总论第五章药物的杂质分析自测题

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资料：总论第五章药物的杂质分析自测题(1)

总论第五章药物的杂质分析自测题一、最佳选择题1.杂质限量是指药物中所含杂质的A最小允许量 B.合适含量 C. 最低检出量 D. 实际测得量E.最大允许量2.对于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，其重金属检查应采用A.硫代乙酰胺法B.炽灼后的硫代乙酰胺法C.硫化钠法D.硫化氢法E.微孔滤膜法二、多项选择题1. 中国药典中采用HPLC法测定药物及杂质含量的方法包括：A.外标法B. 面积归一化法C. 内标法D.不加校正因子的主成分自身对照法E. 加校正因子的主成分自身对照法三、配伍选择题[1-4] 在药物杂质检查中，检查项目与方法相对应的是A.GC-FID检测法B. 硝酸银反应C.硫化铅比浊法D.HPLC-UV检测法E. 古蔡(Gutzeit)氏法1.有机溶剂的检查采用2.氯化物的检查采用3.重金属的检查采用4.砷盐的检查采用四、简答题1. 药物中杂质从何而来？2. 何谓杂质限量和限量检查？如何表示？如何计算？杂质限量检查时应注意什么事项？3.药物中的残留溶剂有哪几类？应如何检查？4. 进行药物中杂质的鉴定时通常有哪些方法？5. 用于杂质分析的方法应做哪几项验证？五、计算题甲苯咪唑中有关物质的检查：取本品50mg，置10ml量瓶中，加甲酸2ml溶解后用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。

照TLC 法试验，吸取上述两种溶液各10μｌ，分别点于同一硅胶GF254板上，以氯仿三氯甲烷－甲醇－甲酸（90∶5∶5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

求杂质限量。

参考答案：一、最佳选择题1.E2.C二、多项选择题1.ABC三、配伍选择题1.A2.B3.C4.E四、简答题1.生产过程中引入的杂质: 在原料药的合成过程中，起始物质不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质。

