MP70型熔点仪操作说明
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器,广泛应用于化学、制药、食品、冶金等领域。
本操作规程旨在确保熔点仪的正确操作,提高测定结果的准确性和可靠性。
二、仪器准备1. 确保熔点仪处于平稳的工作台面上,并与电源连接稳固。
2. 检查仪器的电源线和连接线是否完好无损。
3. 确保熔点仪的温度控制系统和传感器处于正常工作状态。
4. 检查熔点仪的试管支架和试管夹是否牢固,试管是否清洁无杂质。
三、样品准备1. 根据需要,准备好待测样品,并确保样品的纯度和质量。
2. 将样品放置在干燥的环境中,避免受潮和污染。
3. 根据样品的特性,选择合适的试管,并确保试管干净无残留。
四、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关,并调节温度控制系统至设定温度。
2. 将试管夹固定在试管支架上,并将待测样品放入试管中。
3. 将试管夹与试管放置在熔点仪的加热区域中,确保样品与传感器接触良好。
4. 观察样品的熔化过程,记录下开始熔化和完全熔化的温度。
5. 在样品完全熔化后,关闭熔点仪的电源开关,待仪器冷却至室温。
五、数据记录与分析1. 将测得的熔点数据记录在实验记录表中,包括样品编号、开始熔化温度和完全熔化温度。
2. 对于重复测定的样品,计算平均熔点值,并计算相对标准偏差以评估测定结果的精确性。
3. 根据测得的熔点数据,与已知的熔点数值进行比较,判断样品的纯度和标识。
六、仪器维护1. 每次使用后,清洁熔点仪的加热区域和传感器,避免样品残留导致的污染。
2. 定期检查熔点仪的温度控制系统和传感器,确保其正常工作。
3. 如发现仪器故障或异常,应及时联系维修人员进行维修或更换。
七、安全注意事项1. 在操作过程中,避免直接接触加热区域,以免烫伤。
2. 使用熔点仪时,应戴上适当的个人防护装备,如实验手套和眼镜。
3. 注意电源的安全使用,避免触电和火灾等事故的发生。
4. 操作结束后,及时关闭熔点仪的电源开关,确保仪器安全。
八、总结本操作规程详细介绍了熔点仪的操作步骤和注意事项,通过正确操作和维护,可以保证熔点测定的准确性和可靠性。
Mettler Toledo 熔点测定系统 MP50 MP70 MP90 用户手册说明书

T h e r m a l V a l u e E x c e l l e n ceExcellenceMelting Point Systems MP50MP70MP90Automatic Melting Point Determination Simple, Efficient and Video-Recorded2With the innovative METTLER TOLEDO melting point system, you are definitely on the safe side. You can determine the melting point or melting range very accurately. But the instru-ments can do a lot more: Investigate color changes, clear points and decomposition tem-peratures with video observation.Conformity with current standards Operation according to European and United States (USP) Pharma-copeias and the Japanese Indus-try Standard (JIS K0064) makes it easier to compare measurement values.The instrument provides two dif-ferent evaluation algorithms – the evaluation of a threshold value or the endpoint. In addition to the pharmacopeia mode, evaluations can also be performed thermody-namically. You can use capillaries with a diameter of up to 1.8 mm to ensure compliance with all standard methods.Unmolten substance immediate-ly after start of measurement While it is melting (meniscus point)Molten substance at end of melting (point C)Unmatched measurement principleAutomatic measurement of trans-mission and visual camera obser-vation in reflection guarantee that the melting points and melting ranges you determine are reliable.Measurements can include con- formity checks and printout of re-sults in one simple step.Alternatively, you can manually set evaluation points depending on the sample events that take place.Reliable resultsThe measurement principle and the possibility of eliminating obvious outliers from mean value determi-nation guarantee excellent repro-ducibility without the need to repeat the measurement.Statistical evaluation methods like averaging over several samples and standard deviation mean you can have full confidence in your data.Transmitted light picture which corresponds to the front light picture at end of meltingImage sequence of a meltingMelting Point Determination