水中溶解氧的测定
测定水中溶解氧的方法
测定水中溶解氧的方法
测定水中溶解氧的方法有以下几种：
1. 万能溶解氧仪：使用专用的万能溶解氧仪设备，通过电极分析水样中的溶解氧浓度。
这种方法精确、快速，适用于各种水体的溶解氧测定。
2. 瓶中法：将采集的水样装入无氧玻璃瓶中，加入一定量的还原剂（如硫代硫酸钠），密封瓶口，使其与溶解氧发生反应，反应后在瓶内形成硫代硫酸钠。
再用亚硫酸钠溶液滴定未反应的亚硫酸钠，测定亚硫酸钠消耗量，进而计算出水中溶解氧含量。
这种方法操作简单，适用于现场快速测定。
3. 电解法：利用电解池，将电流通过水样，使水中的溶解氧氧化为氧气，通过电流和时间来计算溶解氧含量。
这种方法对操作人员要求较高，但测定精度高。
4. 比色法：通过颜色反应测定水样中的溶解氧含量。
常用的比色试剂包括亚硝酸钠和亚丙酮，根据试剂在溶解氧存在下的颜色变化，利用比色计或分光光度计测定溶解氧浓度。
这种方法操作简单，适用于现场快速测定。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的水样和测定要求，选择合适的方法应根据实际情况进行。
另外，在进行溶解氧测定时，应注意样品的采集、保存和处理方法，以保证测定结果的准确性。
水中溶解氧的测定
指导老师：
一、实验内容
1．DO的测定（碘量法） 2．介绍一般溶解氧测定仪的使用方法
二、实验目的
1．掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和 注意事项（特别注意养．殖生产中方法的 简化） 2．了解隔膜电极法的测定原理和一般溶解 氧测定仪的使用方法
三、实验原理
固定：Mn2++ 2OH- = Mn(OH)2(白色) 2Mn(OH)2+ O2 = 2MnO(OH)2（棕色） 酸化：MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2++ I2+ 3H2O 滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na=2Na2S4O6
3、酸化：打开瓶塞，加入（1+1）H2SO41.0mL, 盖上瓶塞，反复倒转摇匀，使沉淀完全溶解。 酸化后的水样需要尽快滴定 4、滴定：将酸化后的水样摇匀，用移液管吸取 50.00mL水样于锥形瓶中（ V样），立即用 Na2S2O3标准溶液滴定。当滴定至淡黄色时加入 淀粉指示剂约1mL，用，Na2S2O3继续滴定至蓝色 刚刚退去并在20秒内不返回，记录滴定消耗体 积。要求两次滴定的偏差不超过0.05mL。
5. 淀粉指示剂（5gL-1）：称取 0.5g可溶性 淀粉，先用少量纯水调成糊状，倾入沸水中 煮沸并稀释至100mL） 6. Na2S2O3标准溶液(0.01molL-1)：称取： Na2S2O35H2O（AR）约2.5g，溶解于刚煮，沸 放冷的纯水中，再加0.4gNaOH，稀释到， 1000 mL，摇匀后贮于棕色试剂瓶中。 7. 碘酸钾标准溶液(0.01000 molL-1）：称 取 0.1783g KIO3（基准级试剂，预先在 120℃干燥2h，溶于少量纯水，转移到）， 500mL容量瓶中，稀释至刻度。
水中溶解氧的测定(碘量法)
j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2．取下各溶解氧瓶的瓶塞，用吸管插入液面
以下，加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定（碘量法）
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题，没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式，未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析，都是些注意事项
一、实验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 （2）引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响，掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法； （3）掌握滴定管的使用 （4）了解溶解氧测定的意义
水，注入 250mL 三角瓶中，用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ，加
1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量，记为V（mL）。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3．再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4．盖紧瓶塞，颠倒混合2～3次。待沉淀下降 到液层中部，再混合一次，静置数分钟，使 沉淀重新下降至液层中部。
5．用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸，盖紧瓶塞， 颠倒混合，至棕色沉淀完全溶解为止（必要
时可补加少许酸）。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
水中溶解氧的测定方法
水中溶解氧的测定方法
水中溶解氧是指水中溶解的氧气分子的数量，它是水体中生物生存和繁殖的重要因素。
因此，测定水中溶解氧的含量对于水质监测和环境保护具有重要意义。
下面介绍几种常用的水中溶解氧的测定方法。
1. 电化学法
电化学法是一种常用的测定水中溶解氧的方法。
它利用电极在水中的氧化还原反应来测定水中溶解氧的含量。
常用的电极有氧化还原电极和极谱电极。
其中，氧化还原电极是一种常用的电极，它由一个银/银氯化物电极和一个铂电极组成。