药物分析练习题库含答案

药物分析练习题库含答案一、单选题（共30题，每题1分，共30分）1、下列关于药物杂质的叙述正确的是A、杂质可以完全除尽B、杂质也具有一定的治疗作用C、杂质的存在影响药物的纯度，但不会影响其稳定新D、杂质的引入再药物生产与储藏过程中不可避免E、以上说法均正确正确答案：D2、硫酸奎宁原料药含量测定时，1mol硫酸奎宁消耗高氯酸的量为A、1molB、4molC、3molD、0.5molE、2mol正确答案：C3、药典中称取重量的“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1.5%C、±10%D、±15%E、±5%正确答案：C4、卡马西平中氯化物检查：取本品1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，过滤，取续滤液50ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10ug 的Cl）7.0ml制成的对照液比较，不得更浓，求氯化物限量为（）A、0.007%B、0.014%C、0.07%D、0.14%E、0.7%正确答案：B5、GSP表示A、《药品生产质量管理规范》B、《中药材生产质量管理规范》C、《药品经营管理规范》D、《药品非临床研究质量管理规范》E、《药品临床试验质量管理规范》正确答案：C6、用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为A、甲基红-溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、以上均不对正确答案：B7、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液的浓度依据A、测得吸光度应尽量大B、吸光度应大于1C、吸光度应大于0.7D、吸光度应大于0.1E、吸光度应在0.3~0.7正确答案：E8、药典中“恒重”，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称量差异在A、0.1mg~0.2mgB、0.2mg以上C、0.3mg以下D、0.4mg以上E、0.5mg以下正确答案：C9、下列药物可以发生荧光反应的是A、硫酸奎宁B、硫酸阿托品C、可待因D、吗啡E、盐酸麻黄碱正确答案：A10、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过A、101.0%B、99.0%C、100.0%D、100.1%E、110.0%正确答案：A11、《中国药典》（2015版）硫代硫酸钠滴定液的标定采用A、配位滴定法B、剩余碘量法C、沉淀滴定法D、置换碘量法E、直接碘量法正确答案：D12、干燥剂干燥法适用于哪种类型的药物A、易升华药物B、受热不稳定的药物C、熔点低的药物D、水分难赶除的药物E、受热较稳定的药物正确答案：A13、为了消除注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入（）使焦亚硫酸钠分解A、甲醇B、盐酸C、丙酮D、中性乙醇E、甲醛正确答案：C14、有关高效液相色谱法的系统适用性试验，下列说法错误的是A、定性测定时，信噪比应不小于3B、以峰高作定量参数，除另有规定外，分离度值应在0.95~1.05之间C、用于评价色谱系统重复性能，采用外标法，配制相当于80%，100%，120%的对照品溶液D、除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5E、定量测定时，信噪比应不小于10正确答案：C15、药物的纯度是指A、药物中不含杂质B、药物中所含杂质及其最高限量的规定C、药物对人体无害的纯度要求D、药物对实验动物无害的纯度要求E、以上说法均不正确正确答案：B16、原料药物的含量测定，当纯度达到98.5%以上时，首选的方法A、气相色谱法B、薄层色谱法C、容量分析法D、紫外-课件分光光度法E、高效液相色谱法正确答案：C17、药典规定酸碱度检查所用的水为A、离子交换水B、新沸并放冷至室温的水C、自来水D、反渗透水E、蒸馏水正确答案：B18、某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入A、亚硫酸氢钠B、硫酸钠C、维生素B1D、维生素CE、硫代硫酸钠正确答案：D19、直接碘量法测定的药物应是A、还原性物质B、酸性药物C、中性物质D、氧化性物质E、无机药物正确答案：A20、对硫酸奎宁原料药和片剂含量测定时，1mol硫酸奎宁（原料和片剂）消耗高氯酸的量分别为A、1mol;0.5molB、1mol;3molC、1mol;2molD、1mol;4molE、3mol;4mol正确答案：E21、下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显显色荧光的是A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E正确答案：B22、对药物中氯化物进行检查时，所用的显色剂为A、醋酸钠B、氯化钡C、无水乙醇D、硫代乙酰胺E、硝酸银正确答案：E23、下列方法中可用于异烟肼的含量测定的是A、亚硝酸钠法B、非水酸量法C、铈量法D、溴酸钾法E、碘量法正确答案：D24、下列哪种药物可以发生麦芽酚反应A、阿莫西林B、链霉素C、盐酸金霉素D、磺胺甲恶唑E、头孢氨苄正确答案：B25、麦芽酚反应是针对链霉素中的（）的特征鉴别反应A、硫酸根B、酚羟基C、链酶糖D、链酶胍E、N-甲基葡萄糖胺正确答案：C26、硫酸-荧光反应是下列哪类药物的特征鉴别反应A、吩噻嗪类B、吡啶类C、咪唑类D、苯并二氮杂卓类E、以上均不对正确答案：D27、《中国药典》（2015版）中醋酸地塞米松片剂含量测定方法采用A、配位滴定法B、紫外-可见分光光度法C、薄层色谱法D、非水溶液滴定法E、高效液相色谱法正确答案：E28、维生素C注射液的含量测定，需加入亚硫酸氢钠作为抗氧剂，为了排除干扰，需加入掩蔽剂A、甲醇B、甲醛C、丙酮D、无水乙醇E、甲酸正确答案：C29、《中国药典》（2015版）盐酸麻黄碱含量测定终点颜色为A、蓝绿色B、黄色C、蓝色D、翠绿色E、绿色正确答案：D30、下列有关亚硝酸钠滴定法说法错误的是A、选择在室温（10~30°C）条件下滴定B、加入溴化钾作为催化剂，加快滴定反应的速度C、终点指示为永停滴定法D、选用的电极为铂-铂电极E、滴定管尖端不可插入液面以下进行滴定正确答案：E二、多选题（共30题，每题1分，共30分）1、《中国药典》（2015年版）规定GC与HPLC的系统适用性试验内容包括A、分离度B、拖尾因子C、选择性因子D、重复性E、色谱柱的理论塔板数正确答案：ABDE2、药物制剂分析中，下列说法不正确的有A、杂质检查主要是检验制剂生产、贮藏过程中引入的杂质B、杂质检查项目与附加剂的检查项目相同C、不再进行杂质检查D、杂质检查项目与原料药物的检查项目相同E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的检查正确答案：BCD3、用色谱法对中药制剂进行鉴别时，常用的鉴别方法有A、对照品对照法B、空白对照法C、阳性对照法D、阴、阳对照法E、对照药材对照法正确答案：ADE4、下列杂质检查项目正确的是A、链霉素应检查链霉素BB、青霉素应检查聚合物C、庆大霉素检查C组分D、红霉素应检查红霉素组分和有关物质E、头孢菌素类不需检查聚合物正确答案：ABCD5、下面选项属于砷盐检查方法的是A、硫氰酸法B、巯基醋酸法C、古蔡氏法D、Ag-DDC法E、白田道夫法正确答案：CD6、片剂中应检查的项目有A、装量差异B、不溶性微粒C、重量差异D、崩解时限E、制剂在生产和贮藏过程中引入的杂质正确答案：CDE7、影响中药制剂质量的因素有A、原料药材采收季节B、生产工艺C、炮制方法D、中药制剂的包装、贮藏、保管E、原料药材品种、产地正确答案：ABCDE8、非水减量法最常使用的试剂有A、醋酸酐B、结晶紫C、冰醋酸D、甲醇钠E、高氯酸正确答案：ABCE9、喹诺酮类药物的鉴别方法有A、化学法B、IR法C、TLC法D、HPLC法E、UV-vis法正确答案：ABCDE10、硫酸奎宁的检查项目有A、其他金鸡纳碱B、三氯甲烷-乙醇中不溶物C、乙醇中不溶物D、酸度E、水杨酸正确答案：ABD11、在《中国药典》（2015年版）收录的“残留溶剂测定法”中，对第一类溶剂的描述正确的是A、具有致癌作用B、对环境有害C、毒性较大D、尚无足够的毒理学资料E、尽量避免使用正确答案：ABCE12、喹啉类药物的主要理化性质包括A、酸性B、旋光性C、不能与硫酸成盐D、弱碱性E、紫外吸收特性正确答案：BDE13、不需要检查游离水杨酸的药物有A、阿司匹林B、布洛芬片C、阿司匹林片D、丙磺舒E、布洛芬正确答案：BDE14、《中国药典》（2015年版）规定注射液的检查项目包括A、可见异物B、无菌C、热原D、装量E、不溶性微粒正确答案：ABCDE15、影响旋光度测定的因素包括A、浓度B、压强C、波长D、溶剂E、温度正确答案：ACDE16、采用非水滴定法测定含量的药物有A、对乙酰氨基酚B、盐酸多巴胺C、肾上腺素D、盐酸普鲁卡因E、盐酸异丙肾上腺素正确答案：BCE17、蛋白质的去除常采用的方法有A、增加样品的取样B、加入可与水混溶的有机溶剂C、酶消化法D、加入水E、加入沉淀剂和变性试剂正确答案：BCE18、药品安全性检查的常规检验的项目有A、异常毒性B、热原C、细菌内毒素D、过敏反应E、升压和降压物质正确答案：ABCDE19、属于水杨酸类的药物有A、氯贝丁酯B、水杨酸C、贝诺酯D、阿司匹林E、布洛芬正确答案：BCD20、中药制剂的杂质检查项目有A、残留农药B、重金属C、灰分和酸不溶性灰分D、水分E、砷盐正确答案：ABCDE21、用2，6-二氯靛酚钠鉴别维生素C时A、加水溶解维生素CB、加乙醇溶解维生素CC、2，6-二氯靛酚钠为一氧化性的染料D、试液的颜色消失E、反应后显蓝色正确答案：ACD22、《中国药典》（2015年版）内容包括A、凡例B、索引C、通则（药用辅料）D、附录E、正文正确答案：ABCE23、《中国药典》（2015年版）检查项下包括A、有效性B、纯度C、安全性D、含量E、鉴别正确答案：ABC24、体内药物分析的发展趋势A、微机化B、优先化C、网络化D、仪器化E、自动化正确答案：ACDE25、干燥失重测定常用的干燥方法有A、冷冻干燥B、干燥剂干燥C、减压恒温干燥D、恒温干燥E、减压室温干燥正确答案：BCDE26、对乙酰氨基酚检查的项目有A、乙醇溶液的澄清度与颜色B、重金属C、酸度D、有关物质E、对氨基酚正确答案：ABCDE27、阿司匹林溶液澄清度的检查是控制A、水杨酸的限量B、乙酰水杨酸苯酯限量C、醋酸苯酯与水杨酸苯酯限量D、无羧基特殊杂质限量E、苯酚限量正确答案：BCDE28、属于特殊杂志的是A、重金属B、氯化物C、对氨基苯甲酸D、肼E、肾上腺酮正确答案：CDE29、物理常数测定法常用A、旋光度测定法B、折光率测定法C、黏度测定法D、馏程测定法E、熔点测定法正确答案：ABCDE30、注射用水与纯化水质量检查相比较，下列哪些项目要求更严格A、酸碱度B、亚硝酸盐C、氨D、重金属E、微生物限度正确答案：ACE三、判断题（共20题，每题1分，共20分）1、维生素E水解后生成还原性较强的生育酚，可被硝酸氧化，为维生素E的专属反应。