Trustworthy, Automatic, ExactM e l t i n g P o i n t D e t e r m i n a t i o n310080604020095 100 105 110 115 120 125 130 135The melting point and its detectionThe melting point is a characteristic property of a substance. It is the temperature at which the crystalline phase of a substance changes to the liquid state. A pure substance normally has a sharp melting point, whereas an impure substance melts over a temperature range that is lower than the melting point of the pure substance (melting point de-pression). Some organic compounds will however melt irreproducibly due to decomposition.Melting point determination is used in research and development as well as in quality control to identify and check the purity of a wide range of substances.If a sample is heated at a constant rate in a capillary, the transmission of light through the sample and hence the light intensity measured by a sensor (the camera) changes with increasing temperature. The sample is considered to have melted when a predefined level of light transmis-sion is reached.Intensity curve from transmitted light video versus tem-perature. The three marked points are start of melting A, threshold value B (here 20%) and end of melting C.Performance at a glance:• One Click ™ and superior ergonomics – quick to learn, easy to operate• Convenient playback of high resolution color videos – offers maximum security • Simultaneous measurement of up to 6 samples – increases productivity • Compliant to standards – ensures trustworthy resultsTemperature in °C4S i m p l eDetermine the Melting Pointwith just One Click™• One Click ™ Melting Point • Fatigue-free Analyses • Easy to useOne Click ™ resultsMelting point determination has never been so easy!The color touch screen allows one finger intuitive operation, provides clear information for the user, and can be easily seen from a distance. Just One Click ™ is all that is need-ed to start the measurement – the instrument does the rest for you. While the measurement is being performed, you can attend to other important tasks.Superior ergonomicsHigh priority was given to thought-ful instrument design to ensure optimum ergonomics. Features like a small instrument footprint, color touch screen and rotatable protec-tion lid are distinct advantages re-sulting from this unique concept.This enables you to perform mea-surements very easily without experiencing fatigue. In addition, you can conveniently set any one of several different languages and work in your own native tongue.Intuitive operationThe operating concept is fast and easy to understand and offers sim-ple operating routines.It provides the same ease of use as other innovative METTLER TOLEDO laboratory instruments.In “Manual method”, set the start and end temperatures and heating rate according to the method in the Pharmacopeia. Insert the capillaries and start the measurement.The MP50 start screen. The pharmaco-peia operating mode has been set. Once programmed the shortcut key “Urea” could