完成干燥过程。
得到粉体或细小颗粒的成品。
压力式喷雾造粒干燥机主要由供料系统、干燥系统、除尘系统、加热系统和电器系统组成，而每一系统又包括一些相关设备。
供料系统由搅拌桶、过滤器、隔膜泵和喷枪等组成。
球磨好的二次料浆从球磨机转移到搅拌桶中，经过滤器被隔膜泵抽取并传送，然后经过喷枪进入干燥塔内。
料浆由喷枪喷嘴进入干燥塔开始了喷雾造粒干燥过程，具体过程分为三个阶段：喷雾造粒干燥机料浆雾化。
农药干悬浮剂
一、农药干悬浮剂1、干悬浮剂法义：干悬浮剂是农药剂型之一，它是由水悬浮剂脱水而成，顾名思义--干悬浮剂（英文代码DF）。
近年来农业部农药检定所将干悬浮剂跟水分散性粒剂合为一起，统称为水分散性粒剂（英文代码ＷＤＧ）。
其实也就是加工方法差别，ＤＦ是湿法粉碎、造粒，WDG是干法粉碎、造粒。
2、干悬浮剂的制造工艺：原药+助剂+填料+水---配料---均质---粗磨--细磨---压力喷雾干燥---检测---包装。
就是将原药、助剂、填料、水加入到配料槽中，搅匀，然后用高速剪切机进行粗粉碎，再进入两级砂磨机细磨，磨细后加入成粒助剂后进入压力喷雾干燥塔干燥、造粒，检测喷雾干燥塔底部出的成品，合格后进入储存槽，待包装后可以出厂销售。
3、干悬浮剂的特点：优点：A、稀释后自然微粒细度可达1-5微米，明显好于干法的10-40微米。
细度的明显提高，将表现在悬浮率、分散性和药效的提高。
B、生产车间环境大大改善，湿法粉碎、干燥、造粒基本没有粉尘危害，从根本上改变了干法粉碎、造粒、干燥工艺“产品好看，车间没法看”的局面。
C、由于湿法工艺物料在管道中输送，可以实现连续生产，进而可达到自动鞚制，装备水平可以大大提高。
D、干燥过程由于是喷雾干燥，不经过挤压，水分在很短时间迅速蒸发，颗粒蓬松，因而对助剂的加入数量和质量要求升高，可以节约助剂成本。
缺点：A、设备投资相对偏高；B、湿法工艺需要脱出的水量明显大于干法工艺，因储柢耗偏高。
二、农药干悬浮剂在经常使用的农药剂型中以乳油、可湿性粉、胶悬剂、水剂等较为常见，这些剂型在特定的环境、条件下，能发挥较好的作用。
但随着人类对环保的日益重视，对使用农药也有了更高的要求，因而这些剂型又有其相应的局限性。
为此，专家们在不断追求探索更高效、更安全、更环保的农药新剂型，而干悬浮剂（DF）便是较成功的一种。
目前在一些西方发达国家，干悬浮剂已发展得较为成熟，总的来说，它具有以下特点：（1）在水中能快速崩解，分散性和悬浮性好。
悬浮剂生产车间操作规程
悬浮剂生产车间操作规程
《悬浮剂生产车间操作规程》
一、安全操作
1. 生产人员进入悬浮剂生产车间前，必须穿戴好工作服、帽子、手套等防护用具，并接受相关安全培训。
2. 操作人员在悬浮剂生产车间内必须注意防火、防爆等安全事项，禁止随意操作悬浮剂生产设备，必须按照操作规程进行操作。
3. 悬浮剂生产设备操作结束后，必须及时清理设备和车间，保持良好的环境卫生。
二、生产操作
1. 悬浮剂生产车间操作人员必须按照相关生产工艺流程进行操作，严格控制生产过程中的各项参数。
2. 生产车间操作人员必须仔细检查原材料和生产设备的状态，确保生产过程中的质量和安全。
3. 悬浮剂生产过程中，操作人员必须严格按照生产计划进行操作，确保生产效率和生产质量。
三、质量管理
1. 悬浮剂生产车间操作人员必须在生产过程中进行严格的质量控制和检测，确保产品质量符合相关标准。
2. 生产车间操作人员必须对生产过程中出现的任何质量问题及时报告，提出合理化建议，确保生产质量和安全。
四、紧急情况处理
1. 发生紧急情况时，悬浮剂生产车间操作人员必须迅速报告相关部门，并按照应急预案进行处理，确保人员安全和设备完整。
2. 生产车间操作人员必须接受相关应急演练培训，提高应对紧急情况的能力和素质。
以上就是《悬浮剂生产车间操作规程》的相关内容，希望所有操作人员都能严格遵守，确保悬浮剂生产过程中的安全和质量。
农药制剂悬浮剂生产工艺说明
生产工艺说明（1）悬浮剂悬浮剂生产工艺流程原药有机废气悬浮剂生产分为配料、搅拌、剪切、研磨、检测、灌装、包装等工序，其工艺简述如下：1.配料、搅拌：对有杂质原料进行除杂后，根据设备的装料系数和规定的产品配方计算各种物料的投入量。
将水抽送至密闭的配料釜，并从配料釜进料口加入固体原药及助剂进行混合搅拌。
2.剪切：配料结束，关闭配料口，进行搅拌，剪切。
3.砂磨：将剪切好的物料输入至砂磨机，进行研磨，控制砂磨机进出物料流速以控制物料细度，对物料细度进行检测。
4.剪切：将研磨完成的物料输送至调配釜中再次搅拌、剪切，使物料充分混合均匀。
5.检测：对调配好的悬浮剂产品进行质量检测，合格品转入灌装工序。
6.灌装：合格的悬浮剂产品输送至自动灌装机，采用自动液体灌装机，经准确计量后得到合格的悬浮剂产品7.包装：按规定选用合格的包装箱，装箱入库。