在测定时，将电极插入水中，通过电极的氧化还原反应来测定水中溶解氧的含量。
2. 光学法
光学法是一种利用光学原理来测定水中溶解氧的含量的方法。
常用的光学法有荧光法和吸收光谱法。
其中，荧光法是一种常用的方法，它利用荧光物质在水中的荧光强度与水中溶解氧的含量成正比的原理来测定水中溶解氧的含量。
在测定时，将荧光物质加入水中，通过测定荧光强度来测定水中溶解氧的含量。
3. 化学法
化学法是一种利用化学反应来测定水中溶解氧的含量的方法。
常用
的化学法有碘滴定法和亚硝酸盐法。
其中，碘滴定法是一种常用的方法，它利用碘与水中溶解氧反应生成碘化物的原理来测定水中溶解氧的含量。
在测定时，将碘溶液加入水中，通过滴定过程中的颜色变化来测定水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的测定方法有多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法来测定水中溶解氧的含量，以保证测定结果的准确性和可靠性。
溶解氧 测定方法
溶解氧测定方法溶解氧（Dissolved Oxygen，简称DO）是指在水中溶解的氧气（O2），通常以毫克/升（mg/L）来表示。
溶解氧水质参数在环境科学、水体生态学和水污染治理等领域中具有重要的意义，对水体的生态系统和水生生物的生存和繁殖都有重要影响。
下面将介绍几种常用的溶解氧测定方法。
1. 基于氧电极测定法基于氧电极测定法是目前最常用的溶解氧测定方法，也被称为氧电极法或克拉尔克电极法。
该方法通过将氧气分子还原成氢氧根离子来测定溶解氧的浓度。
具体操作是将氧电极插入水样中，然后向电极中加入电流，电流的大小和水样中溶解氧浓度成反比关系。
2. 无偏随机点法无偏随机点法是一种基于观测点选择原则的间接测定方法。
该方法通过在水体中随机选择多个测点，然后利用溶解氧传感器在不同深度进行氧浓度测定。
通过分析不同深度的溶解氧变化情况，可以推断整个水体的溶解氧状况。
3. 活性炭吸附法活性炭吸附法是一种从水中吸附氧气的方法。
该方法基于活性炭对氧气有强烈的吸附作用，通过将一定量的活性炭置于水样中，在一定时间内让活性炭吸附水中的氧气。
然后将活性炭取出，并通过化学方法将吸附在活性炭上的氧气释放出来，进而测定溶解氧的浓度。
4. 溶解氧传感器法溶解氧传感器法是一种利用溶解氧传感器对水样中的溶解氧进行直接测量的方法。
该方法的优点是操作简单、快速、准确性高，适用于现场快速测定。
传感器可以根据溶解氧的浓度变化输出相应的电信号，从而实现对溶解氧浓度的测量。
5. 化学滴定法化学滴定法是一种通过溶解氧与化学氧化剂（例如亚硝酸盐或亚硝酸钠）反应来间接测定溶解氧浓度的方法。
该方法的原理是将不同浓度的化学氧化剂滴加到水样中，观察滴加到水样中的化学氧化剂消耗量，从而推断水样中的溶解氧浓度。
总结起来，溶解氧测定方法主要包括基于氧电极的测定法、无偏随机点法、活性炭吸附法、溶解氧传感器法和化学滴定法等。
不同的方法适用于不同的场景和需要，具体选择哪种方法取决于实际需求和测定环境的条件。
溶解氧的测定
测定溶解氧的三大方法分别是：
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理：水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理：两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系；仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度，并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比，测量激发红光与参比光之间的相位差，并于内部标定值对比，从而计算出氧分子的浓度，经过一些处理，输出溶解氧。
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定原理试剂1.浓硫酸2.硫酸锰溶液：溶解MnSO4.H2O(A.R)3.64g于10毫升蒸馏水中。
（学生配）3.碱性碘化钾溶液：溶解NaOH(A.R)5g于4毫升蒸馏水中：另外再溶解KI(A.R)1.5g于6毫升蒸馏水中，然后两者合并。
（学生配）4.淀粉溶液（0.5％）：称取可溶性淀粉0.2克于烧杯中，加入40毫升蒸馏水，加热溶解。
（老师配）5.硫代硫酸钠标准溶液：溶解Na2S2O3.5H2O(A.R)1.6克于250毫升煮沸后放冷的蒸馏水中，加入Na2CO3(A.R)0.1克，溶解后转入棕色瓶中。
（学生配）用下法标定：（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500摩尔/升）：准确称取在105-110℃烘干的K2Cr2O70.2452克溶于蒸馏水中，移入100毫升容量瓶中定容。
（老师配）（2）用K2Cr2O7溶液标定Na2S W O E的浓度：在250毫升碘量瓶中，加入固体KI1克和50毫升蒸馏水，再加入K2Cr2O7溶液10毫升和H2SO41毫升，此时发生如下反应：K2Gr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2在暗处静置5分钟，用硫代硫酸钠滴定，至溶液变成浅黄色时加入淀粉溶液1毫升，并继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录用量。
当终点到达时，此时溶液因含有水合三价铬离子而呈现浅绿色。
同时标定两个样，取其平均值V0,求出硫代硫酸钠溶液的浓度N.I2+2S2O32-=S4O62-+2I-N=10X0.0500/V0测定步骤：1.取样：用虹吸方式取水样，待装满后，稍稍流出一些，盖上瓶盖。
2.取下瓶塞，用移液管沿瓶壁加入硫酸锰1毫升。
3.按2法加入碱性碘化钾3毫升。
4.盖紧瓶塞，把样瓶颠倒摇动，使其充分混合，此时有沉淀生成。