be used to start the measurement immediately.For sample preparation the dry powdery substance is ground in a mortar and filled into the capillaries, which are then insert-ed into the furnace.The following sequence of images illustrates a typical analysis5Simple determination of identity and purityA standard procedure used in the pharmaceutical industry to identify starting materials is the determination of melting temperatures.With the MP50 melting point system, you can test organic solids with a defined melting point up to a maximum temperature of 300 °C. The instrument provides a rapid and exact method for automatic, unat-tended melting point determination.Fill capillaries with the reference substance, the substance under inves-tigation and a mixture of the two substances.A melting point depression observed even if the purity level is only slightly different guarantees that substances are correctly identified.When melting is completed, the instru-ment signals the end of the measurement with an acoustic tone and displays themeasured temperatures.Scan the QR code with a smart phone and enjoy one-click-melting.6High Quality Sample Observation Maximizes Sample Information• High resolution color videos • Replay on the instrument• Comprehensive documentationWatch every single crystal melt High resolution color videos allow you to study melting effects even with substances that are colored or decompose. You can also detect thermochromic effects.With more than 6x zoom, one can obtain detailed information on the behavior of very small samples.This is of great value, especially in the research and development of fine and specialty chemicals and for the characterization of new pharmaceutically active sub-stances.This melting point system satisfies the requirements of standard meth-ods that need visual observation.Easy to check resultsNever miss a melting point again. Unattended measurements do not result in loss of visual data. The high resolution color videos can be repeatedly replayed on the instru-ment. This allows you to check un-expected results by visually review-ing measurements.The instrument shows the video, intensity curve and results on a full VGA color screen in high resolution.Decomposing substance, right ones undecomposedThermochromic transition Colored substanceMaximum informationGet the maximum information pos-sible from your measurements. The MP70 fulfills this need and offers easy data archiving. Video files can be easily transferred to the com-puter as standard AVIs via an SD memory card.Thus, there is no limit to the num-ber of videos you can archive. Replay is possible with commonly available video software.C o n v e n i e n t V i d e o P l a y B a c k7Secure characterization of precious substancesIn chemical synthesis laboratories, newly synthesized substances have to be quickly and accurately characterized. This is routinely done by determining the melting point. Nothing must be left to chance because the substances are