药物分析复习题(含答案)

药物分析复习题（含答案）药物的杂质检查习题一、选择题1．药物中的重金属是指（）A、Pb2＋B、影响药物安全性和稳定性的金属离子C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（）A、B、C、 D4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）A、1mlB、2mlC、依限量大小决定D、依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A、药物中所含杂质的最小容许量B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量D、药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）A、加速氯化银的形成B、加速氧化银的形成C、除去CO、SO、C2O、PO的干扰D、改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量；B、杂质限量通常只用百万分之几表示；C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑；D、检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A、吸收砷化氢B、吸收溴化氢C、吸收硫化氢D、吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A、硫酸盐检查B、氯化物检查C、溶出度检查D、重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A、1.5B、3.5C、7.5D、11.511．硫氰酸盐法是检查药品中的（）A、氯化物B、铁盐C、重金属D、砷盐E、硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、使产生新生态的氢B、增加样品的溶解度C、将五价砷还原为三价砷D、拟制锑化氢的生产E、以上均不对13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（）A、AgNO3B、H2SC、硫氰酸铵D、BaCl2E、氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（）A、AgNO3B、H2SC、硫代乙酰胺D、BaCl2E、以上均不对15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（）A、BaCl2B、H2SC、AgNO3D、硫代乙酰胺E、醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（）A、AgNO3B、硫氰酸铵C、氯化亚锡D、H2SE、BaCl217．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（）A、H2SB、Na2SC、AgNO3D、硫氰酸铵E、BaCl2 18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pH值B、加快反应速度C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生19．古蔡法是指检查药物中的（）A、重金属B、氯化物C、铁盐D、砷盐E、硫酸盐20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（）A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（）A、Pb2+B、AS3+C、Se2+D、Fe3+22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100ug的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（）A、0.02%B、0.025%C、0.04%D、0.045%E、0.03%23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2－5ug重金属杂质的药品，应选用（）A、微孔滤膜法依法检查；B、硫代乙酰胺法；C、采用硫化钠显色；D、采用H2S 显色（纳氏比色管观察）；E 采用古蔡法24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（）A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（）A、与标准比色液比较的检查法B、用HPLC法检查C、用TLC法检查D、用GC法检查E、以上均不对26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是（）A、TGA表示B、DTA表示C、DSC表示D、TLC表示E、以上均不对27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（）A、影响药物的测定的准确度；B、影响药物的测定的选择性；C、影响药物的测定的灵敏度；D、影响药物的纯度水平；E、以上都不对。

