水质硫酸盐的检测细则
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸，1+1。
4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
4.3氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
水质硫酸盐含量测试作业指导书
水质硫酸盐含量测试作业指导书
1.设备
100ml 量筒、150ml三角烧瓶、滴定管(10ml 或25ml)、药匙
2.试剂
0.02N 盐酸、0.02N硝酸银、0.02N Na0H、0.02N Hcl、“P”指示剂、异丙醇、四羟基醌指示剂、氯化钡标准溶液（浓度）
3.步骤（方法一）
3.1如果样品混浊，测试前加以过滤。
用量筒量取25ml待测样品加入三角烧瓶中，加2-3滴“P”指示剂，如果呈现粉红色，水中含有“P”碱度，用0.02N 盐酸滴定，直至粉红色刚好消失。
3.2加25ml异丙醇和l/2勺四羟基醌指示剂，摇动，直到指示剂溶解。
3.3用氯化钡标准溶液极慢的滴定，每滴几滴摇动三角烧瓶。
直到颜色由黄色变为玫瑰红色，颜色不退去，到达滴定终点。
如果加入3ml氯化钡标准溶液后没有。
水中硫酸盐含量的测定(精)
水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10mg∕L（以SO42-计以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L ，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L）将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
（6）无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱，带恒温控制器。
③马弗炉，带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。
⑨瓷坩埚，约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐的检测作业指导书
硫酸盐的检测作业指导书1.目的检测污水中的硫酸盐，明确污水处理状况。
2.适用范围污水处理间。
3.职责3.1 污水处理员负责执行本文件。
3.2 工程外围领班负责监督执行本文件。
3.3 工程经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 仪器磁性搅拌器和搅棒、分光光度计和比色管、秒表。
5.2 试剂5.2.1 氯化钡：在烘箱中烘干氯化钡，用20目筛网过滤后倒入30目筛网中，让晶体留在30目筛网中。
5.2.2氯化钠-盐酸试剂：在水中溶解60 g 氯化钠，加入5ml浓盐酸稀释至250 ml。
5.2.3丙三醇-乙醇溶液：将100ml丙三醇和200ml乙醇混合在一个瓶中。
5.2.4硫酸盐标准液：溶解147.9 mg无水硫酸钠并稀释至1000 ml。
则1ml 硫酸钠标准液＝0.1mgSO42-5.3 操作程序5.3.1 取样与贮存：将样本贮存于零下4℃，未受污染的样本可在室温贮存2－3天。
将样本用0.45微米的膜过滤。
5.3.2 量取体积为100 ml 的样本放进250ml的圆锥烧瓶中，将其放在磁力搅拌器上。
搅拌时加入NaCl－HCl，丙三醇－乙醇溶液各20 ml，加入约0.3 g BaCl2，搅拌2分钟，立即将部分溶液注入比色管，3分钟后在420nm时测吸光率。
5.3.3 分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、35 ml、40 ml、45 ml、50ml硫酸盐标准液，注入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
相应的硫酸盐浓度即为0.005mgSO42- /ml溶液至0.05mgSO42- /ml溶液。
5.3.4 按 5.3.2 步骤进行分析，取相同体积的溶液注入比色管测吸光率。
5.3.5空白样本测试同5.3.2，添加除氯化钡之外的所有试剂。
5.3.6 绘出标准曲线。
5.3.7 从标准曲线上读取样本的浓度 M。
5.3.8 计算：硫酸盐 = 1000 ×M mg/l公司标准：＜250 mg/l 。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1. 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2. 乙二胺四乙酸二钠滴定法3. 硫酸钡比浊法4. 铬酸钡比色法5. 离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determ in ati on of sulphate-Flame atomic absorpti on spectrophotometric methodGB 13196—91 1主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时，是30mg/ L。
当取样虽为1mL 时，则是300mg/ L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb 2+和PQ*对测定产生于扰，但10卩g以下的Pb2+或PQ*可允许存在。
2原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：SQ? + BaCrQ 宀BaSQ j + CrQ?用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl) : p = 1.19g /mL。
3.2 冰乙酸(CWCQQH) p = 1.05g / mL。
3.3 氢氧化铵(NH4QH)：p = 0.880g / mL。
3.4 无水乙醇(CH s CH I QH>3.5氢氧化铵溶液：1 + 1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL 混合，用水稀释至200mL。