usually only present in very small amounts and are therefore very precious.The magnified visual observation opens up new dimensions in sample analysis.The measurement is not lost if automatic evaluation did not determine a melting point due to the behavior of the substance or poor sample preparation. A correct value can still be obtained by replaying the video and eliminating any outliers from the statistical results.Air bubbles8Increased EfficiencyThrough Simultaneous Determination• Efficient measurement and documentation • Intelligent method management • Optimized handlingMeasure rapidly and economicallyYou can achieve high throughput by simultaneously determining up to 6 samples in one run. One Click ™ enables you to start quickly after sample preparation.Short heating and cooling times allow you to perform more analy-ses in the same amount of time.The storage of results as a PDF file or by exporting as an ASCII text file ensures data security.Flexible and adaptable methods Perform different measurement tasks rapidly and efficiently by working with up to 60 stored meth-ods. These include simple cali-bration routines that ensure your instrument is performing properly. Easily check your product for con-formity using the substance data-base that is incorporated within the instrument. This convenient feature allows you to add your own sub-stances and acceptable tempera-ture limits.Simplified Sample Handling Rapid sample preparation and quick sample insertion can help you to save time and money. An innovative sample preparation tool specially developed for the Excellence melting point systems holds up to six samples. This sim-plifies the correct filling, storage and simultaneous insertion of multiple capillaries.Rapid sample preparationContributions to efficiency increaseData output E f fi c i e n t9High throughput analysisA quality control laboratory might have to determine the melting points of up to 25’000 samples in a year.In this case, the MP90 melting point instrument offers unique possibilities for saving time and money in the routine analysis of substances.Faster sample handling using the sample preparation tool, one click op-eration, and twice the usual number of samples measured simultaneously – these unique advantages offer a real and effective reduction in analysis time when compared with other instruments.The numerous possibilities for reporting results, whether on a strip- or Eth-ernet printer, by creating PDF files or exporting text files, together with the user identification system guarantee a high level of data security and a working environment conforming to GLP .One Click ™10M o d e l O v e r v i e wAlways the Right System for Your RequirementsThe METTLER TOLEDO product portfolio for melting point determination consists of three different systems. The table below illustrates the incremental difference between the models.MP50 – Simply to the pointEverything you need for automatic melting point determination.