阴离子合成洗涤剂的测定
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
分析与检测阴离子合成洗涤剂是判断水污染的重要指标之一，其主要成分大多为烷基苯磺酸钠，随着企业污水和生活污水的排放，检测此项指标尤为重要，我国生活饮用水卫生标准规定，阴离子合成洗涤剂的含量不得高于0.3 mg/L。
赵宇明[1]等介绍了国内常用的几种检测阴离子方法，食品分析常用的检测方法为GB/T 5750.4-2006[2]中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，这两种方法均需要用大量氯仿萃取，不仅对实验员身体危害大，且会对环境造成严重污染，反应过程复杂，回收率较低且精密度差。
采用仪器分析是一种趋势，王小静[3]介绍了几种仪器检测的发展历程、方法及原理，仪器分析代替手工检测，使检测技术上了一个新台阶。
靳莎[4]采用气泡间隔连续流动分析技术测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂含量，大大缩短了检测时间、提高了检测效率，并且获得了良好的效果。
郭爱华[5]等采用气泡间隔连续流动分析技术检测餐具中阴离子合成洗涤剂的残留量，检测结果更灵敏，线性范围更广。
本法采用流动注射分析技术，实现在线萃取、在线定量分析，不仅能很好的保护实验人员的身体健康和环境，而且大大提高了工作效率。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂全自动流动注射分析仪BDFIA- 8000（北京宝德仪器有限公司），紫外可见分光光度计UV-2600（日本岛津公司），超声波清洗机PS-50T（深圳市洁康洗净电器有限公司），循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ（郑州长城科工贸有限公司）。
十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质（浓度：1 000 µg/mL，批号：D2Q3，来源：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）。
亚甲基蓝（分析纯，北京宝德仪器有限公司），三氯甲烷、四硼酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、二水合磷酸二氢钠、硫酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
质控样（BW81170DW，北京曼哈格生物科技有限公司，批号：C0007147，浓度：2.12 µg/mL，扩展不确定度：0.17 µg/mL，K=2）。
阴离子合成洗涤剂57504标准曲线
阴离子合成洗涤剂57504标准曲线在化工生产和实验室研究中，阴离子合成洗涤剂是一种常见的化学品，而其57504标准曲线则是对其浓度进行精确测定的重要工具。
本文将从深度和广度两个方面对阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线进行全面评估，并根据此提供有价值的文章内容。
1. 背景介绍阴离子合成洗涤剂是一类常用的清洁剂，其主要成分是含有阴离子表面活性剂的化学品。
这种化学品对于去除油脂和污垢具有很好的效果，因此在洗涤剂、清洁剂和卫生用品中被广泛应用。
而为了确保产品的质量和安全性，需要对阴离子合成洗涤剂的成分浓度进行准确测定，而57504标准曲线正是用来进行这一目的的。
2. 57504标准曲线的作用阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线是一种用来测定其成分浓度的分析方法。
它通过测定洗涤剂在一系列稀释浓度下的吸光度，建立起一条浓度与吸光度的标准曲线，从而可以通过测定样品的吸光度来反推其成分浓度。
这种标准曲线可以为化验或产品质量控制提供准确可靠的数据支持，确保产品质量的稳定和可控。
3. 如何绘制阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线要绘制阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线，首先需要准备一系列不同浓度的洗涤剂溶液，并将它们分别置于紫外可见分光光度计中进行吸光度测定。
根据所得数据绘制出浓度与吸光度的标准曲线图，并通过回归分析等方法来得出标准曲线的数学表达式。
这样，就可以通过测定待测样品的吸光度，并代入标准曲线的方程中，来计算出其成分的浓度。
4. 个人观点和理解阴离子合成洗涤剂57504标准曲线的准确绘制对于产品质量的稳定和可控具有至关重要的意义。
只有通过严格的实验操作和数据分析，才能绘制出准确可靠的标准曲线，从而保证对产品成分浓度的准确测定。
在相关实验和生产中，要格外重视对于标准曲线的绘制和使用，确保产品质量和安全性。
总结回顾在本文中，我通过对阴离子合成洗涤剂57504标准曲线的深度评估，介绍了其在化学分析中的重要作用，并共享了个人对于其意义的理解。
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。
在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。
餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。
有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。
国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。
十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。
