生活饮用水阴离子合成洗涤剂
阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
阴离子合成洗涤剂检测方法的改进作者：武森来源：《环境与发展》2019年第07期摘要：当前社会的洗涤剂应用范围较广，但是洗涤剂对环境有一定的影响，如果城市周边的河水中有较多的洗涤剂，不仅会降低生活饮用水的质量，还会造成水生生物的死亡，所以在水污染检测中，阴离子合成洗涤剂是重要的指标之一。
本文以亚甲蓝分光光度法来进行水中阴离子合成洗涤剂的检测，分析改进的措施，希望可以给水中阴离子合成洗涤剂方法的完善提供一定的参考。
关键词：洗涤剂;分光光度法;改进中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）07-0-02Abstract：The current application of detergents in the society is wide，but detergents have a certain impact on the environment.If there are more detergents in the rivers around the city，it will not only reduce the quality of drinking water，but also cause aquatic organisms.Death，so anionic synthetic detergent is one of the important indicators in water pollution detection.In this paper，methylene blue spectrophotometry was used to detect the anion synthetic detergent in water，and the improved measures were analyzed.It is hoped that it can provide a reference for the improvement of the anionic synthetic detergent method in water.Key words：Detergent;Spectrophotometry;Improvement合成洗滌剂对环境有着较大的影响，而且当前人们的合成洗涤剂使用量越来越大，如果不能合理的控制就会造成环境污染等问题。
餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。
有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。
国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。
十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。
1.2.2 样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标1 色度1.1 铂-钴标准比色法1.1.1 范围本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。
本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。
水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。
测定前应除去水样中的悬浮物。
1.1.2 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。
规定1mg/L 铂[以（PtCl6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
1.1.3 试剂铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于100mL 纯水中，加入100mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
1.1.4 仪器1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管，50mL。
1.1.4.2 离心机。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取50mL透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，取取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.50mL和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。
1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
1.1.6 计算按式（1）计算色度：色度（度）=（V1×500）/V (1)式中：V1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V——水样体积，单位为毫升（mL）。
生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进
生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进作者：郑磊闵巍来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：目的：应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。
方法：水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物，用二氯甲烷代替氯仿进行萃取，用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。
结果：阴离子合成洗涤剂在0～0.50mg /L 范围内线性良好（ r>0. 9990），相对标准偏差为 1.6%～3.5% ，加标回收率为93.8%～106.6% ，检出限为 0. 004mg /L。
结论：本方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂，取得了满意结果，同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致，节约劳动力，进一步提高操作人员安全性。
关键词：阴离子合成洗涤剂;二氯甲烷;全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统Abstract： Objective：To detect anionic synthetic detergents in drinking water with dichloromethane as extracting agent by Automatic Anionic Detergents On-line Extraction AnalysisSystem. Methods：Anionic synthetic detergent and methylene blue dye in water produced blue compound， which was extracted by dichloromethane instead of chloroform， and colorimetric quantity was determined by automatic anionic detergents on-line extraction system. Results：The linear relationship of the anionic synthetic detergents was good in the range of 0～0.50mg /L with a correlation coefficient more than 0.9990 .The relative standard deviation was 1.6%～3.5%，the recovery was 93.8%～106.6%， and the method detection limit was 0. 004mg /L. Conclusions ：The method uses dichloromethane as an extractant to determine anionic synthetic detergent in drinking water. Satisfactory result are obtained. At the same time， full automation can make the environmental conditions of different samples consistent， save labor and further improve the safety of operators.Key words： Anionic synthetic detergents; Dichloromethane; Automatic anionic detergents on-line extraction system氯仿和二氯甲烷都是常用的有機萃取溶剂，但二者毒性相差较大，二氯甲烷毒性远小于氯仿，是毒性最小的甲烷氯化物[1，2]。
