岛津离子阱飞行时间质谱仪LCMSITTOF操作指南
飞行时间质谱lctof操作流程 -回复
飞行时间质谱lctof操作流程-回复LCTOF（飞行时间质谱）是一种广泛应用于生物分析、环境监测以及多领域化学分析中的仪器技术。
它基于样品分子离子在电场中的加速过程，并通过测量分子离子飞行时间来实现化学分析和定量测量。
在本文中，我将详细介绍LCTOF的操作流程，包括仪器准备、样品制备和数据处理等方面。
一、仪器准备1. 确保LCTOF仪器处于正常工作状态。
检查电源、离子源和探测器等部件，确保连接正常且无损坏。
2. 预热仪器。
根据仪器制造商提供的指导，将仪器预热至适当的温度。
二、样品制备1. 根据分析目的选择适当的样品。
不同的样品可能需要不同的前处理步骤。
2. 进行样品前处理。
根据实验要求，可以进行样品提取、净化、浓缩等步骤，以获得适当的样品。
三、样品进样1. 准备进样器。
根据LCTOF仪器的要求，选择适当的进样器，并进行刷洗和清洗。
2. 为样品设定进样条件。
根据样品的特性和分析要求，设定进样体积、进样速度和进样模式等参数。
四、仪器设置1. 打开LCTOF仪器的控制软件。
根据实验要求，选择适当的仪器设置，包括离子源温度、高压电源电压和碰撞能量等参数。
2. 进行质量校准。
使用标准物质进行质量校准，确保仪器能够准确测量分子离子的质量。
五、实验运行1. 启动样品进样。
将样品通过进样器送入离子源，产生样品分子的离子。
2. 加速分子离子。
通过加速电场，使离子在飞行时间质谱仪的离子飞行管道中加速。
3. 分离和检测。
离子在飞行过程中，根据质量和电荷比的不同，在离子飞行管道中发生分离。
最后，离子到达探测器并产生检测信号。
4. 数据采集。
LCTOF仪器会对检测到的信号进行数据采集和记录。
可以设置不同的数据采集模式，如全扫描模式或选择离子监测模式。
5. 实验结束。
在实验完成后，关闭仪器并进行必要的维护和清洁工作。
六、数据处理1. 数据导出。
将采集到的数据导出到适当的文件格式，例如.mzML或.CSV。
2. 数据预处理。
[emuch.net]岛津LCMS-IT-TOF技术介绍
![[emuch.net]岛津LCMS-IT-TOF技术介绍](https://img.taocdn.com/s3/m/c699003c43323968011c9278.png)
岛津 LCMS-IT-TOF 技术介绍岛津公司作为综合开发，生产，销售GC/MS、LC/MS、LC/MS/MS、TOF-MS/MS的质谱分析仪器专业厂家，拥有世界最先进的质谱技术。
自20世纪70年代开始，岛津公司就涉足质谱研发领域，与瑞典LKB公司共同开发出世界第一台GC/MS(扇形磁场)。
1982年推出日本第一台用于有机化合物分析的四极杆质谱GCMS-QP1000，1988年开发的LAMS-50K 是世界第一台MALDI-TOF飞行时间质谱，由此获得了2002年的诺贝尔化学奖。
1989年成功并购英国著名质谱厂家Kratos（克雷托斯）集团后，在大型质谱仪的技术上日臻完善，形成了独具特色的质谱全系列产品线。
LCMS-IT-TOF是岛津公司最新推出的高端质谱仪，并于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖项。
而后，又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D 的2006年新产品大奖，2007年底被中国仪器信息网评为最佳质谱产品奖，这些奖项充分表明分析仪器行业对该仪器的优越性能的充分认可。
LCMS-IT-TOF的设计理念是根据现有各厂家质谱仪不能同时实现多级质谱功能和精确质量测定，即二者不可兼得的行业现状下，独创一系列关键的专利技术，实现了离子阱质谱和飞行时间质谱的完美结合。
从而实现既可以做多级质谱，又能达到高质量精度的强大功能。
岛津LCMS-IT-TOF是全球唯一的连接离子阱和飞行时间质谱的串级质谱技术的仪器。
岛津LCMS-IT-TOF可以广泛应用在有机小分子的结构分析，中药成分鉴定，食品，香料，农残兽残，药物代谢物鉴定, 生物大分子的蛋白质组研究，包括多肽的一级从头测序，蛋白质鉴定，转录后修饰，复杂糖蛋白的分析等，其中未知化合物分子式预测是其最有特色的功能。
岛津LCMS-IT-TOF具有以下几点独特优势：1.每级的质谱都能保证高质量精确度LCMS-IT-TOF是世界上唯一的一台能保证每级MS高质量精确度的质谱仪器，这对传统的Q-TOF和离子阱质谱来说是完全不可能的。
飞行时间质谱lctof操作流程 -回复
飞行时间质谱lctof操作流程-回复飞行时间质谱（LCTOF）是一种利用飞行时间测量粒子的质量-电荷比的实验技术。
本文将详细介绍LCTOF的操作流程，从仪器准备到数据分析，一步一步地回答。
1. 仪器准备在进行LCTOF实验之前，首先需要进行仪器的准备工作。
这包括对质谱仪进行清洁和校准，以保证它的正常运行和精确测量。
同时，还需要准备样品，通常是一个气体或者是一个溶液。
2. 仪器调试经过仪器准备之后，下一步是进行仪器的调试。
这主要包括设置质谱仪的工作参数，例如电压、电流、分辨率等。
调试的目的是使质谱仪能够在最佳状态下工作，以提供最准确的实验结果。
3. 样品进样在进行LCTOF实验之前，需要将样品引入质谱仪。
对于气体样品，可以通过气体进样系统将气体引入质谱仪。
对于溶液样品，可以使用静电喷雾或者其他进样方式将溶液雾化并引入质谱仪。
4. 电离样品进入质谱仪之后，下一步是进行电离。
电离是将样品分子或离子转化为带电离子的过程，通常使用电子冲击或者激光脱附等方法进行电离。
电离的目的是使样品分子带上电荷，以便于在质谱仪中进行测量。
5. 加速经过电离之后，带电离子需要在质谱仪中进行加速。
加速的目的是使带电离子获得足够的能量，以便在电场中运动，并且在飞行过程中能够产生可测量的时间信号。
6. 飞行加速之后，带电离子进入质谱仪的飞行时间室。
飞行时间室是质谱仪的核心部分，它可以精确测量带电离子在电场中飞行的时间。
质谱仪会记录下每个离子的飞行时间，并将其转化为质量-电荷比。
7. 探测和记录在离子飞行过程中，离子会与飞行时间室内的探测器相互作用，并产生电信号。
这些电信号会被质谱仪的数据采集系统记录下来。
通过对这些信号的分析和处理，可以得到离子的质量-电荷比的信息。
8. 数据分析经过探测和记录之后，下一步是对数据进行分析。
数据分析可以包括对质谱图的解析和峰形拟合，以及对离子的质量-电荷比进行精确计算和标定。
数据分析的目的是从复杂的质谱图中提取出有关样品分子的信息。