1.2.2 样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法《生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法—流动注射法》1 范围本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠（DBS）作为标准物质，检出限为0.0075 mg/L，定量限为0.03 mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD）3 原理阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。
使用氯仿将阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。
再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物如无机阴离子（NO3-、Cl-等），因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。
最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析，蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。
以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器完成。
4 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。
4.1 20% 甲醇：在2 L的容量瓶中，加入 400 mL甲醇，用纯水稀释定容，用氦气脱气2分钟。
4.2碱性硼酸储存液：用纯水溶解 6.0 g氢氧化钠和 28.6 g十水四硼酸钠，定容至1L，充分混匀。
稳定期为两周。
4.3硫酸储存液：将26.9 mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
一、仪器仪表
1.HPLC：高效液相色谱仪，用于测定阴离子合成洗涤剂；
2.DAD：多功能检测仪；
3.Cognition：用于检测溶液的色泽度；
4.冰箱：保存样品；
5.pH计：测量溶液的pH值；
6.滴定管：用于精确滴定；
7.漏斗：用于样品过滤；
8.质谱仪：用于鉴定阴离子洗涤剂种类。
二、样品处理
1.从现场取样：在正确的地点取普通水样，并带瓶密封；
2.样品过滤：将取样水放入漏斗中，进行精细过滤，得到纯净的样品；
3.样品分析：使用HPLC进行样品的定性和定量分析，测定生活饮用
水中阴离子合成洗涤剂的含量；
4.样品测试：使用DAD多功能检测仪测定阴离子合成洗涤剂的种类，
使用Cognition测定阴离子合成洗涤剂的色泽度，使用质谱仪对阴离子合
成洗涤剂进行鉴定；
5.取样储存：将取样水放入冰箱中冷藏，以备后用。
三、流动注射分析
1.准备样品：将取样水放入容器中，加入盐酸和硝酸溶液，加热搅拌至溶液温度稳定；
2.注射及测量：将样品放入HPLC的样品加样管中，使用流动注射分析法，进行检测和测量；
3.检测和分析：使用HPLC检测和分析样品中阴离子合成洗涤剂的含量；。
改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究
成4 A M木CITY A ND TOWN WATER SUPPLY•水质分析与监测_改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的研究区伙生(云浮市自来水有限公司，广东云浮527300)摘要：国标测定阴离子合成洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，所用萃取 剂均为氯仿[1]。
本次实验用二氯曱燒代替氯仿，对二氮杂菲萃取分光光度法实验进行了研究，取得了满意 的效果。
关键词：阴离子合成洗涤剂；二氮杂菲；二氯甲烷；氯仿氯仿为透明无色液体，味甜，有特殊气味。
不燃，高折光，质重，易挥发。
纯品对光敏感，遇光照则 与空气中的氧作用，逐渐分解生成剧毒的光气[2]。
主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。
吸入或经皮肤吸收会引起急性中 毒，长期接触可致癌。
二氯甲烷也是无色透明易 挥发的液体，有甜味和类似醚的气味，不易燃烧。
二氯甲烷在甲烷氯化物中毒性最小，其毒性仅为 氯仿毒性的0.39%,中毒后不会引起持久性的身 体损害。
所以，可以用二氯甲烷代替氯仿做萃取 剂，可以大大提高实验安全性。
测定阴离子合成 洗涤剂无论亚甲蓝法还是二氮杂菲法均用氯仿做 萃取剂，但尚未发现二氮杂菲萃取分光光度法中 用二氯甲烷作萃取剂测定阴离子合成洗涤剂的报 道。
本次实验尝试用二氯甲烷替代氯仿进行测定，发现实验结果符合质控要求。
1■实验部分1.1实验仪器250m L分液漏斗。
722型分光光度计，该仪器 具备良好的重现性和稳定性。
3厘米型号的比色皿。
1.2实验试剂1 )氯仿，分析纯级别。
2 )浓度为2g/L的二氮杂菲溶液。
3)乙酸铵缓冲溶液（在150m L水中加入250m L乙酸铵，将700m L冰乙酸缓慢加入并混勻）。
4 )盐酸羟胺亚铁溶液（将10g盐酸羟胺和0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中并定容至100m L)。
5 )十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[3]，由国 家标准物质研究中心提供。
1.3实验方法二氮杂菲萃取分光光度法，萃取剂用二氯甲烷 代替氯仿进行测定。
阴离子合成洗涤剂检测标准
阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常用的洗涤剂成分，广泛应用于洗衣、洗碗、洗洁精等家庭清洁用品中。
为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要制定相应的检测标准。
