大气中硫化氢的测定方法
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
硫化氢气体检验方法
硫化氢气体检验方法
硫化氢是一种无色有毒气体，常见于工业生产和化学实验中。
对硫化氢气体进行检验是非常重要的，以确保工作环境的安全。
以下是几种常见的硫化氢气体检验方法：
1. 试纸法：试纸法是最简单的一种检验方法，通常使用硫化铅试纸。
将试纸暴露在空气中，如果试纸变黑则表示有硫化氢气体存在。
这种方法可以用于初步的检验，但并不精确。
2. 化学方法：硫化氢气体可以通过化学方法进行检验。
一种常用的方法是使用硫酸铅溶液，硫化氢气体会和硫酸铅溶液发生反应生成黑色的硫化铅沉淀，从而确认硫化氢气体的存在。
3. 电化学方法：电化学方法是一种比较精确的检验方法，可以使用电化学传感器或电化学检测仪器。
这种方法可以快速准确地检测硫化氢气体的浓度，并且可以实时监测气体的变化。
4. 光学方法：光学方法是一种比较先进的检验方法，可以使用光谱仪或红外吸收仪器进行检测。
这种方法可以通过检测气体的吸收光谱来确定硫化氢气体的存在和浓度，具有高灵敏度和准确性。
总的来说，硫化氢气体的检验方法有多种，可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
在工业生产和化学实验中，及时准确地检测硫化氢气体的存在是确保工作环境安全的重要措施。
希望以上介绍的硫化氢气体检验方法对您有所帮助。
如果您有任何疑问或需要进一步的信息，请随时与我们联系。
我们将竭诚为您提供帮助和支持。
-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。
本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
10mL吸收液中含有1μｇ硫化氢应有0.155±0.010吸光度。
检出下限为0.15μg/10mL。
若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。
测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μｇ硫化氢。
若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。
如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。
由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。
空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。
2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。
根据颜色深浅，比色定量。
3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。
3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。
3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。
大气中硫化氢的测定方法
大气中硫化氢的测定方法大气中的硫化氢（H2S）是一种致命的有毒气体，具有强烈的刺激气味。
由于其有害性，对于工业生产和危险环境中，监测和测量大气中的硫化氢浓度至关重要。
目前，有多种方法可以用于测定大气中的硫化氢浓度，以下将介绍其中几种常用的方法。
1.磷酸铜法磷酸铜法是一种经典的分析方法，以其操作简便、灵敏度高和准确性好而被广泛应用。
该方法通过硫化氢与磷酸铜生成黑色硫化铜沉淀的反应来测定硫化氢的浓度。
该方法需要将空气样品通过吸气管引入装有磷酸铜溶液的收集室中，反应一段时间后，通过比色法或物理化学分析仪器来测定硫化氢的浓度。
2.典型气体传感器法典型气体传感器法是一种常用且方便的方法，通过使用特定选择性气敏元件测量大气中的硫化氢浓度。
该方法应用于实时监测，传感器可以直接测量气体中硫化氢的浓度。
典型的气敏元件包括电化学传感器、半导体传感器、纳米材料传感器等。
3.线性扫描伏安法（LSV）线性扫描伏安法是一种电化学测量方法，通过电化学反应来测定硫化氢的浓度。
该方法通过在电极表面施加一定电流并扫描电位，在电极上发生反应的过程中，电流与电位之间的关系可以揭示出硫化氢浓度。
这种方法通常需要使用特定的工作电极或探针，例如玻碳电极、金电极等。
4.超声检测法超声检测法是一种非常便捷和高效的方法，通过测量超声波在气体中传播的速度和声阻抗的变化来检测硫化氢浓度。
该方法可以迅速进行实时监测，但需要特定的超声传感器设备。
总之，针对大气中硫化氢的测定，磷酸铜法、典型气体传感器法、线性扫描伏安法和超声检测法是常用的方法。
不同的方法有着自身的特点和适用范围，在选择测定方法时需要综合考虑实际情况、设备成本以及测定的准确度要求等因素。
空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法
空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法一、目的本文描述了使用气相色谱法测定空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的步骤和方法。
该方法旨在提供一种有效且可靠的途径来评估环境空气质量，了解这些有毒物质的分布和浓度水平，从而对人类健康和环境保护做出科学判断。
二、方法原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理基于不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
在色谱柱中，不同物质根据其各自的分配系数进行分离，随后通过检测器对分离后的组分进行定量分析。
在此方法中，采用毛细管柱作为色谱柱，具有分离效果好、分析速度快的特点。
三、实验步骤1. 准备试剂与仪器：购买或制备高纯氮气、标准气体（含有硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫）、气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）、注射器、采样袋、吸附剂（如活性炭）。
2. 采样：将吸附剂放入采样袋中，用注射器抽取一定体积的标准气体，注入采样袋中，密封采样袋。
作为实验对照，应同时采集空白样品（使用高纯氮气代替标准气体）。
