40_烯酰_霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析
40%氟啶胺·烯酰吗啉悬浮剂高效液相色谱方法研究
第 ２期
翟淑华，等：４０％氟啶胺·烯酰吗
１．４．１ 标样溶液的配制 称取氟 啶 胺 标 样 ０．０３ｇ，烯 酰 吗 啉 标 样 ０．０５ｇ（精 确 至
目前氟啶胺·烯酰吗啉悬浮剂的分析方法未见报道。本 文采用反相高效液相色谱法，在同一色谱条件下对 ４０％氟啶胺 ·烯酰吗啉悬浮剂 进 行 分 析，该 方 法 操 作 简 便、快 速、准 确，分 离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求。
１ 试验部分
１．１ 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；超纯水：电阻率 １８．２ＭΩ·ｃｍ（２５℃）；磷酸： 分析纯；磷酸水溶液：ψ（Ｈ２Ｏ∶Ｈ３ＰＯ４）＝１０００∶１；氟啶胺标样：已 知质量分数 ９８．０％；烯酰吗啉标样：已知质量分数 ９８．１％；均由 国家农药质量监督检验中心提供；氟啶胺·烯酰吗啉 ４０％悬浮 剂（由某公司提供）。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ４０％ Ｆｌｕａｚｉｎａｍ＆ＤｉｍｅｔｈｏｍｏｒｐｈＳＣｂｙＨＰＬＣｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄ Ｈ３ＰＯ４ｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ＺＯＲＢＡＸＳＢ－Ｃ１８ａｎｄＰＤＡａｔ２４５ｎｍ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆＦｌｕａｚｉｎａｍ＆ Ｄｉｍｅｔｈｏｍｏｒｐｈｗａｓ０．９９９９ａｎｄ０．９９９７，ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．０７ａｎｄ０．０３， ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．４８％ ａｎｄ０．１１％，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．７１％ ａｎｄ９９．４５％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌｕａｚｉｎａｍ；ｄｉｍｅｔｈｏｍｏｒｐｈ；ＳＣ；ＨＰＬＣ；ａｎａｌｙｓｉｓ
40%烯酰·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析
40%烯酰氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析李玉霞【摘要】A method for separation and quantitative analysis of dimethomorph and fluazinam in 40% SC by HPLC was described, using acetonitrile and acetic acid solution as mobile phase, on C18 column with UV detector at 240 nm wavelength. The results showed that the linear correlation coefficients of dimethomorph and fluazinam were 0.9996 and 0.9994, the standard deviations were 0.078 and 0.065, the coefficients of variation were 0.51% and 0.26%, the average recoveries were 99.58% and 99.76%, respectively.%采用高效液相色谱法,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%烯酰·氟啶胺悬浮剂中的有效成分同时进行分离和定量分析.结果表明,烯酰吗啉和氟啶胺的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,标准偏差分别为0.078和0.065,变异系数分别为0.51%和0.26%,平均回收率分别为99.58%和99.76%.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2017(016)004【总页数】3页(P32-34)【关键词】烯酰吗啉;氟啶胺;高效液相色谱;分析【作者】李玉霞【作者单位】山西省应用化学研究所,山西省化肥农药产品质量监督检验站,太原030027【正文语种】中文【中图分类】TQ450.740%烯酰·氟啶胺悬浮剂是由烯酰吗啉（dimethomorph）和氟啶胺（fluazinam）2种杀菌剂复配而成。
40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析