药物的杂质检查练习

微生物学检查法
总结词
通过微生物学手段对药物中的微生物杂质进行检测和鉴定的方法。
详细描述
微生物学检查法主要用于检测药物中的微生物杂质，如细菌、霉菌和酵母菌等。该方法通常包括细菌培养法和显微镜检查法等。微生物学检查法具有针对性强、准确度高等优点，尤其适用于生物制品和抗生素类药物的杂质检查。但该方法操作繁琐，检测周期较长。
引发不良反应
某些杂质可能具有毒性或生物活性，引发不良反应或副作用。
02
药物杂质检查的方法
化学分析法
总结词
通过化学反应对药物中的杂质进行定性或定量分析的方法。
详细描述
化学分析法是药物杂质检查的经典方法，通过利用不同杂质与特定试剂发生化学反应，产生颜色、沉淀或气体等变化，从而对杂质进行定性或定量分析。该方法具有操作简便、成本低廉等优点，但准确度相对较低。
。
检查后的处理
数据整理
整理实验数据，包括检测结果、图谱等。
报告撰写
撰写药物杂质检查结果报告，包括实验目的、实验方法、实验结果和
结论等。
结果审核
对实验结果进行审核，确保数据的准确性和可
靠性。
报告存档
将实验报告存档，以便后续查阅和使用。
04
药物杂质检查的注意事项
检查人员的资质与培训
资质
仪器分析法
总结词
利用各种仪器对药物中的杂质进行检测和分析的方法。
详细描述
仪器分析法是药物杂质检查的重要手段，主要包括色谱法、光谱法和质谱法等。这些方法利用不同杂质在仪器中的特定性质，如吸附、折射、质量等，实现对杂质的分离和检测。仪器分析法具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点，但仪器成本较高，操作和维护较为复杂。

（完整版）药物分析——杂质检查（含答案）

（完整版）药物分析——杂质检查（含答案）一、单项选择题1、药物的杂质限量是指A.杂质的检查量B.杂质的最小允许量C.杂质的最大允许量D.杂质的合适含量E.杂质的存在量2、药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是A.50～80μgCl－/50mlB.10～50μgCl－/50mlC.0.5～0.8mgCl－/50mlD.0.1～0.5μgCl－/50mlE.5～8μgCl－/50ml3、干燥失重主要是检查药物中A.遇硫酸呈色的有机杂质B.水分及其他挥发性物质C.表面水D.结晶水E.微量不溶性杂质4.若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在A.400～500℃B.350～450℃C.500～600℃D.700～800℃E.650～750℃5、检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》重金属检查法中哪一种方法A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.硫代乙酰胺法6、药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是A、强酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、强碱性7、药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示A、药物中杂质的重量是1.0ppmB、在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g杂质C、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百分之一D、药物所含杂质的重量是药物本身重量的万分之一E、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一8、药物中氯化物检查的意义A、考察对有效物质的影响B、考察对药物疗效有不利影响的杂质C、考察对人体健康有害的物质D、可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平E、考察可能引起制剂不稳定性的因素9、砷盐检查中，为了除区供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉A、硝酸铅B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅D、醋酸铅加醋酸钠E、醋酸铅加氯化钠10、检查药物中硫酸盐杂质，适宜的比浊浓度范围为50ml溶液中含A、1~5mgSO42-B、0.2~0.5mgSO42-C、10~20μgSO42-D、0.5~0.8mgSO42-E、0.1~0.5mgSO42-11、Ag（DDC）法检查砷盐，最后生成的红色物质是A、As（DDC）3B、DDCC、胶态砷D、吡啶·HDDCE、胶态银12、微孔滤膜法是用来检查A、铁盐B、砷盐C、重金属D、硫化物E、氰化物13、检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少mlA、0.2mlB、0.4mlC、2.0mlD、1.0mlE、20ml14、检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为A、0.02gB、2.0gC、0.020gE、0.10g15、硫代乙酰胺法检查重金属，溶液最佳pH值是A、1.5B、3.5C、2.5D、＞7E、10.016、在铁盐检查中，加过硫酸铵的作用是A、防止Fe3+水解B、使Fe2+→Fe3+C、使Fe3+→Fe2+D、防止干扰E、除去Fe2+的影响17、2000年版中国药典规定了几种重金属检查方法A、3种B、1种C、5种D、2种E、4种18、取某药1.0g，加水50ml溶解后，取25ml依法检查氯化物，规定氯化物不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10μg/ml）多少mlA、5.00mlB、5mlC、0.5mlD、0.50mlE、2.0ml19、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，依法操作，所显颜色与吗啡对照液（2.0mg/100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深，吗啡限量为B、0.20%C、0.05%D、0.25%E、0.005%20、易炭化物是指A、药物中存在的有色杂质B、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质C、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质D、有机氧化物E、有色络合物21、对热稳定的药物干燥失重测定时采用A、恒压恒重干燥法B、恒压恒温干燥法C、减压恒温干燥法D、减压常温干燥法E、常压恒温干燥法22、检查高锰酸钾中氯化物时，可加什么试剂使其褪色后，再依法检查A、草酸B、双氧水C、乙醇D、乙醚E、乙醛23、检查维生素B1中重金属，规定重金属量不得超过百万分之十五，若取样1g，应吸取标准铅溶液（0.01mgPb/ml）多少mlA、0.5mlB、2mlC、1.5mlD、3mlE、1ml二、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。

药物的杂质检查练习试卷3(题后含答案及解析)

