热重分析

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热重分析法

热重分析法

热重分析法热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种热分析技术,通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析,以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。

本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。

热重分析法是在恒定加热速率下,通过记录样品重量随温度或时间的变化,来研究样品的热衰减、热失重等热性能。

这种分析方法可以对各种材料进行测试,如聚合物、陶瓷、金属等。

它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质,并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。

热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。

在测试过程中,样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在,称量时要求准确并保持恒定性。

样品装入称量器后,通过升温装置以控制加热速率,并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。

数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据,进一步进行分析和解释。

热重分析法在许多领域有广泛的应用。

在研究材料的热稳定性方面,可以用于评估聚合物材料的耐高温性能,为材料选择、设计和改性提供依据。

在研究催化剂的活性和稳定性时,可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。

此外,热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。

在未来,热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。

随着材料科学和工程技术的不断进步,对材料热性能的研究需求日益增加。

新的测试方法和装置将不断涌现,以满足更多领域对材料热性能测量的需求。

同时,热重分析法也将与其他热分析技术结合,如差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)、热导率测试等,以获取更准确、全面的热性能数据。

总之,热重分析法作为一种重要的热分析技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。

通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。

热重分析法

热重分析法
热重分析法
Thermogravimetry

刘敏敏
2011.07.13
基本原理 仪器装置
影响因素
应 用
基本原理
热分析: 是指在程序控温下,测量物质的热力学 性质或其他物理性质随温度或时间的变化,来研究物 质结构的变化和化学反应。
热重分析法(TG):在程序控制温度下,测量物质 的质量与温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的 是质量-温度,质量保留百分率-温度或失重百分率温度的关系。
仪器优势:
1.测量:TGA,DTA,DSC,和TMA 2.测量和控制单元为一体的简洁结构, 并且提高测量的稳定性 3.天平测量范围宽,准确度高,不受 炉温影响 4.购买成本和维护费用低,主要用于实 验室,性价比高
性能参数:
1.温度范围 : Amb.~1600℃ 2.控温速率 : 0.01~49.99 (℃/min) 3.最大样品量 : 20g 4.分辨率 : 0.4 μg 5.冷却速率 : 1600~50℃,小于40分钟
共聚物的TG曲线
坩埚材质为铝(160μL) ,铝 或者铂(20μl 或者 100μL)
影响因素
1.升温速率
升温速率快:TG曲线出现弯曲; 升温速率慢:曲线易出现平台。以较慢的升温速 率为宜:过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产 物的信息 。
2. 试样容器形状及材质
对涉及气体的物质有明显影响。 惰性材质 :铂和陶瓷
m = f ( T或t )
适合热重分析的反应:±Δm
吸附水挥发
Ag2CrO4 → O2↑ + Ag + AgCrO2
失重
质量恒定
定量分析:组成不同,质 量变化不同。 获取信息:热稳定性、抗 热氧化性、吸附水、结晶 水、脱水速率、干燥条件、 热分解等相关信息。

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100
1.5 80
1.0
Weight (%)
60
40
失重速率用正值表示
0.5
20 0.0 0
-20 400
450Leabharlann 500550600
-0.5 650
Universal V4.2E TA Instruments
Temperature (°C)
TG曲线与DTG 曲线
Deriv. Weight (%/°C)
它表示质量随时间的变化率(失 重速率)与温度(或时间)的关系。
微商热重曲线(DTG)曲线与热重 曲线的对应关系是: ������ 微商曲线上的峰顶点为失重速率 最大值点,与热重曲线的拐点相对应。
微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台
阶数相等,微商热重曲线峰面积则与失
重量成正比。
120
TG TG曲线
DTG 2.0
60
40
20
C
0
D
Tef
Ti
500 550 600
-20 450
Temperature (°C)
Tf
650
T
TG 曲线的外推温度

特征分解温度 没有固定的统一的规定,而是多种 多样:
① 将外推起始温度作为特征分解温度
② 最大失重速率温度
③其它
2、 热重仪
热天平 亦即热重仪。在程序温度下,连 续称量试样的仪器。 热天平的结构类型 上皿式 立式 卧式 下吊式
(1)浮力的影响������ (2)试样盘(坩埚) ������ (3)挥发物的冷凝影响 ������(4)温度测量和标定影响
������
(5)仪器的灵敏度
实验条件的影响������

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典型热重曲线
如何确定起始温度、外延起始温度、外延终止温度、终止温度、半寿温度、 分解5%、10%的温度呢?如下图:
几个常用术语
①热天平(Thermobalance)在程序温度下,连续称量 试样重量的仪器; ②测温热电偶 由于不同金属接触存在接触电势,两接 触头温度一致,无电动势,两温度不同则产生E,这叫 温差电动势,是1821年德国物理学家塞贝克首先发现的 。E与ΔT有正比关系。这可用来测高温,铂铑-铂电偶可测1600℃高温,镍-镍 铝热电偶可测到1100℃,铜-康铜热电偶<300℃(见上图); ③试样(sample)实际研究的材料,即被测定物质; ④样品池或称钳锅 放试样的容器(陶瓷、铝、铂等等); ⑤试样支持器(sample holder)放样品池或称钳锅的支架; ⑥ 曲线平台(plateau)TG曲线上质量基本不变的部分; ⑦起始温度(Initial temperature)Ti 累积质量变化达到热天平能够检测时的温 度; ⑧ 终止温度(final temperature)Tf 累积质量变化达到最大值的温度; ⑨反应区间(reaction interval)起始温度与终止温度间的温度间隔(Ti - Tf).
热重分析的应用
目前,热重分析法已在下述诸方面得到应用:
(1)无机物、有机物及聚合物的热分解; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (3)固态反应; (4)矿物的煅烧和冶炼; (5)液体的蒸馏和汽化; (6)煤、石油和木材的热解过程; (7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定; (8)升华过程; (9)脱水和吸湿; (10)爆炸材料的研究; (11)反应动力学的研究; (12)发现新化合物; (13)吸附和解吸; (14)催化活度的测定; (15)氧化稳定性和还原稳定性的研究; (16)反应机理的研究;

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第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

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注意事项:
(1)打开仪器外壳或更换保险丝时,断开TGA的电源,移开电
源线。

(2)绝不要充入可能会引起爆炸的混合性气体,不要使用可燃 性气体或有爆炸性的混合气体作为吹扫气体,否则可能会发生爆 炸。

(3)当炉子温度高于300º C时,绝不要关闭恒温水浴槽,否则 仪器的冷却会就此关闭,测量单元的四周会变热而无法控制。
热重分析
顾晶晶
LOREM IPSUM DOLOR

1.热重基本知识 2.热重曲线及其影响因素 3.热重分析在催化中的应用 4.热重分析联用技术
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1.热重基本知识

Q1.什么是热重分析? 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA), 是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化 关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组 份。

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End
Thank you
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(4)绝不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中取出的样品。

(5)如果测量的是会分解出有毒气体的物质,那么将 测量单元放置在通风橱内。
(6)通过气体出口活塞有控制的排除所有反应气体, 为了合理的排放气体,可以接一段长度适中的管子。

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2.热重曲线及其影响因素
当几个效应接连发 生,部分重叠,平 台不容易确定时, DTG曲线较TG更清 晰
调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动
恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
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Q4.使用热重仪的步骤以及注意事项? 步骤:称取适当重量样品于坩埚中 打开盖子 - 装入样品坩埚 - 关上盖子 在软件中设定温度程序与气氛等条件,初始化工作条件, 如气体流量、抽真空等

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热重分析仪热重分析仪热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。

热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。

从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5 H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。

热重分析仪原理热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。

所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。

零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。

由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。

影响热重分析的因素试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。

一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。

热重分析TGA完整版

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热重分析TGA完整版热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种热分析技术,通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析,可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。

本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。

热重分析的原理是利用热电偶作为探头,将样品加热至一定温度范围内,并监测样品质量的变化。

当样品受热时,会发生热分解、脱水、脱插等反应,此时会产生质量的变化,通过记录样品质量与温度之间的关系,可以获得样品的热重曲线。

通过分析热重曲线,可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。

热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。

其中,加热器提供恒定的温度场,电子天平能够检测样品质量的变化,并将数据传输到计算机上,温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。

进行热重分析的实验步骤如下:1.准备样品:将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式,如粉末状或块状。

2.称取样品:使用精确的天平称取适量的样品,通常是数毫克至数十毫克。

为了减小试样质量的不确定性,可以进行多次称重取平均值。

3.装样:将样品放置在热重秤上,并确保样品均匀分布在秤盘上,以减小实验误差。

4.实施实验:将热重秤放入热重仪器中,并设置合适的实验参数,如加热速率、温度范围等。

开始实验后,仪器将按照参数进行加热,并记录样品质量的变化。

5.数据处理:根据实验得到的质量变化数据,绘制热重曲线。

可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。

热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。

在材料科学中,可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。

在化学领域,可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。

在生物科学中,可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。

在制药工业中,可以通过热重分析来研究药物的热稳定性,以指导药物的储存和使用。

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热重法,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。

进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。

通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。

图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。

我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。

但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了。

热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。

影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。

仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。

对于给定的热重仪器,天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的,我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。