40%苯醚菌酯氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析胡桃;孔烨飞;黄虹霞【摘要】采用高效液相色谱法分离测定40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂中苯醚菌酯和氟啶胺的质量分数，方法简单，准确度高，效果良好。
色谱柱为ZORBAX SB-C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为甲醇+水+冰醋酸，流速1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长240 nm。
苯醚菌酯的线性方程为：Y=555.5X+0.2257，线性相关系数R=1.0000，标准偏差1.5%，回收率99.61%；氟啶胺线性方程为：Y=4450X-0.9850，线性相关系数R=1.0000，标准偏差4.8%，回收率99.86%。
%The content of benzene kresoxim and fluazinamin 40% benzene kresoxim·fluazinam SC was determined by high performance liquid chromatography, this method is simple, high accuracy and perfor-mance. ZORBAX SB-C18 column, a mobile phase of methanol-water-acetic acid mixed solution and UV detection at 240 nm were employed and the flow velocity is 1.0 mL/min and the column oven temperature is 35℃.The liner equation of benzene kresoxim isY=555.5X+0.2257,the liner correlation coefficient is R=1.0000,the relative standard deviation is 1.5%,and the recovery is 99.61%. The liner equationof fluazinam is Y=4450X-0.9850,the liner correlation coefficient isR=1.0000,the relative standard deviation is 4.8%,and the recovery is99.86%.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P40-42)【关键词】40%苯醚菌酯·氟啶胺悬浮剂;苯醚菌酯;氟啶胺;HPLC【作者】胡桃;孔烨飞;黄虹霞【作者单位】浙江禾田化工有限公司，浙江杭州310023;浙江禾田化工有限公司，浙江杭州 310023;浙江禾田化工有限公司，浙江杭州 310023【正文语种】中文苯醚菌酯是一种新型甲氧基丙烯酸酯杀菌剂，是以天然抗生素Strobilurins为先导物的杀菌剂新品种，室内及田间试验表明：苯醚菌酯杀菌谱广、杀菌活性高、具有保护及治疗作用，对白粉病、霜霉病、炭疽病均表现出优越的防效；氟啶胺是日本石原产业株式会社中央研究所合成的一个新的二硝基苯胺类杀菌剂，对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属菌非常有效，对抗苯并咪唑类和二羧酰亚胺类杀菌剂的灰葡萄孢也有良好效果，耐雨水冲刷，持效期长，兼有优良的控制食植性螨类的作用，对十字花科植物根肿病也有卓越防效，对由根霉菌引起的水稻猝倒病也有很好的防效。
用高效液相色谱法定量分析氰烯菌酯
如下 。
。
０ １ Ｉ
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乏 １
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３０｛ ０
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。
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ｌ ２０ ５ ２５ ３０ ． ．
摘 要： 建立 了一种测 定氰烯茵酯含量的反相 高效液相 色谱分析法。结果表明： 测定结果的变异 系数为 ０ ０７ ， ．７ ％ 标准偏
差 为 ００ ９ 平 均 回收 率 为 １０ ４ ， 样 量 与峰 面 积之 间 的线 性 相 关 系数 为 ０９９ 。 ．１ ， ０ ．％ 进 ．９７
关键词 ： 氰烯 茵酯 ； 高效液相色谱法 ； 测定
Ｊ ｎ ｓ ｒ ｉｃ ， ａ ｙｎ １ ３ ０ Ｃ ｉａ ｉ ｇｕＰ ｏ ｎ ｅ Ｄ ａ ｇ ２ ０ ． ｈｎ ） ａ ｖ ｎ ２
Ａ ｓ ａｔ Ｔ ｉｐ ｐｒ ｓ ｂｉ ｅ ｖｒ ｄ— ｈｓ ｉ ｅ ｏｍ ｎｅ ｉ ｉ ｃｒｍ ｔ ｒ ｈ Ｒ Ｈ Ｌ ）ｍ ｔ ｄｆ ｅ ｕ ｎ ｂｔ ｃ： ｈ ａｅ ｅｔ ｌｈｄａｒ ｅｓ ｒ ｓ ａ ｓ ｅ ｅ ｐ ａｅ ｇ ｐｒ ｒ ａｃ ｑ ｄ ｈｏ ａ ｇ ｐ ｙ（ Ｐ— Ｐ Ｃ ｅ ｏ ｒｈ ａ・ ｈｈ ｆ ｌｕ ｏａ ｈ ｏｔ ｑ