药物的杂质检查练习试卷3(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题1．当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。

此时灼烧的温度应保持在A．700～800℃B．500～600℃C．500℃以下D．600～700℃E．800℃以上正确答案：B 涉及知识点：药物的杂质检查2．《中国药典》(2000午版)规定检查水杨酸杂质的药物是A．贝瞄酯B．盐酸普鲁卡因C．葡萄糖D．阿司匹林E．磷酸可待因正确答案：D 涉及知识点：药物的杂质检查3．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》(2000年版)的哪部分内容中A．凡例B．正文C．附录D．索引E．目录正确答案：C 涉及知识点：药物的杂质检查4．浊度标准液的浑浊度用可见分光光度法(550nm)检测时，其吸收度应为(吸收池为lcm)A．0.11B．0.16～0.18C．0.18～0.20D．0.20～0.25E．0.12～0.15正确答案：E 涉及知识点：药物的杂质检查5．中国药典(2000年版)规定葡萄糖中铁盐的检查方法如下：取本晶2.0g，加水20ml溶解，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释至45ml，加硫氰酸铵试液(30→100)3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液(每lml相当于10μgFe)2.0ml用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

铁盐杂质的限量应为A．0.01%.B．0.001%.C．0.005%.D．0.002%.E．0.02%.正确答案：B 涉及知识点：药物的杂质检查6．《中国药典》(2000年版)收载的重金属检查法有几种A．一种B．二种C．三种D．四种E．五种正确答案：D 涉及知识点：药物的杂质检查7．中国药典(2000年版)规定，酸碱度检查所用的水应为A．纯化水B．注射用水C．蒸馏水D．离子交换水E．新煮沸并放冷至室温的水正确答案：E 涉及知识点：药物的杂质检查8．澄清度检查法所用浊度标准液的配制方法为A．1.00%.硫酸肼溶液与10%.的乌洛托品溶液等体积混合B．取A项下溶液15.0ml加水稀释至1000mlC．取B项下溶液加水稀释10倍D．1.00%.硫酸肼溶液E．10%.乌洛托品溶液正确答案：B 涉及知识点：药物的杂质检查9．检查铁盐时，若在试验条件下药物不溶解或干扰检查，处理的方法应选用A．溶剂改用有机溶剂B．调节溶液的酸碱度C．炽灼破坏D．提取分离E．改变检查方法正确答案：C 涉及知识点：药物的杂质检查10．药物中检查信号杂质(氯化物、硫酸盐)的作用应为A．确保药物的稳定性B．确保用药的安全性C．评价生产工艺的合理性D．确保用药的合理性E．评价药物的有效性正确答案：C 涉及知识点：药物的杂质检查11．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是A．百分之二B．百万分之二C．0.001%.D．0.01%.E．千万分之五正确答案：B 涉及知识点：药物的杂质检查12．Ag(DDC)法检查砷盐时，判断结果依据A．砷斑颜色B．Ag(DDC)吡啶溶液的体积C．Ag(DDC)吡啶吸收液的吸收度大小D．砷化氢气体多少E．峰面积大小正确答案：C 涉及知识点：药物的杂质检查13．氯化物的检查是检查药物中的A．ClB．ClO-C．Cl-D．NaClE．KCl正确答案：C 涉及知识点：药物的杂质检查14．药物的炽灼残渣限量为A．0.1%.～0.2%.B．0.01%.～0.1%.C．0.001%.～0.01%.D．0.02%.～0.2%.E．0.002%.～0.02%.正确答案：A 涉及知识点：药物的杂质检查15．富马酸亚铁中硫酸盐的检查方法如下：取本品0.15g，依规定方法检查。

药物分析考试题(附答案)

药物分析考试题（附答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、茶碱C、盐酸麻黄碱D、盐酸吗啡E、硫酸奎宁正确答案：B2、药物杂质限量检查的结果是1×10-6表示（）A、在检查中用了1.0 g供试品，检出了1.0 μg杂质B、在检查中用了10 g供试品，检出了1.0 μg杂质C、药物杂质的质量是1 μgD、药物杂质的质量是l×10-6E、药物所含杂质是本身质量的百万分之一正确答案：E3、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性正确答案：D4、苯巴比妥钠与铜吡啶试液反应生成物为（）A、蓝色B、黄绿色C、绿色D、红色E、紫色正确答案：E5、用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是（）A、Pb (Ac)2试纸B、HgBr2试纸C、HgI2试纸D、HgCl2试纸E、pH试纸正确答案：B6、盐酸普鲁卡因属于( )A、杂环类药物B、生物碱类药物C、对氨基苯甲酸酯类药物D、芳酸类药物E、酰胺类药物正确答案：C7、在古蔡法检砷中，加入醋酸铅棉花的目的是（）A、除去硫化氢的干扰B、防止瓶内飞沫溅出C、使砷化氢气体上升速度稳定D、使溴化汞试纸呈色均匀E、将五价砷还原为砷化氢正确答案：A8、盐酸普鲁卡因水溶液加NaOH溶液，即产生白色沉淀，加热变成油状物，再加热则转变为碱性蒸气，此蒸气应为A、苯甲酸钠B、二乙氨基乙醇C、苯甲酸D、对氨基苯甲酸E、二乙胺正确答案：B9、苯甲酸可以与（）试液作用显色。

