有机磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法

土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤中的磷是农业生产中必不可少的重要营养元素之一,它对作物的生长发育和产量具有重要影响。
磷在土壤中以有机磷和无机磷的形式存在,其中有机磷为植物较难直接吸收的形态,而无机磷则是植物较易吸收和利用的形态。
因此,准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于指导农业生产和合理施肥具有重要意义。
常用的土壤有效磷测定方法有几种,包括离子交换膜法、Bray法、摇床浸提法等。
其中,离子交换膜法是一种常用的速测土壤有效磷的方法。
该方法的原理是利用离子交换膜对土壤中的有效磷进行吸附,并用酸溶解从而将其转化为可测定的形态,最后通过颜色反应或仪器测定得到有效磷含量。
这种方法具有快速、简单、准确的特点,但对土壤pH值较低或铁铝氧化物含量较高的土壤不适用。
有机磷是土壤中的一种重要形态,其测定的目的是为了了解土壤中有机磷的含量及其活性对植物的供磷能力。
常见的有机磷测定方法有NaOH浸提法、酶解法和硫酸浸提法等。
其中,NaOH浸提法是一种常用的测定土壤有机磷含量的方法。
该方法的原理是利用NaOH溶液将土壤中的有机磷转化为无机磷,然后通过酸溶解将其转化为可测定的形态,最后通过测定磷的浓度得到有机磷含量。
这种方法适用范围较广,操作简单,但对土壤中的无机磷和铁铝磷酸盐的干扰较大。
全磷是指土壤中所有形态的磷的总含量,包括有效磷、有机磷和难溶性磷。
常用的测定全磷的方法有硫酸浸提法、王水浸提法和微波消解法等。
其中,硫酸浸提法是最常用的测定全磷的方法之一、该方法的原理是利用浓硫酸和过量的遥浄溶解土壤中的磷,并通过酸浸液中磷含量的测定得到全磷含量。
这种方法操作简单,易于掌握,但对于含有较高铁铝氧化物的土壤不适用。
总之,准确测定土壤中的有效磷、有机磷和全磷含量对于合理施肥和农业生产具有重要意义。
要根据具体情况选择适合的测定方法,并注意排除干扰因素,以保证测定结果的准确性和可靠性。
通过定期监测磷素含量,还可以为农业生产提供科学依据,实现高产、高效、可持续发展的目标。
测定食品中有机磷的方法

测定食品中有机磷的方法(一)食品中有机磷农药的限量有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含磷的有机化合物。
它可作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂和植物生长调整剂用法,我国生产的杀虫剂中,有机磷杀虫剂占总产量的70%。
有机磷农药品种多,药效高,用途广,易分解,对农作物药害小,在人、畜体内普通不堆积,在农药中是极为重要的一类化合物。
但是某些有机磷农药属高毒农药,对哺乳动物急性毒性较强,常因用法、保管、运送不慎,污染食品,造成急性中毒;过量或施用时期不当是造成有机磷农药污染食品的主要缘由。
食品中,特殊是果蔬中有机磷残留量的测定,是一项重要检测项目。
我国对有机磷农药在水果、蔬菜中允许量的规定为:甲拌磷不超过O.01mg/kg,甲胺磷不超过0.05mg/kg,甲基对硫磷不超过0.02mg/kg,久效磷不超过0.03mg/kg,氧乐果不超过0.02mg/kg等。
(二)食品中有机磷农药的检测办法有机磷农药残留分析检测办法包括色谱法和酶抑制法。
1.色谱法我国间续制定了若干食品有机磷农药残留的检测办法。
GB/T 5009.207~2008《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》,采纳乙酸乙酯提取样品,凝胶渗透色谱净化后,用气相色谱一氮磷检测器检测糙米中50种有机磷农药残留,检出限为0.Ol~0.005mg/kg。
GB/T5009.161—2003《动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定》,该标准适用于禽畜肉及其制品、乳与乳制品、蛋与蛋制品中甲胺磷等13种有机磷农药残留的测定,试样经提取、净化、浓缩、定容,用毛细管柱气相色谱分别,火焰光度检测器检测,各种农药检出限为1.2~12 g/kg不等。
还有GB/T 5009.145—2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》。
2.酶抑制法是经常被用于迅速检测有机磷农药的简便快捷的办法,有GB/T 5009.199—2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的迅速检测》、GB/T 18626—2002《肉中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验办法》和GB/T 18625~2002《茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验办法》等。
有机磷的国标检测方法