＊１￣类号：６７７ 文 标识码： 文章编号： ０ —５１２１）１ ０４ — ２ ｔ ｔ ０５． ２ Ａ １ １ ８８（０１１ — １ ０ ０ ４
Ｑｕ ｎｉ ｔ ｅＡ ａｙ ｉ ｏ Ｓ３ ９— ９ ｂ ｅ ｅｓｄ— ｈ ｓ ｇ ａ ｔ ａｉ ｎ ｌｓ ｆ ９ １ ｙＲ ｖ ｒｅ ｐ ａｅＨｉｈ ｔ ｖ ｓ Ｊ
40%苯醚·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析
Ａ 为试样溶液中苯醚 甲环唑 （肟菌酯 ）峰面积 的平 均值
ｍ 为标样的质量 （ｇ） ｍｚ为 试样 的 质 量 （ｇ） Ｐ为标样 中苯醚甲环唑 （肟菌酯 ）的质量分数 （％ ）
图 ３ 苯 醚 甲 环唑 紫 外 吸 收 谱 图 图 ４肟 菌酯 紫外吸收谱 图
３４ ２０１８．８中 国 农 药
１－３溶液 的配 制 １．３．１标样溶液的配制 称 取苯醚 甲环 唑标样 ０．０２ ｑ（精确至 ０．００００２ ｇ）
和 肟 菌 酯标 样 ０．０２ｇ（精 确至 ０．００００２ ｇ），置于 １００ ｍ Ｌ容量瓶中 ，加入流动相超声溶解 ，冷却至室温定容 ， 摇 匀 备用 。
１．３．２试样溶液的配制 称 取试样 ０．１ｑ（精确 至 ０．００００２ｇ），置于 １００ ｍＬ 容量瓶 中 ，加入流动相超声溶解 ，冷却至室温定容 ，摇 匀用 ０．４５ ｍ 针头 过 滤器 过 滤备 用 。 １．３．３测定 采 用上 述 色谱 条 件 ，待 仪 器 稳 定 后 ，连 续 注 入 数 针 标样溶液 ，直至相 邻两针的响应值变化小于 １．５％ 后 ，再 按照标 样溶液 、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进 样分析。标样溶液和试样溶液的色谱 图分别见图 １、２。
肟菌酯广谱杀菌剂是从天然产物 Ｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎｓ作为先 导化合物成 功开发 的～类新的合氟杀菌剂。对几乎所有 真菌纲 （子囊菌纲、担子菌纲、卯菌纲和半知菌类 ）病 害如 白粉病、锈病 、颍枯病、网斑病 、霜霉病、稻瘟病 等 均 有 良好 的活 性 。
高效液相色谱法测定番茄及其种植土壤中霜脲氰残留的研究
试验 。
１ ． ２ ． １ 样 品的制备 新 鲜番茄 样 品沿 纵 向均匀切 成 四 瓣 ，取 不相邻 的两瓣，用匀浆机粉碎 ；土壤样 品去掉砂 石和动植物残体等非土壤组分 ，过２ ０ 目筛 ，混合均匀 后 按四分法取样 。将处理后 的样 品分别装入容器 中贴好 标 签 ，待测 （ 注意 ：待测样 品如果不 能及 时测定 ，需贮 藏 在洁净的聚 乙烯 塑料袋中于． ２ ０ ℃低温下保存 ）。 １ ． ２ ． ２ 提 取 与净化 （ １ ）提 取溶剂 。霜脲氰 易溶于 氯 仿 、丙酮等有机试剂 ，可溶 于 甲醇，现 有文献中霜脲氰
杀菌剂目真菌有 较好 防效 。霜脲氰 与其他保护 性杀菌剂结合，广泛应用 于黄瓜 、番茄 、葡萄、荔枝等蔬菜及 水果生产 中【 ｌ 。 】 。目
前 ，欧盟规定霜脲氰在番茄中的ＭＲ Ｌ 值为０ ． ２ ｍ ，而国 际食 品法典委 员会 （ Ｃ Ａ Ｃ）和我 国均未对其作出规定 。
甲氧 基亚 氨基 乙酰基 ）． ３ ． 乙基脲 ，是一 种 高效 、低 毒
设 备有限 公司 ）；ＫＱ ． Ｃ 型玻璃 仪器气流 烘干器 （ 巩 义
市 英 峪予 华 仪器 厂 ）：ＨＹＤ． ６ ５ ２ ８ 型匀 浆 机 （ 中 山市 好 运达 电器有 限公 司）；ＤＬ Ｓ Ｂ ． ５ Ｌ ／ ２ ５ 型低温冷 却液循 环 泵 ，Ｓ Ｈ Ｚ ． Ｄ（ Ｉ Ｉ Ｉ ） 型循 环水式 真空泵 （ 巩义 市予 华
Ｏ ． ０ ４ ｍ ｇ ， ｋ ｇ ，在灵敏度 、准确度及精密度 Ｉ 二 均符合农药残 留分析 的要求 ，可用于实际生产 中番茄和土壤样 品中霜脲氰的残留检测 。
关 键 词 ：霜脲氰：高效液相色谱法 ：番艄；土壤；添加回收率
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测作者：翁伟妍等来源：《广东蚕业》 2019年第5期翁伟妍许文恺张宏涛（广东中科英海科技有限公司广东佛山528000）[作者简介：翁伟妍（1982- ），广东云浮人，助理工程师，研究方向：环境毒理检测及理化分析。
通讯作者：张宏涛（1978- ），吉林双辽人，工程师，研究方向：毒理学。
]摘要文章探究了一种氰霜唑的高效液相色谱（HPLC）检测方法。
方法：采用Symmetry C18色谱柱（填料粒径5μm,规格4.6 mm×150mm），流动相：0.01%磷酸溶液：乙腈=35.0%：65.0%，流速为 1.00ml/min，进样体积：20 μl，柱温：35 ℃，检测波长：280 nm，运行时间：8.0 min。
结果表明：氰霜唑的浓度在0.01 mg /L～10.0 mg/L范围内线性良好（低浓度线性0.0100 mg /L～0.500 mg /L，Y=5.30×104X+3.61×10，r=1.0000；高浓度线性0.200 mg/L～10.0 mg /L，Y=5.25×104X+7.02×102，r=1.0000）；方法的最低检测限为0.01mg/L；氰霜唑相对标准偏差为0.366%，在水中的平均回收率为99.5%。
