黄精检验操作规程
黄精 检验操作规程
黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日变更历史：年3月制定；年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。
目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
酒黄精检验方法确认方案
酒黄精检验方法确认方案一、简介酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。
主要用于补气养阴，健脾，润肺，益肾。
用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。
二、验证目的：酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。
现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围①、鉴别（2）②、含量测定四、验证小组成员及职责4.1验证小组成员4.2人员职责表1：五、验证实施步骤1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施1.1仪器：己经过校正并在有效期内1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器1.3对照品：均购自江西省药品检验所1.4材料：均符合检验要求1.5参考资料：《中国药典》2010年版一部《药品生产验证指南》(2003版)2.鉴别2.1试验A：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 试验B：取70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
黄精质量标准及检验操作规程
黄精质量标准及检验操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：黄精1.2 汉语拼音：Huangjing2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药试剂：乙醇、水、正丁醇、甲醇、黄精对照药材、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、甲酸、香草醛、硫酸、无水葡萄糖对照品、0.2%蒽酮－硫酸溶液。
7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、水浴锅、回流装置、烘箱、马福炉、紫外-可见分光光度计。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g，加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，做为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过18.0%（附录15第四法）7.5.2总灰分：取本品，80℃干燥6小时，粉碎后测定，不得过4.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于45.0%。
7.7含量测定：对照品溶液的制备：取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 中含无水葡萄糖0.33mg）。
YL-11060黄精原料检验操作规程
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
黄精工艺流程
黄精工艺流程黄精是一种常见的中药材，具有很高的药用价值和保健功能。
它是一种多年生草本植物，被广泛用于中医药领域。
黄精的工艺流程主要包括采集、处理、炮制和质量检验等环节。
采集是黄精工艺流程的第一步。
黄精一般生长在山区或丘陵地带，根据生长环境的不同，采集时间也有所不同。
一般来说，黄精的采集时间在春季至秋季之间，这个时候黄精的药用成分较为丰富。
采集时，我们应选择生长良好、无病虫害的黄精植株，尽量保留完整的根茎。
接下来是处理环节。
采集回来的黄精需要进行清洗和除去杂质的工作。
首先，我们要用清水将黄精洗净，去除表面的泥土和杂质。
然后，将黄精的根茎切成适当的大小，便于后续的处理和炮制。
处理过程中，要注意保持黄精的完整性，避免损坏黄精的有效成分。
第三步是炮制。
炮制是制作黄精成品药材的关键环节。
炮制的目的是将黄精进行加工处理，提高其药效和储存稳定性。
炮制一般采用传统的炮制方法，将黄精放入特制的炮制器中，加热炮制。
具体的炮制方法和时间根据不同的药方和需求有所差异，需要根据实际情况进行调整。
最后是质量检验。
质量检验是确保黄精产品质量安全的重要环节。
通过对黄精产品的外观、气味、味道等进行检验，可以判断其质量是否合格。
同时，还可以通过化学分析和药理学实验等方法，对黄精的药效成分进行检测和评估，确保其药效的稳定性和安全性。
黄精的工艺流程包括采集、处理、炮制和质量检验等环节。
这些环节的顺序和方法都对最终的黄精产品质量和药效起着重要的影响。
通过科学的工艺流程和严格的质量控制，可以生产出高质量的黄精产品，为人们的健康提供保障。
012黄精药材检验记录解析
012黄精药材检验记录解析黄精是一种常见的中药材，具有补益气血、滋养五脏、益精安神的功效。
为确保黄精的质量和安全性，需要对其进行严格的检验。
以下是对黄精药材检验记录的解析。
一、外观检查外观检查是对黄精药材外观特征进行评估的过程。
在这个阶段，检验人员通常会检查黄精的形状、颜色、气味等特征。
正规的黄精应该呈现出均匀的色泽，无异味，无明显的病虫害或霉变等情况。
如果发现有异样，则需要进一步进行检验。
二、理化性质检查理化性质检查是对黄精的物理和化学性质进行检验的过程。
在这个阶段，检验人员通常会检查黄精的含水量、灰分量、挥发性物质含量等指标。
正规的黄精应该有合理的含水量和灰分量，挥发性物质含量应该符合国家标准。
三、微生物检查微生物检查是对黄精样品中微生物数量和种类进行评估的过程。
在这个阶段，检验人员会采集黄精样品，并将其培养在适当的培养基上，然后通过观察微生物的生长情况来评估样品的微生物质量。
正规的黄精样品应该不含有有害的微生物，如大肠杆菌、霉菌等。
四、化学成分检查化学成分检查是对黄精的主要化学成分进行分析的过程。
在这个阶段，检验人员通常会使用色谱、质谱等仪器对黄精中的化学成分进行定性和定量分析。
正规的黄精样品应该含有丰富的有效成分，如黄精甙、黄酮类等，且含量应该符合国家标准。
五、重金属及农药残留检查重金属及农药残留检查是对黄精样品中重金属元素和农药残留物质进行检验的过程。
在这个阶段，检验人员通常会采集黄精样品，并使用专门的仪器对其中的重金属元素和农药残留物质进行检测。
正规的黄精样品应该不含有有害的重金属元素和农药残留物质，且含量应该符合国家标准。