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1：目的为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2：范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3：操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关，按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，计算机有鸣叫声），进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置），检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度，进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water，air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
飞行时间质谱(TOF-MS)操作规程
飞行时间质谱操作规程一，靶板清洗程序1.用丙酮冲洗靶板直到去除所有可见的样品残余2.用1%甲酸溶液超声10分钟3.用去离子水超声10分钟4.用分析纯丙酮超声10分钟5.用分析纯甲醇超声10分钟6.放入盒中，自然干燥二，样品制备基质选择及配置标准溶液本实验室现有基质如下：3-Indoleacetic acid （IAA），3-Hydroxypicolinic acid （HPA），Trihydroxyanthracene （DI），2,5-Dihydroxybenzoic acid （DHB），2',4',6'-Trihydroxyacetophenone monohydrate （THAP），2',6'-Dihydroxyacetophenone （DHAP），2-(4-Hydroxyphenylazo)benzoic acid (HABA)，根据测试人样品特点，参考相应文献报道，选择合适基质（以下表格仅供参考）Dissolve 10 mg in 1 mL of mixed solution of acetonitrile and 0.1% TFA (2:3). Most samples such as protein, DNA, sugar, lipid and synthetic high polymerFor 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg and 1 mg of NaCl, LiCl or KCl in demineralized water. Polar synthetic high polymer (All become Na, Li or K added ions.)Gentisic acid, Aldrich 14,935-7 2,5-Dihydroxybenzoic acid (DHB) (C7H6O4:154.1)Dissolve 108 mg and 16 mg of ammonium citrate dibasic in a 50% acetonitrile solution. Single stranded DNA, RNA of 50 mer or moreFor 1 mg of high polymer, dissolve 10 mg in chloroform or THF. Non-polar synthetic high polymerDithranol, Sigma D-27731,8-Dihydroxy-9[10H]-anthraceno ne(C14H10O3:226.2) For 1 mg of high polymer,dissolve 10 mg and 1 mg ofsilver trifluoroacetate inchloroform or THF. Non-polar synthetic high polymer (All become Ag added ions.)Remarks:1, 由于本仪器主要用于合成化合物的表征，故以以上两种基质使用最为广泛。
岛津离子阱飞行时间质谱仪LCMS IT TOF操作指南
液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF操作指南空白页前言请在使用本产品前仔细阅读本指南。
感谢您购买本产品。
LCMS-IT-TOF控制软件LCMSsolution功能丰富。
本指南将对软件的基本功能进行说明。
首次使用LCMSsolution进行分析的用户，也可通过阅读本指南，掌握基本操作的分析流程。
有关具体功能请参考以下使用说明书：• 硬件《Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual》(225-18046)• 软件《Shimadzu High Performance Liquid Chromatography / Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions/LCMSsolution] Operation Manual》(225-18036)免责声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。
•本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。
•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。
未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
•Windows是美国Microsoft Corporation在美国及其他国家的注册商标。
在本说明书中记载的其他公司名及产品名是各公司的商标及注册商标。
此外，本说明书中不对TM、®标记做明确说明。
© 2011Shimadzu Corporation. All rights reserved.本说明书是日文版《液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF系列操作指南》(225-18407) (修订版B 2011年5月) 的译文。