5.用移液管沿瓶口加入浓硫酸2毫升，盖紧瓶塞，摇匀待沉淀完全溶解后，于暗处静置5分钟。
6.量筒量取100毫升样品，于250毫升三角烧瓶中，用标准硫代硫酸钠滴定，至溶液变为浅黄色时，加入淀粉溶液1毫升，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的要求：1、掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；2、掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；3、正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；4、巩固碘量法操作。
二、原理：硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
三、仪器：1、250ml溶解氧瓶2、250ml碘量瓶3、酸式滴定管4、气压计5、温度计6、采样用乳胶管四、试剂：1、硫酸锰溶液：称取48g MnSO4。
4H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。
2、碱性碘化钾：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI（AR）溶于20ml蒸馏水中. 待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。
静置24小时后取上清液备用。
3、浓硫酸（AR）4、1℅淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。
5、6mol／LHCL6、0.025mol／L硫代硫酸钠标准溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。
7、0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液配制：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。
移入棕色瓶中7～10天进行标定。
标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O7 1.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。
移取25.00ml K2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20ml 水，加2gKI晶体，再加6mol ／LHCL溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。
溶解氧检测方法
溶解氧检测方法
溶解氧（DissolvedOxygen，DO）是指在水中溶解的氧气分子的含量。
测量水中溶解氧的含量对于环境监测、水质评估以及水生态系统研究等都非常重要。
下面介绍几种常见的溶解氧检测方法：
1.萤光法：这是一种常用的溶解氧测量方法。
它基于氧气与荧光物质（如鲑鱼胶）的有机融合反应。
通过激发和测量荧光物质的暗化程度，可以间接测量溶解氧的含量。
2.电化学法：这种方法使用电极来测量溶解氧。
最常见的是氧化还原电极（Clark电极）。
在氧化还原电极中，氧气与阴极上的还原剂反应，产生电流，并与溶液中的氧气浓度成正比。
通过测量电流的大小，可以推导出溶解氧的含量。
3.红外线法：这种方法使用红外线吸收原理来测量溶解氧。
溶解氧会吸收红外辐射的特定波长，因此通过测量透射或反射的红外光的强度变化，可以测量溶解氧的含量。
4.试剂法：这种方法使用含有特定试剂（如亚硝酸盐试剂）的化学反应来间接测量溶解氧。
试剂与溶解氧发生化学反应，产生可测的指示性变化（如颜色变化），通过比色法或分光光度法测量反应产物的浓度，进而推断溶解氧的含量。
以上是一些常见的溶解氧检测方法，具体使用哪种方法取决于实际需求和仪器设备的可用性。
在选择和使用检测方法时，需要注意方法的准确性、稳定性和灵敏度，并遵循相应的操作规程进行测量。
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧的测定方法汇总溶解氧（Dissolved Oxygen，简称DO）是指在水中溶解的氧气量。
溶解氧的测定是水质监测中非常重要的一个参数，它对水体中生物的生存和繁殖起着重要的作用。
下面将对溶解氧的测定方法进行汇总。
1.经典官能团法经典官能团法是使用一种化学试剂与溶解氧反应，通过与试剂反应产生的颜色变化来间接测定溶解氧的浓度。
例如，通常使用亚硝胺化合物与溶解氧发生反应，生成相应着色的化合物，可以通过比色法或分光光度法进行测定。
2.电化学法电化学法是通过测定电极与溶解氧之间的电位差来测定溶解氧的浓度。
常用的电化学测定法有极谱法、偏振极谱法和电流检测法等。
其中，偏振极谱法适合于低浓度范围内的测定，具有高灵敏度和较好的准确性。
3.光学法光学法利用溶解氧对光的吸收特性进行测定。
基于光学原理的溶解氧测定方法有融通法、时间分辨荧光法、红外吸收法等。
这些方法通过测定样品对特定波长的光的吸收来计算溶解氧的浓度。
4.光学传感器法光学传感器法是使用特定的光学传感器对溶解氧进行直接测定。
这种方法利用传感器中固有的荧光染料对溶解氧的荧光猝灭现象，通过测量荧光强度变化来间接测定溶解氧的浓度。
5.氧电极法氧电极法是利用电化学原理进行溶解氧浓度测定的一种方法。
通过将氧电极浸入待测溶液中，其中氧电极是一种半透膜电极，通过伴随溶液中溶解氧浓度变化而发生电位变化，从而实现溶解氧的测定。
6.电化学阻抗法电化学阻抗法是利用溶解氧对电化学过程的扰动而测定溶解氧浓度的一种方法。
通过测量电极系统在特定频率下的交流阻抗变化，间接反映出溶解氧浓度的变化。
以上是一些常见的溶解氧测定方法，每种方法具有不同的优缺点和适用范围。