总的来说，对黄精药材的检验是一个综合性的过程，需要包括外观检查、理化性质检查、微生物检查、化学成分检查以及重金属及农药残留检查等多个方面。
通过对这些方面的检验，可以确保黄精的质量和安全性，为保障人们的用药安全提供保障。
在日常生活中，购买黄精药材时，建议选择正规的药店或中药材市场，同时注意查看产品的检验报告，以确保产品符合质量标准。
黄精酒标准
黄精酒标准一、原料要求1. 黄精：应符合国家相关标准，选用质地肥厚、颜色均匀、无病虫害、无机械损伤的黄精。
2. 酿造用水：应符合国家生活饮用水标准，选用清澈透明、无异味的天然水源。
3. 酒曲：应选用优质酒曲，其质量应符合国家相关标准。
4. 其他原料：如红枣、枸杞等辅料，应选用优质、无污染的原材料。
二、酿造工艺1. 浸泡：将黄精及其他辅料放入清洁的容器中，加入适量清水浸泡24小时至充分吸水膨胀。
2. 蒸煮：将浸泡后的黄精及其他辅料放入蒸锅中蒸煮至熟透。
3. 糖化：将蒸煮后的黄精及其他辅料放入糖化罐中，加入适量酒曲，搅拌均匀，糖化2448小时。
4. 发酵：将糖化后的黄精及其他辅料放入发酵罐中，加入适量酿造用水，密封发酵3060天。
5. 过滤：将发酵后的黄精酒液进行过滤，去除酒渣和沉淀物。
6. 灭菌：将过滤后的黄精酒液进行高温灭菌处理，杀死酒液中的微生物，使酒液更加稳定。
7. 储存：将灭菌后的黄精酒液储存于清洁、干燥、阴凉的仓库中，使其自然陈化23个月。
8. 勾兑：将陈化后的黄精酒液进行勾兑，调整酒体口感和品质。
9. 灌装：将勾兑后的黄精酒液进行灌装，并密封保存。
三、酒体检验1. 感观检验：观察黄精酒的色泽、香气、口感是否正常，有无异味、异色、沉淀物等情况。
2. 理化检验：检测黄精酒中的酒精度、糖度、总酸等理化指标是否符合标准要求。
3. 微生物检验：检测黄精酒中微生物的数量和种类，确保产品质量符合国家相关标准。
四、包装标识1. 包装材料：应选用无毒、无异味、防潮、防氧化的包装材料。
2. 标识内容：应包括产品名称、生产日期、保质期、厂家名称、厂家地址等信息，并清晰、易读。
3. 标识规范：应按照国家相关法规和标准进行标识，确保消费者能够正确了解产品信息。
五、储存运输1. 储存条件：应将黄精酒储存于清洁、干燥、阴凉的仓库中，避免阳光直射和高温。
2. 运输要求：在运输过程中应避免碰撞和挤压，确保产品安全到达目的地。
黄精检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：大黄精呈肥厚肉质的结节块状，结节长可达10cm以上，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
气微，味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝。
表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8～1.5cm。
味苦者不可药用。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
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黄精检验标准操作规程目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
取本品2根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。
透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。
置显微镜下下观察，大黄精表皮细胞外壁较厚。
薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。
维管束散列，大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精，维管束多为外韧型。
5.4.2取本品适量置高速粉碎机内粉碎成粉末，称取过四号筛（65目）粉末1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，同法制成对照药材溶液。
按薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6039)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～900C）-乙酸乙酯-甲酸（5：2：）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置预热至1050C的电热恒温箱中加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6检查水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）甲苯法测定，不得过%。
6.1.1仪器：水分测定仪、500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、外管长40cm的直形冷凝管、电热套、玻璃珠或瓷片碎片、电子天平6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。
取供试品适量粉碎，称取最粗粉（全部通过一号筛，混有能通过3号筛不超过20%）约10～40g（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，（必要时加入干燥的玻璃珠数粒）将仪器各部分连接，开启冷凝水，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。
将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，（即测定管刻度部分的水量不再增加时）将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。
如有水粘附在水分测定管管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加入亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）， 检读水量。
%100%⨯=供试品重量检读的水体积水分 总灰分：按灰分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6016)总灰分测定法测定，不得过%。
6.2.1仪器：节能电阻炉、电子天平、坩锅。
6.2.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。
取洁净的坩埚，置节能电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至600℃炽灼约1小时，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止。
