125 农药残留量测定法标准操作规程
农药残留试验标准操作规程(建议稿)
农药残留试验标准操作规程（建议稿）农药残留试验标准操作规程（Standard Operating Procedures, SOPs）是以文件形式法定的操作程序，也是对良好实验室规范的补充与细化，涉及到技术与管理多个层面，主要描述在研究计划或试验指导中没有详细说明的部分。
包括如何正确进行试验、开展活动和技术监督检查等。
第一节有关农药残留试验的术语为适应中国加入WTO后的国际贸易形势，保证农药残留专业术语与毒物控制法（Toxic substances control Act, TSCA）、联邦农药、兽药法（Federal Insecticide, Fungicide, and Rodenticide ACT, FIFRA）、以及良好实验室规范（Good Laboratory Practices ,GLP）的标准原则专业术语保持一致，对部分术语的内涵作了界定。
1.1试验装备（Test facility）：是指对于非临床健康和环境安全研究所需要的职员（个体、合作者），附属建筑以及执行单位。
对于多地研究还包括研究主任所在地，以及全部试验点，均视为试验装备。
1.2试验场所（Test site）：是指进行研究阶段涉及的所有地点。
1.3质量保护程序（Quality Assurance Programme）是一个法定的体系，包括独立于研究工作以外的全体职员，以及根据良好实验室规范原则而制定的确保试验设备正常运转的管理措施。
1.4试验体系(Test system)：是指用于一项研究的任何生物、化学或物理的体系或其组合。
1.5原始资料(Raw Data)：是指所有原始试验设备的记录。
如文献资料或复印件等。
包括照片、缩微胶卷、胶片复印件、计算机媒体、仪器自动记录，以及其它任何提供的信息资料。
1.6样本（Specimen）：是指为检测分析和保存从试验体系中收集的任何资料。
1.7最大残留限量（Maximum Residue Level, MRL）：类似美国的允许限量(Tolerance)，作为食物中农药残留的强制标准已被多国认可。
农药残留速测仪的使用流程
农药残留速测仪的使用流程1.准备工作-检查设备是否完好无损，确保仪器没有损坏或遗漏零件。
-检查试剂盒的使用期限，确保试剂盒没有过期。
-准备好操作手册和相关的安全预防措施。
-准备样品，确保样品的标识和信息准确无误。
2.仪器的准备-打开仪器的电源，并确保仪器处于正常工作状态。
确认仪器的温度和湿度处于标准范围内。
-连接仪器与计算机或打印机，以便记录和输出测试结果。
-校准仪器，按照操作手册中的说明进行校准操作。
-将试剂盒插入仪器的试剂槽内。
确保试剂盒与仪器的接触良好。
3.样品的准备-将要测试的样品取样，并将样品放入无菌容器中。
-根据样品的特性选择合适的样品处理方法。
比如，对于水果等固体样品，可以将样品剥皮或切开；对于果汁等液体样品，可以直接使用；-随机选取样品的不同部位进行测试，以全面了解样品的农药残留情况。
4.开始测试-打开仪器的测试程序，并选择合适的测试模式。
-取出试剂盒，将样品涂抹在试剂盒上。
-按照操作手册中的要求，将试剂盒放入仪器的测试槽内，并启动测试程序。
-等待测试结果的显示，通常仪器会在短时间内给出结果。
5.结果的解读-根据仪器的显示结果，得出样品中农药残留的含量。
-对于阴性结果，显示器通常会显示“阴性”或“合格”等字样，表示样品中没有检测到农药残留。
-对于阳性结果，显示器通常会显示农药的名称、含量和限量标准等信息，表示样品中检测到了农药残留。
-根据国家或地区的限量标准，判断样品中农药残留是否超过了允许的限量。
6.数据的记录和处理-将测试结果记录在数据表格或数据库中，包括样品标识、测试结果、测试时间等信息。
-根据测试结果，判断样品的安全性和合格度，并采取相应的措施。
比如，对于超标的样品，可以进行深加工、消毒或销毁等处理方式。
-进行数据分析，统计不同样品的测试结果，以便对农药残留情况进行监测和评估。
7.仪器的清洁和保养-使用完毕后，及时清洁仪器的测试槽、试剂槽和外壳等部分，以防止污染和堵塞。
-定期进行仪器的维护保养，检查仪器的各项功能和指标是否正常，及时更换损坏或老化的零部件。
农残速测仪操作规程
农残速测仪操作规程
《农残速测仪操作规程》
一、准备工作
1. 确保农残速测仪处于正常工作状态。
2. 检查仪器是否已经校准。
3. 准备好待测样品和标准溶液。
二、操作步骤
1. 将待测样品和标准溶液分别加入测量仪器中。
2. 根据仪器说明书操作，设定好实验参数。
3. 启动农残速测仪进行测量。
确保操作流程符合规范。
三、结果处理
1. 获取测量结果，如测定待测样品中农残物质的含量。
2. 根据结果进行数据分析和评估。
四、仪器维护
1. 测量结束后清洗农残速测仪，保持仪器整洁。
2. 定期进行仪器维护和保养工作。
五、安全注意事项
1. 操作人员应穿戴好相关防护装备。
2. 注意使用化学品时的安全性。
3. 确保仪器运行过程中不会造成环境污染。
通过严格按照《农残速测仪操作规程》进行操作，可以有效保
证检测结果的准确性和操作的标准化，为保障农产品质量安全提供了有力的保障。
农药残留检测仪设备安全操作规程
农药残留检测仪设备安全操作规程1. 前言农药残留检测仪是一种非常重要的检测设备。
它能够通过检测食品中存在的农药残留，对食品安全进行准确的评估。
然而，农药残留检测仪的操作存在一定的危险性。
为了确保其安全性，我们制定了一系列安全操作规程。
2. 设备安装和调试在设备安装过程中，必须要遵循以下步骤：1.首先，仔细阅读设备使用说明书，确保了解设备使用方法和安全操作规程。
2.确认设备的组件完整无损。
对于缺失或损坏的组件，应及时联系供应商。
3.确保设备安装位置干燥、通风和安全。
避免安装在易燃、易爆、潮湿或有腐蚀性的场所。
4.仔细连接设备电源。
确保电源接口的正确性并使用符合要求的电源线。
5.进行设备调试。
首次使用设备时，应进行设备的调试，调查设备运作的功能和正确性。