（2）乳油乳油生产工艺流程原药乳油生产分为配料、调制、检测、灌装、包装等工序，其工艺简述如下：1.配料：根据设备的装料系数和规定的产品配方计算各种物料的投入量。
将溶剂抽送至密闭的调制釜，并从调制釜进料口加入固体原药及助剂（表面活性剂）进行混合搅拌。
2.调制：配料结束，关闭配料口，进行搅拌，得到乳油半成品。
3.检测：对调制好的乳油半成品进行质量检测，合格后将其转入灌装工序；不合格进一步调制。
4.灌装：合格的乳油产品输送至自动灌装机，采用自动液体灌装机，经准确计量后得到合格的乳油产品5.包装：按规定选用合格的包装箱，装箱入库。
（3）可湿性粉剂可湿性粉剂生产工艺流程可湿性粉剂生产分为配料、预混合、粉碎、后混合、检测、包装等工序，其工艺简述如下：1.配料、预混合：根据设备的装料系数和规定的产品配方计算各种物料的投入量。
计量后的物料投入到前混合机中，开启搅拌使物料充分混合。
2.粉碎：将预混合所得物料输送到气流粉碎机进行粉碎。
3.后混合：将气流带出的物料经旋风分离器后送至后混合机，捕集器下面的物料收集后送人后混合机中，开启搅拌使物料充分混合4.检测、包装：出料经检测合格后，按包装规格包装、入库。
农药悬浮剂加工工艺
农药悬浮剂加工工艺发布时间：2008-9-6 11:00:15 浏览次数：901．确定有效成分固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。
但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。
通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。
（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。
（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。
（4）对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。
2．选择润湿分散剂农药悬浮剂的润湿分散剂，具有润湿和分散双重作用，多选用阴离子表面活性剂。
润湿分散剂的用量一般不超过10%，但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。
3．选择防冻剂农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存，就需要加入一定量的防冻剂。
如用乙二醇做防冻剂，一般加入5%左右，最多不超过10%。
选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。
如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用，则在配方中可不加防冻剂；否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。
4．选择增稠剂增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。
选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。
一般用量为0.1%－0.5%，最多不超过3%。
5．选择消泡剂农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡，影响制剂的加工、计量、包装和使用。
如果配方中的其他助剂不控制气泡量时，就要考虑加入消泡剂。
一般选用酯类物质，用量也很少。
在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。
6．选择pH调整剂这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。
绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入pH调整剂调节介质，以适合原药对介质pH值的需要。
DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备,干悬浮剂压力喷雾 高品质
项目描述：DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备是专门针对农药DF干悬浮剂开发的设备。
农药DF 干悬浮剂的产品要求颗粒度较大，颗粒呈空心球状。
这样可提高该产品的速溶性。