3. 样品处理：将采样袋中的吸附剂取出，放入气相色谱仪的进样口中，进行分离和定量分析。
4. 数据处理：通过对比标准曲线和样品的峰面积，计算出样品中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的浓度。
四、结果分析根据实验数据，可以得出以下结论：1. 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫在空气中的浓度水平；2. 这些有毒物质的空间分布特征；3. 这些有毒物质的时间变化趋势；4. 这些有毒物质对人类健康和环境的影响。
五、结论气相色谱法是一种可靠的方法，可用于测定空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫。
通过这种方法，我们可以更好地了解空气质量状况，为环境保护和公共卫生提供科学依据。
空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法 5.4.10.3实验报告
ZH-JL-JS-2018-53重庆中涵环保技术研究院有限公司实验报告实验名称：亚甲基蓝分光光度法实验依据：空气和废气监测分析方法（第四版）实验对象：实验日期：一、实验目的:利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。
二、实验原理：硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
三、实验试剂：3.1吸收液。
3.2三氯化铁溶液。
3.3磷酸氢二胺溶液。
3.4硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l。
3.5硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.0100mol/l。
3.6碘贮备液c（1/2 I2）=0.10mol/l。
3.7碘溶液c（1/2 I2）=0.010mol/l。
3.8 0.5%淀粉溶液。
3.9 0.1%乙酸锌溶液。
3.10 （1+1）盐酸溶液。
3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。
3.12硫化氢标准溶液。
四、实验仪器：4.1大型气泡吸收管: 10ml。
4.2具塞比色管: 10ml。
4.3空气采样器：流量范围0~1L/min 。
4.4烟气采样器。
4.5分光光度计。
五、实验步骤：5.1绘制标准曲线：取7支10ml 具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液，然后加入吸收液至10ml ，然后向各管加入混合显色剂1.00ml ，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min 。
加1滴磷酸氢二胺溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（μg ），绘制标准曲线。
5.2样品测定。
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ，以下步骤同标准曲线绘制。
六、计算公式：W ——吸收管中硫化氢的含量，μg ；V n ——干气的采样体积，l 。
大气中硫化氢的测定方法
大气中硫化氢的测定方法大气中的硫化氢（H2S）是一种有毒有害气体，常见于石油化工、金属冶炼和污水处理等工业过程中。
为了保护环境和人体健康，需要对大气中的硫化氢进行及时、准确的测定。
一、传统的化学分析方法1.巴斯德法：巴斯德法是一种经典的化学分析方法，通过巴斯德法可以将硫化氢转化为硫酸银，并在硫酸银的溶液中用硝酸硼还原为金属银，进而用重量法来测定硫化氢的含量。
2.丹尼尔法：丹尼尔法也是一种常用的化学分析方法，它利用碱式铅醋酸和硫化氢反应生成硫化铅，再用碘化钾滴定法测定硫化铅的含量，从而计算出硫化氢的浓度。
3.登保尔法：登保尔法也是一种经典的化学分析方法，它通过硫化银固相反应与硫化氢反应生成硫化银，还原硫化银生成Mn(II)的过程来测定硫化氢的含量。
需要注意的是，传统的化学分析方法存在操作繁琐，对实验条件有一定要求，测定时间较长等问题。
因此，近年来人们更多地倾向于使用仪器分析方法进行大气中硫化氢的测定。
二、仪器分析方法1.气相色谱法：气相色谱法是一种常用的仪器分析方法，可以通过气相色谱仪来对硫化氢进行定性和定量分析。
该方法的原理是利用色谱柱将硫化氢从其他气体中分离出来，然后通过检测器对硫化氢进行检测和测量。
2.电化学法：电化学法是一种常用的仪器分析方法，通过电化学传感器对气体中的硫化氢进行测定。
电化学传感器是一种基于电化学原理和气体反应机制的传感器，能够对硫化氢的浓度进行快速、准确的测量。
3.光吸收法：光吸收法是一种常用的仪器分析方法，通过光吸收光谱仪对气体中硫化氢的吸收特性进行测定。
该方法的原理是将硫化氢暴露在特定波长的光源下，并通过光吸收与硫化氢浓度成正比的关系进行测量。
需要注意的是，仪器分析方法相对于传统的化学分析方法来说具有灵敏度高、响应速度快、操作简单等优点，但是仪器设备和维护费用较高，对操作人员的要求也相对较高。
总结起来，大气中硫化氢的测定方法可以分为传统的化学分析方法和仪器分析方法。
传统的化学分析方法有巴斯德法、丹尼尔法和登保尔法，而仪器分析方法则有气相色谱法、电化学法和光吸收法等。
硫化氢检测
第一节硫化氢的检测方法发觉硫化氢的气体的方法有几种。
鼻子可以嗅到空气中含量百万分之一的硫化氢气体的存.在。
但当硫化氢浓度达到 4.6ppm，会使人的嗅觉钝化。
如果硫化氢在空气中的含量达到100ppm以上，嗅觉会迅速钝化，而得出空气中不含硫化氢的不可靠的判断。
因此，根据嗅觉器官测定硫化氢的存在是极不可靠的，十分危险的，应该采用测量仪器来确定硫化氢的存在及含量。
一用化学方法测定硫化氢的存在和含量1 醋酸铅试纸法：将醋酸铅试液涂在白色试纸上，试纸仍为白色，当与硫化氢气体接触时，会变成棕色或黑色。
让试纸与被测区空气接触3 —5 分钟，根据色谱带对照试纸改变颜色的深度可判断硫化氢的浓度（在使用时注意将试纸沾上水）。
是一种定性方法。
试液配方：10 克醋酸+ 100 毫升醋酸（或蒸馏水）测量原理：Pb(CH3COO)2+H2S PbS(棕色或黑色)+2CH2COOH2 安培瓶法：安培瓶内装有白色Pb(CH3COO)2固体颗粒，瓶口由海绵塞住，硫化氢气体可通过海绵侵入瓶内与反应，使醋酸颗粒变黑，是一种定性，半定量测量方法。
3 抽样检测管法：检测管由厂家专门生产的，管内装有浸过醋酸铅的固体颗粒。