两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较
·实验研究·
应用预防医学 2018 年 6 月第 24 卷第 3 期 Applied Prev Med, June 2018, Vol 24 No.3
两种检测餐 （饮） 具阴离子合成，王志洪
桂林市疾病预防控制中心，广西 541001
摘要：目的 比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐 （饮） 具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法 分 别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测 50 份餐 （饮） 具阴离子合成洗涤剂残留量，分析两种方法的线性范 围、检出限和检出率等。结果 连续流动注射法测定的线性范围为 0.050～1.000 mg/L，线性相关系数为 0.999 4，检 出限和检测限为 0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2，相对标准偏差为 0.7%～1.8%，回收率范围 99.2%～99.9%。 亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为 0.10～1.00 mg/L，线性相关系数为 0.999 4，检出限和检测限为 0.001 5 mg/100cm2、 0.005 mg/100cm2，相对标准偏差为 3.9%～11.1%，回收率范围在 80.0%～90.0%。用于检测 50 份餐 （饮） 具时，连续 流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为 62.0%和 6.0%，差异有统计学意义 （χ2= 34.938，P =0.000）。结论 连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高，可自动、快速地测定 大批量餐 （饮） 具的阴离子合成洗涤剂残留量。 关键词：连续流动注射法；餐 （饮） 具；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝分光光度法 中图分类号：R 155.6+5 文献标识码：A 文章编号：1673-758X(2018)03-0244-03
改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究
成4 A M木CITY A ND TOWN WATER SUPPLY•水质分析与监测_改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究区伙生(云浮市自来水有限公司，广东云浮527300)摘要：国标测定阴离子合成洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，所用萃取 剂均为氯仿[1]。
本次实验用二氯曱燒代替氯仿，对二氮杂菲萃取分光光度法实验进行了研究，取得了满意 的效果。
关键词：阴离子合成洗涤剂；二氮杂菲；二氯甲烷；氯仿氯仿为透明无色液体，味甜，有特殊气味。
不燃，高折光，质重，易挥发。
纯品对光敏感，遇光照则 与空气中的氧作用，逐渐分解生成剧毒的光气[2]。
主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。
吸入或经皮肤吸收会引起急性中 毒，长期接触可致癌。
二氯甲烷也是无色透明易 挥发的液体，有甜味和类似醚的气味，不易燃烧。
二氯甲烷在甲烷氯化物中毒性最小，其毒性仅为 氯仿毒性的0.39%,中毒后不会引起持久性的身 体损害。
所以，可以用二氯甲烷代替氯仿做萃取 剂，可以大大提高实验安全性。
测定阴离子合成 洗涤剂无论亚甲蓝法还是二氮杂菲法均用氯仿做 萃取剂，但尚未发现二氮杂菲萃取分光光度法中 用二氯甲烷作萃取剂测定阴离子合成洗涤剂的报 道。
本次实验尝试用二氯甲烷替代氯仿进行测定，发现实验结果符合质控要求。
1■实验部分1.1实验仪器250m L分液漏斗。
722型分光光度计，该仪器 具备良好的重现性和稳定性。
3厘米型号的比色皿。
1.2实验试剂1 )氯仿，分析纯级别。
2 )浓度为2g/L的二氮杂菲溶液。
3)乙酸铵缓冲溶液（在150m L水中加入250m L乙酸铵，将700m L冰乙酸缓慢加入并混勻）。
4 )盐酸羟胺亚铁溶液（将10g盐酸羟胺和0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中并定容至100m L)。
5 )十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[3]，由国 家标准物质研究中心提供。
1.3实验方法二氮杂菲萃取分光光度法，萃取剂用二氯甲烷 代替氯仿进行测定。
生活饮用水理化检验方法探讨
生活饮用水理化检验方法探讨摘要：生活饮用水是保障人们正常生存与生活的关键资源，加强生活饮用水检验可以检测饮用水的质量，保障人们的身体健康。
常用的生活饮用水理化检验方法有重量法、容量法、分光光度法、原子吸收法、气相色谱法等，不同方法的优劣不同，需根据实际需要不断更新和改进生活饮用水的检验方法，保证水质安全。
关键词：生活饮用水；理化检验；检验方法前言：水是维持人们生命体征的关键物质，但也会传播疾病。
生活饮用水与人们的生活息息相关，保证生活饮用水的品质可以减少疾病的传播，保障人们的身体健康，因此需要提高对生活饮用水理化检验方法的重视程度，加大生活饮用水的检验力度。
1.生活饮用水及其卫生标准分析1.1生活饮用水分析生活饮用水指的是供人们生活的饮水与生活用水【1】。
生活饮用水需满足两个条件，即没有污染、没有退化，其中没有退化指的是充满生命活力的水。
1.2生活饮用水的卫生标准相关部门从保护人群身体健康与保证人类生活质量这两个方面入手制定了生活饮用水卫生标准，对生活饮用水当中与人们身体健康有关的因素，以法律的形式进行量值规定。
生活饮用水中不能含有有毒、有害、有异味的物质；硬度需适中；矿物质与微量元素的比例应接近人体体液；酸碱度应呈中、弱碱性；二氧化碳与溶解氧的含量适中；是小分子团水；具有较强的生理功能。
2.理化检验分析理化检验指的是利用物理方法、化学方法使用某种测量工具或仪器设备进行的检验。
简单来说，理化检验就是利用机械、化学量具或电子仪器对产品的物理特性与化学特性进行测定，从而判断产品是否符合规定。
在进行理化检验时，需先采集样品并妥善保存样品；合理制备样品并对样品进行预处理；进行检验测定；分析数据；出具检验报告。
3.生活饮用水的理化检验方法3.1重量法在进行生活饮用水理化检验时，针对硫酸盐等无机非金属指标、溶解性固体等感官性状与物理指标以及石油等有机物综合指标可以采用重量法。
在生活饮用水理化检验方法当中，重量法占比为1.04%。
生活饮用水卫生标准GB5749-
生活饮用水卫生标准(ＧＢ5749－85)（1985年8月16日中华人民共和国卫生部发布1986年10月1日实施）1总则1.1为贯彻“预防为主”的方针，向居民供应符合卫生要求的生活饮用水，保障人民的身体健康，特制订本标准。
1.2本标准由供水单位和规划设计等有关单位负责执行。
各级卫生防疫站、环境卫生监测站负责监督和检查执行情况。
在新建、扩建、改建集中式给水时，供水单位的主管部门必须会同卫生、环境保护、规划、城建和水利等单位共同研究用水规划，确定水源选择、水源防护和工程设计方案，认真审查、设计，做好竣工验收，经卫生防疫站同意后，方可投入使用。
分散式给水的水源选择、水质鉴定、卫生防护和经常管理，由供水所在地的乡、镇政府委派当地有关单位研究决定。
各级公安、规划、卫生、环境保护等单位必须协同供水单位，按标准规定的防护地带要求，做好水源保护工作、防止污染。
1.3本标准适用于城乡供生活饮用的集中式给水（包括各单位自备的生活饮用水）和分散式给水。