有机磷的国标检测方法国家标准中有机磷的检测方法有很多,其中包括原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法、光度法、电化学法等。
下面列举50条关于有机磷的国标检测方法,并对其中几种方法进行详细描述。
1. GB/T 5009.60-2003 食品中有机磷农药残留的测定气相色谱法2. GB/T 5009.65-2003 食品中有机磷农药残留的测定高效液相色谱法3. GB/T 5009.29-2003 食品中有机磷农药残留的测定硫化蒽醌法4. GB/T 5009.116-2003 食品中有机磷农药残留的测定酶联免疫吸附法5. GB/T 5009.225-2016 食品安全国家标准食品中有机磷农药测定气相色谱法6. GB/T 17848-1999 建筑和装饰材料用有机磷阻燃剂质量分析方法7. GB/T 10830-1989 铝细镜反射层——有机磷分析方法8. GB/T 22571.11-2008 精细化工产品气相色谱法测定有机磷酸酯的方法9. GB/T 17975-2000油墨及涂料中有机磷量测定方法10. GB/T 17976-2000胶黏剂中有机磷化合物量的测定方法11. GB/T 17977-2000吸音材料中有机磷含量测定方法12. GB/T 17978-2000胶黏剂中有机磷化合物量的测定方法(介质液色谱法)13. GB/T 17979-2000天然橡胶、合成橡胶和塑料软质泡沫中有机磷测定法14. GB/T 17980-2000合成橡胶中有机磷量测定方法15. GB/T 17988-2000建筑和装饰材料用有机磷阻燃剂质量分析方法16. GB/T 19853-2005 液体煤焦油单独有机磷化合物试验方法气相色谱法17. GB/T 21166—2007 工业用化工产品中有机磷酸酯测定方法高效液相色谱法18. GB/T 22147-2008 工业用气相色谱法测定有机磷农药残留量的方法19. GB/T 23174-2008 工农-气相色谱法测定有机磷残留量的方法20. GB/T 21078-2007 工业用乙酸丁酯中有机磷残留量的测试方法21. GB/T 3664-2013 焦油工业用抽提物有机磷酸酯含量测定法22. GB/T 38880-2020环境空气有害物质检测工业废气有机磷农药残留量的气相色谱法23. GB/T 18975—2003 绝缘电线电缆用有机磷酸酯类型分析方法高效液相色谱法24. GB/T 17205.2011 特种油品有机磷酸酯含量的测定气相色谱法25. GB/T 8883-2007 烟花爆竹中有机磷酸酯含量的测定气相色谱法26. GB/T 24184-2009 六氯苯厂重氯6笨残留有机磷的测定高效液相色谱法27. GB/T 29112-2012 染料中有机磷酸酯残留量的测定气相色谱法28. GB/T 20715-2006 淀粉胶粘剂有机磷残留测定高效液相色谱法29. GB/T 33488-2016 提取液体或固态废弃物中有机磷农药残留物质的气相色谱法30. GB/T 33479-2016 液态化学产品气相色谱法测定有机磷酸酯含量的方法以上是其中的30条国家标准检测方法,下面对气相色谱法、高效液相色谱法和光度法进行详细描述。
有机磷的测定

• 磷的测定-------------采用返滴定法
• 主要试有的磷都变 成PO43-,而其中的C元素先变成CO3-后经酸化后成为 CO2气体排除了干扰。
• 后加碱NaOH中和至弱碱条件下,用NH3—NH4Cl做缓
冲溶液,加入定量但过量的Ca2+使PO43-变成Ca3(PO4)3
• 由于 kspCa3(PO4)2=2.0*10-29,在弱碱性下可以使Ca3(po4)2 完全沉淀,且在弱碱性条件下滴定过量的Ca2+ 试 剂EDTA受酸度的影响可以忽略,且Ca(OH)2是中 强酸Ca2+ = 0.1mol/L 时PH=3,lgαCa(OH)=0.3,当缓冲 溶液的PH=9.26, Ca2+ 基本不与OH-络合.
pkb1164pkb223102因为po在弱碱性下可以使ca3完全沉淀且在弱碱性条件下滴定过量的caedta受酸度的影响可以忽略ph3lgcaoh03当缓冲溶液的ph926ca1edta溶液001moll氨性缓冲溶液ph10caco3标准缓冲溶液指示剂1具体方法edta溶液的标定准确称取022026gcaco3100ml烧杯中加数滴水润湿盖上表面皿缓慢滴入11hcl溶液至caco3完全溶解加20ml水小火煮2min冷却后转移到250ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀
完全沉淀,后过滤,过量的Ca2+用EDTA标准溶液返滴。
• 主要误差来源过滤中Ca2+的损失,所以为消除误差可 以取已沉淀静置的中上层的清液,用EDTA进行滴定。
• 可行性分析:
• 设Ca2+的量为0.1mol/L由 kspCa3(PO4)2=2.0*10-29可以求得 [PO43-]=1.414*10-23,而对于H3PO4:pkb1=1.64, pkb2=2.3*10-2,因为[PO43-]→0,所以水解很难进 行,[PO43-]受酸度的影响很少.