结论：此法操作简便、精密度高、灵敏高、重复性好，适用于氰霜唑的含量测定。
关键词氰霜唑；高效液相色谱法；含量测定；分析方法中图分类号:S481.8 文献标识码:C 文章编号:2095-1205(2019)05-55-02氰霜唑为保护性杀菌剂，具有很低的毒性及良好的环境兼容性，本文以扩大检测范围，降低检测限为目的，通过紫外检测波长，流动相配比、流速等方面对氰霜唑高效液相色谱测定方法进行研究，确立了一种精密度高，灵敏度高，检测限低、重复性好的高效液相色谱分析方法。
1 仪器与试剂Acquity Arc高效液相色谱仪。
高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率
2010年12月第17卷第12期 中国中医药信息杂志 ·39·效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率李慧1,方清影1,2,王艳荣3,臧琛1(1.中国中医科学院中药所,北京 100700；2.安徽中医学院,安徽 合肥 230031；3.江西中医学院,江西 南昌 330003)摘要：目的 采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。
方法 色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25 µL、柱温30 ℃。
结果 斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144～7.2 µg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r＝0.9995)。
其包封率为27.5%±2.0%。
结论 该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。
关键词：斑蝥素；囊泡；高效液相色谱法；含量测定；包封率DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2010.12.016中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2010)12-0039-02Determination of Entrapment Efficiency and the Contents of Cantharidin Niosome by HPLC LI Hui1, FANG Qing-ying1,2, WANG Yan-rong3, et al (1.Institute of Chinese Materia Medica, Chinese Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China；2.Anhui College of TCM, Hefei 230031, China；3.Jiangxi College of TCM, Nanchang 330003, China)Abstract：Objective To establish an HPLC method for determing the content of cantharidin in niosome and its entrapment efficiency.Methods Cantharidin niosome was prepared by ether-ethanol injection method.Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm) was employed and the mobile phase consisted of acetonitrile- water (30∶70). Detective wavelength was set at 234 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and column temperature was 30 ℃. Result There was good resolution between cantharidin and the excipients under this chromatographic condition. The caliration curve was linear in the range of 0.144～7.2 µg (r＝0.999 5).The entropment efficiency was 27.5%±2.0%. Conclusion A simple and accurate method is established to determine the content of cantharidin in cantharidin niosome and the entrapment efficiency of niosomes.Key words：cantharidin；niosome；HPLC；contents determination；entrapment efficiencies斑蝥(canthari)为芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 的干燥体,是我国首先发现的一种具有抗肿瘤作用的昆虫[1],其有效成分是斑蝥素,斑蝥素可通过抑制癌细胞蛋白质的合成,降低癌毒激素水平以及干扰癌细胞的核酸代谢发挥抗癌作用[2]。