3. 设备使用规程在使用设备的过程中，必须严格遵循以下规程：1.严格遵守操作规程。
不得随意更换设备组件或解除设备安全锁定。
2.正确操作设备。
操作人员须事先了解设备的操作方法和注意事项，并独立操作设备。
不得私自开启设备防护装置。
3.不得操作疲劳或心情不佳时。
不得在饥饿、疲劳、心情激动或受药物影响时操作设备。
4.预防设备短路。
使用时，要避免降低设备的工作电压或使设备短路与热损坏。
5.定期检查设备。
定期检查设备的电气系统、端头连接和设备外壳。
如发现问题，应及时联系维修人员或更换组件。
6.维护设备清洁。
操作完成后，应注意清洁设备外壳并储存设备。
4. 安全操作事项在使用设备的过程中，我们还要注意以下事项：1.在操作设备前，应当整理场地、设备、仪器和配件。
防止留有杂物危及操作人员的安全。
2.要保持清醒。
不得在饮酒、吸烟、过度疲劳或情绪激动等情况下操作设备。
3.穿戴个人防护用品。
操作人员应根据具体情况适用鞋帽、手套、防护眼镜等防护用品。
4.在操作完成后，要对设备进行及时清洁和消毒。
注意设备的防护装置，防止机械设备被污染。
5.严禁随意拆卸设备部件、定位器、链接器。
设备使用完成后必须恢复为正常状态。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留速测仪操作程序
农药残留速测仪操作程序为了使检测结果更趋准确合理，请用户严格按照本仪器的操作程序来进行操作，如果误操作本仪器会出现报警提示。
1、接通电源仪器右侧开关拨至“开”的状态，打开上盖，等仪器自检程序完成(约5-8秒)，按“START”预热，此时LED屏幕显示当前正在上升的温度。
当达到设定温度TEMP(39℃)时，蜂鸣器发出“哔”的一声提示音，屏幕显示TIME1，预热结束，按下START，即可开始TIME1（10分钟）倒计时。
2、将速测卡沿中线对折，揭去速测卡保护膜，插入速测卡，此时红色药片向上，白色药片置于加热器上。
然后在白色药片上滴两滴提取液。
3、再按“START”键，开始第一次TIME1(10分钟)倒计时，在此倒计时段，上盖应在开的状态。
若操作合盖蜂鸣器会发出连续鸣音，同时屏幕显示“OPEn”字样(TIME1倒计时处于暂停状态)直到操作者打开上盖恢复正常工作状态蜂鸣器停止鸣叫。
4、当TIME1倒计时完成后，蜂鸣器发出鸣叫音(5分钟内均有提示音)，屏幕显示“CLOS”，提示合上前盖进入TIME2(3分钟)倒计时。
若提示合上前盖，5分钟后还未合盖，屏幕显示“OFF”电脑提示关机，试纸作废。
此时如果要重新工作，必须将仪器右侧开关拨至“关”的状态，然后再由“关”的状态拨为“开”重新开始一轮测试。
5、当听到六声“哔、哔”音，第二倒计时结束，也即本次操作结束，打开上盖测量试纸颜色变化。
试纸显示蓝色为阴性(无毒)，浅蓝色为弱阳性，白色为阳性(有毒)，测试完毕向上取下试纸，可以开始进行下一次测试。
(见图3)6、提取液：取表面干净的果蔬5克，用剪刀剪成1cm大小，放入烧杯中，加入10毫升纯净水，用玻璃棒搅动(每个样品需要更换一次玻璃棒，或用纯净水洗三次，再使用)菜叶与水充分接触。
每批最好做11个样，同时做一个纯净水的空白对照。
每剪成一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染，影响测试结果。
7、农药速测卡结果判定（根据图3）与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高。
农残检测操作流程
农残检测操作流程1.样品采集：首先，选择合适的农产品样品进行采集。
样品应该代表着要检测的农产品的种类和生长期。
例如，对于水果，可以选择成熟期的水果进行采集。
样品的数量应该足够代表整个批次的农产品。
采集时需要注意避免污染和交叉污染。
2.样品制备：将采集到的样品进行制备处理，以便进行后续的分析。
样品制备的方法取决于检测的农残类型和测定方法。
通常，样品制备包括样品的粉碎、均质化、浸提等步骤，以提取出样品中的农残。
3.测定方法选择：选择适合的检测方法来测定样品中的农残。
常用的农残检测方法包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS）。
选择合适的检测方法需要考虑样品的特性、农残的种类和浓度范围等因素。
4.样品分析：根据选择的测定方法，对样品进行分析。
首先，校准分析仪器，确保测定结果的准确性和可靠性。
然后，将样品注入仪器进行分析。
分析过程需要严格遵守操作规程，避免样品交叉污染和仪器污染。
5.数据分析：对分析结果进行数据处理和分析。
根据样品的测定结果，使用适当的计算方法计算农残的浓度。
比较测定结果和相应的农残标准，确定样品是否合格。
对于农残超标的样品，需进行进一步的分析和处理。
6.结果报告：编写农残检测报告，将检测结果和分析过程记录下来。
报告中通常包括样品信息、测定方法、测定结果和结论等内容。
报告应该能够清晰地说明样品的农残含量和合格性。
以上是一个常见的农残检测操作流程。
不同的实验室和检测需求可能会有所不同，需要根据具体情况进行调整和修改。
在实际操作中，还需要严格遵守相关的质量管理体系和标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂：取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水（建议使用娃哈哈纯净水）中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液，常温保存；
酶粉：取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
显色剂：取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存。
底物：取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
【样品提取】