当含有硫化氢气体的空气通过检测管时，空气中硫化氢的含量越高，检测管变黑的长度就越长，可以在检测管上的刻度上读取数据，计算硫化氢的含量。
这种测量方法检测精度高，成本低，但测量操作复杂，测量精度受检验人员熟练程度的影响。
二用电子探测仪测定硫化氢的存在和含量电子探测仪类型很多，价格昂贵。
一般电子探测仪都具有声光报警和硫化氢含量显示功能，有的还能实现远距离控测。
公司所使用的硫化氢气体监测仪包括固定式和便携式两种。
在以下章节将重点讲解。
三用生物监测硫化氢的存在用生物监测硫化氢的存在是一种辅助监测方法，它不能测定毒气种类和含量，只能显示可能有毒气或窒息性气体的存在。
由于硫化氢，二氧化硫比空气重，会在通风不良和低洼处位置聚集，将对硫化氢极为敏感的禽类放置于硫化氢可能泄露和聚集的位置，当硫化氢发生泄露、操作人员发现禽类被毒死时，应立即用监测仪器测定有害气体种类和含量。
环境空气硫化氢检测方法作业指导书
环境空气硫化氢检测方法作业指导书
1.目的
空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲蓝。
根据颜色深浅，比色定量。
2.仪器和试剂
①大型气泡吸收管：10ml
②棕色酸式滴定管：25ml
③无分度吸管：25ml
④碘量瓶：150ml
⑤烟气采样器。
除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析试剂和去离子水。
①盐酸溶液：1+1
②吸收液：称取10.0g硫酸锌(ZnSO4.7H2O)，溶解于水，加冰乙酸
5.0ml，加水稀释至500ml。
③碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:见本章一(一)碘量法试剂。
④碘溶液C(1/2I2)=0.0050mol/L：吸取0.10mol/L碘贮备液10.00mI于200mI
容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
⑤硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.10mol/L：见本章一(一)碘量法试剂。
⑥硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.005mol/L：吸取标定好的0.10硫代硫酸钠溶液25.00于500容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释到标线，混匀。
⑦0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯，用少量水调成糊状，倒入100mI沸水中，继续煮沸至溶液澄清。
3.采样
②废气中硫化氢浓度很高时，宜以0.2～0.3L/min流量采样。
FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。
本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。
检出下限为0.15µg/10mL。
若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。
测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4µg硫化氢。
若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。
如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。
由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。
空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。
2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。
根据颜色深浅，比色定量。
3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。
3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4・8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。
3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4・2HCl]溶液中。
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大气中硫化氢的测定方法
硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。
对空气相对密度1.19，在标准状况下1L
气体质量为1.54g，1体积水溶解2.5体积硫化氢，其水溶液呈酸性。
与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。
硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。
在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。
在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。
硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。
水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。
硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。
硫化氢是神经毒物，对呼
其中
题。
H2S形成器要让
(一)原理
(二)仪器
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
2%。
(三)试剂
(1)
每次用时要强烈振摇均匀再量取。
贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。
置于冰箱中，可保存一年。
临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。
(3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。