40%烯酰·氟啶胺悬浮剂高效液相色谱分析
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｍｏ ｒ ｐ ｈ＋ Ｆｌ ｕ ａ ｚ ｉ ｎ ａ ｍ ４ ０ ％ Ｓ Ｃ ｂ ｙ ＨＰ ＬＣ
Ｕ Ｙｕ ． ｘ ｉ ａ
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ Ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ，Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ ｎｓ Ｉ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ， Ｔ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ ０ ３ ０ ０ ２ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
摘要： 采 用 高效液 相 色谱 法 ， 以 乙腈和 冰 乙酸 水溶 液 为 流动 相 ， 使 用Ｃ 色谱 柱 和 紫 外 可 变波 长
检测器， 在２ ４ ０ｎ ｎ ｌ 波 长下 对４ ０ ％烯 酰 ・ 氟啶胺 悬浮剂 中的有 效 成分 同时进 行 分 离和定 量分 析 。结 果 表明， 烯 酰吗 啉 和 氟啶 胺 的 线 性相 关 系数 分 别 为０ ． ９ ９ ９ ６ 和０ ． ９ ９ ９ ４ ， 标 准 偏 差 分别 为０ ． ０ ７ ８ 和０ ． ０ ６ ５ ．
ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｒｅ ９ ９ ． ５ ８ ％ ａ ｎ ｄ ９ ９ ． ７ ６ ％． ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ｌ ｙ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｍｏ ｒ ｐ ｈ ； ｌ ｆ ｕ ａ ｚ ｉ ｎ ａ ｍ； ＨＰ ＬＣ； ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析
25%甲霜霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析胥亚云;仲苏林;吴建兰;胥娟;陈玲玲【摘要】建立了一种高效液相色谱法同时测定混剂中霜脲氰和甲霜灵。
采用高效液相色谱，以甲醇和水为流动相，用二极管阵列检测器，在220 nm波长下，对25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂中有效成分进行测定。
结果表明，霜脲氰和甲霜灵的线性相关系数分别为0.9997、0.9998，标准偏差分别为0.048、0.065，变异系数分别为0.38%、0.52%，平均回收率分别为100.60%、99.85%。
%A method for the separation and determination of metalaxyl + cymoxanil 25% WG was described by HPLC, using methanol and water as mobile phase, with DAD on Eclipse XDB C18 column at the wavelength of 220 nm. The results showed that the linear correlation coefficients of cymoxanil and metalaxyl were 0.999 7 and 0.999 8, the standard deviations were 0.048 and 0.065, the variation coefficients were 0.38% and 0.52%, the average recoveries were 100.60% and 99.85%, respectively.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2017(016)001【总页数】3页(P33-35)【关键词】霜脲氰;甲霜灵;高效液相色谱;分析【作者】胥亚云;仲苏林;吴建兰;胥娟;陈玲玲【作者单位】联合国南通农药剂型开发中心，江苏南通 226006;联合国南通农药剂型开发中心，江苏南通 226006;联合国南通农药剂型开发中心，江苏南通226006;联合国南通农药剂型开发中心，江苏南通 226006;联合国南通农药剂型开发中心，江苏南通 226006【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7霜脲氰（cymoxanil）化学名称为1-(2-氰基-2-甲氧基亚胺基乙酰基)-3-乙基脲，是杜邦公司于20世纪70年代中期上市的酰胺类杀菌剂。