水质有机磷的测定

水质有机磷的测定方法一、引言水质中的有机磷物质是指含有磷元素的有机物质,对于水体的污染和环境保护具有重要意义。
因此,准确测定水质中的有机磷含量对于环境监测和水质评价至关重要。
本文将介绍几种常用的水质有机磷测定方法。
二、静态显色法静态显色法是一种简单、快速且准确的测定有机磷的方法。
其基本原理是有机磷物质与酸性高氯酸钽溶液在酸性条件下反应生成蓝色显色物,根据显色物的吸光度可以确定有机磷的含量。
操作步骤:1. 取一定体积的水样,加入适量的高氯酸钽溶液和硫酸调整pH值。
2. 在恒温条件下反应一段时间后,使用紫外分光光度计测定显色物的吸光度。
3. 根据标准曲线或计算公式,计算出水样中有机磷的含量。
三、酶解-显色法酶解-显色法是一种常用的有机磷测定方法,适用于含有机磷物质较多的水样。
其基本原理是使用酶解剂将有机磷物质转化为无机磷,再利用无机磷与明胶蓝溶液在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物。
操作步骤:1. 取一定体积的水样,加入适量的酶解剂,并在恒温条件下酶解一段时间。
2. 加入明胶蓝溶液,调整pH值。
3. 反应一定时间后,使用分光光度计测定显色物的吸光度。
4. 根据标准曲线或计算公式,计算出水样中有机磷的含量。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确、灵敏且高效的有机磷测定方法。
其基本原理是通过高效液相色谱仪对水样中的有机磷物质进行分离和定量测定。
操作步骤:1. 将一定体积的水样经过前处理,如过滤、萃取等,得到待测样品。
2. 设置高效液相色谱仪的分离条件,选择合适的色谱柱和检测器。
3. 注入待测样品,进行色谱分离。
4. 根据标准品的峰面积或峰高与浓度的关系建立标准曲线。
5. 测定待测样品的峰面积或峰高,并根据标准曲线计算出有机磷的含量。
五、比色法比色法是一种简单、快速且经济的有机磷测定方法。
其基本原理是根据有机磷物质与显色剂在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物,通过比色法测定显色物的吸光度来确定有机磷的含量。
测定水中有机磷农药的含量的方法

测定水中有机磷农药的含量的方法1. 介绍在农业生产中,有机磷农药被广泛使用,用于防治作物病虫害。
然而,这些农药很容易残留在土壤和水中,对环境和人类健康造成潜在危害。
监测和测定水中有机磷农药的含量至关重要。
本文将探讨测定水中有机磷农药含量的方法和意义。
2. 水中有机磷农药的检测意义水是生命之源,对于人类和生态系统的健康至关重要。
然而,有机磷农药的过度使用和残留在水中,可能污染水源,影响饮用水安全和水生态系统的平衡。
监测和测定水中有机磷农药的含量,能够及时发现和防范潜在的环境和健康风险。
3. 测定方法现阶段,测定水中有机磷农药含量的方法主要包括色谱法、光谱法和生物传感器法等。
其中,色谱法是一种常见且精确的方法。
通过高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)可以快速分离和检测水中有机磷农药的含量。
光谱法则利用有机磷农药特定的吸收光谱特性进行测定。
生物传感器法则是利用生物材料对有机磷农药进行特异性识别和检测。
这些方法各有优劣,选择合适的方法需要充分考虑样品特性、检测要求和实际操作条件。
4. 个人观点和理解作为一名专业的文章写手,我深知有机磷农药残留对环境和健康的影响。
测定水中有机磷农药含量的方法,不仅是技术层面的挑战,更是对环境监测和健康保障的责任。
在选择测定方法时,需充分综合考虑准确性、灵敏度、成本和操作便利性等因素,以确保监测结果的准确性和可靠性。
5. 总结测定水中有机磷农药含量的方法涉及多个方面的技术和知识,需要综合运用化学、物理、生物等多学科知识。
通过本文的介绍,您可以对测定水中有机磷农药含量的方法有了初步了解,希望能对您的学习和工作有所帮助。
我们也呼吁广大农业生产者和监管部门加强对有机磷农药使用和水质监测的重视,共同保护水资源和人类健康。
以上是根据您提供的主题“测定水中有机磷农药的含量的方法”所撰写的文章,希望能够满足您的要求。
如有任何修改意见或其他需要,请随时告知,我将尽力配合。
水是人类生活中不可或缺的重要资源,而有机磷农药的残留可能对水质造成危害。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高,食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中,农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药,它们具有高效、低毒、便于分解等特点,但是当它们残留在食品中时,就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定,以保障人们
的健康。
一、气相色谱法(GC)
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后,用气相色谱仪分离不同的有机磷农药,并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点,如需要对样品进行多次处理,操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法,它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合,形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理,能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过,这种方法的检测灵敏度相对较低,因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之,以上三种方法都有各自的优点和局限性,具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法,都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度,以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
