材料的热失重分析(TGA)
5%热失重温度
5%热失重温度
热分析技术是一种分析化学方法，旨在研究物质的热力学性质，例如热稳定性和分解动力学。
热重分析（TGA）是热分析技术中最常用的方法之一，其基本原理是在控制的加热或冷却条件下，测量样品的质量变化。
在温度达到一定程度时，样品会发生热失重，也就是样品中的质量开始下降。
这个温度被称为“5%热失重温度”。
5%热失重温度，也被称为“失重温度”，是指样品在加热过程中，其质量下降了5%的温度。
这个温度是样品热分解或热失重开始的温度，因此可以用来评估样品的热稳定性。
在热重分析实验中，失重温度通常是通过绘制样品质量-温度曲线来确定的。
5%热失重温度对于材料的性能和应用具有重要意义。
对于许多材料来说，温度升高会导致它们的热分解和氧化，从而影响它们的性能和使用寿命。
例如，聚合物在高温下容易脆化和分解；金属材料的机械性能和耐蚀性随着温度的升高而降低。
通过测量失重温度，可以评估材料在实际使用过程中的稳定性，选择合适的使用条件，提高材料性能和延长使用寿命。
与其他热性质参数相比，如热分解温度、热解吸能等，5%热失重温度更符合实际应用需求。
因为它反映的是材料在实际使用过程中的热稳定性，对于材料的设计和开发具有实用价值。
同时，由于5%失重温度可以在相对较低的温度下测量，因此更容易操作和重复。
在工业生产中，失重温度也是一个重要的质量控制指标，可以用来监测材料的稳定性和一致性。
热重分析在材料研究中的应用
热重分析在材料研究中的应用热重分析（Thermal Gravimetric Analysis, TGA）是一种基于样品质量随温度变化的测试方法。
它能够分析热分解、氧化、还原、变质等过程对样品质量的变化。
因此，热重分析在材料研究中具有广泛的应用。
一、热重曲线及其解析热重曲线表示样品质量随温度的变化，通常包括三个阶段：失重阶段、稳定阶段和残留阶段。
失重阶段表示固态物质的挥发和裂解，稳定阶段表示化学反应出现和反应所需的能量已经被满足，残留阶段表示化学反应已经完成，残渣为功能性材料。
解析热重曲线旨在了解样品的热稳定性、反应性、蒸发、裂解、变质等过程以及相关反应动力学参数。
热重曲线是深度解析TGA结果的媒介。
二、热重分析在材料研究中的应用1. 聚合物材料研究聚合物材料在热重分析上表现为失重阶段和稳定阶段。
失重阶段是由于聚合物分子的红外伸缩振动引起的挥发和裂解；稳定阶段时，聚合物分子开始降解，表现出质量的下降。
2. 矿物材料研究常规的矿物TGA研究通常涉及热解和脱水反应的描述。
热重曲线可以展示出试样中水的（自然和化学地）失重、无机化合物的晶水失重及各种复杂反应的识别。
3. 金属和合金材料研究通过热重分析测试不同温度下金属和合金材料的热重曲线，可以分析金属和合金的相转换行为或氧化反应，进而了解金属结构的稳定性和寿命。
4. 纳米材料研究近年来，随着纳米技术的发展，热重分析被广泛应用于纳米材料的热稳定性以及纳米粒子对环境的影响研究中。
纳米颗粒的热稳定性是其在高温下应用于薄膜、复合材料及高温环境下使用颗粒摆件等研究中的核心问题。
5. 烟草材料研究热重分析是划分烟草样品烟叶组成的有效工具。
通过对各个阶段的热解特征和残留物的分析，可以了解烟草叶片中糖、含氮物、脂肪、苯丙素等成分分解行为及其影响。
三、热重分析技术的发展热重分析得到了广泛的应用，从实验准备到数据计算，科学家们都在通过各种技术进一步完善热重分析方法。
现有的热重分析仪器普遍具有高分辨率、高灵敏度、高可靠性等特点，使得样品量更小、样品组合性更强，精度也更高，从而使热重分析技术获得了长久的发展。
材料的热失重分析TGA
材料的热失重分析TGA材料的热失重分析（Thermogravimetric Analysis, TGA）是一种常见的物质分析技术，用于研究材料在升温过程中的质量变化。
它通过监测样品的质量随温度的变化来获得有关样品的热稳定性、亚稳态和分解行为的信息。
TGA的工作原理是将样品放置在恒定温度条件下，并连续测量样品的质量变化。
在实验过程中，样品通常在惰性气氛中进行加热，以避免氧气或其他杂质对样品的影响。
样品被加热至高温，然后根据样品的热解或分解行为，观察样品质量的变化。
TGA系统通常由测量单元、电子天平、样品容器和加热装置等组成。
测量单元用于对样品的质量变化进行监测，电子天平则是测量样品质量的关键部分。
样品容器通常由石英或陶瓷制成，以耐高温和腐蚀性气体。
加热装置通常使用电阻炉或激光等光源来提供加热能量。
TGA实验通常包括两个步骤：升温和恒温。
在升温阶段，样品被加热至所需温度，然后在一定的升温速率下持续加热。
这个阶段是为了观察样品的热解或分解行为，并确定相应的失重温度范围和速率。
在恒温阶段，样品将在恒定温度下保持一段时间，以观察样品的失重和稳定性。
通过分析TGA曲线，可以获得关于样品的一些重要信息。
首先，可以确定样品的热稳定性，即在一定温度范围内样品是否能够稳定保持质量。
其次，可以确定样品的热解温度，即样品开始失重的温度。
这个温度往往与样品的组成和结构有关，可以帮助判断材料的热稳定性和分解温度。
此外，还可以确定样品的失重速率，即样品在热解或分解过程中质量的减少速率。
这个信息可以提供有关样品的反应动力学和热动力学行为的线索。
除了热失重分析，TGA还可以与其他分析技术结合使用，如差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC）和气质联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）等。
这些组合技术可以提供更多关于样品的化学和物理性质的信息。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热重分析法的原理及其应用
热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术，广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。
通过测量样品在升温条件下失重的情况，可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数，为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。
2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化，主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。
2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行，其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。
2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上，并记录样品的初始质量。
2.将样品盘放置在热重秤上，并将整个装置放入热重分析仪中。
3.设置升温程序和实验参数，如升温速率、起始温度和终止温度等。
4.开始实验，热重分析仪会根据设定的程序升温，并记录样品的质量变化。
5.实验结束后，得到样品的失重曲线图，可以根据曲线图进行数据分析。
2.3 数据分析通过分析失重曲线，可以获取以下信息：•质量损失情况：根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况，如是否有固定的失重阶段、失重速率等。
•分解温度：可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度，这是样品发生化学反应的温度范围。
•分解产物：失重曲线的特征包括不同的“台阶”，每个“台阶”对应不同的分解产物，可以分析样品的分解产物和分解机理。
•热稳定性：通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性，用于判断材料的应用范围和安全性。
3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。
这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。