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将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标 样溶液中的烯酰吗啉 (霜脲氰) 峰面积分别进行平 均。试样中烯酰吗啉 (霜脲氰) 的质量分数 w (%) 按式 (1) 计算：
w(%)
=
R 2
× M1
×P
×100
(1)
R 1
×
M2
2 结果与分析
2.1 色谱条件的选择
2.1.1 流动相的选择 分别试用不同比例的甲醇、水作为流动相对试
Key words: dimethomorph; cymoxanil; HPLC; analysis
烯酰吗啉 (dimethomorph) 化学名称为(E,Z)-4[3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰基]吗啉 (Z 与 E 的比约为 4∶1)。本品属酰胺类内吸性杀菌剂， 是细胞壁形成抑制剂，可用于防治黄瓜霜霉病、辣 椒疫病、马铃薯晚疫病、葡萄霜霉病、烟草黑胫病 等。霜脲氰 (cymoxanil) 化学名称 1-(2-氰基-2-甲氧 基亚氨基乙酰基)-3-乙基脲，它是由杜邦公司开发的 一种脲类杀菌剂，具有保护、治疗和内吸作用，其 主要作用是阻止病原菌孢子萌发，对侵入寄主内病 菌也有杀伤作用。霜脲氰可以防治霜霉病和疫病等， 单独使用霜脲氰药效期短，可选择与其它杀菌剂混 配。药效试验证明，将二者混合制成的 40%烯酰·霜 脲氰悬浮剂可扩大杀菌谱，降低成本，延长药效期， 具有很好的市场潜力和广泛的应用前景[1-4]。有关烯 酰·霜脲氰悬浮剂的液相色谱分析，目前尚未见公 开报道。
平均值/% 100.0
98.8
由此可见，此方法回收率较高，可以准确分析 制剂中烯酰吗啉和霜脲氰的质量分数。
3 结论
本文提出的采用反相高效液相色谱法测定 40%烯酰·霜脲氰悬浮剂中有效成分质量分数的分 析方法，具有较高的准确度和精密度，并且操作简 便、快速，可以用于产品质量检测。
2.3 精密度试验
选取有代表性的 40%烯酰·霜脲氰悬浮剂试 样一个，按上述色谱操作条件平行测定 5 次，计 算烯酰吗啉和霜脲氰的标准偏差和变异系数，结 果见表 1。
收稿日期：2010–03–23 作者简介：徐妍 (1975—)，女，辽宁省昌图县人，博士研究生，主要从事农药剂型加工及使用技术研究。Tel：010–62734645；E–mail：888xuyan@
26
现代农药
第9卷 第6期
烯酰吗啉 Z 式的保留时间约为 9.8 min，E 式约为 11.0 min (见图 1、图 2)。
500000 0 0
100
200
300
400
浓 度 / mg •L-1
图 6 霜脲氰线性关系
由表 1 可知，该法精密度较高。
2.4 准确度试验
为了考查分析方法的准确度，做产品的回收率 试验。方法是在已知含量的 40%烯酰·霜脲氰悬浮 剂中分别加入一定量的烯酰吗啉、霜脲氰的标准 品，按上述色谱操作条件分析其含量，计算回收率。 结果见表 2。
表 1 40%烯酰·霜脲氰悬浮剂精密度试验
样品 序号 质量分数/%
1
25.06
2 烯酰吗啉 3
25.12 25.03
4
24.97
5
24.99
1
15.01
2 霜脲氰 3
15.08 14.95
4
14.97
5
15.0标准偏差 0.06
0.05
变异系数/% 0.24
0.32
图 2 40%烯酰·霜脲氰悬浮剂液相色谱图
1.3 溶液配制
1.3.1 标样溶液的配制 分别称取烯酰吗啉标样 0.01 g、霜脲氰标样
0.006 g (精确至 0.000 2 g)，置于 25 mL 容量瓶中， 加入流动相 20 mL，在超声波清洗器上脱气 10 min， 使标样全部溶解，冷却至室温，定容，摇匀备用。 1.3.2 试样溶液的配制
样进行分离检测，结果发现，以 V(甲醇)∶V(水)＝ 75∶25 作为流动相，出峰时间短，而且色谱峰尖锐， 可满足分析要求。 2.1.2 检测波长的选择
对烯酰吗啉和霜脲氰标样溶液分别进行紫外 扫描，两种组分最大吸收波长均为 214 nm。在 254 nm 波长条件下，两种有效成分均有较强吸收，同 时杂质响应值小，流动相无吸收。因此，综合考虑 多种因素，最终选定 254 nm 作为检测波长，能够 一次分析两个组分。
Abstract: A method was developed for the determination of dimethomorph＋cymoxanil 40% SC by HPLC on C18
column with UV-absorbance detector, and mobilephase of methanol-water. The results showed that the standard deviations, variation coefficients and average recoveries of dimethomorph and cymoxanil were 0.06, 0.24%, 100.0% and 0.05, 0.32%, 98.8%, respectively.