• 4 samples can be measured in parallel• Gray scale display of up to 30 minutes of video • Replay on the instrument • 12 One Click ™ Short Cuts • User identification• Optional IQ/OQ availableMP70 – best choice for maximum flexibilityAdditional possibilities through optimum visual observation • Color video recording of up to 300 minutes in length• 2 manually set evaluation points • Export possibilities on an exter-nal SD card• 12 One Click ™ per user• Memory for up to 20 user-defined methods• 5 substances in reference database• Automated calibration procedure • PDF storage on a USB flash drive or direct transfer to a PC• GMP-compliant access control • LabX ® 2012 PC Software connectivityMP90 – melting pointdetermination at the highest level Optimized for a wide range of tasks and high throughput• 6 samples can be measured in parallel• Wide temperature range from room temperature to 400 °C • Last 100 results are stored internally• 60 methods can be stored • 5 pre-programmed methods• Reference database incorporated for up to 100 substances • Direct transfer of PDFs and videos to a PC• Modern connections: USB and Ethernet• Delivered with comprehensive accessories• LabX ® 2012 PC Software connectivityApplication MP50MP70MP90Melting point •••Melting range •••Purity determination •••Decomposition temperature ••Solvent loss ••Sublimation••Change in the crystal structure ••Sintering point ••Color change ••Thermochromism ••High throughput analysis•Application table• suitable, partly suitableSolutions powered by LabX ®LabX ®Comparison Table Excellence Melting Point SystemsMP70/one-click-meltingWhatever the TaskWe have the Right AnswerMETTLER TOLEDO manufactures a wide array of solutions for routine applications, quality assurance, and research and development. This is supported by competent assis-tance, extensive applications know-how and innovative accessories.Density and refractive indexFrom simple portable meters to fully automatic multi-parameter systems, METTLER TOLEDO offers flexible solutions for density and refractive index measure-ments in the laboratory and on site.Halogen moisture InstrumentsThe METTLER TOLEDO halogen moisture instruments are made for fast and reliable moisture analysis in laboratory and production environments. TitratorsThe Excellence family of titrators provides highly au-tomated state-of-the-art solutions for a wide range of routine to complex titrations and Karl Fischer moisture content determination.Pipettes, Tips and ServicesRAININ is the leading provider of advanced liquid handling solutions for scientists worldwide.Thermal analysisComplete range (DSC, TGA, TMA and DMA) of innova-tive, modular thermal analysis systems for almost any task in materials characterization.For more informationMettler-Toledo AG, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach, Switzerland Tel. +41 44 806 77 11Fax +41 44 806 72 40Subject to technical changes© 07/2012 Mettler-Toledo AG, 51725147B Marketing AnaChem / MarCom AnalyticalQuality certificate. Development, production and testing according to ISO 9001.Environmental management system according to ISO 14001.“European conformity”. The CE conformity mark provides you with the assurance thatour products comply with the EU directives.。