现有的DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备中不设有尾气回收装置，不能对随尾气排出的原材料进行回收，造成不必要的浪费，经济效益低.我公司提供一种DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备，该DF 干悬浮剂专用喷雾干燥设备能够将随尾气排出的原材料进行回收并重新导向干燥塔重新结粒，降低原材料的浪费，提高经济效益，而且干燥塔上小下大的结构能够减少产品与干燥塔塔壁碰撞的速度，减少产品的空心球状颗粒的破损，保持产品颗粒的完整性，提高产品的速溶性。
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DF干悬浮剂压力式喷雾造粒干燥机是采用压力式雾化器借助隔膜泵的压力将溶液或浆状的物料雾化成细微液滴，使表面积显著增大，经与热风进行充分热交换得以快速干燥（十几秒至几十秒），从而得到粉体或细小颗粒产品的设备。
DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备，干悬浮剂压力喷雾造粒干燥机，DF干悬浮剂烘干机产品介绍：本机组是一种可以同时完成干燥和造粒的装置。
按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。
DF干悬浮剂专用喷雾干燥设备，干悬浮剂压力喷雾造粒干燥机，DF干悬浮剂烘干机工艺流程：压力喷雾干燥机工作原理如下：通过2-20MPa的高压将液料（经过过滤的液料）送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴（表面积大大增加）与热空气充分接触，迅速完成干燥过程。
得到粉体或细小颗粒的成品。
压力式喷雾造粒干燥机主要由供料系统、干燥系统、除尘系统、加热系统和电器系统组成，而每一系统又包括一些相关设备。
悬浮剂制药工艺
．确定有效成分固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。
但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。
通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。
（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。
（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。
（4）对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。
2．选择润湿分散剂农药悬浮剂的润湿分散剂，具有润湿和分散双重作用，多选用阴离子表面活性剂。
润湿分散剂的用量一般不超过10%，但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。
3．选择防冻剂农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存，就需要加入一定量的防冻剂。
如用乙二醇做防冻剂，一般加入5%左右，最多不超过10%。
选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。
如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用，则在配方中可不加防冻剂；否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。
4．选择增稠剂增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。
选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。
一般用量为0.1%－0.5%，最多不超过3%。
5．选择消泡剂农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡，影响制剂的加工、计量、包装和使用。
如果配方中的其他助剂不控制气泡量时，就要考虑加入消泡剂。
一般选用酯类物质，用量也很少。
在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。
6．选择pH调整剂这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。
绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入pH调整剂调节介质，以适合原药对介质pH值的需要。
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DF农药干悬浮剂设备投资大，且要求产品的生产规模较大，而难以推广开来。
与传统挤压法制粒相比较，DF要求批产量吨位较大，也是限制因素之一，但是DF与传统挤压法的WDG相比较DF产品性能优异，助剂成本较低（不含设备投入、能耗），且配方较WDG简单更为实用。