取2g蔬菜样品（块茎类取4g），叶菜剪成1cm2左右的碎片，块茎类取横截面或取其表皮，放入取样瓶中，加入10mL缓冲液，震荡1~2min，静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照：取1支试管加入2.5mL缓冲液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测：取1支试管加入2.5mL待测液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率＜50%时，表示样品农残未超标；当抑制率≥50%时，表示样品农残超标，需重复实验，多次重复后仍显示超标，建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用；
5.2、任何试剂使用时，应坚持用完一瓶配一瓶的原则，防止试剂变质；
6.3、移液枪头要一一对应使用，不能混用，防止交叉污染；
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂，都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月；配制后的试剂有效期为1年。
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序页/总页：1/7 ####制药有限公司GMP标准文件目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。
范围：本公司药材农药残留量的测定。
责任人：质检中心负责人及检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部。
内容：1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具：2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.4 旋转蒸馏发仪。
2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。
2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。
检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度140℃，保持lmin，以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4min。
按上述条件操作，理论板数以α－BHC峰计算应不低于1 ×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
2.4 操作方法2.4.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC]、滴滴涕（DDT)[PP'-DDE，PP'-DDD，OP'-DDT，PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml含4~5μg的溶液。
2.4.2 制备精密量取上述各对照品储备液0. 5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀。
2.4.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60~90℃) 制成每1L分别含0μg，1μg，5μg，10μg，50μg，100μg和250μg的溶液。
2.5.4 供试品溶液制备2.5.4.1 方法1（药材）取供试品于60℃干燥4h，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g，精密加二氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15min，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠钠的100 ml具塞锥形瓶中，脱水4h，精密量取35ml，置100 ml旋转蒸馏发瓶中，40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10 ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml，小心加入硫酸钠1 ml，振摇1min，离心(3000r/min) 10min，精密量取上清液2ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸馏发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。
同法制备空白样品。
2.5.4.2 方法2（制剂）取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。
2.6 测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
2.7 注意事项2.7.1 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
2.7.2 供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
2.7. 3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
2.7.4 如样品中其它成分有干扰，可适当改变色谱条件也但需进行空白验证。
3 有机磷类农药残留量测定3.1 仪器与用具3.1.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器(NPD)，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)。
