植物钙、镁含量的测定

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石灰钙镁含量简易测定方法

石灰钙镁含量简易测定方法

石灰钙镁含量简易测定方法石灰、钙和镁是土壤中常见的元素,它们对于植物的生长和发育有着重要的作用。

因此,了解土壤中石灰、钙和镁的含量是非常重要的。

下面将介绍一种简易测定土壤中石灰、钙和镁含量的方法。

实验器材:1. 土壤样品2. 精密天平3. 三角瓶4. 滴定管5. 酚酞指示剂6. 盐酸(0.1M)7. 氢氧化钠(0.1M)8. 硝酸铵(0.2M)9. 氯化铵(0.2M)步骤:1. 取一定数量的土壤样品,将其放入三角瓶中。

2. 在三角瓶中加入适量的盐酸,用滴定管搅拌均匀。

3. 在滴定管中加入少量酚酞指示剂。

4. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡粉色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V1。

5. 加入等体积的硝酸铵和氯化铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。

6. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡粉色为止,记录所需盐酸溶液体积V2。

7. 计算土壤样品中的石灰含量(以CaCO3计算):CaCO3含量(%)=(V2-V1)×0.01×50÷土壤样品重量(g)8. 取另外一份土壤样品,将其放入三角瓶中。

9. 在三角瓶中加入适量的盐酸和硝酸铵混合液,用滴定管搅拌均匀。

10. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡紫色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V3。

11. 加入等体积的氯化铵和硝酸铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。

12. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡紫色为止,记录所需盐酸溶液体积V4。

13. 计算土壤样品中的钙含量:Ca含量(%)=(V4-V3)×0.01×50÷土壤样品重量(g)14. 取另外一份土壤样品,将其放入三角瓶中。

15. 在三角瓶中加入适量的盐酸和硝酸铵混合液,用滴定管搅拌均匀。

16. 用氢氧化钠溶液滴加至溶液变成淡黄色为止,记录所需氢氧化钠溶液体积V5。

17. 加入等体积的氯化铵和硝酸铵混合液,并用滴定管搅拌均匀。

18. 用0.1M的盐酸溶液滴加至溶液变成淡黄色为止,记录所需盐酸溶液体积V6。

无机土壤调理剂 总钙和镁含量的测定

无机土壤调理剂 总钙和镁含量的测定

无机土壤调理剂总钙和镁含量的测定总钙和镁含量是评估土壤肥力和质量的重要指标之一。

土壤中的总钙和镁含量对土壤酸碱性、结构稳定性和植物生长起着重要影响。

总钙和镁含量的测定方法多种多样,常用的方法有浸提法、抽提法和酸浸法等。

其中,浸提法是最常用的土壤钙镁含量测定方法。

浸提法的基本原理是将土壤样品与一定浓度的提取液进行反应,使土壤中的钙和镁元素溶解出来,然后通过分析手段测定提取液中的钙镁含量。

浸提液中的钙镁含量的测定通常使用原子吸收光谱仪进行分析。

原子吸收光谱仪是一种快速、准确和灵敏的分析仪器,可以测定土壤中的各种金属元素含量,包括钙和镁。

通过浸提液与标准溶液进行比较,可以得出土壤样品中钙和镁的含量。

为了更好地测定土壤中的钙镁含量,首先需要对土壤样品进行样品制备工作。

常用的土壤样品制备方法包括土壤样品研磨、干燥和筛分。

研磨是将土壤样品研磨成细粉末,以提高浸提效果。

干燥是将土壤样品在低温下干燥,以去除水分。

筛分是将干燥的土壤样品通过一定的孔径筛网进行筛分,以去除杂质。

完成样品制备后,就可以进行浸提液的配制和土壤样品的浸提了。

浸提液的配制通常使用硝酸和醋酸的混合液。

硝酸是一种强酸,可以将土壤中的钙镁元素溶解出来,而醋酸则能够减小硝酸的酸性,提高浸提液的稳定性。

为了保证浸提液的浓度和稳定性,应该根据具体实验要求选择适当比例的硝酸和醋酸进行配制。

土壤样品的浸提通常使用比例法或容积法。

比例法是将一定比例的土壤样品与浸提液反应,然后通过离心或过滤等方法将提取液与土壤样品分离,获取含钙镁的提取液。

容积法是将一定体积的浸提液与一定质量的土壤样品一起反应,然后通过离心或过滤等方法将提取液与土壤样品分离,获取含钙镁的提取液。

完成浸提液的制备和土壤样品的浸提后,可以进行原子吸收光谱仪的测定。

测定时,应先用空白溶液校正仪器的零点,然后分别将标准液和提取液进行吸光度测定,得到其吸光度值。

根据吸光度值和标准曲线的关系,可以计算出提取液中钙镁的浓度。

植株的全氮磷钾的测定

植株的全氮磷钾的测定

森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。

本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。

2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时,所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。