在具体选用时，需要考虑实际应用的要求和条件，综合考虑精度、灵敏度、快速性、操作简便性和设备价格等因素，选择最适合的溶解氧测定方法。
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实验一 水中溶解氧的测定一、碘量法 【原理】水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO 4)2，Mn(SO 4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
【仪器】1.溶解氧瓶：250～300mL 。
2.滴定管：25mL 、10mL 。
【试剂】1.硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4.4H 2O ）或364gMnSO 4溶于水，用水稀释1000mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2.碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶解于300～400mL 水中，另称取150g 碘化钾或135g 碘化钠溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
3.（1+5）硫酸溶液：将20mL 浓硫酸缓缓加入100mL 水中。
4.1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L ）：称取于105～110℃烘干2h 并冷却的重铬酸钾1.2258g ，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液： 称取6.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3.5H 2O ）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠用水稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。
在暗处放置7～14d 后标定。
标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1g 碘化钾，加入10.00mL 浓度为0.02500mol/L 的重铬酸钾标准溶液， 5mL （1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5min 后， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量：VC 0250.000.10⨯=式中，C---硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ；V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL 。
7.硫酸：ρ=1.84g/mL 【采样】应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，避免曝气，注意不使水样与空气相接触。
瓶内需完全充满水样，盖紧瓶塞，瓶塞下不要残留任何气泡。
若从管道或水龙头采取水样，可用橡皮管或聚乙烯软管，一端紧接龙头，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧，不留气泡。
从装置或容器采样时宜用虹吸法。
水样采集后，为防止溶解氧因生物活动而发生变化，应立即加入必要的药剂，使氧“固定”于样品中，并存于冷暗处，其余操作可携回实验室进行，但也应尽快完成测定程序。
【测定步骤】1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
2.析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL 浓硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。
3.样品的测定：吸取100mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量（V 1）如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积，则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500mL 锥形瓶内，并用纯水洗涤溶解氧瓶2～3次，合并溶液于锥形瓶内，再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录用量(V 2) 【计算】1.不需要精确校正加入试剂后水样原体积：1001000812⨯⨯=CV C O2.如需要精确校正加入试剂后水样原体积：310008322-⨯⨯=V CV C O式中,C O2---水中溶解氧的浓度，mg/L ；C ---硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； V 3---溶解氧瓶的准确体积，mL 。
【精密度和准确度】经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09 mg/L 的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73～11.4mg/L 溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
【注意事项】如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L 时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL （1+5）硫酸溶液和1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。