3.1.2 超声仪。
3.1.3 旋转蒸馏发仪。
3.1.4 多功能真空样品处理器。
3.1.5 活性炭小柱120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml)。
3.1.6 氮吹仪(Organomation Associates，Inc.，N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator)。
3.1.7 色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0. 25mm×0.25μm)或类似极性的毛细管柱。
3.1.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。
3.2 试药与试液3.2.1 无水硫酸钠为分析纯。
3.2.2 乙酸乙醋、正己烷(农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求)。
3. 2.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酷甲胺磷，由中国计量科学研究院及农业部环境保护科研检测所提供，其纯度大于99%；也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。
3.3 色谱条件与系统适用性试验进样口温度：220℃。
检测器温度：300℃。
不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
3.4 操作方法3.4.1 对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用醋酸乙醋分别制成每1ml约含100μg的溶液，即得。
3.4.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml 分别含0.1μg、0. 5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
3.4.4 供试品溶液的制备药材取供试品粉末(过二号筛)约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30 ~50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱[l20~400目，0.25g，内径0. 9cm，(如Supelclean ENVICarb SPE Tubes，3ml活性炭小柱)，用乙酸乙酯5ml预洗]上，置多功能真空样品处理器上，用正己烧－乙酸乙酯1：1)的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
同法制备空白样品。
3.5.5 测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
3.6 注意事项3.6.1 所用玻璃仪器不能用含磷洗涤剂洗涤，应用洗液浸泡洗涤，使用前用丙酮荡洗并挥干溶剂。
3.6.2 乙酸乙酯提取液减压浓缩时，水浴温度不能高于40℃，且减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
3.6.3 为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。
3.6.4 本项方法的加样回收率应为70%~110%。
3.6.5 如由于具体试验要求对本操作规程的色谱条件及操作步骤进行了修改，应在原始记录上予以记录。
4 拟除虫菊酯类农药残留量测定4.1 仪器与用具4.1.1 气相色谱仪（如PE-9000,Varian6000,Shimadzu GC-17A等），带有63Ni-ECD电子捕获检测器。
载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
4.1.2 超声仪。
4.1.3 离心机。
4.1.4 旋转蒸发仪。
4.1.5 色谱柱：SE-54或DB-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。
4.1.6 具塞锥形瓶、圆底烧瓶、量瓶、移液管等。
4.2 试药与试液4.2.1 丙酮、石油醚（60~90℃）和乙醚均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求（有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂）。
4.2.2 无水硫酸钠、氧化铝（80~100目）、微晶纤维素为分析纯。
4.2.3 弗罗里硅土（Florisil 80~100目，Supelco公司）。
4.2.4 农药对照品：氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯对照品（由中国计量科学研究院提供），纯度大于98%。
4.3 色谱条件与系统适用性试验进样口温度：270℃，检测器温度：330℃，分流或不分流进样，分流比：20：1；5：1。
程序升温：初始160℃，保持1min，每分钟10℃升至278℃，保持0.5min，每分钟1℃升至290℃，保持5min。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1×105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
注：操作中可根据样品实际情况，选择1min后分流进样，初始50℃（低于溶剂沸点10℃，以每分钟30℃升至160℃，保持1min，以每分钟10℃升至278℃，保持0.5min，再以每分钟1℃升至290℃，保持5min。