例如，通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性，对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。
3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。
热重分析仪(TGA)ppt课件
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
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➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
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DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
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1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
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4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
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TGA图怎么看？
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TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
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TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
实验12聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
热失重法测定碳纤维复合材料树脂含量对应的标准
热失重法测定碳纤维复合材料树脂含量对应的标准热失重法（TGA）是一种常用的测定碳纤维复合材料树脂含量的方法。
该方法基于样品在升温过程中树脂热分解产生质量损失，通过测定样品的质量变化来计算树脂的含量。
以下是相关的参考内容：1. ASTM D6370-14: Standard Test Method for Rubber—Measurement of Cure and After-Cure Dynamic Properties Using a Forced-Harmonic-Distortion Test Method该标准方法详细描述了使用热失重法测定橡胶树脂含量的步骤和计算公式。
该方法适用于固体状的橡胶材料，并给出了不同温度和时间条件下的测试参数。
2. ISO 11357-6: Plastics—Differential Scanning Calorimetry (DSC)—Part 6: Determination of Oxidation Induction Time (isothermal OIT) and Induction Time (dynamic OIT)这个标准说明了使用热失重法测定塑料氧化感应时间的方法。
该方法测定样品在氧化过程中的质量损失，从而确定树脂含量。
3. JIS K 7125-1: Carbon fibre-reinforced plastics—Determinationof the thermogravimetric properties—Part 1: General introduction这个标准提供了热失重法测定碳纤维复合材料的总体介绍。
它介绍了热失重法的原理、设备要求、样品制备和测试程序等内容。
4. ISO 178: Plastics—Determination of flexural properties在这个标准中，热失重法作为一种方法被用于评估塑料的弯曲性能。
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材料的热失重分析(TGA)
一、实验目的：
1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；
2、了解同步热分析仪的应用；
3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析
二、实验原理：
热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：
炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算
失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料
实验仪器：STA8000，美国PE公司生产
实验材料：五水硫酸铜
四、实验步骤：
1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更
换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；
2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；
3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；
4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；
5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；
6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入
框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；
7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；
8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样
品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；
9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；
10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；
11.拷贝数据并处理数据；
12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度
已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；
13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相
应清洗工作；
14.关闭STA主控Pyris软件；
15.关闭STA 主机电源；
16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；
17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA
仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；
18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
五、结果与分析
测试完成后，记录仪器绘制的曲线，处理数据，得出五水硫酸铜分几步失水，每步失水温度、失水量，并通过计算推断出其分步失水过程。