i目录前言_____________________________________________________________ i1.仪器及LCMSsolution的启动 ___________________________________ 12.自动调谐____________________________________________________ 33.方法文件的创建______________________________________________ 54.开始分析___________________________________________________ 175.批处理分析_________________________________________________ 196.结束分析___________________________________________________ 237.后处理_____________________________________________________ 258.打印结果___________________________________________________ 379.附录_______________________________________________________ 39 9.1MS参数指南 __________________________________________________________ 39 9.2LC参数指南 __________________________________________________________ 42 9.3维护 _________________________________________________________________ 53 9.4后处理质量校准_______________________________________________________ 54 9.5质量校正 _____________________________________________________________ 68 9.6LCMS-IT-TOF系列基本构成图 __________________________________________ 77ii1. 仪器及LCMSsolution的启动1. 请确认氮气、氩气的供给。
岛津LCMS-2020操作规程完整
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。
二、围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。
（通风良好，附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。
（液氮压强不得超过1.5Mpa）。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。
3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。
岛津公司液质联用仪LCMS操作手册LCMStrainingmaterial.pdf
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。
学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。
2．打开计算机。
3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。
二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。
2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。
以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。
三 联机1．开机前打开氮气发生器。
2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。
四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。
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i目录前言_____________________________________________________________ i1.仪器及LCMSsolution的启动 ___________________________________ 12.自动调谐____________________________________________________ 33.方法文件的创建______________________________________________ 54.开始分析___________________________________________________ 175.批处理分析_________________________________________________ 196.结束分析___________________________________________________ 237.后处理_____________________________________________________ 258.打印结果___________________________________________________ 379.附录_______________________________________________________ 39 9.1MS参数指南 __________________________________________________________ 39 9.2LC参数指南 __________________________________________________________ 42 9.3维护 _________________________________________________________________ 53 9.4后处理质量校准_______________________________________________________ 54 9.5质量校正 _____________________________________________________________ 68 9.6LCMS-IT-TOF系列基本构成图 __________________________________________ 77ii1. 仪器及LCMSsolution的启动1. 请确认氮气、氩气的供给。