3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。

植物样品用硫酸一高氯酸消煮,即可加快消煮速度,又可使二氧化硅脱水,使其吸附作用降至最低限度。

消煮好的溶液中高氯酸基本分解,剩下的为浓硫酸。

同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。

3.2 试剂混合酸:浓硫酸(密度1.8 4g /mL,分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10:1 体积混合,浓硫酸缓缓注入高氯酸中。

3.3 主要仪器调温电炉;凯氏烧瓶(100m L);容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样:用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中,于烘箱中65℃烘24h,然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中,紧接着把盛样品的试管放在干燥器内,20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。

同时做两个试剂空白试验。

3.4.2 消煮:滴水入凯氏瓶中,使样品湿润,然后加10 mL混合酸,放置过夜或更长些时间。

次日在调温电炉上消煮样品,把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈,并只有少量的烟从瓶口冒出为度。

当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。

天然药物中无机元素的测定方法。

天然药物中无机元素的测定方法。

天然药物中无机元素的测定方法。

摘要无机元素是生命体系的基础,广泛存在于天然药物中。

因此,无机元素的测定对天然药物质量的评价具有重要意义。

本文综述了无机元素测定的方法,包括传统的分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,以及近年来发展起来的电感耦合等离子体光谱法、量子点荧光法等新技术。

此外,还对这些方法在天然药物中的应用进行了分析,包括了对中药材、植物药、海洋生物等不同类型天然药物的无机元素分析。

最后,本文探讨了无机元素测定在天然药物研究中存在的问题,并提出了相应的解决方案。

关键词:无机元素;天然药物;分光光度法;原子吸收光谱法;电感耦合等离子体质谱法;电感耦合等离子体光谱法;量子点荧光法AbstractInorganic elements are the foundation of the life system and exist widely in natural medicines. Therefore, the determination of inorganic elements is of great significance for the quality evaluation of natural medicines. This paper reviews the methods for determining inorganic elements, including traditional methods such as atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, and new technologies such as inductively coupled plasma optical emission spectrometry and quantum dots fluorescence. In addition, this paper analyzes the applications of these methods in the analysis of inorganic elements in different types of natural medicines, such as Chinese herbal medicines, plant medicines, and marine organisms. Finally, this paper discusses the problems of determining inorganic elements in natural medicines research and proposes correspondingsolutions.Keywords: inorganic elements; natural medicines; spectrophotometry; atomic absorption spectrometry; inductively coupled plasma mass spectrometry; inductively coupled plasma optical emission spectrometry; quantum dots fluorescence引言天然药物是指以天然物质为原料制备的药品,具有源头清洁、性质稳定、治疗效果显著等特点。

14植物矿质养分分析

14植物矿质养分分析

NH4+-N: 靛酚蓝比色法 NO3--N: 紫外分光光度法 (Zn还原法或校正因数法)
复混肥总氮 同土壤全氮
蒸馏法
植物全氮
加速剂(K2SO4-CuSO4•5H2O) H2SO4-H2O2消煮,
360 C
蒸馏法
பைடு நூலகம்
(三)待测液中磷的定量
根据样品含P量的不同可选择不同的方法。 1、钒钼黄比色法(1-20mg/L P)
2、钼锑抗比色法(0.01-0.6mg/L P) (适于含P量低的植物样品,如老的茎、叶等)
原理、步骤与土壤部分相同。 试比较:钒钼黄比色法和钼锑抗比色法的异同点 (从原理、比色波长、反应条件、适用范围、优 缺点等方面进行比较)。
不同样品磷素测定的比较
测定项目 前处理方法
定量方法
土壤全磷
H2SO4 -HClO4消煮, 360C,40min
可测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn 、 B、S
6、干灰化法: 500-550C 适用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、
Cu、Zn、B 测定
三、植物全氮、全磷、全钾的联合测定
---H2SO4-H2O2法
植物组织中,有机质的结构比土壤有机质者 较为简单,比较容易被氧化分解,有机氮比较容 易转化为铵态氮,各种形态的磷和钾也容易全部 释放,采用H2O2作为H2SO4消煮的氧化剂,对于 植物全N、P、K的测定可以获得满意的结果。
法只能测定植物全N,不能测定植物全P、 全K。 2、H2SO4—H2O2消煮法
适用于植物全N、全P、全K联合测定。
3、H2SO4—HNO3消煮法
可测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn
4、HNO3—H2SO4—HClO4消煮法