若有沉淀，需要过滤后使用。
(4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。
此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。
(6)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)，溶于新煮沸冷却的水中，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
(7)5g/L淀粉溶液称量0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状后，再加入100ml沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却。
临用现配。
(8)硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)＝0.1mol/L，称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸冷却后的水中，加入0.2g无水碳酸钠，并用水稀释至1L，贮于棕色瓶中，如混浊要过滤。
放置一周后，按下述方法标定浓度。
准确量取25.00ml0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸冷却的水，再加3g碘化钾和10ml冰乙酸。
摇匀后，暗处放置3min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。
再加1ml5g/L淀粉溶液，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。
记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
重复做两次滴定，所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度用下式计算：
式中M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V——
(10)
(12)(1＋
(13)
1ml(1＋1)硫代硫
变)
式中c
V2——
V1——
17——
(14)2%。
(四)采样
用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以1～1.5L/min流量，避光采气30L。
根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。
采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。
记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.绘制标准曲线
(1)用标准溶液绘制标准曲线按下表制备标准色列管，先加吸收液，后加标准液，立即倒转混匀。
各管立即加1ml混合显色液，加盖倒转一次，缓缓混合均匀，放置30min。
加1滴磷酸氢二钠溶液，摇匀，以排除Fe3+的颜色。
用20mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处，测定各管吸光度。
以硫化氢含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。
以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
(2)用标准气体绘制标准曲线将已知渗透率的硫化氢渗透管，在标定渗透率的温度下，恒温24h以上。
用纯氮气以较小的流量(约250ml/min)，将渗透出来的硫化氢气体带出，并与零空气进行混合和稀释，调节空气的流量得到不同浓度的硫化氢标准气体。
用下式计算硫化氢标准气体的浓度：式中c——在标准状况下硫化氢标准气体的浓度，mg/m3；
p——硫化氢渗透管的渗透率，μg/min；
Q1——标准状况下氮气流量，L/min；
Q2——标准状况下稀释空气流量，L/min。
例如渗透率为0.05μg/min，氮气流量为0.25L/min，空气流量为4.75L/min，则硫化氢浓度为
0.01mg/m3。
在可测浓度范围内(0.005～0.13mg/m3)，至少制备4个浓度点的硫化氢标准气体，并以零浓度空气作试剂空白。
各个浓度点的标准气体，按常规采样的操作条件，采集一定体积的标准气体，采样体积应与预计在现场采集空气样品的标准状态采样体积相同(如采样流量1.0L/min，
(mg/m3)
算因子
2.
(六)计算
式中c
A——
A0——
Bs——
D——
V0——
2.
式中Bg
(七)说明
(1)
(2)30L
(3)方法的重现性用标准溶液制备标准曲线时，各浓度点重复测定的平均相对标准差为6%，斜率平均值在95%概率的置信范围为0.155±0.010(μg-1)。
本法对硫化氢渗透管的渗透率重复测定的相对标准差为2%。
(4)方法的准确度流量误差不超过5%。
用本法测定硫化氢渗透管的渗透率与用重量法测得值(重量法测定的不确定度为2%)相比较，平均为96%。
(5)干扰及排除由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期间和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。
空气中sO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。
(6)方法原理的反应式
二、锌氨络盐吸收－亚甲基蓝比色法
(一)原理
空气中硫化氢被碱性锌氨络盐〔Zn(NH3)4〕·(OH)2溶液吸收形成稳定的络合物〔Zn(NH3)4〕·S。
在硫酸溶液中，硫化氢与盐酸－4－氨基－N，N－二甲基苯胺和三氯化铁溶液作用生成亚甲基蓝，比色定量。
(二)仪器
同本节一法。
(三)试剂
吸收液碱性锌氨络盐Zn(NH3)4·(OH)2。
称量5g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于约500ml水中，另称量6g氢氧化钠溶于约300ml水中，将两种溶液混合，此时有氢氧化锌沉淀形成。
然后，称量70g 硫酸铵加入溶液中，边加边搅拌，使氢氧化锌沉淀溶解，再加入50g甘油，搅匀，再用水稀释至1L。
其他试剂配制同一法(968页)。
(四)采样
同一法
(五)
同一法
(六)计算
同一法
(七)
(2)
吸收
(3)。