请确认LC单元的电源已接通，并对LC泵及SIL进行排气。
2. 双击桌面上的[LCMSsolution] 图标。
显示工作站(图1-1)。
Analysis 1图1-13. 双击[Operation] 标签的[Analysis] (通常为[Analysis 1]) 按钮，打开登录窗口(图1-2)。
4. 若未进行用户管理，则保持用户ID为"Admin"、密码为"空白" 的状态下，单击[OK] 按钮。
连接仪器和PC，启动LCMSsolution。
图1-25. 使用分析窗口的装置监控面板确认各部分的真空度(图1-35)。
真空度(RP部) 约70～130 Pa: 在CDL为200 °C下打开挡板时真空度(IT部) 约 2 × 10-2 Pa真空度(TOF部) ＜5 × 10-4 Pa1补充LCMSsolution分析窗口的构成123465图1-3可以通过在[View] 菜单中的选中/取消来选择显示/隐藏工具栏或窗口。
窗口上未显示时，应选中并使其显示。
更改装置监控面板的显示项目时，在装置监控面板上右击。
单击弹出菜单的[Table Style]，对显示/隐藏进行切换。
22. 自动调谐是对灵敏度、质量准确度等性能进行自动调整的功能。
通常每周进行一次自动调谐。
1. 确认是否安装有ESI离子源。
(调谐用标准样品NaTFA，如使用APCI/APPI，则不能电离。
)2. 单击助手栏主菜单中的[Tuning/Manual Analysis] 按钮。
3. 单击助手栏中的[Tuning Result] 按钮。
显示上次的调谐结果。
4. 单击[Instrument] 菜单中的[Purge Air in Standard Sample Line] 后，单击[Start] 按钮。
图2-1吸入/排出标准样品。
通过排液排出注射器顶部的空气后，单击[Close] 按钮，关闭窗口(通过观察，确认顶部没有积留空气时，则无需进行该操作。
)5. 单击[File] 菜单中的[Save Tuning File As…]，指定保存到任意位置(覆盖保存时，无需进行该步骤)。
6. 返回[Tuning Result] 窗口，从[Result Information] 标签切换到[Target Condition] 标签。
如图2-2所示，除需调谐的极性外，请确认是否已选中[TOF Calibration]、[Save/Exportto]、及[Drying Gas]。
(通常无需对[TOF Calibration] 以外的项目进行调谐。
未选中[TOFCalibration] 时，请参考下一页的补充。
)图2-237. 单击助手栏中的[Start Auto-Tuning] 按钮，执行自动调谐(约20分钟)。
8. 自动调谐结束后，单击[OK] 按钮。
覆盖保存后，关闭[Tuning Result] 窗口。
补充在高质量准确度分析中，本仪器具有使用实测数据进行质量校准的功能。
具体详情请参考"9.4 后处理质量校准" 及"9.5 质量校正"。
更改自动调谐项目时，单击上一页步骤6中的[Target Condition] 标签中的[Modify…] 按钮，打开[Target Condition] 窗口。
选中执行项目，单击[OK] 后，执行自动调谐(图2-3为执行全部项目的设置)。
图2-3对[TOF Calibration] 以外的项目进行调谐比较费时(完成所有项目的调谐需2个小时左右)。
为防止CDL 堵塞，务必将干燥气压力调整至200 kPa。
请一边确认[Instrument monitor] 显示的干燥气压力，一边旋转仪器主机上的[DRYING GAS] 旋钮调整干燥气(具体的调整方法请参考"5.4.4 Setting the Drying Gas Flow Rate: LCMS-IT-TOF Instruction Manual")。
43. 方法文件的创建创建记录分析用的各种参数文件(方法文件)。
MS设置的项目很多，各种参数的详细信息请参考"9.1 MS参数指南"。
在此就标准方法的创建及注意点进行说明。
本仪器的各种参数初始值基本对应常规分析。
另外，在本指南中，作为示例，对通过破坏MS1质谱母离子而获取MS2质谱图的分析过程进行说明。
MS3以后每级的MS n分析步骤与MS2分析基本相同。
1. [Tuning Result] 窗口处于打开状态时关闭，并单击助手栏中的[Data Acquisition] 按钮(图3-1)。
1234图3-152. 使用以前创建的方法时，单击[File] 菜单中的[Open Method File]，选择任意方法文件。
新建时，单击[File] 菜单中的[New Method File]。
显示时间段创建向导。
设置测定开始/结束时间，选择[Empty Segment]，单击[Finish] 按钮。
图3-2补充当显示仪器配置与创建方法文件不符的信息时，单击[OK] 按钮，则更改为以当前仪器配置为准的内容。
图3-363. 编辑方法文件(此处仅限于记述MS的条件设置。
LC部分的设置请参考"9.2 LC参数指南" )。
1) 查看仪器参数时，切换显示[Advanced]。
初始值显示为[Normal]。
切换标签，同时对各单元进行设置。
图3-42) 单击[Interface] 标签。
确认是否已选中[Use Tuning File] 和[Drying Gas] (两者的初始设置皆为开启)。
图3-53) 单击[MS] 标签。
补充使用LC进行分析，通常选中[Drying Gas]。
直接注入分析时，取消选中。
取消选中[Use Tuning File]，则可以通过调谐文件的值更改[Interface Temperature]、[CDL Temperature]、[Nebulizing Gas Flow] 和[Heat Block T emperature]。
另外，可在各时间段开/闭离子源电压。
时间段的设置1) 单击事件树目录中的[Segment]，输入测定开始时间和结束时间。
MS的测定时间应与LC分别设置。
2) 检测器电压通常选择[Relative to the Tuning Result]。