取本品适量粉碎，称取能通过二号筛并混合均匀的粉末2～3g ，置炽灼至恒重的坩埚中，在电子天平上精密称定，放入节能电阻炉内，缓缓炽热，至完全炭化呈黑色，逐渐升高温度至500～600℃，炽灼30分钟后，停止加热，待节能电阻炉温度冷却至约300℃，取出观察 ，直至完全灰化，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定重量，再以同样条件重复操作，直至连续两次炽灼后称重的差异在以下为止。
并记录数据。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。
%100--%⨯++=空坩埚坩埚）（样品空坩埚坩埚）（灰分总灰分 浸出物：按浸出物测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6015）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于%。
6.3.1仪器：鼓风电热恒温干燥箱、电子天平、电子恒温水浴锅6.3.2 试剂稀乙醇：取乙醇53ml ，加水制成100ml 即得。
6.3.3操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。
取洁净的蒸发皿，置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱内100～105℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止。
取能通过二号筛并混合均匀的供试品约4g ，置250ml 的锥形瓶中，精密加稀乙醇100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100～105℃干燥3小时 ，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
并记录数据。
除另有规定外，以干燥品计算供试品浸出物的含量。
%10025)%-1100])[(%⨯⨯⨯⨯-+=水分（供试品重量蒸发皿蒸发皿浸出物浸出物 二氧化硫残留量：按二氧化硫残留量测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6062）测定，不得过150mg/kg 。
6.4.1仪器：SO 2测定装置（1000ml ）、电热套、10ml 棕色滴定管、250ml 锥形瓶、磁力搅拌器、100ml 量筒6.4.2试液6mol/L 盐酸溶液：取盐酸54ml ，置100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。
淀粉指示液：本液应临用新制。
取可溶性淀粉，加水5ml 搅匀后，缓慢倾入100ml 沸水中，随加随搅拌继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
L 碘滴定液：6.4.3 仪器装置：A 为1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口；6.4.4操作方法：取药材细粉约10g ，精密称定W ，置两颈圆底烧瓶中， 加水300～400ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L 盐酸溶液10ml 加入带刻度分液漏斗中。
锥形瓶里加入水125ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
打开冷凝管，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。
连接导气管入口。
开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。
打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml 流入烧瓶中。
给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（L ）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，记录样品消耗滴定液体积A ；并用空白试验校正，记录消耗滴定液体积B 。
每1ml 的碘滴定液（L ）相当于的SO 2。
C 为碘滴定液浓度的校正因子10006406.0100)(mg/kg ⨯⨯⨯⨯-=WC B A 量供试品中二氧化硫残留 7含量测定 ：按紫外-可见分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6035）测定。
仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、电子恒温水浴锅试剂与试液7.2.1试剂：乙醇7.2.2试液%蒽酮-硫酸溶液 取蒽酮，缓缓加入硫酸使溶解成100ml 。
对照品：无水葡萄糖对照品操作方法：对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为C对(每1ml中含无水葡萄糖）。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液、、、、、，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴（98-100℃）中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。
按《紫外-可见分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-ZJ-6035）测定，在582nm 波长处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品适量，置高速粉碎机内粉碎成细粉（能全部通过五号筛，至少95%能通过六号筛），取细粉1-2g，置干燥电热恒温干燥箱中， 60℃干燥2小时，取出置干燥器中，室温放置30分钟后精密称定；再置烘箱内60℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在5mg以下为止。
取上述干燥至恒重的本品细粉约，精密称定W样，置具塞圆底烧瓶中，加80%乙醇150ml，连接冷凝装置，置水浴中回流1小时，趁热滤过，残渣用80%热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml ，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml ，置10ml 干燥具塞刻度试管中，加水至，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴（98-100℃）中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。