在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
二、叠氮化钠修正法 【原理】水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。
在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe 2+达100～200mg/L 时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除Fe 2+的干扰。
【仪器】 同碘量法。
【试剂】1.碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g 氢氧化钠于300～400mL 水中；溶解150g 碘化钾（或135g 碘化钠）于200mL 水中；溶解10g 叠氮化钠于40mL 水中。
将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
2.40%氟化钾溶液：称取40g 氟化钾（KF.2H 2O ）溶于水中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中。
其他试剂同碘量法。
【测定步骤】同碘量法，仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。
如水样中含有Fe2+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液，1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。
以下步骤同碘量法。
【计算】同碘量法。
【精密度和准确度】经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%，分析含溶解氧地面水，单个实验室相对标准偏差不超过1%。
【注意事项】叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
三、膜电极法【原理】氧敏感薄膜电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。
薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。
透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。
水样有色，含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。
但水样中含有氮、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
【仪器】1.溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。
2.温度计：精确至0.5℃。
【试剂】1.亚硫酸钠。
2.二价钴盐（CoCl2.6H2O）【步骤】使用仪器时，按说明书操作。
1.测试前的准备(1)按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。
使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。
必要时，需取下薄膜重新装配。
(2)零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。
(3)校准：按仪器说明书要求校准，或取500mL蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法测其溶解氧含量。
将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到碘量法测定数值上。
当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。
2.水样的测定按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
【精密度与准确度】经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8～8.3mg/L的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55mg/L。
【注意事项】1.原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。
对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。
2.不能用手接触探头薄膜表面。
3.更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。
4.如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与电极接触可能使膜堵塞或损坏。
5.不同温度下水中的饱和溶解氧，如表实2所示。
表实2如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：3.101'PSS = 式中S ’---大气压为P kPa 下的溶解氧含量，mg/L ； S---大气压为101.3kPa 下的溶解氧含量，mg/L ； P---大气压，kPa 。
%100)/()/(%⨯=L mg L mg 中溶解度采样时的水温下氧在水水中溶解氧含量）溶解氧饱和百分率（【思考题】1.如果水样呈强酸或强碱性时，能否直接测定？2.测定水中溶解氧时采集水样的关键是什么？。