乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法(精)
乳制品中非法保鲜剂硫氰酸钠检测方法的研究
乳制品中非法保鲜剂硫氰酸钠检测方法的研究
蔡如繁;茹巧美;何晋浙
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2013(041)004
【摘要】对乳品进行前处理后,再分剐采用紫外分光光度法、液相色谱法以及离子色谱法对乳品进行硫氰酸钠分析检测,比较各个方法的检测限以及精密度.紫外分光光度法的回收率为99.05％～107.5％,RSD为3.7％,检测限为0.3 mg/L;液相色谱法的回收率为83％～99.06％,RSD为1.31％,检测限为0.2 mg/L;离子色谱法的回收率为81.7％～99.13％,RSD为0.615％,检测限为0.05 mg/L.实验表明,三个分析方法结果可靠,均有各自的适用性,而紫外分光光度法不适合液奶的检测,其他方法对于检测液奶以及奶粉都很适用,这为乳品中非法添加剂的检测评定提供了参考.【总页数】4页(P48-51)
【作者】蔡如繁;茹巧美;何晋浙
【作者单位】浙江工业大学生物与环境工程学院食品系,杭州310014;浙江工业大学生物与环境工程学院食品系,杭州310014;浙江工业大学生物与环境工程学院食品系,杭州310014
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.乳及乳制品中硫氰酸钠检测的研究与进展 [J], 张福娟;孙成行;王延平;宋文利
2.乳制品中硫氰酸钠快速检测方法的优化 [J], 尚欣春;高志莹;洪霞;冯玉升
3.碱性氧化铝萃取柱在乳及乳制品中硫氰酸钠检验中的重复使用效果验证 [J], 郭芸;乔志强;郭尚梅
4.乳制品中三聚氰胺检测方法研究进展 [J], 赵瑞;杨世杰;杨艳;段玉娟
5.硫氰酸钠溶液中氰乙基磺酸钠的含量测定 [J], 王淑兰;林如海;张婧元
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乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍
乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍作者：杨兆龙来源：《现代畜牧科技》 2016年第6期杨兆龙（龙江雅士利乳业有限公司，黑龙江伊春153032）摘要：随着人民生活水平的提高，各级检测部门十分重视食品中的有毒有害物质检测。
在日常生活中，硫氰酸盐常作为工业或者医疗行业的化工原料。
但是过量摄入硫氰酸钠可严重影响智力、神经系统发育以及引起甲状腺疾病。
因此，严格控制硫氰酸钠的含量是影响国家稳定长治久安的重要食品安全性问题。
本文对乳制品中硫氰酸钠的检测方法做以下简单介绍，供实践参考。
关键词：硫氰酸钠；乳制品；检测方法中图分类号：S879.1 文献标识码：B 文章编号：2095-9737(2016)06-0175-01收稿日期：2016 - 02 -14作者简介：杨兆龙（1982 -），男，黑龙江伊春人，本科，助理工程师，长期从事乳制品质量管理工作。
硫氰酸钠，分子式NaSCN，为白色斜方晶系结晶或粉末，硫氰酸盐天然存在于各种食品当中，也包括乳液中，也可在人类肝脏中自然合成，相对密度1. 74g/cm3，熔点280℃左右，水溶液呈中性，易溶于水、乙醇以及丙酮等溶剂。
硫氰酸钠在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。
硫氰酸盐属于有毒有害的物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取可妨碍人体对碘的吸收和利用，引起甲状腺疾病，尤其严重影响胎儿和幼儿的智力和神经系统的发育。
乳中硫氰酸盐浓度不会太高，所以硫氰酸盐对人类健康的风险主要是对甲状腺碘吸收和乳腺对碘输送的抑制作用。
1 硫氰酸钠的作用因为其溶解性较好，常使用硫氰酸盐作为保鲜剂。
原理是硫氰酸钠在通过一定的化学反应使乳液中细菌必需的代谢酶失去活性，细菌代谢繁殖受到阻止，从而对生鲜乳具有保持新鲜的作用。
在欧美地区，对硫氰酸钠有严格的规定，鲜乳收集到加工厂的运输期间，仅能在缺乏冷藏设施的情况下才可以适量添加硫氰酸钠作为保鲜剂。
我国高度重视食品安全问题，因此每家企业在原料乳使用前均必需进行硫氰酸钠含量的检测。
分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量
方法具有操作简便 ，结果准确等优点 ，对乳与乳制 品中硫氰酸钠 的控制 具有重要意义 。因本方法使 用的紫外
分光光度仪非常普及 ，很适合在广大中小企业 推广 。
关键词 ：分光光度法 ；硫酸铁铵 ；硫氰酸钠 ；乳 ；乳制 品
中 图分 类 号 ：Ｔ ２５ Ｓ ３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１０ ２ １ （０ ０ ０ ０ ４ ｏ ０ ６— ５ ３ ２ １ ）３— ２０一 ４
