简化亚甲蓝法测定地表水中阴离子洗涤剂
①直链烷基苯磺酸钠标准溶液 （ 国家环境保亚 甲 蓝 法 测 定 地 表 水 中 阴离 子洗 涤 剂
舒 彩 凤
即去 掉 ７ ． ０ ０ 、 ９ ． ０ ０ 、 ｌ １ ． ０ ０ 、 １ ３ ． ０ ０ 、 １ ５ ． ０ ０ 、 ２ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ （ 每
局标 准样 品研 究 所 ） ； ② 亚 甲蓝 溶 液 ； ③洗涤液 ； ④ 酚 酞 指示剂 ； ⑤ 三 氯 甲烷 ； ⑥脱脂棉 ； ⑦ 硫酸 ； ⑧ 氢 氧化 钠 溶液 。均按 《 水 和废 水 监测 分 析 方 法》（ 第三版 ） 中
规 定要求 配制 。
低， 一般 不超 过 ０ ． ５ ａｇ ｒ ／ ｌ 。因此 ， 在 地 表 水 中 阴离子 洗
取 等操 作进 行 适 当 的 简化 ， 不 但 满 足 分 析 质 量 的要 求 ， 而 且 提 高 了监 测 工作 效 率 ， 降低 分析 成 本 。 关键词 ： 地表水 ； 阴 离子 洗 涤 剂 ； 简化 中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ７— ０ ３ ７ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３—０ １ ５ ４— ０ ３
受 到污染 时 ， 其浓度不会超过 ０ ． Ｓ ｍｇ ／ ｌ ， 《 地 表 水 环 境
１ 仪 器 与试 剂
１ ． １ 仪器
质 量标 准》 中 Ｖ类水 为 ０ ． ３ ａｇ ｒ ／ １ 。因 此 ， 在 分 析 过 程
中， 按标 准规 定制 作 标 准 曲线 ， 最 高 浓 度 点达 到 了 ２ ． ０ ｍ ｇ ／ ｌ 。与实 际地 表水 中浓 度相 比 ， 曲线 浓 度 的范 围 ０
北方环境
第２ ９卷
第 ３期
２ ０ １ ３年 ３月
简 化 亚 甲蓝 法测 定 地 表 水 中 阴离 子 洗 涤剂
舒 彩 凤
（ 兴化 市环 境 监 测 站 ， 江苏 ２ ２ ５ ７ ０ ０ ）
摘要：
根据 甲蓝法测定地表 水 中阴离子洗涤剂 的工作经验 ， 对其 分析过程 中的标准 曲线制作 、 Ｐ Ｈ调节 、 萃
ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｉ ｆ ｙ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｍ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ， Ｐ Ｈ ａ ｄ ｊ ｕ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｍ ｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ， ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ
—
①Ｔ Ｕ １ ９ ０ ０紫外 分光 光度计 ； ②１ ｃ ｍ 比色皿 ； ③
２ ５ ０ ｍ Ｌ分液 漏斗 。
１ ． ２ 试 剂
２ ． ０ ｍｇ ／ ｌ ， 显得 太宽 了 ， 按 要求制 作 曲线 ， 浪 费人 力物
力， 不 利于工 作效 率 的提 高 。为使 标 准 曲线 具有 实 用 性， 对标 准 曲线 规 定 的浓 度 点进 行 适 当 的简 化 调 整 ，
品、 地 表 水 样 品进 行 两种 方 法对 比测 定 ， 两 者 分 析 结 果 的偏 差在允 许 范 围 内。具体 见表 １ 。
毫升 含 １ ０ ． ０ ｕ ｇ Ｌ Ａ Ｓ） 高浓度 点 ， 增加 ０ ． ５ ０ 、 ２ ． ０ ０、 ４ ． ０ ０ ｍ ｌ 低浓 度 点 ， 进 行 了工 作 曲线 的 制 作 。经 标 准 样
ａ ｎ ｄ ｃ ｕ ｔ ｄ ｏ ｗｎ ｔ ｈｅ ａ ｎａ Ｘ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｓ ｔ ．
Ｋ ｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ； Ｎｅ ｇ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ； Ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｉ ｆ ｙ
２ 简 化 测 定
２ ． １ 简化 标 准 曲线 制作
涤剂 的测 定 中 ， 探 索对 标 准 曲线 制 作 、 Ｐ Ｈ 值 的调 节 、 萃取等 操作 进行适 当 的简化 ， 有 利 于提 高 监 测工 作 效 率， 降低 分 析成本 ， 减少 了有 机物 的危 害 。
地表 水 中阴离 子洗 涤剂 含 量 一般 都 比较 低 ， 没 有
Ｓｈ ｕ Ｃａ ｉ ｆ ｅ ｎｇ
（ Ｘ ｉ ｎ ｇ ｈ ｕ ａ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｒ ｔ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ ２ ５ ７ ０ ０ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｎ ｅ ｇ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｂ ｌ ｕ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ， Ｗｅ ｃ ａ ｎ
Ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｉ ｆ ｙ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈｙ ｌ ｅ ｎｅ ｂ ｌ ｕｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｔ ｈｅ ｎｅ ｇ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｏ ｎ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ
地 表水 中 阴离子 洗 涤剂 的分析 测 定 ， 普遍 采 用 亚 甲蓝法 光 度 法 。但 是 ， 该方法操作繁琐 ， 试 剂 消 耗 量 大 。在 实 际工 作 中 ， 面对 大 量 的地 表 水 水 样 分 析 ， 显
得 尤为 突 出。而 地 表 水 中 阴离 子 洗 涤 剂 的含 量 比较
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。
在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。
使用亚甲蓝光度法测定地表水中残留阴离子洗涤剂
使用亚甲蓝光度法测定地表水中残留阴离子洗涤剂
韩笑言
【期刊名称】《资源节约与环保》
【年(卷),期】2013(000)010
【摘要】使用亚甲蓝分光光度法测定地表水中残留的阴离子洗涤剂,并对原有方法进行改进.改进后的方法与改进前的方法所测出的结果相同,而且都符合测定所要求的精密度.改进后的方法不仅操作简单,而且节约了成本,适合大批量的样本检验,可用于日常水质的检测.
【总页数】1页(P82)
【作者】韩笑言
【作者单位】吉林省梨树县环境监测站吉林四平 136500
【正文语种】中文
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阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-37方法确认1.目的通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。
亦即阴离子表面活性物质。
3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。
4.1.2测定4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。
再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。
4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。
4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿清洗比色皿。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87方法验证报告
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87方法验证报告一、目的对实验室选用的GB7494-87方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
二、技术指标本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水的低浓度亚甲蓝活性物质及阴离子表面活性物质。
当采用10nm的比色皿，试料体积为100ml时，本方法的最低检出限为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
三、检测设施与环境条件实验室环境条件要求：四、检测过程受控文件vis-722N型可见分光光度计作业指导书vis-722N型可见分光光度计期间核查作业指导书GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法分析原始记录表GB7494-87，水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法样品前处理原始记录表标准储备溶液配制记录表地表水采样原始记录表五、主要测量设备、配套设备、标准物质六、检测人员七、质量控制措施八、项目验证1、标准曲线在652nm波长下，用1cm比色皿进行比色，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的LAS含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
计算得出线性方程为：y=0.0046x+0.0041相关系数r=0.9993 。
具体数据见表1。
表1按照本标准方法测得LAS的线性方程式为：y=0.0046x+0.0041，相关系数r=0.9993。
符合方法要求。
2、方法检出限根据国际纯粹与应用化学联合会对检出限的要求，按照样品的的测定步骤，分3批以空白吸收液为样品进行21次平行测定，计算21次平行测定的标准偏差，结果如表2。
表2经验证，实验室根据标准方法测得的检出限为0.02mg/L，符合方法要求。
3、精密度用0.100mg/L、0.700mg/L、1.50mg/L三个浓度梯度的LAS标准溶液分别进行6次重复性测试，计算相对标准偏差，如表3所示：表3经验证，实验室使用本方法测定样品中LAS的相对标准偏差为1.5%-5.1%，精密度良好，符合要求。
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨_secret
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨摘要：简述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法。
关键字：亚甲蓝比色法红外法[1] 电位滴定法1 概述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法[2]。
红外法具有较好的选择性,对LAS测定是一个较专一的方法,其不足之处是费时,样品用量大和必须具有红外分光光度计。
用化学分析方法中的亚甲蓝比色法[3]测定水中LAS,在近几年的监测分析,摸索出了保证水质中LAS测定质量的因素和技术关键,获得了一些经验和体会,在此与同行们讨论交流。
2 实验方法和测定分别取十六烃基苯磺酸钠标准溶液0,1.0,2.0,5.0,7.0,10.0ml,于250ml分液漏斗中,用去离子水稀至100ml滴加3滴酚酞指示剂,加入1NNaOH溶液使溶液呈碱性,然后逐滴加入1NH2SO4溶液使红色刚好褪去。
阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。