下面是关于阴离子合成洗涤剂检测标准的相关参考内容。
一、目的和范围这部分内容应该明确阴离子合成洗涤剂检测标准的目的和适用范围。
目的是确保阴离子合成洗涤剂的质量符合相关国家或地区的安全和环境要求。
范围应包括阴离子合成洗涤剂的种类、应用范围以及适用于该类洗涤剂的检测方法等。
二、检测原理和方法这部分内容应该描述评估和检测阴离子合成洗涤剂的方法和原理。
涉及的内容可以包括样品的制备方法、分析仪器和设备的使用、检测过程中的实验条件和操作步骤等。
其中，还应该说明不同检测方法的选择原则和优缺点，以及检测结果的评估指标和判定标准。
三、检测项目和指标这部分内容应列举需要检测的项目和相关的质量或安全指标。
例如，阴离子合成洗涤剂的活性物质含量、表面活性剂的降解产物、重金属残留、挥发性有机物含量等。
对每个项目，应明确指出其定量检测方法和相应的标准限值。
四、样品采集和处理这部分内容应描述样品采集和处理的方法和注意事项。
例如，样品的采集时间和地点选择、采样容器和保管条件、样品的预处理步骤等。
此外，应指出不同样品类型（例如液体洗涤剂、固体洗涤剂）的处理方法和相关仪器设备的选择。
五、检测结果的评估和判定这部分内容应说明对检测结果的评估方法和判定标准。
可以包括对检测结果的统计分析、数据比对和异常值处理等。
对于不同检测项目，应提供相应的定量或定性评估方法，并根据评估结果判断是否达到质量或安全标准。
六、质量控制要求这部分内容应说明在阴离子合成洗涤剂检测过程中的质量控制要求。
涉及的内容可以包括仪器设备的校准和验证、样品的质量控制以及数据分析的质量管理等。
还应对不同实验步骤中的质量控制指标和方法进行详细描述。
七、报告和文件要求这部分内容应说明检测报告和相关文件的要求，包括报告格式、数据统计方法、记录保存时间等。
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FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0101
地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法
1 范围
本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理
阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液
3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠（ABS）。
3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠（ABS）。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
水样酸度不能过大或过小，适宜的pH范围为6.5～8.0，否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。
6 操作步骤
6.1 水样分析
6.1.1 取50mL水样置于250mL分液漏斗中（分液漏斗的活塞处不能涂凡士林或其它润滑剂，但在使用前可用氯仿润湿），加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲蓝溶液，振荡1min（振荡强度要适中，保持每分钟约120次往复），在3min内间歇旋摇分液漏斗2～3次，然后静置分层。
6.1.2 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
向原分液漏斗中再加5mL三氯甲烷，再振荡萃取1min，静置分层后，将三氯甲烷相合并到第二套分液漏斗中。
6.1.3 向第二套分液漏斗中各加入25mL洗涤液，振摇萃取0.5min，静置分层。
6.1.4 往分液漏斗的颈管中塞入少许洁净的玻璃棉（用以滤除水珠），将三氯甲烷缓缓放入25mL比色管中。
6.1.5 加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振摇并放置分层后，三氯甲烷相也放入25mL比色管中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
6.1.6 以试剂空白作参比，用3cm吸收皿。
在650nm波长处测定吸光度。
6.2 标准曲线的绘制
取7个250mL分液漏斗，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL十二烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0μg/mL），分别各加纯水至50mL。
以下步骤同水样分析6.1.1～6.1.6。
以十二烷苯磺酸钠质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7 结果计算
7.1 按公式（1）计算水样中阴离子合成洗涤剂（ABS）的含量：
V m
m ABS
0−
=
ρ (1)
式（1）中：
ABS
ρ——水样中阴离子合成洗涤剂（ABS）的质量浓度，mg/L；
m——从标准曲线上查得水样溶液中阴离子合成洗涤剂的质量，μg；
m——从标准曲线上查得空白溶液中阴离子合成洗涤剂的质量，μg；
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定阴离子洗涤剂为0.19mg/L和0.07mg/L的水样，12次测定的相对标准偏差分别为7.9%和15.7%。
回收率为96%～112%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538-1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标准
出版社. 1996，138-139.
[2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：169-171.。