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牛乳中硫氰酸钠的检测
五、硫氰酸钠标准曲线：
2、标准曲线的制作：
将不同浓度的硫氰酸钠标准水溶液分别准 确吸取8ml，同样品一样进行逐步样品处理 、显色反应、测定后，根据浓度和对应的 吸光值制作标准曲线（以硫氰酸钠浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标），得到的标准 曲线的相关系数必须达到0.999以上方可使 用。
插播：标准曲线方程的制作 1、将数据整理好输入Excel，并选取完成的数据 区，并点击插入图表.先在图表类型中选“XY散点 图”，并选了图表类型的“散点图”（第一个没 有连线的）。 2、点击“下一步”，数据区域选中浓度和吸光度 值-空白值两栏，系列产生在列，点击下一步，点 完成。 3、现在需要根据数据进行回归分析，计算回归方 程，绘制出标准曲线。其实这很简单，先点击图 上的标准值点，然后按右键，点击“添加趋势线 ”。“类型”处选择线性（第一个），“选项” 处在显示公式和显示R平方值前勾上。点确定。 好了，现在公式和相关系数都出来了。如图：呵 R的平方达0.9997，线性相当好。
插播：分光光度计的使用
1、打开仪器左后方的电源开关，要预热30min后 使用。
2、按仪器上数字键1（光度测量）；然后按F1（ 参数测定）；然后按数字键2（测定波长），输入 “460”，按ENTER键确认;然后按RETURN键返 回；然后按ZERO键清零。
3、打开仪器，放入空白，按START键开始测定 ，再放入样品测定，记录数值。
牛乳中硫氰酸钠的检测
一、硫氰酸钠的简介：
1、硫氰酸钠是白色斜方 晶系结晶或粉末。在原 料乳或奶粉中掺入后可 有效抑菌、保鲜，是不 法奶户的掺假物质之一 。少量硫氰酸钠的摄入 即会对人体造成极大伤 害。 2、来源：人为掺加以 提高乳中蛋白质，防腐。
二、原理：
用三氯乙酸除去乳中的蛋白质，与硝酸铁溶 液反应生成三价铁的化合物，使用460nm 波长测定吸光度。
乳品中硫氰酸钠的含量测定
第１９期 收稿日期：２０１８－０７－１８作者简介：赵俊英（１９８１—），女，山东德州人，讲师，硕士学位，主要从事无机分析测试。
乳品中硫氰酸钠的含量测定赵俊英１，赵俊明２（１．陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳 ７４５０００；２．山东华宇工学院，山东德州 ２５３０００）摘要：本文采用了紫外分光度计测定乳品中硫氰酸钠的含量，利用硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，并测其吸光度值。
在４５０ｎｍ处测定吸光值，用标准曲线法测定含量。
结果表明，蒙牛、伊利、特仑苏、夏进等乳品中硫氰酸根的含量分别为０．５５８１、１．６２０２、２．１８９９、３．００７８ｍｇ／Ｌ，符合卫生部食品安全规定。
关键词：紫外分光光度法；硫氰酸钠；乳品中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１９－００８１－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＴｈｉｏｃｙａｎａｔｅＣｏｎｔｅｎｔｉｎＭｉｌｋＰｏｗｄｅｒＺｈａｏＪｕｎｙｉｎｇ１，ＺｈａｏＪｕｎｍｉｎｇ２（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ ７４５０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＨｕａｙｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｄｅｚｈｏｕ ２５３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｕｓｉｎｇＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｉｎｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ，Ｉｒｏｎｗａｓｆｏｒｍｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｏｏｔｏｆｔｈｅｒｏｏｔａｎｄｔｈｅｆｅｒｒｉｃｎｉｔｒａｔｅ，ａｎｄｔｈｅｌｉｇｈｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｉｎ４５０ｎｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｇｈｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｂｙｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｉｌｋＭｅｎｇｎｉｕ，Ｅｒｉｅ，ｄｅｌｕｘｅ，ＸｉａＪｉｎｅｔｃ．ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅｗｅｒｅ０．５５８１，１．６２０２，２．１８９９，３．００７８ｍｇ／Ｌ，ｔｈｉｏｃｙａｎａｃｏｍｐｌｙｗｉｔｈｔｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆｈｅａｌｔｈｆｏｏｄｓａｆｅｔｙｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｄｉｕｍｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ 硫氰酸钠是生乳中天然存在的一种活性抗菌体系，少量的硫氰酸钠对乳品起到保鲜作用。
乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法
乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法硫氰酸钠(nascn)是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。
易溶于水、乙醇和丙酮。
硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。
氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。
氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。
轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。
原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的掺假物质之一。
但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害，因此探索乳品种硫氰酸钠的检测方法就变得尤为重要。
1.紫外可见分光光度法用硫氰酸盐和铁离子在pH值为1时，通过在460nm处检测其吸光度值来检测在0~1.5条件下可形成的铁（III）-硫氰酸钾有色络合物。
然而，其稳定性较差，因此可以添加Triton X-100稳定剂来提高有色络合物的稳定性。
该方法的仪器试剂经济、操作简单（实验方法参考：分光光度法测定尼龙中痕量硫氰酸盐）。
2.催化动力学光度法这种方法是基于硫氰根对碘氧化叠氮化钠的催化作用，建立了催化动力学光度法测定硫氰酸盐的新方法，于352nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度a和ac，以δa=ac-a定量，线性范围为1.0~700μg/l，检出限1.0μg/l，可用于痕量硫氰酸盐的测定。
这种分析方法的最大优势是灵敏度较高，但大多数体系反应时间过长，操作不够方便（实验方法参照：催化动力学光度法测定痕量硫氰酸根的研究）。
3.催化光度法在磷酸介质中，硫氰酸盐对溴酸钾氧化酚红的褪色反应有很强的催化作用。
研究了该体系的反应时间、反应温度、酸度等试剂用量。
建立了催化光度法测定痕量硫氰酸盐的方法。
乳品中硫氰酸钠的含量测定研究
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优点， 对乳与乳制 品中硫 氰酸钠的控制具有重要意义 。因本方法使用 的紫外分 光光度仪非常普及 ， 合在广大 中 很适
小企业 推广 。 关键 词 ：分光光度法 ； 硫氰酸钠 ； 品 乳 中图分 类号 ： ６ ７ ３ 文献标识码 ： 文章编 号 ：０ ９ ８ ４ （ ０ ２ ０ — ０ ５ ０ ０ ５． Ａ １０ — １３ ２ １ ）２ ０ ３ — ４
福 建分 析测试
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３ ５
乳 品 中硫 氰酸钠 的含量测定研 究
陈 宏 靖
（ 建省 疾病பைடு நூலகம்预 防控 制 中心 ， 建 福 福 福州 ３ ００ ） ５ ０ １
顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量
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乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法
硫氰酸钠(NaSCN 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。
易溶于水、乙醇和丙酮。
硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。
氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。
氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。
轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。
