水中阴离子合成洗涤剂(LAS)检测和论文
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证

阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要:通过能力验证,确认实验室达到标准方法要求,实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物,产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取,水溶液中仍有未反应的亚甲蓝,有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词:生活饮用水;阴离子合成洗涤剂;亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样,置于125ml分液漏斗中,另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH<8.2,即红色刚刚褪去,再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液,剧烈振摇30s,静置分层,如果水相中的蓝色消失,应该减少水样的取样量,重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中,加入25m1洗涤液,剧烈振摇30s,静置分层,将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3,重复前面步骤,合并HCl3于比色管中,同样再操作一次,最后用HCl3定容。
在650nm波长处,用3cm比色皿,以HCl3作参比,测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样,重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试(1)计算(1)式中:MDL—方法检出限;n—样品的平行测定次数;T—自由度为n-1,置信度为99%时t分布;S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1,置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样,重复测定六次重复测试,计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样,重复测定六次重复测试,计算平均值、加标回收率。
阴离子表面活性剂的测定方法及其原理

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
3.次甲基蓝分光光度法测定阴离子 表面活性剂的原理
亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类, 被氯仿萃取后,其色度与浓度在一定条件下成正比,可 用分光光度计在652nm波长处,测量氯仿萃取相的吸光度。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
水环境监测
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
2.测定方法
阴离子表面活性剂属于次甲基蓝活性物质(MBAS), 这类物质能和次甲基蓝络合,形成易溶于氯仿的有色 物,因而一般采用次甲基蓝做显色剂,再在一定条件 下采用氯仿萃取,进行分光光度测定,也称次甲基蓝 分光光度法,或次甲基蓝比色法。
4.方法适用性
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水中 的低浓度亚甲蓝活性物质测定,在实验条件下,主要被测 物是直链烷基苯磺酸钠(LAS)、烷基磺酸钠和脂肪醇硫 酸钠,但可能存在一些干扰。所以,一般采用的分析标准 溶液,由直链烷基苯磺酸钠配制。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
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水环境监测
阴离子表面活性剂的 测定方法及其原理
姚进一 副教授
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 阴离子表面活性剂的指烷基苯磺酸钠、烷基磺酸 钠、脂肪醇硫酸钠等的有机化合物,是普通合成洗涤剂 的主要成分,也称阴离子洗涤剂。使用最广泛的阴离子 表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
阴离子合成洗涤剂的测定

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg,若取100mL水样进行测定,最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多,常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠,当其在水中浓度过大时,易使水产生泡沫,影响感官性状,同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解,往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中,是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂(烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠)和亚甲蓝作用生成蓝色化合物,易溶于有机溶剂中,当用氯仿萃取后,此蓝色化合物进入氯仿层中,而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中,根据氯仿层蓝色的强度,以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时,允许含量为Cl- 300mg/L,NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷(氯仿,CHCl3)。
3.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C6H18ClN3S·3H2O)溶于500mL纯水中,加入6.8mL 硫酸(ρ1.84g/mL),加50g磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O),溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液:取6.8mL硫酸(ρ1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠溶于纯水中,并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液,1.00mg/mL:称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠(C12H25·C6H4·SO3Na)溶于纯水中,移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
水质-阴离子表面活性剂的测定-亚甲蓝分光光度法【范本模板】

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344。
4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0。
05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水.3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L.3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0。
100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0。
001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS.保存于 4℃冰箱中。
如需要,每周配制一次.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3。
4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10。
0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。
关于水中阴离子合成洗涤剂(LAS)的检测和研究