3.7钙溶液：1mg/mL>称0.28g氯化钙(CaCl 2)溶于100mL水中，摇匀。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
河水中硫酸盐含量测定
河水中硫酸盐含量测定简介本文档旨在介绍河水中硫酸盐含量的测定方法和步骤。
硫酸盐是一种常见的水质参数，其含量的监测可以帮助评估水体的质量和污染程度。
测定方法下面是一种常用的河水中硫酸盐含量测定的方法：1. 样品采集：选择需要测定硫酸盐含量的河水采集样品。
确保样品采集干净并无杂质。
2. 样品准备：将采集到的河水样品转移到试验室中进行处理。
根据需要，可以将样品过滤以去除固体颗粒。
3. 试剂准备：准备硫酸盐测定所需的试剂。
确保试剂纯度和质量符合标准要求。
根据实验室安全规范进行试剂的使用和储存。
4. 测定步骤：- 取一定量的河水样品，通常使用容量瓶或移液器进行准确的取样。
- 加入硫酸盐试剂到样品中。
根据试剂的使用说明和实验室方法进行试剂的添加量。
- 在恒定的温度下，进行试剂与样品的反应。
可以使用热板或恒温水浴等设备控制温度。
- 根据试剂和样品的反应时间，记录颜色的变化。
可以使用颜色比色板或分光光度计进行颜色的测量。
- 根据标准曲线或计算方法，计算出样品中硫酸盐的含量。
5. 结果分析：根据测定所得的硫酸盐含量，进行结果的分析和解释。
可以与相关的水质标准进行对比，评估河水的质量和环境状况。
注意事项- 在进行河水中硫酸盐含量测定时，要严格遵守实验室安全规范。
确保试剂的正确使用和存储，以及实验室设备的正确操作。
- 在样品采集和处理过程中，要避免污染和杂质的引入，以保证测定结果的准确性。
- 根据实验要求和需要，可以结合其他水质参数的测量来进行全面的水质监测和评估。
总结本文档介绍了一种常用的河水中硫酸盐含量测定方法。
通过准确测定河水中硫酸盐的含量，可以评估水体的质量和环境状况，从而采取相应的保护和治理措施。
在进行实验时，请遵循实验室安全规范，并确保样品的准确采集和处理。
水质硫酸盐的测定EDTA滴定法
8.2加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ba达到一定
量为SO2+
2+ 2-4 2+的浓度。但Ba剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议使Ba
的和Mg2+
Hale Waihona Puke 2+量的1倍为合适。在钡、镁按1：1混合时，当到达滴定终点时，Ba比例应为1：2，即可得到明显的终点。由此可见，用此法获得正确结果的关键
分光光度法测定。
2.原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨
缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸
二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）
减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡
4.5盐酸溶液：m/V）4.6氯化钡溶液：10%（100mL。·2HO）溶于水中并稀释至称取10g氯化钡（BaCl225分析步骤2滴水样于10mL试管中，加5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5mL1），摇匀，观察沉淀生成情况，按表,5滴氯化钡溶液（4.6盐酸溶液（4.5）确定取水样量及钡镁混合液用量。硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系表1
钡镁混合液用量硫酸盐含量浑浊情况）取样体积（mL（mg/L））（mL25〈4数分钟后略浑100
4稍浑浊50 25~50
4 50~100 25浑浊25 100~200 8生成沉淀200
〉生成大量沉淀10
取少量稀释
250mL大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于根据表15.2。滴加盐酸溶液者浓缩至100mL锥形瓶中，加入稀释至100mL，大于100mL 1~2min,以除去二氧化碳。（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸4.4）同时不断搅拌，并加热至5.3趁热加入表1所规定数量的钡镁混合液（6h（或放置过夜）后滴定。如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉沸。沉淀陈化淀及滤纸。洗涤液并入滤液后滴定。标20mg，用EDTA）约4.2），铬黑T指示剂（4.310mL5.4加入氨缓冲溶液（。EDTA标准溶液用量V准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录1标准滴定，记录EDTA取与5.55.2同体积水样测定其中的钙和镁（Ca+Mg）2+ 2+
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水质硫酸盐的测定重量法检测细则
1、目的
为对水质硫酸盐的测定重量法，特制定本标准
2、适用范围
本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42- 计)以上的水样,测定上限为5 000mg/L(以SO42- 计)。
样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
酸金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉定，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉定，但是酸度高会使硫酸领汇淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg， NO3-1000 mg，SiO2 2.5mg，Ca2+2 000mg，Fe3+ 5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+ SO42- +2H+ 3S +3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