虾皮中钙、镁、铁含量的测定

虾皮中钙、镁、铁含量的测定
根据已经做过的邻二氮菲分光光度法测铁的实验有关的实验结论 应用分光光度法测定物质的含量时,通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤。显色 反应受到多种因素的影响,如溶液的酸度、显色剂的用量、有色溶液的稳定性、温度、溶剂 、 干扰物质、加入试剂的顺序等。做出标准曲线。
最佳级收波长 510nm
表 2:各因素影响
除了钙和镁外一些金属离子如knacuznfemn这些元素都能和edta形成微离解的络合物如果在此溶液中直接滴定钙和镁的含量会使测定结果受到影响可是考虑到不同金属离子和edta形成络合物的酸度不同就可以通过用调节溶液ph值的方法来消除这些干扰离子
虾皮中钙、镁、铁含量的测定
宫鹏 化学学院 33070222 2009 年 5 月 13 日
钙镁铁等这样的元素对人身体有重要作用,所以日 常生活的食物,应该满足人体的正常吸收,故对食物中 的这些元素的含量进行测量。
(1).钙. 钙的作用:人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中 只有氯化钙溶于水,其余都较难溶于水,不易被人体吸收。人体中的钙 99%存在于骨骼和 牙齿中。能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素,是许多酶的致活剂。钙能 调节心脏和神经功能,维持肌肉的紧张力。
本法的选择性很高,相当于含 Fe 量的40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、S2O32-;20 倍的 Cr3+、Mn2+、V(V)、 PO43-,5倍的 Co2+、Cu2+ 等均不干扰测定。
由上述条件,制做标准曲线,然后再测试样的吸光度,得出浓度.
三.主要仪器和试剂: 实验仪器:
天平,蒸发皿,三角架,烧杯,锥形瓶,煤气灯,玻璃棒,玻璃漏斗.分光光度计,比色皿, 滤纸,容量瓶(250ml,500ml),量筒,移液管,高温炉。

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。

(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。

(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。

(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

植物钙镁含量的测定

植物钙镁含量的测定

实验报告课程名称: 农产品检测与农化分析实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。

二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm 和285.7nm 共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca 标准溶液、10mg/L Mg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。

四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 表1-1仪器工作条件记录表专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 31 日期: 2015.4.10地点: 农生环B249装 订 线称样约m=0.40g 于 100mL 消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL 静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡 消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失 同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同 稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL 容量瓶 吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶,加50 g/L 氯化锶溶液1 mL 配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线将Ca 标液导入火焰原子化器,测得其吸光度,制作标准曲线,后导入待测液测吸光度;Mg 重复以上步骤 用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零Ca吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7 10 0.5 7 4 2.0 表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.1419 1.436 25 100 8.917 注:Ca含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为0.0025.2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2 10 0.5 7 4 1.2 表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。

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实验报告课程名称:农产品检测与农化分析实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物钙、镁含量的测定同组学生姓名:余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。

二、实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。

三、实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca标准溶液、10mg/L Mg标准溶液;器材:消煮管(100ml)、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。

四、操作方法和实验步骤1.待测样品制备——HNO3-HClO4消煮法专业:农资1202姓名:平帆学号:3120100152日期:2015.4.10地点:农生环B249装订线称样约m=0.40g于100mL消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL容量瓶2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法五、 实验数据记录和处理1. 植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA) 狭缝宽度(mm) 原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品 质量m(g)吸光值 Abs 溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts 显色液体积V(ml) 植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.40260.14191.436251008.917注:Ca 含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为0.0025.y = 0.0988x R² = 0.99770.00000.20000.40000.60000.80001.00001.20000.00002.0000 4.0000 6.00008.000010.000012.0000A b sCa Conc (mg/L)图1 Ca 标准曲线吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶,加50g/L 氯化锶溶液1 mL配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线将Ca 标液导入火焰原子化器,测得其吸光度,制作标准曲线,后导入待测液测吸光度;Mg 重复以上步骤用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2 10 0.5 7 4 1.2表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。

钙作为植物大分子物质一般不超过10mg/L,镁含量一般为2.5-10mg/L[2]。

又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。

比较得,钙含量在正常范围内,镁含量略高于平均水平。

且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3],均符合检测标准,如此可节省消解液,减少酸雾带来的污染,同时也节省了检测时间。

实验可能产生的误差原因:1)操作误差:包括称量误差、添加样品和定容时存在操作步骤上的误差;2)杂质干扰:植物样品中铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等对钙镁原子化的化学干扰[2]。

3)消解损失:硝酸-高氯酸湿法消解发烟过程会损失部分待测元素钙镁,且其本身在样品中已属于微量,因此即便是少量的挥发散失也能造成大量影响。

4)空白对照组误差:本次实验中,镁的测定空白浓度为负值,据推测可能为仪器的漂移问题[4],或者是标线第一个点的溶剂空白值太高,建议更换蒸馏水或者超纯水做空白对照。