A、酮吡啶B、盐酸C、三氯化铁D、硝酸银E、亚硝酸钠正确答案：C10、硫代乙酰胺检查重金属时，溶液pH是（）A、11.5B、7.5C、9.5D、3.5E、1.5正确答案：D11、检查药物中硫酸盐杂质，50 mL溶液中适宜的比浊浓度为（）A、0.1 ~ 0.5 mgB、0.2 ~ 0.5 mgC、0.05 ~ 0.08 mgD、0.5 ~ 0.8 mgE、1 ~ 5 mg正确答案：A12、药品是指可以调节人的生理机能的物质，主要作用是（）A、诊断B、预防、治疗、诊断C、治疗D、防治E、改善体质正确答案：B13、阿司匹林加水煮沸后，与三氯化铁试液作用显（）A、紫色B、蓝紫色C、紫堇色D、赭色E、紫红色正确答案：C14、在铁盐检查中，加过硫酸铵的目的是（）A、催化剂B、防止 Fe2+水解C、使Fe3+→Fe2+D、使Fe2+→Fe3+E、防止 Fe3+水解正确答案：D15、加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性β-萘酚生成橙红色沉淀的药物是A、诺氟沙星B、甲硝唑C、吡哌酸D、氯氮卓E、地西泮正确答案：D16、于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A、盐酸可待因B、咖啡因C、新霉素D、维生素CE、苯巴比妥正确答案：E17、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（）A、合法行为B、不道德行为C、可谅解行为D、错误行为E、违法行为正确答案：E18、物质的旋光度不受（）因素的影响A、测定光源B、湿度C、溶液浓度D、液层厚度E、温度正确答案：B19、取样要求：当样品数为x时，一般应按（）A、在300时，按1/30取样B、在100时按1/10取样C、在3时，每件取样D、在300时，按1/10取样E、在3时，只取1件正确答案：C20、苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是（）A、蓝紫色B、紫堇色C、赭色D、紫红色E、紫色正确答案：C21、折光率的ntD表示中，除另有规定外，供试品的温度应为（）A、20 ℃B、25℃.C、30℃D、(20±5) ℃E、20-30℃正确答案：A22、下列属于维生素E的鉴别反应的是A、硫色素反应B、与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应C、与硝酸生成橙红色化合物的反应D、紫外分光光度法E、二氯靛酚反应正确答案：C23、关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在酸性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法指示正确答案：A24、对药典中所用名词（例如:试药、计量单位、溶解度、贮藏、温度等），收载于药典的（）部分A、通则B、指导原则C、凡例D、制剂通则E、正文正确答案：C25、在芳酸类药物的酸碱滴定中，采用中性乙醇作溶剂，“中性”指的是（）A、相对被测物而言显中性B、对甲基橙显中性C、除去酸性杂质的乙醇D、对所用指示剂显中性E、pH为7正确答案：D26、巴比妥类药物的母核是（）A、乙内酰脲B、酰肼基团C、丙二酰脲D、酰基脲E、氨基醚正确答案：C27、铁盐检查法中显色剂是（）A、硫代硫酸钠B、硫酸铵C、硫氰酸铵D、硫化钠E、硫代乙酰胺正确答案：C28、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为（）A、异烟肼B、对乙酰氨基酚C、地西泮D、尼可刹米E、维生素E正确答案：D29、麦芽酚可在微酸性条件下与下列哪种试液作用生成紫色配合物A、硫酸亚铁B、硫酸铜C、硫酸铁铵D、硫酸锌E、硫酸镁正确答案：C30、在碱性条件下能够发生麦芽酚反应的药物是A、四环素B、链霉素C、红霉素D、青霉素E、氯霉素正确答案：B31、《中国药典》规定的一般杂质检查中不包括（）A、硫酸盐检查B、重金属检查C、氯化物检查D、水分检查E、溶出度检查正确答案：E32、药品质量标准的基本内容包括（）A、凡例、注释、通则、用法与用途B、取样、鉴别、检查、含量测定C、性状、鉴别、检查、含量测定D、正文、索引、通则E、凡例、正文、索引正确答案：C33、维生素C的含量测定的方法是A、配位滴定法B、亚硝酸钠法C、非水溶液滴定法D、碘量法E、紫外-可见分光光度法正确答案：D34、芳酸类药物的共性为（）。

药物的杂质检查考试试题

药物的杂质检查考试试题一、A型题（本大题84小题．每题1.0分，共84.0分。

题干在前，选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。

）第1题遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作A 易氧化物B 易脱水有机物C 易炭化物D 碳水化合物E 糖类物质【正确答案】：C【本题分数】：1.0分第2题检查S042-时，其溶液的合适酸度是A pH值约为1B pH值约为1.5C pH值约为2D pH值约为3E lmol/L【正确答案】：A【本题分数】：1.0分第3题检查药物杂质时应按照A 规定方法进行B 操作规范进行C 质量标准的要求进行D 药物分析考试指南中的方法进行E 法定方法进行【正确答案】：C【本题分数】：1.0分第4题《中国药典》(2000午版)规定检查水杨酸杂质的药物是A 贝瞄酯B 盐酸普鲁卡因C 葡萄糖D 阿司匹林E 磷酸可待因【正确答案】：C【本题分数】：1.0分第5题检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为A 采用内消法B 在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致C 炽灼破坏D 提取分离E 改变检查方法【正确答案】：B【本题分数】：1.0分第6题葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每lml相当于10μgPb)2．0ml 同法制成的对照液比较，不得更深。

