药用葡萄糖杂质的检验
葡萄糖注射液的杂质检查实验步骤

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葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014

葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途;2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理;3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理;4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
(1)聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下:①提取样品中的蛋白质;②将蛋白质和载体混合;③电泳分离:将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离;④染色:用银染或阿姆氏染色法进行染色;⑤识别:根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
(2)高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用,从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下:①样品装柱:将样品装入流动相中并注入柱子中;②分离:样品在柱子的填充剂中发生相互作用,从而被分离;③检测:检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
(1)表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度,从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下:①加装葡萄糖样品溶液;②测量旋光度。
(2)电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下:①选用合适的电极;②测定工作电极的电位变化;③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法(1)表观比旋法步骤:①取适量的葡萄糖注射液样品;②测量旋光度。
(3)高效液相色谱法步骤:①取适量的葡萄糖注射液样品;②上样:将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子;③保留时间:使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间,与填充剂相互作用,从而发生分离;④检测:用检测器检测出某种化合物的存在与否。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)

实验一葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)(一)实验类型:操作(二)实验类别:专业实验(三)实验学时数:4学时(四)实验目的1.通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2.掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
(五)实验内容1.酸度检查取本品2.0 g,加水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL,应显粉红色。
2.氯化物检查取本品0.60 g,加水溶解使成25 mL,再加稀硝酸10 mL(溶液如不澄清,滤过),置50 mL纳氏比色管中,加水使成约40 mL,摇匀,即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液(每1mL相当于10μg的Cl-)6.0 mL,置50 mL纳氏比色管中,加稀硝酸10 mL,加水使成约40 mL,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL,用水稀释成50 mL,摇匀,在暗处放置10 min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊,与对照液比较不得更浓(0.010%)。
3.硫酸盐检查取本品2.0 g,加水溶解使成约40 mL(溶液如不澄清,滤过),置50 mL纳氏比色管中,加稀盐酸2 mL,摇匀,即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液(每1mL相当于100μg的SO42-)2.0 mL,置50 mL纳氏比色管中,加水使成约40 mL,加稀盐酸2 mL,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25% BaCl2溶液5 mL,用水稀释成50 mL,充分摇匀。
放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试液如发生浑浊,与对照液比较不得更浓(0.010%)。
4.乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g,加90%乙醇30 mL,置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清。
如显浑浊,与5.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g,加水10 mL溶解后,加0.1 M碘试液1滴,应即显黄色。
葡萄糖一般杂质检查

储存过程中产生的杂质
氧化产物:葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化,产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物:葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应,生成高分
子物质。
分解产物:葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应,生 成具有特殊气
检验方法:采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期:企业应按照生产批次进行杂质检查,并确保每个批次都经过检查。同时, 应定期对库存产品进行抽查,以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据:确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析:对数据进行统计分析, 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
异常值处理:识别并处理异常值, 以避免对结果产生影响
结果解释:根据分析结果,解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染: 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染, 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐:来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物:来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐:来源于生产过程中使用的硝酸 重金属:来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法:利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同,分 离和测定样品中各组分的含量。
葡萄糖杂质检查

葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)3、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重:主要指水分,包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃,在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→ Fe(SCN)3(红棕色)三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液(0.1mol/L) :称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml):称取氯化钠0.165 g,置1000 ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
实验二 葡萄糖的杂质检查