目前已建立大规模DF装置的也有几家农药企业，有龙汇（甲维盐DF），河北双吉，江苏快达（苯噻草胺·苄嘧磺隆DF、吡嘧磺隆DF以及二氯喹啉酸DF干悬浮剂），石家庄兴柏（甲维盐DF），江苏天容（啶虫脒DF、溴氰菊酯DF）等几家企业，还有部分专业加工企业。
不过目前国内企业的装置，自动化程度，产能和国外跨国企业还是有很大的差距，笔者有幸在德国BASF参观到其DF设备，感觉都是很震撼。
很大的装置，自动化程度也很高。
年产都是几千吨的装置。
DF核心工艺与设备就是干燥塔，工作原理是空气通过过滤器和加热器，进入干燥塔顶部的空气分配器，然后呈螺旋状均匀地进入干燥室。
料液由料液槽经过滤器由泵送至干燥塔顶的离心雾化器，使料液喷成极小的雾状液滴，料液与热空气并流接触，水份迅速蒸发，在极短的时间内干燥为成品。
成品由干燥塔底部和旋风分离器排出，废气由风机排出。
1特点：
干燥速度快。
料液经离心喷雾后，表面积大大增加，在高温气流中，瞬间就可蒸发95%-98%的水份，完成干燥时间仅需数秒钟。
采用并流型喷雾干燥形式能使液滴与热风同方向流动，虽然热风的温度较高，但由于热风进入干燥室内立即与喷雾液滴接触，室内温度急降，而物料的湿球温度基本不变，
因此也适宜于热敏性物料干燥。
使用范围广。
根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产。
由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和崩解性。
生产过程简化，操作控制方便。
喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。
对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便。
为使物料不受污染和延长设备寿命，凡与物料接触部分，均采用不锈钢材料制作。
料液经喷雾后,雾化成分散的微粒,表面积大大增加,与热空气接触后在极短的时间内就能完成干燥过程。
一般情况下在100～150℃,1～3s内就能蒸发95%～98%的水分。
由于干燥过程是在瞬间完成的,产成品的颗粒基本上能保持与液滴近似的球状,从而具有良好的分散性、优良的冲调性和很高的溶解度。
2生产中可能出现的问题和引起的原因及补救措施总结如下：
2.1 粘壁现象严重
主要表现是干燥室内到处都有粘着的湿粉。
其原因是:(1)进料量太大,不能充分蒸发;(2)喷雾开始前干燥室加热不足;(3)开始喷雾时,下料流量调节过大;(4)加入的料液不稳定。
针对上述产生问题的不同原因,可依次采取以下措施:适当减少进料量;适当提高热风的进口和出口温度;在开始喷雾时,流量要小,逐步加大,调节到适当时为止;检查管道是否堵塞,调整物料固形物含量,保证料液的流动性。
2.2 产品水分含量太高
排风温度是影响成品水分含量的主要因素,所以造成产品水分含量太高的原因一般是排风温度太低。
而排风温度可由进料量来调节。
因此相应的措施是适当减小进料量,以提高排风温度。
2.3 产品纯度低,杂质过多
造成这种情况的可能原因有以下几个方面:(1)空气过滤效果不佳;(2)积粉混入成品;(3)原料纯度不高;(4)设备清洗不彻底。
可采用的补救措施有:检查空气过滤器中过滤材质敷设是否均匀,过滤器使用时间是否太长,若是应立即更换;检查热风入口处焦粉情况,克服涡流;喷物前应将料液过滤;重新清洗设备。
2.4 产品粉粒太细
产品颗粒太细会影响其溶解性、冲调性能。
原因是含固量太低或进料量太小。
补救措施是提高料液的含固量,加大进料量,提高进风温度。
2.5 跑粉现象严重,产品得率低
跑粉损失过多,大大影响成品的得率,一般的原因是旋风分离器的分离效果差。
若出现这种情况,应检查旋风分离器是否由于敲击、碰撞而变形;提高旋风分离器进出口的气密性,检查其内壁及出料口是否有积料堵塞现象。
当然分离效率还与粉末的比重及粒度的大小有关,某些物料可根据需要增加第二级除尘。
2.6 离心喷头转速太低
主要是离心喷头部件出了故障,所以要停止使用喷头,检查喷头内部件。
2.7 蒸发量太低
原因可能是:(1)整个系统的空气量减少;(2)热风的进口温度偏低;(3)设备有漏风现象,有冷风进入干燥室。
补救措施为:(1)检查离心机的转速是否正常;(2)检查离心机调节阀位置是否正确;(3)检查空气过滤器及空气加热器管道是否堵塞;(4)检查电网电压是否正常;(5)检查电加热器是否正常工作;(6)检查设备各组件连接是否密封。
2.8 离心喷头运转时有杂声或振动
主要由于喷头的清洗和保养不当引起的喷盘内附有残留物质或主轴产生弯曲和变形,也可能是离心盘动平衡不好。
解决办法;检查喷雾盘内是否有残存物质,
若有应及时清洗;发现主轴有异常,要进行更换;对离心盘的动平衡重新调整或更换。