有机磷农药残留国标检测方法
有机磷农药残留国标检测方法
有机磷农药残留的国标检测方法为气相色谱法。
此外,还有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等快速检测方法。
其中,气相色谱法是一种高分离效能、高灵敏度、高速度的色谱技术,广泛应用于有机磷农药残留的检测。
其原理是将被测物质分离成单独的组分,然后测量各组分的浓度,以获得被测物质的分析结果。
具体来说,气相色谱法可以快速有效地分离和测定多种有机磷农药残留,包括敌敌畏、乙酰甲胺磷、硫线磷、百治磷、乙拌磷等70种有机磷类农药残留量。
该方法具有高分离效能、高灵敏度、高速度等优点,是国标规定的检测方法之一。
除气相色谱法外,还有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等快速检测方法。
这些方法各有优缺点,适用于不同的场合和需求。
例如,化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性大,且易受还原性物质干扰;免疫分析法基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原才能进行免疫分析;酶抑制法是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应;活体检测法主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂
食样品,观察死亡率来判定农残量,该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。
总之,在选择有机磷农药残留的检测方法时,需要根据具体情况选择适合的方法。
如果需要快速、准确地测定多种有机磷农药残留,气相色谱法是比较理想的选择。
有机磷农药的检测方法
有机磷农药的检测方法有机磷农药是一种常见的农药类型,广泛应用于农田和园艺作物的保护中。
然而,由于其毒性较高,容易对环境和人体造成危害,因此,对有机磷农药的检测至关重要。
本文将介绍几种常见的有机磷农药检测方法。
首先,色谱法是一种广泛应用于有机磷农药检测的方法。
色谱法主要包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两种。
在气相色谱法中,农药样品经过提取和预处理后,将其注入到具有适当固定相的色谱柱中,利用样品中各种农药相互间的挥发性、馏出时间的差异,通过控制注入气体流量、温度等参数,可分离出不同种类和不同数量的农药,并通过检测器测量其峰面积或峰高值来定量分析。
液相色谱法与气相色谱法类似,只是色谱柱中的固定相和移动相是液体。
色谱法检测方法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点,在有机磷农药检测中应用广泛。
其次,质谱法也是一种常用的有机磷农药检测方法。
质谱法主要包括质谱检测和质谱联用技术,如气相质谱(GC-MS)和液相质谱(LC-MS)等。
质谱法通过将样品中的农药分子进行电离并分析其质荷比来确定其种类和数量。
在有机磷农药检测中,质谱法通常以色谱法与质谱法相结合的方式进行,以提高分析的准确性和灵敏度。
质谱法检测方法具有灵敏度高、准确性高、分辨度高等优点,可以快速、精确地检测有机磷农药。
此外,比色法是一种常见的有机磷农药快速检测方法。
比色法基于有机磷农药分子与某种试剂反应后形成有色化合物的原理。
通过测量有机磷农药与试剂反应后产生的颜色的吸光度,可以判断样品中有机磷农药的含量。
比色法检测方法具有简单、快速、便携等优点,但相较于色谱法和质谱法,比色法的准确性和灵敏度较低。
此外,免疫分析法也是一种常见的有机磷农药检测技术。
免疫分析法是利用抗体与特定分析物质(农药)结合并发生特异性免疫反应的原理来检测农药的方法。
免疫分析法具有快速、灵敏度高、选择性好等优点,但需要相应的抗体和试剂来进行分析,开发成本较高。
综上所述,有机磷农药的检测方法包括色谱法、质谱法、比色法和免疫分析法等。
蔬菜中有机磷农药的测定
蔬菜中有机磷农药的测定
蔬菜中有机磷农药的测定可以采用气相色谱法、液相色谱法、超高效液相色谱法、质谱法等多种方法。
以下是其中一种常用的方法:
气相色谱法:
1. 样品制备:取待测蔬菜样品,用乙腈或其他有机溶剂进行提取,加入氯化钠或其他盐类,沉淀出蔬菜中的有机磷农药。
2. 样品处理:将沉淀物用乙腈或其他有机溶剂重新溶解,并加入固相萃取柱进行净化和富集。
3. 色谱分析:采用气相色谱法,使用火焰离子化检测器或电子捕获检测器进行检测。
4. 标准曲线:使用标准有机磷农药溶液制备标准曲线,用于定量分析。
液相色谱法:
1. 样品制备:取待测蔬菜样品,加入酸或碱,使有机磷农药水解成磷酸盐,再加入氯化钠或其他盐类,沉淀出磷酸盐。
2. 样品处理:将沉淀物用酸或碱重新溶解,并加入固相萃取柱进行净化和富集。
3. 色谱分析:采用液相色谱法,使用荧光检测器或紫外
检测器进行检测。
4. 标准曲线:使用标准磷酸盐溶液制备标准曲线,用于定量分析。
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有机磷的测定方法
1.3.1气相色谱法
气相色谱法是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析方法,它又可分为气液色谱法和气固色谱法。
它的原理简单,操作方便。
在全部色谱分析的对象中,约20%的物质可用气相色谱法分析。
气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快及应用范围广等特点。
气相色谱法能分离性质极相似的物质,如同位素、同分异构体、对映体以及组成极复杂的混合物,如石油、污染水样及天然精油等。
它的分离能力主要是通过选择高选择性固定相和增加理论塔板数来达到。
气相色谱法使用高灵敏度的检测器,有的检测器其检测下限可达10-12—10-14g,是痕量分析不可缺少的工具之一。