熔点仪的使用方法

熔点仪的使用方法
熔点仪是用来测量物质熔点的仪器。
下面是熔点仪的使用方法:
1. 准备样品:将待测物质按照一定的要求制备成样品,通常是以粉末或小颗粒的形式存在。
2. 调整仪器:打开熔点仪,根据仪器的说明书调整仪器参数,如温度加热速率、检测方式等。
3. 安装样品:将待测样品放置在熔点仪的样品台上,确保样品与检测装置接触良好。
4. 开始测量:启动熔点仪,根据仪器的参数调节样品的升温速率,开始升温过程。
5. 观察熔点:在样品升温过程中,观察样品的变化。
一般会出现样品先溶化,再冷却结晶的过程,此时熔点仪会记录下样品的熔点。
6. 记录数据:等到样品完全冷却后,将熔点仪显示的熔点数值记录下来。
7. 清洁仪器:使用完毕后,注意清洁熔点仪,避免残留物影响下次测试的准确性。
需要注意的是,在使用熔点仪测量熔点时,要注意选择适当的升温速率,以免因温度升得过快而导致熔点的准确测量。
另外,还需遵守熔点仪的具体操作规范,以确保测量结果的准确性。
梅特勒-托利多MP70熔点仪中文操作与维护保养规程 (1)

只能使用操作说明书中规定型号的保险丝!
3
千万不要将纸堆在仪器上,这会妨碍仪器冷却。 在通风良好的室内操作使用。 溢出的物质应该及时擦去,某些溶剂会腐蚀外壳。 排除以下环境的影响:
剧烈震动; 直接光照; 湿度大于 80%; 温度低于 5℃或高于 40℃; 强电场或强磁场; 腐蚀性气体 只能够由梅特勒-托利多的服务工程师进行维修。
3. 印刷惯例
略,详见英文操作说明。
4
4. 仪器安装
安装信息解释了全部的安装以及安全操作的步骤。如果您有任何其他的额问题,梅特勒-托 利多永远会乐于为您服务。 请仔细阅读以下章节:
一般安装指南 工作区域 启动、登陆域关闭仪器
4.1 一般安装指南
不按照如下操作可能会导致仪器故障。 a) 在安装仪器前,将 MP 仪器(以及附件)从防护包装中取出。 b) 核对零配件数量。你可以按照“附件”章节中的表单进行核对。 c) 检查零配件是否有污染或损坏。如果有损坏立即报告并且提出索赔。
按下文本框旁边的 按钮,打开123键盘对话,仅仅可以输入数字。可以输入一些十进制数 字带有上标或下标的数字不能够输入。 请注意,如果输入的文字或数字过长,只有条目的开始部分可以显示。
5.7.3 快捷键与直接快捷键 快捷键使你可以从主页直接启动手动操作。你可以在主页上放置最多12个快捷键(详见“创 建快捷键“了解如何定义你的快捷键)
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器,广泛应用于化学、医药、食品、塑料等行业。
为确保熔点仪的正确操作和准确测量,制定本操作规程。
二、设备准备1. 检查熔点仪的外观是否完好,无损坏或者松动的部件。
2. 检查熔点仪的电源线和电源插头,确保接地良好。
3. 准备适量的试剂和试样,确保其质量和纯度。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关,待仪器预热至设定温度后,将试样放入熔点仪的试样台中。
2. 调节熔点仪的温度控制器,使其逐渐升温,直至试样开始熔化。
记录下此时的温度,即为试样的熔点。
3. 如果试样的熔点超出了熔点仪的测量范围,可以适当降低温度或者选择更高温度的仪器进行测量。
4. 在测量结束后,关闭熔点仪的电源开关,待仪器冷却至室温后,清理试样台和仪器表面的残留物。
四、注意事项1. 操作人员应戴上防护手套和眼镜,以防试样熔化时发生溅射。
2. 在操作过程中,严禁触摸熔点仪的加热部件,以免烫伤。
3. 确保熔点仪的试样台干净,避免杂质对测量结果的影响。
4. 遵守熔点仪的安全操作规程,不得私自拆卸或者更改仪器的任何部件。
5. 定期对熔点仪进行维护和校准,确保其正常工作和准确测量。
五、常见问题及解决方法1. 仪器加热过慢或者温度不稳定:检查电源线和电源插头是否接触良好,确保电源稳定。
2. 试样不熔化或者熔化温度异常:检查试样质量和纯度,确保试样符合要求。
3. 仪器显示异常或者无法启动:检查电源线和电源插头,确保电源正常供电。
4. 试样台有残留物无法清理:使用适当的清洁剂和工具进行清洁,避免损坏试样台。
六、数据记录与报告1. 在操作过程中,记录下每一个试样的熔点数据,并进行标注。
2. 在测量结束后,整理数据并制作测量报告,包括试样名称、熔点数据、测量日期等信息。
七、安全措施1. 操作人员应接受相关培训,了解熔点仪的操作规程和安全注意事项。
2. 在操作过程中,注意防护措施,避免烫伤和溅射伤害。
3. 熔点仪应放置在稳定的台面上,避免仪器倾斜或者摔落。
熔点测定仪器的使用教程

熔点测定仪器的使用教程熔点测定仪器是一种常用的实验仪器,广泛应用于化学、药学、生物学等实验室环境中。
它主要用于测定物质的熔点,通过观察物质在升温过程中的熔化现象,可以得知物质的纯度和组成。
本文将介绍熔点测定仪器的使用方法和注意事项,以帮助读者更好地操作和理解该仪器。
1. 仪器介绍:熔点测定仪器由主要由加热设备和观察装置组成。
加热设备通常采用电加热方式,通过加热炉来提供热源,而观察装置则是用来观察样品的变化。
熔点测定仪器的工作原理是通过升温和观察样品的熔化过程,确定物质的熔点。
熔点测定仪器的结构相对简单,但使用时需注意安全,避免烫伤等事故发生。
2. 使用前的准备:在进行熔点测定之前,首先要确认仪器的正常运行。
检查加热设备是否工作正常,观察装置是否清洁并无损坏。
同时,还需准备好待测样品和熔点试剂,确保其纯度和质量。
取一定数量的待测样品放入试管中,并配合熔点试剂,以提高测试的准确性和可靠性。
3. 操作步骤:3.1 打开仪器电源,将试管插入设备中并固定好。
3.2 将加热设备调至适当的温度,一般先调至较低温度,然后逐渐升温直至样品熔化。
3.3 观察样品的熔化过程,一般可以通过放大镜或显微镜进行观察。
可以观察到样品在加热过程中逐渐变软、溶解,并最终完全熔化。
3.4 记录样品的熔点温度,可以使用温度计等仪器进行测量,确保结果的准确性。
同时,还需记录实验条件、观察到的现象等相关信息,以便于后续分析和研究。
4. 注意事项:4.1 使用熔点测定仪器时需严格遵循安全操作规程。
禁止在实验过程中随意触摸加热设备和试管,以免发生烫伤等事故。
4.2 在操作过程中应保持试验环境的洁净,避免杂质的干扰。
同时,还需防止观察装置的污染和损坏,以保证实验结果的准确性。
4.3 注意样品的用量和选取方法。