如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为。

药物分析学章节自测试题(大学期末复习资料)

总论第一章药物分析学导论自测题1.试述药物的定义及其质量控制与其他商品有何不同。

2.试述药物分析学研究体系。

3.如何利用其他学科的研究成果发展药物分析新方法。

4.试述药物分析学研究的创新策略。

5.举例说明药物分析学在新药发现和药物研究中有什么应用。

6.PAT在药品生产中有何作用？7.举例说明药物分析学在药品临床评价和临床药学实践中的意义。

8.试述药物分析学研究的创新策略。

9.药物分析学的主要进展有哪些？10.如何从药物的结构获得可以用于药物分析的信息？总论第二章药品质量控制与药物分析方法验证自测题一、最佳选择题1．关于中国药典，准确的说法是A. 一部法定的药物分析参考书B. 收载所有药物的法典C.一部药物词典D. 我国制订的法定药品标准E. 我国中草药的法典2．中国药典的英文名称及其缩写是A. Pharmacopoeia，PhPB. Pharmaceutical Analysis，PAC. Pharmacy，PhD. China Pharmacopoeia，CPE. Chinese Pharmacopoeia，ChP 3．我国国家食品药品监督管理总局的英文名称缩写是_____A.SFDAB.CFDAC.AFDAD.FDAE.RFDA 4．为获得阿司匹林的含量测定方法，可查找USP中A. Front MatterB. General NoticesC. USPMonographsD. General Tests and AssayE. Glossary5．《药物非临床研究质量管理规范》的英文缩写是A. GCPB. GLPC. GMPD. GAPE. GSP 6．ICH是以下哪个国际机构的英文缩写A.欧盟药典委员会B. 欧洲药典委员会C. 国际药典委员会D. 人用药品注册技术要求国际协调会E. 世界卫生组织7．某一测定结果系由4次测量数据平均而得，若方法的标准偏差为0.8，则该平均值的标准偏差是A. 0.8B. 0.4C. 0.2 C. 0.1D. 0.058．有效数字0.09050的有效位数是A. 9位B. 7位C. 6位D. 4位E. 3位9．可以信噪比S/N=10时相应的浓度或量初步确定的分析方法的效能指标是A．定量限 B. 精密度 C. 线性 D. 检测限 E. 专属性10.回收率试验系用于验证分析方法的A．专属性 B. 准确度 C. 精密度 D. 耐用性 E. 检测限11.ChP规定：称取“2.0g”，系指A. 称取重量可为1.5~2.5 gB. 称取重量可为1.6~2.4 gC. 称取重量可为1.95~2.05 gD. 称取重量可为1.96~2.04 gE. 称取重量可为1.995~2.005 g12. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的A. 百分之一B. 千分之一C. 万分之一D. 十分之一13. “热水”系指温度在的水A．98~100℃ B. 70~80℃ C. 50~60℃ D. 70~90℃二、多项选择题1．偶然误差所具有的性质是A. 具有固定的方向B. 可用加较正值的方法消除C. 服从统计规律D. 绝对值大的误差出现的概率小E.可通过增加平行测定次数减小2．经修约后可得到有效数字0.538的原始数据是A. 0.53745B. 0.53746C. 0.5375D. 0.5385E. 0.538524. 用于杂质限度的分析方法，需验证的效能指标有A. 准确度B. 检测限C. 定量限D. 线性E. 耐用性5. 标准品系指A.用于抗生素或生化药品中含量或效价测定用的标准物质B.用于HPLC测定的内标物质C. 用于生物检定的标准物质D. 按效价单位（或μg）计的标准物质E. 用于检测时，按干燥品进行计算后使用的标准物质6. 一般常用化学试剂等级分为A．优级纯 B. 化学纯 C. 基准试剂 D. 分析纯三、简答题1．SOP与QC在新药非临床研究中的作用是什么？2．试述误差的分类，各类误差的来源与减免方法。

药物的杂质检查试题及答案

药物的杂质检查试题及答案药物的杂质检查试题及答案一、A11、杂质限量常用的表示方法有A、mgB、ngC、mol／LD、gE、%或ppm2、药物的杂质检查主要是指A、检查杂质是否存在B、检查杂质的含量多少C、检查杂质含量是否超过限量D、检查杂质的种类E、检查杂质的结构3、下列不属于杂质范畴的是A、阿司匹林中的游离水杨酸B、头孢地嗪钠中的残留溶剂C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑D、药物中的多晶型E、药物合成中的中间体4、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林片中的水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油5、二乙基二硫代氨甲酸银法用于检查A、铁盐C、硫酸盐D、氯化物E、铵盐6、硫酸盐检查法的试剂为A、氯化钡B、硝酸银C、硫氰酸盐D、碱性碘化汞钾E、氯化铵7、用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去A、I2B、AsH3C、H2SD、HBrE、KI8、药物中铁盐杂质检查所用的试剂是A、稀硝酸B、硫酸C、硫氰酸铵D、硫代乙酰胺E、硫酸钾9、重金属杂质的代表是A、铅B、铜C、银D、锌E、汞10、检查杂质氯化物时常加入的酸为A、盐酸C、硝酸D、醋酸E、高氯酸11、对杂质正确的叙述是A、药物中不允许任何杂质存在B、药物中的杂质均无害C、药物在生产和贮存过程中所引入的药物以外的其它化学物质称为杂质D、药物中的光学异构体不是杂质E、药物中的杂质均有害12、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、Ag-DDC法B、微孔滤膜法C、酸碱滴定法D、非水滴定法E、硫代乙酰胺法13、硫代乙酰胺法用于检查A、重金属B、砷盐C、氯化物D、硫酸盐E、铁盐14、可以和硝酸银试剂反应生成白色沉淀的杂质是A、重金属B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、水杨酸15、药物中氯化物的检查，使用的试剂是B、碘化钾C、硫代乙酰胺D、硝酸银E、溴化汞16、现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法17、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、微孔滤膜法D、酸碱滴定法E、非水滴定法18、中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是A、一种B、二种C、三种D、四种E、五种19、药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为A、pH2.0～2.5B、pH3.0～3.5C、pH4.0～4.5D、pH4.5～5.0E、pH5.0～5.5二、B1、A.铁盐检查B.氯化物检查C.硫酸盐检查D.葡萄糖中重金属检查E.磺胺嘧啶中重金属检查以下试剂用于何种检查<1> 、硫化钠试液A B C D E<2> 、氯化钡试液A B C D E<3> 、硫代乙酰胺试液A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】 E【答案解析】杂质限量与限量检查药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。