气体浮力和对流的影响气体浮力的影响:气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。

所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。

表观增重量可用公式进行计算。

式中p为气体在273K时的密度,V为样品坩埚和支架的体积。

对流的影响:它的产生,是常温下,试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。

热重法的应用主要在金属合金,地质,高分子材料研究,药物研究等方面。

金属与气体反应的测定金属和气体的反应是气相-固相反应,可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系,并可作反应量的动力学分析。

这类实验甚至可在SO2,NH3之类的腐蚀性气氛中进行。

图中所示是氧化铁在氢气中的还原反应。

实验条件:氢气流速30mL/min,升温速率10℃/min,样品量23.6mg。

还原反应按下式进行:Fe2O3 + 3H2 = 2Fe + 3H2O在500℃左右时,失重量为30.1%,表明氧化铁几乎全部被还原。

类似地,也可测出铁在空气中的氧化增重。

金属磁性材料的研究:金属磁性材料的特性:有确定的磁性转化温度(即居里点)。

在外加磁场的作用下,磁性物质受到磁力作用,在热天平上显示一个表观质量值,当温度升到该磁性物质的磁性转变温度时,该物质的磁性立即消失,此时热天平的表观质量变为零。

利用这个特性,可以对热重仪器进行温度校正。

在地质方面的应用矿物鉴定:矿物的热重曲线会因其组成、结构不同而表现出不同的特征。

通过与已知矿物特征曲线进行起始温度、峰温及峰面积等的比较便可鉴定矿物。

由于热分析的数据具有程序性特点,因而要注意试验条件引起实验结果的差异。

矿物定量:矿物因受热而脱水、分解、氧化、升华等均可引起质量变化。

可根据矿物中固有组分的脱出量来测定试样中矿物的含量。

热重定量分析法:试样在程序温度控制下发生质量变化,利用这一现象可以对试样的组分进行定量分析。

与一般化学分析方法和其它方法相比,热重法对试样进行定量分析有其独特优点,就是样品不需要预处理,分析不用试剂,操作和数据处理简单方便等。

唯一要求就是热重曲线相邻的两个质量损失过程必需形成一个明显的平台,并且该平台越明显计算误差越小。

热重定量分析法有热重计算法和热重图算法两种。

热重计算法:根据热重曲线上的失重量,由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。

下面以求解白云石和方解石混合试样中各组分含量为例,说明热重计算法。

样品的差热分析和热重分析结果如图所示。

从差热曲线可见815℃有一小的吸热效应,相应失重量为5.75%;955℃有一大的吸热效应,相应失重量为39.25%。

(由差热分析结果也可以确定该混合试样由方解石和白云石组成。

)两种矿物的分解温度是不同的。

先是白云石在750℃时分解,生成MgCO3和CaCO3,同时MgCO3分解,在815℃形成第一个吸热峰,放出CO2,气体量为5.75%;然后860℃,白云石和方解石中的CaCO3开始分解,在955℃形成第二个吸热峰,放出CO2,气体量为39.25%。

根据热重曲线上的失重量数据,以及反应方程式,我们可以计算出样品中白云石和方解石的含量分别为24%和76%。

热重图算法:在实际工作中,为了计算方便,当碳酸盐矿物试样质量一定时,将CO2含量与试样中矿物百分含量之间关系绘制成计算图,根据热重法测得的每种矿物放出CO2的量,通过查图求得矿物在试样中的含量及在矿石中的百分含量。