3、检验检测依据
《水质硫酸盐的测定重量法》 GB 11899-89
4、评定标准
《混凝土用水标准》 JGJ 63-2006
《公路桥涵施工技术规范》 JTG/T F50-2011
5、仪器设备
蒸汽浴、烘箱，带恒温控制器、马福炉，带有加热指示器、干燥器、分析天平，可称准至0.1mg滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。
滤膜，孔径为0.45um、熔结玻璃坩埚，G4,约30mL、瓷坩埚，约30mL、铂蒸发皿，250mL。
注:可用30~50mL代替250mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。
6、试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
6.1盐酸，1+1。
6.2 二水合氯化钡溶液,100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2.2H2O)溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40 mg SO42-。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
6.3 氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
6.4 甲基红指示剂溶液，1g/L ：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml。
6.5 硝酸银溶液，约0.1mol/L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL 浓硝酸，稀释至100mL,贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
6.6 碳酸钠，无水。
7、检验步骤
7.1预处理
7.1.1将量取的适量可滤态试料（例如含50mg SO42-）置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200 mL，加热煮沸至少5min。
7.1.2 如果试料中二氧化硅的浓度超过25 mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。
如果试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上碳化，然后用2mL水和1mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。
加入2mL盐酸，用热水溶解可榕性残渣后过滤。
用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅。
将滤液和洗液合并，按7.1.1调节酸度。
7.1.3 如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗条液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按7.1.1 调节酸度
7.2沉淀
将7.1预处理所得的溶波加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10士5mL热氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，然后者加2mL，在80~90℃下保持不少于2 h，或在室温至少放置6 h，最好过夜以陈化沉淀。
注: 缓慢加入氯化钡容液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。
7.3 过滤、沉淀灼烧或烘干
7.3.1灼烧沉淀法
烘箱马福炉
溶结玻璃坩埚蒸汽浴
铂蒸发皿分析天平
用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。
滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸绕出火焰)，将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h，放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重。
7.3.2 烘干沉淀法
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氧化物。
取下坩埚，并在烘箱内于105土2℃干燥1~2h，放在干燥器内冷却，称重，直至干燥至恒重。
洗涤过程中氯化物的检验:
在含约5mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑
浊，即表明沉淀中已不含氯离子。
7.4结果的表示
硫酸根(SO42-)的含量m mg/L按下式进行计算。
试中：m1--------从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g; V---------试料的体积，mL;
411.6-----BaSO4质量换算为SO4的因素。
8精密度和准确度
8、注意事项
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
注意：高温作业、接触化学试剂时必须佩戴防护手套。
9、检验检测报告格式、检测记录表
附件水质硫酸盐的测定检重量法检测报告、水质测定记录表
第页，共页
QB012201
水质检验检测报告
试验室名
称：报告编号：
检测：审核：批准：日期：年月日(专用章)。