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总论
第五章药物的杂质分析
自测题
一、最佳选择题
1.杂质限量是指药物中所含杂质的
A最小允许量 B.合适含量 C. 最低检出量 D. 实际测得量
E.最大允许量
2.对于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，其重金属检查应采用
A.硫代乙酰胺法
B.炽灼后的硫代乙酰胺法
C.硫化钠法
D.硫化氢法
E.微孔滤膜法
二、多项选择题
1. 中国药典中采用HPLC法测定药物及杂质含量的方法包括：
A.外标法
B. 面积归一化法
C. 内标法
D.不加校正因子的主成分自身对照法
E. 加校正因子的主成分自身对照法
三、配伍选择题
[1-4] 在药物杂质检查中，检查项目与方法相对应的是
A.GC-FID检测法
B. 硝酸银反应
C.硫化铅比浊法
D.HPLC-UV检测法
E. 古蔡(Gutzeit)氏法
1.有机溶剂的检查采用
2.氯化物的检查采用
3.重金属的检查采用
4.砷盐的检查采用
四、简答题
1. 药物中杂质从何而来？
2. 何谓杂质限量和限量检查？如何表示？如何计算？杂质限量检查时应注意什么事项？
3.药物中的残留溶剂有哪几类？应如何检查？
4. 进行药物中杂质的鉴定时通常有哪些方法？
5. 用于杂质分析的方法应做哪几项验证？
五、计算题
甲苯咪唑中有关物质的检查：取本品50mg，置10ml量瓶中，加甲酸2ml溶解后用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。

供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

求杂质限量。

参考答案：
一、最佳选择题
1.E
2.C
二、多项选择题
1.ABC
三、配伍选择题
1.A
2.B
3.C
4.E
四、简答题
1.生产过程中引入的杂质: 在原料药的合成过程中，起始物质不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质。

在贮藏过程中引入的杂质: 在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。

2.药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。

限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

杂质限量通常用百分之几或百万分之几(parts per million ，ppm)来表示。

计算方法：
％供试品量
杂质最大允许量杂质限量＝100⨯ ％供试品量
体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯或%100S V C L ⨯⨯=
应注意的事项：采用该法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。

3.药品中残存的有机溶剂按其毒性的程度分为三类,一类有机溶剂毒性较大，且具有致癌并对环境有害,应尽量避免使用；二类有机溶剂
对人有一定毒性，应限量使用；三类有机溶剂对人的健康危险性较小，因此推荐使用。

检查方法：(1)毛细管柱顶空进样等温法(第一法) 本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况；（2）毛细管柱顶空进样程序升温法(第二法) 本法适用于所需要检查的有机溶剂数量较多并且极性差异较大时的情况；（3）溶液直接进样法(第三法) 可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱。

4.药物中杂质的鉴定方法通常有：
（1）杂质对照品法：依据药物合成或降解反应机理，推断最有可能产
生的杂质，采用LC-MS法初步测定其结构，对测定结果和所推断的结构进行综合分析后，合成可能产生的杂质，并采用元素分析、紫外光谱法、红外光谱法、NMR法和MS法确证杂质的结构，以此作为杂质对照品，分别测定药物中主要杂质与杂质对照品的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱，比较测定结果，从而确定杂质的结构。

（2）分离制备杂质样品法：当对杂质的结构不易进行初步估计时，则需采用适当的分离方法如柱色谱法、半制备或制备高效液相色谱法等，将杂质从药物样品中分离出来，经纯化后，采用元素分析、紫外光谱法、红外光谱法、NMR法和MS法确证杂质的结构。

（3）杂质对照品法与分离制备杂质样品相结合的方法。

5.杂质检查可分为限度试验和定量测定两种情况。

用于限度检查的分
析方法的验证侧重于专属性、检测限和耐用性；用于杂质定量测定方法的验证则强调专属性、定量限度、线性、范围、准确性、精密度、耐用性。

五、计算题
0.5%100%50.025100%C C %L ml /mg 0.025200
5C ml /mg 510
50C =⨯=⨯=====
供试液对照对照供试液）（）（ (王唯红)。