这种方法称为热重图算法。

图中以CO2的含量为横坐标,矿物量为纵坐标,根据每种碳酸盐矿物的量与其中CO2含量的关系,可以得到一系列通过原点的直线(检量线)。

白云石的检量线是用白云石中MgCO3分解出来的CO2量与白云石质量之间关系画出来的。

图中,右纵坐标有两行,分别为试样质量200mg及100mg时,其中矿物的百分含量。

这里值得一提的是,在作热重测定时,称量要准确到200.0mg或100.0mg,以便直接利用算图计算出组分的百分含量。

矿物类质同象:是指在矿物晶体结构中部分质点被它种质点取代,晶体结构保持不变,而只引起晶格常数不大的变化的现象。

矿物由于其类质同象的成分发生改变,其中各组分的百分含量亦随之发生变化,可根据矿物脱水、CO2的放出等百分含量来判断类质同象的成分。

如碳酸盐矿物由于类质同象成分的变化,CO2的百分含量亦随之改变。

可根据CO2的百分含量来确定有无类质同象成分的存在和各类质同象成分的含量。

由差热曲线的特征确定碳酸盐矿物类别后,可根据热重曲线测定的CO2百分含量来判断矿物中是否有类质同象成分存在。

如:差热曲线的特征为方解石,而热重曲线CO2>43.97%,则为镁方解石;差热曲线的特征为菱铁矿,而热重曲线CO2>37.99%,则为镁菱铁矿。

碳酸盐矿物是否有类质同象存在,只要看CO2的百分含量是否介于类质同象两端元矿物CO2百分含量之间。

确定矿物中水的存在形式:矿物脱水在热重曲线上显示失重,。

矿物中水存在形式不同,结合能力不同,脱出温度也不同。

脱出吸附水和层间水的温度较低,一般在200℃以下;结晶水脱出一般在300℃以下;结构水的脱出温度较高,一般为500-800℃。

少数矿物还有结合水(OH2),其脱出温度较层间水为高,但又比结构水低。

同一种存在形式的水,由于与之结合的离子不同(如蒙脱石)或是结合部位不同(如绿泥石),或是脱水过程形成新的含水矿物(如硼砂),而可分阶段脱出。

因而在利用热分析的结果确定水的存在形式时要进行具体的分析,同时结合其他分析方法。

在高分子材料中的应用材料的热稳定性热重法可以评价聚烯烃类、聚卤代烯类、含氧类聚合物、芳杂环类聚合物、[单体、多聚体和聚合物]、弹性体高分子材料的热稳定性。

高温下聚合物内部可能发生各种反应,如开始分解时可能是侧链的分解,而主链无变化,达到一定的温度时,主链可能断裂,引起材料性能的急剧变化。

有的材料一步完全降解,而有些材料可能在很高的温度下仍有残留物。

如图,我们在同一台热天平上,以同样的条件进行热重分析,比较五种聚合物的热稳定性。

可见,每种聚合物在特定温度区域有不同的TG曲线,这为进一步研究反应机制提供了有启发性的资料。

由中TG曲线的信息,我们知道,这五种聚合物的相对热稳定性顺序是:PVC < PMMA < HPPE < PTFE < PI材料的热特性每种高分子材料都有自己特有的热重曲线。

通过研究材料的热重曲线,可以了解材料在温度作用下的变化过程,从而研究材料的热特性。

环氧树脂的TG-DTG曲线,由图可见,环氧树脂的热变化是多步过程。

从TG曲线上看,多步变化的分界点不十分明显,通过DTG曲线来看,变化就明显,从DTG曲线上可以明显得出三步变化的温度范围:120-225℃;225-410℃;410-560℃,三步变化的最大速率温度为175℃;350℃;506℃。

研究材料中添加剂的作用添加剂:增塑剂、发泡剂、阻燃剂、补强剂、添加剂是高分子材料制成成品的重要组成部分。

通常用纯高分子制成成品的情况很少,一般在高分子中都要配以各种各样的具有各种功能作用的添加剂(如增塑剂、发泡剂、阻燃剂、补强剂等),才能制成具有各种性能的成品,从而使其具有使用价值。

添加剂的性能、添加剂与高分子的匹配相容性、各种添加剂之间的匹配相容性,都是影响制品性能的重要因素。

热重法可以研究高分子材料中添加剂的作用,也可直接测定添加剂的含量,以及添加剂的热稳定性。

如图所示,用TG法测定增塑剂对聚乙烯醇缩丁醛树脂热稳定性的影响。

图中自上而下分别为:1#纯聚乙烯醇缩丁醛树脂;2#用苯萃取过增塑剂的树脂;3#含有增塑剂的树脂。

由图可见,三者的热稳定性顺序是:纯树脂 > 苯萃取后树脂 > 含增塑剂树脂。

由第三条曲线可以求出增塑剂的含量(31%);由第二条曲线可以看出,尽管已经用苯萃取过增塑剂,但萃取得不完全,在TG曲线上可以明显看出萃取后树脂中仍然含有余量增塑剂。

由此可以认为,用苯萃取法测定增塑剂含量不如热重法准确、简便及快速。

由图中还可以得出,尽管用苯萃取去除树脂中的增塑剂,但萃取后的树脂不能回复到原来纯树脂的状态。

由热重曲线上得出,苯萃取后的树脂中还含有3%的残余增塑剂。

阻燃剂:阻燃剂在高分子材料中有特殊效果。

阻燃剂的种类和用量选择适当,可以大大改善和提供高分子材料的阻燃性能;否则,则达不到阻燃效果。

图中为阻燃剂阻燃效果对比的TG曲线。

可以看出,加阻燃剂的聚丙稀尽管开始失重时的温度略低于纯聚丙稀,但从整个材料分解破坏的热稳定性来看,加阻燃剂的聚丙稀的热稳定性是大大提高了,阻燃剂阻燃效果显著,阻燃剂用量却只有0.5%。

研究高分子材料的组成研究高分子材料的共聚和共混每种高分子材料都有自己的优点和缺点,在使用时,为了利用优点,克服缺点,往往材料高分子材料共聚或共混的方法以得到使用性能更好的高分子材料。

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