2水质标准和卫生要求2.1生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。
2.2集中式给水，除应根据需要具备必要的净化处理设备外，不论其水源是地面水或地下水，均应有消毒设施。
取地下水直接供入管网的一次配水井，必要时，还应有除砂、防浑浊设施。
有关蓄水、配水和输水等设备必须严密。
且不得与排水设施直接相连，防止倒虹吸。
用水单位自建的各类贮水设备要加以防护，定期清洗和消毒，防止污染。
2.3凡与水接触的给水设备所用原材料及净水剂，均不得污染水质。
新材料和净水剂均需经过省、市、自治区卫生厅（局）审批，并报卫生部备案。
2.4各单位自备的生活饮用水供水系统，严禁与城、镇供水系统连接。
否则，责任由连接管道的用水单位承担。
2.5集中式给水单位，应不断加强对取水、净化、蓄水、配水和输水等设备的管理，建立行之有效的放水、清洗、消毒和检修等制度及操作规程，以保证供水质量。
新设备、新管网投产前或旧设备、旧管网修复后，必须严格进行冲洗、消毒，经检验浑浊度、细菌、肉眼可见物等指标合格后方可正式通水。
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创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*
10 阴离子合成洗涤剂
10.1亚甲蓝分光光度法
10.1范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水
源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂
的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（200 mg）、硝酸盐（5000 mg）、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
10.2 原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机
溶剂萃取的蓝色化合物。
未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.1.3 仪器
10.1.3.1分液漏斗，250mL
10.1.3.2比色管,25mL
10.1.3.3分光光度计
10.1.4试剂
10.1.4.1 三氯甲烷
10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C16H18CLN3S·3H2O),溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·N2O）,溶解后用纯水稀释至1000 mL。
10.1.4.3 洗涤液：取6.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 mL。
10.1.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）
10.1.4.5硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=0.5mol/L}:取2.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)加入纯水中,稀释至100mL。
10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ（DBS）=1mg/mL]:称取0.500 g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS)溶于纯水中，定容至500 mL。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。
如无纯品，可用市售阴离子型洗衣粉提纯。
方法如下：将洗衣粉用热的乙醇[ψ（C2H5OH）=95%]处理，滤去不溶物。
再将滤液加热挥发去除部分乙醇，过滤，弃去滤液。
将滤渣再溶于少量热的乙醇中，过滤，如此重复三次。
然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积的纯水，用相当于溶液三分之一体积的石油醚（沸程30℃～60℃）
萃洗，分离出石油醚相，按同样步骤连续用石油醚洗涤5次，弃去石油醚。
最后将
分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干，在105℃烘烤，得到白色或淡黄色固体，即为纯品。
10.1.4.7十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10µｇ/ mL]:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(10.1.4.6)10.00 mL于1000 mL容量瓶中,用纯水定容。
10．1．4．8酚酞溶液（1g/L）：称取0.1 g酚酞(C20H14O4),溶于乙醇溶液(1+1)中,并稀释至100 mL。
10．1．5 分析步骤
10．1．5．1吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中（若水样中阴离子合成洗涤剂小于5µｇ，应增加水样体积。
此时标准系列的体积也应一致；若大于100µｇ时，取适量水样，稀释至50 mL）。
10.1.5.2 另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10.1.4.7)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,用纯水稀释至50mL。
10.1.5.3向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（10.1.4.8），逐滴加入氢氧化钠溶液（10.1.4.4），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液(10.1.4.5)，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷(10.1.4.1)及10 mL亚甲蓝溶液(10.1.4.2)，猛烈振摇0.5min,
放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.1.5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.1.5.5 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液(10.1.4.3)，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.1.5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
10.1.5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。
同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
10.1.5.8 于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
10.1.5.9 绘制工作曲线,从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
10.6 计算
ρ(DBS)=m/v
式中：
ρ(DBS)-----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m-----------从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µｇ）；
v-----------水样体积，单位这毫升（mL）。
10.1.7 精密度和准确度
用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液（0.1mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L,0.9 mg/L），各测6次，相对标准偏差分别为分别为1.6%， 0.6%，0.8%，0.7%，分别用河水、井水、自来水做回收试验，回收率范围为100%~105%，平均回收率为103%。
创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*。