关于水中阴离子合成洗涤剂(LAS)的检测和研究摘要:水的质量对于保障人民身心健康、提高生活水平,有着基础性的重要作用。
本文针对日常水质检测环节中,合成洗涤剂的主要活性成分阴离子表面活性剂的测定,作为论述载体;讨论分析了常见的几种测定方法(例如亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法等等),以及各自的思路、流程、控制要点、以及存在的优点和缺点。
关键词:表面活性剂测定方法比较阴离子合成洗涤剂(或称洗涤剂)是社会生产生活中,得到广泛应用的一种精细化工产品,和我们的生产生活密不可分;其中主要成份阴离子表面活性剂(简称LAS),随着社会经济的发展和科技的进步,应用领域更是几乎达到无所不及的程度;但是这种迅猛发展、广泛应用的趋势下,随之而来的环境问题,也愈加凸现出来。
一、关于阴离子合成洗涤剂(LAS)的现状与危害我国目前普遍使用的表面活性剂为直链型烷基苯磺酸钠(LAS)物质。
长久以来,这种表面活性剂的大量应用导致污染水域愈来愈大,生态环境呈显著恶化、沿海生物资源进一步衰竭、生物多样性发生锐减,由此引发的环境灾害屡见不鲜。
虽然经过努力,国内当前已经淘汰了大部份生物降解性能较差的表面活性剂,而广泛采用可生物降解的表面活性剂,但即使是这些浓度较低的表面活性剂也会有大量泡沫产生,这不但破坏了自然界水体景观的美感,且广大水生动植物的生存还是受到了该物质所具有的生物毒性的威胁。
它于水中的有氧生物降解使得大量氧气白白消耗,水体中溶氧量明显降低、水质依旧在恶化。
众多调查和实验数据表明,现行的表面活性剂污染水环境,危害水生生物,影响海洋经济,危及人类健康。
因此,除了要从根本上对表面活性剂的排放进行控制和处理外,对相关水体中表面活性剂的监测也显得尤为重要。
二、关于表面活性剂的检测技术1.滴定法1.1埃普顿两相滴定法长久以来应用最为广泛的是经典的Epton((埃普顿)两相滴定技术。
目前该方法仍然是被ASTM,DIN,BSI等机构认可的标准方法。
改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究

成4 A M木CITY A ND TOWN WATER SUPPLY•水质分析与监测_改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究区伙生(云浮市自来水有限公司,广东云浮527300)摘要:国标测定阴离子合成洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法,所用萃取 剂均为氯仿[1]。
本次实验用二氯曱燒代替氯仿,对二氮杂菲萃取分光光度法实验进行了研究,取得了满意 的效果。
关键词:阴离子合成洗涤剂;二氮杂菲;二氯甲烷;氯仿氯仿为透明无色液体,味甜,有特殊气味。
不燃,高折光,质重,易挥发。
纯品对光敏感,遇光照则 与空气中的氧作用,逐渐分解生成剧毒的光气[2]。
主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心、肝、肾有损害。
吸入或经皮肤吸收会引起急性中 毒,长期接触可致癌。
二氯甲烷也是无色透明易 挥发的液体,有甜味和类似醚的气味,不易燃烧。
二氯甲烷在甲烷氯化物中毒性最小,其毒性仅为 氯仿毒性的0.39%,中毒后不会引起持久性的身 体损害。
所以,可以用二氯甲烷代替氯仿做萃取 剂,可以大大提高实验安全性。
测定阴离子合成 洗涤剂无论亚甲蓝法还是二氮杂菲法均用氯仿做 萃取剂,但尚未发现二氮杂菲萃取分光光度法中 用二氯甲烷作萃取剂测定阴离子合成洗涤剂的报 道。
本次实验尝试用二氯甲烷替代氯仿进行测定,发现实验结果符合质控要求。
1■实验部分1.1实验仪器250m L分液漏斗。
722型分光光度计,该仪器 具备良好的重现性和稳定性。
3厘米型号的比色皿。
1.2实验试剂1 )氯仿,分析纯级别。
2 )浓度为2g/L的二氮杂菲溶液。
3)乙酸铵缓冲溶液(在150m L水中加入250m L乙酸铵,将700m L冰乙酸缓慢加入并混勻)。
4 )盐酸羟胺亚铁溶液(将10g盐酸羟胺和0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中并定容至100m L)。
5 )十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[3],由国 家标准物质研究中心提供。
1.3实验方法二氮杂菲萃取分光光度法,萃取剂用二氯甲烷 代替氯仿进行测定。
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨_secret

亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨摘要:简述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法。
关键字:亚甲蓝比色法红外法[1] 电位滴定法1 概述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法[2]。
红外法具有较好的选择性,对LAS测定是一个较专一的方法,其不足之处是费时,样品用量大和必须具有红外分光光度计。
用化学分析方法中的亚甲蓝比色法[3]测定水中LAS,在近几年的监测分析,摸索出了保证水质中LAS测定质量的因素和技术关键,获得了一些经验和体会,在此与同行们讨论交流。
2 实验方法和测定分别取十六烃基苯磺酸钠标准溶液0,1.0,2.0,5.0,7.0,10.0ml,于250ml分液漏斗中,用去离子水稀至100ml滴加3滴酚酞指示剂,加入1NNaOH溶液使溶液呈碱性,然后逐滴加入1NH2SO4溶液使红色刚好褪去。
阴离子合成洗涤剂检测方法的改进研究

064阴离子合成洗涤剂的应用范围非常广泛,餐饮店提供的消毒餐具在洗涤过程中就会用到。
由于消毒餐具与我们的生活息息相关,因此阴离子合成洗涤剂的检测情况就至关重要。
在食品检验工作中,经常会检出消毒餐具中阴离子合成洗涤剂不合格的情况,因此,做好阴离子合成洗涤剂检测方法的改进,对于提高阴离子合成洗涤剂的应用效果以及解决阴离子合成洗涤剂的生产问题均具有重要影响。
一、检测方法及其原理对于阴离子合成洗涤剂的检测,目前主要选择阳离子亚甲基蓝的检测方式。
在检测过程中,通过阴阳离子的化合反应生成沉淀物,使合成洗涤剂中的阴离子以化合物的方式沉淀出来,从而能够检测出阴离子的数量。
在检测过程中,既要判断阴离子的检测情况,也要根据阴离子的检测要求和阳离子亚甲基蓝的反应形式予以选择,从而使阴离子合成洗涤剂在检测中能够达到检测要求、满足检测目标。
因此,根据检测的具体内容和检测要求,做好阴离子合成洗涤剂的检测并对检测方法进行有效的调整,对于提高检测质量和提升检测效果具有重要影响。
二、仪器与试剂的选择为了提高检测质量,要以阴离子合成洗涤剂的检测要求为基准来选择检测仪器和试剂,其中,仪器主要是721分光光度计,试剂主要是烷基苯璜标准使用液。
需要注意的是,在仪器和试剂的选择和使用方面,要根据仪器的具体特点及其类型做好选择,并在实际使用时对试剂的配比及其浓度作出具体要求,使其能够达到应用要求,并对检测工作提供必要的帮助和支持。
总之,仪器与试剂的选择关系到阴离子合成洗涤剂的阴离子合成洗涤剂检测方法的改进研究检测效果,要根据检测的具体条件和检测要求做好选择,保证仪器和试剂能够达到检测目标。
三、样品测定在样品的测定过程中,检测方法对检测的结果具有重要影响,必须对阴离子的数量及其表现形式进行确定,使样品测定能够达到检测要求,并在测定的准确性和有效性方面达标,为样品的测定以及实验的进行提供有力的支持。
因此要提前了解样品测定的要求,根据样品测定的具体情况做好样品的测定工作,对样品的具体指标进行有效标定,以保障样品测定的准确性。
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关于水中阴离子合成洗涤剂(LAS)的检测和研究摘要:水的质量对于保障人民身心健康、提高生活水平,有着基础性的重要作用。
本文针对日常水质检测环节中,合成洗涤剂的主要活性成分阴离子表面活性剂的测定,作为论述载体;讨论分析了常见的几种测定方法(例如亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法等等),以及各自的思路、流程、控制要点、以及存在的优点和缺点。
关键词:表面活性剂测定方法比较
阴离子合成洗涤剂(或称洗涤剂)是社会生产生活中,得到广泛应用的一种精细化工产品,和我们的生产生活密不可分;其中主要成份阴离子表面活性剂(简称las),随着社会经济的发展和科技的进步,应用领域更是几乎达到无所不及的程度;但是这种迅猛发展、广泛应用的趋势下,随之而来的环境问题,也愈加凸现出来。
一、关于阴离子合成洗涤剂(las)的现状与危害
我国目前普遍使用的表面活性剂为直链型烷基苯磺酸钠(las)物质。