原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的掺假物质之一。
但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害，因此探索乳品种硫氰酸钠的检测方法就变得尤为重要。
1. 紫外可见分光光度法
利用硫氰酸盐与三价铁离子在pH1.0~1.5的条件下可形成的铁（Ⅲ）----硫氰酸钾有色络合物，在460nm处检测其吸光值的方法进行检测。
但其稳定性较差，因此可以加入Triton X-100稳定剂，提高有色络合物的稳定性。
这种方法的仪器试剂经济实惠，操作简单（实验方法参照：分光光度法测定睛纶中微量硫氰酸根）。
2. 催化动力学光度法
这种方法是基于硫氰根对碘氧化叠氮化钠的催化作用，建立了催化动力学光度法测定硫氰酸盐的新方法，于352nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度A和Ac，以ΔA=Ac-A定量，线性范围为1.0~700μg/L，检出限1.0μg/L，可用于痕量硫氰酸盐的测定。
这种分析方法的最大优势是灵敏度较高，但大多数体系反应时间过长，操作不够方便（实验方法参照：催化动力学光度法测定痕量硫氰酸根的研究）。
3. 催化光度法
在磷酸介质中，硫氰酸根对溴酸钾氧化酚红的褪色反应具有较强的催化作用。
对该体系反应时间、反应温度、酸度及其它试剂用量进行研究，建立催化光度法测定微量硫氰酸根的方法，测定波长为504.5 nm。
在选定的条件下，检出限为
0.009μg/mL，线性范围为0.06～1.0μg/mL。
采用催化分光光度法测定硫氰酸根，以酚红为指示剂，氧化剂为溴酸钾，介质为稀磷酸。
该反应可在常温下进行，方法简便实用。
（具体方法参照：催化光度法测定微量硫氰酸根）。
4. 顺序注射分光光度法测定硫氰酸盐
根据硫氰酸盐、K2 S2O8和3,5—二溴-—吡啶偶氮—二乙基氨基苯酚反应形成紫红色产物的现象, 建立了顺序注射分光光度测定硫氰酸盐的新方法, 其线性范围为
0.70～24.39μg/mL ，检出限为0. 25μg/mL（实验方法参照：顺序注射分光光度法测定硫氰酸盐）。
5. 荧光素荧光法
以荧光素为指示剂，荧光法间接测定痕量SCN-的新方法. 在pH= 5.5～7.5的中性缓冲溶液中，I2与荧光素反应，使荧光素的荧光猝灭。
当加入SCN-时，SCN- 和I2反应使体系荧光增强，该体系激发波长、发射波长分别为494 nm 和515 nm ，SCN -含量在1.0～60μg/L 范围内呈良好的线性关系，检测下限为1.0μg/L。
该方法灵敏度高，选择性好，操作方便，体系荧光稳定, 测定线性范围宽（实验方法参照：荧光素荧光法测定痕量硫氰酸根的研究）。
6. 碘量法
硫酸化被测溶液，加热消除还原性含硫阴离子的影响，再采取甲醛掩蔽氰离子和溴水氧化SCN-离子等措施后，可使碘量法进行测定，结果更准确，方法更简单（实验方法参照：碘量法测定煤气脱硫液中的硫氰酸钠）。
7. 衍生气相色谱法
气相色谱法(GC 是一种重要的分离分析方法，要求分析对象必须具有足够的挥发性、良好的热稳定性和化学惰性。
大部分无机物因不具备上述条件，不能直接用于GC分析。
利用化学衍生技术，通过选择合适的衍生试剂，可将无机物转化为具有一定挥发性和热稳定性的衍生物，便可实现无机物的GC分析。
这种方法可采用15N标记的硫氰酸钠做内标进行定量，该法有广泛的适用范围，且可以很好的排除其他物质的干扰。
（具体方法参照：Determination of cyanide and thiocyanate in biological fluids by gas chromatography-mass spectrometry和硫氰酸根的衍生气相色谱分析进展）。
8. 离子色谱法
通过C18固相萃取柱萃取法对样品进行处理。
取市售婴儿奶粉3.00g按重量以1∶8用水稀释，超声波溶解后加入6mL3%醋酸溶液，振荡15min，用水定容至50mL，用滤纸过滤，过滤后溶液过C18固相萃取柱，弃去前3mL，取2mL 流出液于离心管内，置于14 × 1000rpm 高速离心机离心20min，取上层清液进样，定量环10μL 进样（具体方法参照：Determination of iodide and thiocyanate in powdered milk and infant formulaby on-line enrichment ion chromatography with photodiode array detection和离子色谱法测定奶粉中阴、阳离子）。
9. 电化学方法
这种检测方法的最低检测限是0.3ng/mL，线性范围是2.0ng-48.0ng/mL。
这种方法在尿液、唾液、血浆、乳液中硫氰酸钠的检测得到了良好的应用。
这种方法的检
测灵敏度很高，但同时也存在检测的线性范围窄、仪器试剂较昂贵、实验成本较高的缺点（具体方法参照：Photokinetic voltammetric method for the determination of thiocyanate）。
姜寿梅
2009.3.11。