样品的用量应适量,不宜过多或过少。
对于某些特殊样品,可以通过试验预选等方法确定合适的样品用量。
4.4 注意观察和记录实验结果的细节。
实验者在观察样品熔化过程时,要仔细观察熔化的起点和终点,记录温度变化的过程,以免遗漏重要信息。
熔点仪的使用方法和步骤

熔点仪的使用方法和步骤
嘿,朋友们!今天咱就来聊聊熔点仪这玩意儿。
熔点仪的使用其实并不复杂。
首先,得把样品研磨得细细的,均匀地铺在毛细管底部,这就好比给它铺了个舒服的小床。
然后,把毛细管插入熔点仪的加热槽中,设置好升温速率,就可以开始加热啦!在这个过程中,可千万要注意别让样品洒出来,不然可就前功尽弃啦!而且升温速率不能太快,不然会影响测量结果的准确性哟!这就好像跑步不能一下子冲得太快,得稳稳当当的。
在使用熔点仪的过程中,安全性和稳定性那可是至关重要的呀!它就像一个可靠的小伙伴,稳稳地工作着。
只要我们按照正确的方法操作,一般不会出现什么问题。
但要是不小心操作失误,那可就麻烦啦,所以一定要认真对待呀!
熔点仪的应用场景那可多了去了!在化学、药学等领域都大显身手呢!它的优势也很明显呀,测量快速又准确,能帮我们快速了解物质的性质。
这就好比有了一双火眼金睛,能一下子看穿物质的本质。
我就知道一个实际案例,有个实验室在研究一种新药物,通过熔点仪的测量,他们准确地确定了药物的纯度和性质,为后续的研究提供了重要的数据支持。
你说,这效果多棒呀!
总之,熔点仪真是个超棒的小助手,只要我们好好利用它,就能让我们的实验和研究事半功倍!。
熔点仪操作规程

熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种常用的实验室仪器,用于测量物质的熔点,广泛应用于化学、材料科学等领域。
为了确保熔点仪的正确操作和安全使用,制定本操作规程。
二、仪器准备1. 检查熔点仪的外观是否完好,无损坏和松动的部件。
2. 检查电源是否正常,仪器的电源线是否连接稳固。
3. 准备好所需的试剂和样品,并确保其纯度和标准性。
三、操作步骤1. 打开熔点仪的电源开关,待仪器预热至设定温度。
2. 准备熔点试管,清洁并确保试管干燥无水迹。
3. 将试管放入试管夹中,确保试管夹稳固。
4. 取适量的样品放入试管中,注意避免过量。
5. 将试管夹置于熔点仪的加热区域内。
6. 观察试管中样品的熔化情况,当样品开始熔化时,记录下温度。
7. 在样品彻底熔化后,继续加热一段时间,观察样品的熔点范围。
8. 记录下试管中样品的熔点范围和最终熔点温度。
四、注意事项1. 操作过程中,避免将手部或者其他物体接触到熔点仪的加热区域,以免烫伤。
2. 操作前应子细阅读试剂和样品的安全说明书,并采取相应的防护措施。
3. 在操作过程中,应保持仪器周围的清洁和整洁,避免杂物干扰。
4. 操作结束后,关闭熔点仪的电源开关,并将试管夹从加热区域取出。
五、故障排除1. 若熔点仪无法启动,请检查电源是否正常连接,并确保电源开关处于打开状态。
2. 若熔点仪无法达到设定温度,请检查仪器的加热元件是否正常工作,并确保仪器没有过热保护。
3. 若试管中的样品无法熔化,请检查样品的纯度和标准性,并调整加热时间和温度。
六、安全注意事项1. 操作过程中,避免将试管摔落或者碰撞,以免破裂或者溅出样品。
2. 注意避免试管中的样品接触皮肤或者眼睛,如有接触,请即将用清水冲洗并寻求医疗救助。
3. 操作结束后,及时清理仪器和工作区域,避免残留的试剂和样品造成污染或者危(wei)险。
七、维护保养1. 定期清洁熔点仪的外壳和加热区域,避免灰尘和杂物积累。
2. 定期校准熔点仪的温度显示,确保准确性和可靠性。
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MP70型熔点仪操作说明
一、制样:
1.样品准备:使用玛瑙研钵对样品进行研磨。
2.毛细管装填:将毛细管的开口端插入已研磨的样品,为了使得样品装填紧密,
将毛细管开口端朝上,用夯实棒轻轻夯实。
将毛细管放置在样品制备工具上,然后让它们同时掉落在硬的表面上。
3.检查高度:对于精密测试,样品装填的高度应该大约3至4毫米(熔融的物
质能够盖住透射孔)。
可以用样品制备工具上的划线来检查。
二、测试:
常规的样品分析方法保存在仪器上。
样品测试可使用一个已经存在的方法、建立新的方法或者将现有的方法作为模板,修改参数进行编辑并另存。
新建方法步骤如下:
1.打开仪器电源,在主页面上选择“方法”,按下“新建”打开方法模板。
2.选择“标题”打开对话框并输入相关信息,按“返回”回到先前对话框。
3.选择“温度程序”打开对话框来定义温度程序。
a)温度段:分别设置开始温度、结束温度以及加热速率。
一般情况下,起始温度:预期熔点前3到5分钟(即3到5倍的加热速率)。
例如对于苯甲酸样品,预期熔点为122℃,则设置起始温度大约为
122℃-5min×(1℃/min)=117℃。
终止温度:预期热效应后3到5分钟(即3到5倍的加热速率)。
例如对于
苯甲酸样品,预期熔点为122℃,则设置终止温度大约为122℃+5min×
(1℃/min)=127℃。
加热速率:通常对于大多数药品,典型的加热速率为1℃/min。
对于未知
熔点的样品,先进行探索性试验,升温速率可以为10℃/min(最高可设
置20℃/min)。
b)评估:分别设置操作模式(熔点或者熔化范围),以及对应的各项评估参
数。
样品要求测试熔点,一般情况下,操作模式选择“熔点”,温度数值选择“药
典”,熔点标准选择“阈值B”,阈值选择“40%”;若样品熔融后阈值不能
超过40%,则熔点标准可选择“终点C”。
测试熔程,操作模式选择“熔化范围”,温度数值选择“药典”,初始阈值A
选择“5%”,自动终点C斜率选择打勾。
c)终止和结束状态:按需选择结束状态温度,默认“开始温度”。
方法设置或者修改完成后选择“保存”,选择“开始”运行,待温度达到初始温度后,将已制样的毛细管放入插入口,开始样品分析。
三、分析结果
1.分析方法运行检测的过程中,需要显示在线视频或是强度曲线,可按下“视
频”或“图表”切换。
2.分析方法运行结束后会自动显示结果。
每一个毛细管的熔点或者熔化范围的
数值会分别显示。
3.如果使用的毛细管超过一根,会对每个毛细管的结果进行统计分析。
状态一
栏表明相应的毛细管数值是否包含在统计的计算中,如明显错误的单个毛细管结果可以从统计结果中选择剔除。
4.查看之前进行的分析结果,在主页面上选择“结果”、“选择分析”。
可查看相
应的数据分析与视频回放。
四、注意事项:
1.MP70型熔点仪的测试温度范围为:室温至350℃。
2.仪器不使用的时候,将保护金属盖转到标志为空心圆的位置,当盖子在这一
位置时,炉体处于保护的状态,不能够插入毛细管。
3.细致与准确的准备样品是得到准确结果的关键。
各个毛细管内的样品的数量
应尽量保持一致。
4.机器保存的结果数目是50个,当存储的空间达到限值后,最新的测试结果会
覆盖掉最早的测试结果。
5.定期使用校正标准物质对仪器进行校正。