长久以来,这种表面活性剂的大量应用导致污染水域愈来愈大,生态环境呈显著恶化、沿海生物资源进一步衰竭、生物多样性发生锐减,由此引发的环境灾害屡见不鲜。
虽然经过努力,国内当前已经淘汰了大部份生物降解性能较差的表面活性剂,而广泛采用可生物降解的表面活性剂,但即使是这些浓度较低的表面活性剂也会有大量泡沫产生,这不但破坏了自然界水体景观的美感,且广大水生动植物的生存还是受到了该物质所具有的生物毒性的威胁。
它
于水中的有氧生物降解使得大量氧气白白消耗,水体中溶氧量明显降低、水质依旧在恶化。
众多调查和实验数据表明,现行的表面活性剂污染水环境,危害水生生物,影响海洋经济,危及人类健康。
因此,除了要从根本上对表面活性剂的排放进行控制和处理外,对相关水体中表面活性剂的监测也显得尤为重要。
二、关于表面活性剂的检测技术
1.滴定法
1.1埃普顿两相滴定法
长久以来应用最为广泛的是经典的epton((埃普顿)两相滴定技术。
目前该方法仍然是被astm,din,bsi等机构认可的标准方法。
所谓epton滴定法,即在水/氯仿体系中,如用阳离子表面活性剂作为滴定剂来测定阴离子表面活性剂的含量,通过检测有机相中混合指示剂的颜色变化来指示终点。
此方法广泛应用于石油工业检测烷基苯磺酸盐(abs)浓度,但耗时,在低浓度时准确度差是它的明显缺点。
指示剂还可用亚甲基蓝(c16h18cln3s2)、二甲基黄(c15h16cln3)等。
1.2电位滴定法
此方法主要是用来测定污染水中的las,测定下限质量浓度为5 mg/l,测定上限质量浓度为24mg/l。
从实验数据来看,此种方法的不足之处是灵敏程度偏低,比较适合较高浓度的检验测定;同时相关的电极制造设备偏于复杂;不过目前已经有商业化的表面
活性剂选择电极出现。
同时,这种离子选择性电极也可以应用于生物传感器的研究领域。
2.亚甲蓝分光光度法
目前,针对分光光度法研究比价多的主要是针对上述存在的问题进行改进和优化,从而提高操作方便性和测定结果的准确性。
3.高效液相色谱法
高效液相色谱法于las的分析检测,是各种相关色谱法中应用最普遍的一种。
高效液相色谱法(hplc)可以直接分离混合的表面活性剂。
对于高分子表面活性剂,用标准化合物作标样,通过凝胶渗透色谱分析,还可以求出相对分子质量分布。
对于鉴定非离子、阴离子、阳离子和两性表面活性剂结构方面的应用都较适合。
当然,任何一种检测方式都不会是完美的;而高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。
在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。
另外,高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。
随着测定las的各种方法不断得到创新与改进。
还有一些其它较为经典的方法;如共振光散射法、荧光光度法、流动注射分析(flow injection analysis)、红外光谱法、高效毛细管电泳电导监测法等;每种方法各有其优缺点,都需根据试验要求和实际情况进行选择。
三、结语
表面活性剂产业作为国民经济的重要组成部分,其发展水平已被视为各国高新化工技术产业发展水平的重要标志,并成为当今世界化学工业激烈竞争的焦点。
毫无疑问,表面活性剂应用领域的拓展以及消耗量的日趋增加,给环境带来的危害将会越来越严重。
因此,在倡导环境保护和可持续发展的今天,面对表面活性剂的巨大危害,人们应及时采取措施,在尽量减少表面活性剂用量的同时,尽快发展相应的检测技术,实现对表面活性剂快速、简便、准确的检测,以求保护水环境,提高水体质量。
参考文献
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[2]国家环境保护局科技标准司. 中国环境保护标准汇编[m] .北京:中国环境科学出版社,2000. 289-292.
[3]whiting v k. effect of t he anionic surfactant sds on newly hatched blue crabs ,callinectes sapidus ,and ot her routinely tested esturine crustaceans[j]. arch environ conta
toxical ,1996 ,31 (2):293-295.。