例如,它可检测食品中10-9数量级的农药残留量、大气污染中10-12数量级的污染物等。
气相色谱法测定一个样品只需几分钟到几十分钟,分析速度很快,如用微机控制整个操作过程和数据处理系数,分析周期更短。
在仪器允许的气化条件下,凡是能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体,都可用气相色谱法分析。
有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解,则可以通过化学衍生化的方法,使其转变成易气化或热稳定的物质后再进样分析[2]。
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法分析。
对部分热不稳定物质,或者难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可以用气相色谱法分析。
所谓化学衍生化,就是通过合适的化学反应,使原先热不稳定性物质或难以气化物质转变成三甲基硅烷基衍生物或酯类、醚类等衍生物,以降低沸点和极性,增加稳定性和挥发度。
对被分析对象的分离,主要是选择良好的固定液及优化的操作条
件,而对固定液,不是只有唯一的选择[3]。
下面举例说明用气相色谱法对不同类物质的分离。
对低沸点烃类分离可以用角鲨烷柱或GDX类吸附剂;对高沸点烃类,可以用SE-30或OV-101类。
分离醇、醚、醛、酯、酮、酸类等可以用PEG-20M。
分离生物碱可以用SE-30,或OV类。
分离氨基酸衍生物可以用OV类或XE-60。
分离碳水化合物或糖类可以预先衍生化为三甲基硅烷基衍生物,用OV类、SE-30或XE-60。
分离药物可以用OV类或DEGS。
杀虫剂可以用SE-30、OV类或PEG-20M。
分离萜类可以用SE-30、PEG-20M、OV类或DEGS。
分离比较简单的样品,可以用填充柱,分离比较复杂的样品应用开管柱,并采用程序升温方式。
1.3.2液相色谱法
21世纪初,液相色谱开始出现,但它的发展速度非常缓慢,在相当长的一段时间内,没有得到广泛应用。
直到后来,出现了高效液相色谱后,液相色谱才得到了飞速发展,在各领域中广泛使用。
它的复兴既借鉴了气相色谱的成功经验,也因气相色谱的缺点与不足而促进。
液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。
有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。
这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的很少部分。
另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。
所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。
对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:液相色谱中,
由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。
而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。
液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。
液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。
和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。
因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。
在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。
1.3.3光谱分析法
物质吸收波长范围在200~760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外——可见吸收光谱,利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。
其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的,因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。
其在饲料加工分析领域应用相当广泛,特别是在测定饲料中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用[7]。
荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法,该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线形范围宽,检出限低。
光谱分析法主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法等。
根据电磁辐射的本质,光谱分析又可分为分子光谱和原子光谱。
特点是:分析速度较快、操作简便有些样品不经任何化学处理,
即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。
在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。
不需纯样品只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。
这是光谱分析一个十分突出的优点。
可同时测定多种元素或化合物省去复杂的分离操作。
选择性好可测定化学性质相近的元素和化合物。
如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具[6]。
灵敏度高可利用光谱法进行痕量分析。
样品损坏少可用于古物以及刑事侦察等领域。