但不能因为空白对照组过少,出现偶然误差,而排出空白,否则无法排出除样品外,如实验用水、试剂带来的误差。

七、讨论、心得问题1. 为什么加入氯化锶?火焰原子吸收法测定钙镁离子的主要干扰因素:铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,因其能抑制钙镁的原子化[2]。

而氯化锶作为释放剂,在测定Ca时,磷酸根与钙生成难离解化合物而干扰钙的测定,加入氯化锶可以将钙释放出来。

在测定Mg时,铝与镁生成铝酸镁难熔晶体,使镁难于原子化而干扰镁测定,加入氯化锶可与铝生成稳定的铝酸锶而将镁释放出来。

由此提高钙镁的原子化程度,提升实验准确度[5]。

除了能排除化学干扰之外,氯化锶还能排除电离干扰。

可知碱金属Na、K电位低,最易在火焰法中发生电离。

而氯化锶(Sr是更易电离的元素)的加入而释放出的大量电子,可有效抑制待测元素基态原子的电离,从而改善测定的结果。

问题2.消煮管气体状态及其颜色变化(混酸作用思考)?(图3-1 消煮开始5-10min) (图3-1 消煮开始15min后)消煮时加入的混酸(硝酸:高氯酸=4:1)在加热条件250-300℃下,消化速度快,氧化较为完全,是生物样品在金属元素检测时理想的硝化酸体系[6]。

本实验中,开始消煮时出现红棕色烟且颜色迅速变深。

据推测,该“烟”成分为二氧化氮,其产生原因是硝酸氧化植物样品后变为亚硝酸或者价态的氮氧化物,在加热条件下不稳定而溢出体系。

若有更低价态的氮氧化物则可能与空气中氧气反应生成二氧化氮。

因此,消煮需在通风柜中进行,在消煮管口加曲颈漏斗而实现冷凝回流的作用,减少钙镁随水汽而散失的可能性。

特别地,在消煮时时不时需晃动溶液,这是为了加速二氧化氮气体的溢出。

因此随着消煮进行,氧化程度提高,红棕色烟的颜色更深。

之后消煮完毕之后,则红棕色烟褪去。

本实验中,有一组同学加入10mL之后由于添加少量水而使得消煮时间延长,-红棕色烟出现时间明显晚于其他组。

这可能与其组分中硝酸浓度含量下降,在低H+中NO3氧化能力变弱所致。

高氯酸主要作用是分解植物样品中硅酸盐成分,将其转变为二氧化硅,在过滤操作可除去。

问题3.原子吸收分光光度计工作条件选择[7]?1.吸收波长:理论上应选择被测元素的最灵敏吸收线作为吸收波长。

实际中,如果因其被测元素浓度很高或者被测物质中含有能吸收其波长的其他元素,则可选择次灵敏吸收线作为吸收波长。

2.空心阴极灯电流:当选择较小的电流使可使发射的谱线较窄,从而获得较高的灵敏度。

但是等电流过小时,放电不稳定,输出的光强度太低。

当选择较大的等电流时,可降低光电倍增管的负高压,提高一起的信噪比,增强稳定性。

但电流过大也会使灯丝发热增加,产生多普勒效应和压力效应,使谱线变窄。

3.狭缝宽度:理论上,应尽可能使得狭缝窄,以获得较强的光能。

4.火焰温度:需根据待测元素选择,若火焰温度偏低,不能使被测元素离解成基态原子,若火焰温度偏高,会使基态原5.燃烧器高度:在一定火焰温度下,被测元素基态原子在火焰中的分布是不均匀的,其中存在一个密度最大的区域。

选择燃烧器的高度,就是使光源通过火焰区域中基态原子密度最大的区域,使被测元素的基态原子对光线产生最大吸收。

综上所述,在实际工作中,不能孤立地选择某一条件,需要结合具体情况,选择仪器的最佳实验条件,对仪器进行准确地检定。

参考文献[1] GB/T 23375-2009, 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定[S].[2] 鲍士旦. 土壤农化分析. 中国农业出版社, 1999.[3]王新建. 火焰原子吸收法同时测定工作场所中钙镁方法的建立[J]. 医学动物防制, 2013, (5).[4] 邵星炜. 原子吸收分光光度计的噪声,基线故障五步寻查法[J]. 现代仪器, 2000, (3):48-48.[5]杨慧颖. 火焰原子吸收法测定降水中钾钠钙镁的技术探讨[J]. 城市建设理论研究, 2013, (24).[6]闵建华, 马国文. 生物样品硝酸—高氯酸消化方式的探讨[J]. 微量元素与健康研究, 1991, (3).[7] 白晓朝. 原子吸收分光光度计检定最佳实验条件选择的探讨[J]. 榆林学院学报, 2003, 13(3):45-46.。

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