实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查:就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。
检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶水的药物,需用中性乙醇等有机溶剂熔化。
常用的方法存有酸碱滴定法,指示剂法以及ph值测定法。
2、溶液的回应度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色,如显浑浊,不得比1号浊度标准溶液更浓;如显色,不得比对照液更深。
3、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用,分解成氯化银结晶而显出白色混浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较,测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:cl-+ag+→agcl↓(白色)4、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用,分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处置分解成的混浊比较,推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式:fe3++3scn-→fe(scn)3(红棕色)8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后,溶液颜色严禁比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)0.20ml,应显粉色。
2、溶液澄清度挑本品5g,冷却水熔化后,摆热,用水吸收至10ml,溶液应当回应无色,例如显出混浊,与1号浊度标准液(chp2000,第三章ⅸb)比较,严禁更淡;例如呈色,严禁比对照液更深。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法,检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验,我们可以了解到葡萄糖样品的纯度,进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管:用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液:用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液:用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯:用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板:用于提供加热条件。
•火柴:用于点燃试样。
•玻璃棒:用于搅拌试剂。
•铝箔:用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1:样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2:进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板,将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品,确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后,关闭热板。
步骤 3:检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4:观察结果1.静置片刻,观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色,则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述,我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色,那么葡萄糖样品中含有还原糖,说明其纯度较低。
相反,如果溶液仍然保持蓝色,那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低,纯度较高。
结论通过本实验,我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量,特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化,我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度,并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意:本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量,并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析,请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告,希望对您有所帮助。
葡萄糖的一般杂质检查一
Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法(HPLC)
01
随着技术的进步,高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛,能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面,一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中,因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ,杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖,导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标,杂质的存在会降低葡萄糖的纯度,影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料,如微生物、化学残留物、颗粒物等,这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖,由六 个碳原子组成,具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味,易溶于 水,可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观,如颜 色、透明度、颗粒大小等, 判断是否符合规定。
葡萄糖一般杂质的检测
检查项目
• 酸度 • 溶液的澄清度与颜色 • 乙醇溶液的澄清度 • 氯化物 • 硫酸盐 • 亚硫酸盐与可溶性淀粉 • 干燥失重 • 炽灼残渣 • 蛋白质 • 钡盐、钙盐铁盐、重金属、砷盐
中华人民共和国药典2010年版第二部
酸度
试剂
1、酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100ml 使溶解,即得。
目录
• 实验目的 2.葡萄糖简介 3.葡萄糖的检查项目 4.葡萄糖的酸度检测 5.溶液的澄清度与颜色
中华人民共和国药典2010年版第二部
目的
1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。 2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3.葡萄糖的鉴别试验
中华人民共和国药典2010年版第二部
葡萄糖
乙醇澄清度 Chp2010
澄清
结果
结论
资料来源:
比色用:中华人民共和国药典2010年版第二 部附录IXA溶液颜色检查法附录68
葡萄糖:中华人民共和国药典2010年版第二 部927页
浊度标准液:中华人民共和国药典2010年版 第二部附录IXB澄清度检查法
谢谢
中华人民共和2010年版第二部附录IXB
注意事项
试验比浊方法是将两管同置于黑色背景 上,从上向下垂直观察;比色方法是将 两管同置于白色背景上,从侧面或自上 而下观察;而且所用比色管刻度高度应 一致。
硫酸肼
硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类。 它无色无味鳞状结晶或斜方结晶。 微溶于冷水,易溶于热水,水溶液
如显色,与对照液(取比色用氯化钴液 3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用 硫酸铜液6.0mL,加水稀释成50mL) 1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物,广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而,葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量,为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备:取葡萄糖样品10克,加入100毫升蒸馏水中,搅拌溶解。
2. 酸性水解:将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中,加热回流2小时。
3. 中和:将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中,用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤:将中和液通过滤纸过滤,收集滤液。
5. 蒸发:将滤液放入蒸发皿中,用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重:将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中,在80℃下烘干至恒重。
7. 计算:根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作,得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算,得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质,对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂,纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化,影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此,在生产和使用过程中,对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中,我们采用了严格的实验操作和质量控制措施,以确保实验结果的可靠性。
首先,样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例,避免了样品浓度的误差。
其次,实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备,减少了实验误差的可能性。
最后,实验过程中进行了多次重复实验,以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而,需要注意的是,本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测,无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此,在实际生产和使用中,还需要进行更加细致和全面的检测,以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验,我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量,并计算出其含量为X%。
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化学设计实验报告实验题目:药用葡萄糖杂质的检验
指导老师:
实验人:
同组人:
实验日期:
药用葡萄糖杂质的检验
一、实验意义
药品是用于防病治病诊断疾病改善体质增强以机体抵抗力的物质,因此药品质量的优劣直接影响着预防和治疗疾病的效果,故必须对药品质量进行全面控制,应遵守国家规定,严格检验,葡萄糖作为重要的单糖,广泛应用于各个行业,以医疗应用最为重要,作为药剂,直接关系着人民的生命安全,故有效而严格的检验其各种杂志的含量有着重要意义,本实验就以氯化物,硫酸盐以及铁盐为主要杂志进行检验。
二、实验目的
1、了解葡萄糖中杂志的引入途径以及种类
2 掌握检验医用葡萄糖中杂志的检验方法
3 学会独立设计实验方案,提高自主实验能力
三、实验原理
1、酸碱度检查
酸碱度检查是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有:酸碱滴定法、指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法
氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较。
测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式: Cl- + Ag+→AgCl↓(白色)
3、硫酸盐检查法
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+→BaSO4↓(白色)
4、铁盐检查法
三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→Fe(SCN)3(红棕色)
四、试剂与仪器
1、试剂及配置
(1)、酚酞指示液
(2)、氢氧化钠滴定液0.02mol/L
(3)、石蕊试纸
(4)、稀硝酸:取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml即得。
本液含HNO3应为9.5%-10.5%
(5)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%
(6)、硝酸银溶液0.1mol/L:称取1.75 g硝酸银溶于100 mL水中。
(7)、标准氯化钠溶液10μgCl-/ml:称取氯化钠0.165 g,置1000 ml容量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)
(8)、25%氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中,摇匀。
(9)、标准硫酸100μgSO42+/ml溶液
称取硫酸钾0.181g置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当100 μg的SO42-)
(10)、硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水使溶解成70ml,即得。
(11)、标准铁溶液2.0ml
取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
2、仪器
试管、玻璃棒、纳氏比色管、烧杯,酒精灯、石棉网、铁架台、容量瓶
五、实验步骤
1、酸度
取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。
2、氯化物
取本品0.60g,加水溶解使成25ml(如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应)再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,滤过。
置50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,加硝酸银溶液1ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液,(取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml后,加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟)比较,不得更浓(0.010%)
3、硫酸盐
取本品2.0g,加水溶解使成40ml(如显碱性可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。
溶液如不澄清,滤过置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀放置10分钟,如发生浑浊,与对照标
2+/ml溶液2.0ml置50ml纳氏比色管中加水稀释使准液(取标准硫酸100μgSO
4
成40ml加稀盐酸2ml加25氯化钡溶液5ml加水稀释使成50ml摇匀放置10分钟)比较不得更浓(0.01)
4、铁盐
取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液(30-100)3ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成得对照溶液比较,不得更深(0.001%)
六、实验结果及结论
结论:本品为葡萄糖,经检验溶液酸碱度、硫酸盐、氯化物与铁盐项目符合中国
药典2005版的规定
七、参考文献
[1]《药物分析技术》霍燕兰[M] .化学工业出版社.2007.11:45-58
[2]《中华药典》[M]. 中国医药科技出版社.2005.06
[3]《药物分析》冯芳[M].化学工业出版社.2003.03:35-49
[4]《药物分析与检验技术》.[M]化学工业出版社.2005.7:51-68
[5]《药物分析》王炳强.[M].化学工业出版社.2008.1:53-55
[6]《药物分析》张正兢.[M].化学工业出版社.2012.1:26-28。