关键词：烯酰吗啉；霜脲氰；高效液相色谱法；分析
中图分类号：TQ 450.7 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn.1671-5284.2010.06.007
Analysis of Dimethomorph＋Cymoxanil 40% SC by HPLC
XU Yan, FAN Teng-fei, WU Xue-min (Department of Science, China Agricultural University, Beijing 100193, China)
甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；烯酰吗 啉标样：纯度≥99.6% (中国农业大学理学院提供)； 霜脲氰标样：纯度≥99.5% (中国农业大学理学院)； 40%烯酰·霜脲氰悬浮剂 (中国农业大学理学院)。
1.2 色谱条件
检测波长：254 nm；流动相：V(甲醇)∶V(水) ＝75∶25；流速：0.8 mL/min；进样量：5 μL；柱 温：室温 (±2℃)；保留时间：霜脲氰约为 5.0 min；
[5] 吴燕华, 刘吉平, 覃兆海. 烯酰吗啉的高效液相色谱分析 [J]. 广东 化工, 2009, 12 (36): 152–153.
[6] 王维国, 常华, 张程, 等. 气相色谱法测定霜脲氰原药含量 [J]. 农 药, 1997, 3 (36): 19–20.
峰面积 /mV
8000000 7000000 6000000 5000000 4000000 3000000 2000000 1000000
0 0
200
400
600
800
浓 度 / mg •L-1
图 5 烯酰吗啉线性关系
峰面积 /mV
4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000
第9卷 第6期 2010 年 12 月
现代农药 Modern Agrochemicals
Vol.9 No.6 Dec. 2010
农药分析
40%烯酰·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析
徐 妍，范腾飞，吴学民
（中国农业大学理学院，北京 100193）
摘要：采用高效液相色谱法分析烯酰吗啉·霜脲氰复配制剂，使用 C18 反相柱和紫外可变波长 检测器，以甲醇＋水为流动相，用外标法对有效成分进行分析和定量。烯酰吗啉和霜脲氰标准偏 差分别为 0.06 和 0.05，变异系数分别为 0.24%和 0.32%，平均回收率分别为 100.0%和 98.8%。
参考文献
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[4] 联合国粮食及农业组织和世界卫生组织农药标准联席会议编写. 粮农组织和世卫组织农药标准制订和使用手册 (第一版) [M]. 罗 马: 联合国粮食及农业组织新闻司出版管理处, 2005: 127–130.
表 2 40%烯酰·霜脲氰悬浮剂回收率试验
样品 批号 加入量/mg
1
4.9
2
5.1
烯酰吗啉 3
5.0
4
5.1
5
5.2
1
2.9
2
3.1
霜脲氰 3
3.1
4
3.2
5
3.0
实测值/mg 5.0 5.1 5.1 5.0 5.1 2.9 3.0 3.1 3.1 3.0
回收率/% 102.0 100.0 102.0 98.0 98.1 100.0 96.8 100.0 96.9 100.0
式中：R1—标样溶液中烯酰吗啉 (霜脲氰) 峰面积的
平均值；R2—试样溶液中烯酰吗啉 (霜脲氰) 峰面积的平均 值；M1—标样的质量，g；M2—试样的质量，g；P—标样中 烯酰吗啉 (霜脲氰) 的质量分数，% (m/m)。
4.986 9.755 10.993
图 1 烯酰·霜脲氰标样液相色谱图
5.022 9.892 11 . 156 15.798
称取样品 0.04 g (精确至 0.000 2 g) 于 25 mL 容量瓶中，加入流动相 20 mL，在超声波清洗器上 脱气 10 min，使试样全部溶解，冷却至室温，定容， 摇匀备用。