城市污泥中硫化物测定方法的研究
项目编号：
住房和城乡建设部软科学研究项目研究开发项目
申报书
项目名称城市污泥中硫化物测定方法的研究申报单位（盖章）常州市排水管理处
主管部门江苏省住房和城乡建设厅
申报时间2011年12月25日
住房和城乡建设部建筑节能与科技司编制
二〇一〇年一月制
填报说明
一、填写申请书内各项内容，应实事求是，认真填写，表述明确，字迹工整易辨，可以打印填表。
二、封面中项目编号申请人不填。
三、申请书及相关材料统一使用A4纸打印，并于左侧装订成册，一式四份。申报书应提供电子文档。
四、项目申请单位应通过申报部门统一上报住房和城乡建设部建筑节能与科技司，未通过申报部门而上报的申请书，将不予受理。
五、申报部门指各省、自治区、直辖市建设行政主管部门。
六、联系地址：北京三里河路9号住房和城乡建设部建筑节能与科技司，邮政编码：100835。
七、联系电话：
（一）软科学研究项目，新技术、新产品、新工艺、新设备、新重大装备研究开发项目
科研开发处
电话：010-********
（二）建筑节能研究开发项目
建筑节能与墙材革新处
电话：010-********
（三）信息化理论与政策，各行业、企业信息化关键技术研究与应用，数字社区、IC卡技术与应用等项目
综合处
电话：010-*******
（四）国际科技合作项目（软科学研究、研究开发）
国际科技合作处
电话：010-********
一、申请立项理由
【背景】
随着社会和经济的快速发展，城市污水处理厂建设数量与处理规模不断扩大，由此产生了大量的城市污泥。据2010年公布的《第一次全国污染物普查公报》统计数据，全国共有污水处理厂2094座，而2010年全国污水处理厂产生的城市污泥达到2300万吨左右。城市污泥的妥善处理处置及利用已经成为影响城市健康发展的一个需要迫切解决的难题。
《城镇污水处理厂污染物排放标准》（18918-2008）中规定城市污水处理厂的污泥需进行稳定化处理，污泥稳定化处理就是要降低污泥有机质含量，进一步减少污泥含水量，杀灭污泥污泥中的细菌、病原体等，通过减量化、稳定化、无害化的三原则实现，经过稳定化处理的城市污泥根据《城镇污水处理厂污泥处理处置技术规范》的规定，其利用方式包括堆肥、农用、填埋和焚烧四种方式，其中焚烧是城市污泥利用的重要方式。以常州市为例，每年有超过10万吨污泥进行焚烧发电。
根据《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB18485-2001），城市污泥在和其他城市生活垃圾经专门的焚烧设备焚烧过程中产生的的尾气需要对其中的二氧化硫进行处理，以防止大气污染。“十一五”期间，二氧化硫作为首要的大气污染物总量减排指标，其产生和排放均受到严密监控，“十二五”总量减排计划中对二氧化硫的排放控制做出了更为严格的要求。污泥焚烧中产生二氧化硫成为涉及大气污染物总量减排调控的敏感问题之一。同时，污泥焚烧中二氧化硫的产生量与尾气处理装置的投资和处理费用密切相关。城市污泥中的硫化物是污泥焚烧过程中二氧化硫产生的直接来源，因此，测定城市污泥中硫化物含量可作为判定污泥焚烧二氧化硫产生量的前置途径和重要依据。目前，国内尚无城市污泥中硫化物测定的国家标准和行业标准，同时在该方面的研究也鲜见报道，因此研究建立城市污泥中硫化物的测定方法具有重要的前瞻性、先导性和迫切性。
【目的】
通过课题开展建立检测城市污泥中硫化物含量的成熟分析方法，包括样品采集、保存运输、预处理、分析步骤及质量保证与控制的一整套方法，为污泥焚烧产生的二氧化硫量提供重要的判定依据和技术支撑。
【意义】
（1）本研究在国内率先提出了城市污泥中硫化物含量测定方法研究这个课题，首次开展了城市污泥硫化物含量测定方法相关研究，填补了该领域的空白。
（2）通过课题开展形成了城市污泥硫化物含量测定的系统步骤及一整套分析方法，为形成相关测定标准奠定了坚实基础。
（3）城市污泥硫化物含量测定方法的形成能为城市污泥焚烧工程的环境影响评价、规划和设计提供重要的基础数据、设计依据和其他相应的技术支撑，具有重要意义。
二、国内、外技术发展现状
【硫化物测定通用技术】
硫化物的测定步骤通常包括样品采集保存和运输、样品预处理、分析检测及质量控制体系，相应的有样品采集保存和运输方法、样品预处理方法、分析检测方法和质量控制手段。目前样品采集、保存、运输方法和质量控制方法较为通用，分析检测方法也已经较为成熟，主要包括电化学法、容量法、分光光度法和气相色谱法四大类，具体的测定方法有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、气相分子吸收法和直接显色分光光度法等，在这些测定方法的基础上已经形成多种测定不同物质中硫化物含量方法的国家和国际标准，举例如下：
《硫化物矿物的电子探针定量分析方法》GB/T15246-2002
《橡胶中硫化物型硫含量的测定碘量法》GB/T15252-1994
《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》GB17378.5-2007
《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》GB/T16489-1996
《天燃气.硫化物的测定.第3部分:用电势分析法对硫化氢,硫醇式硫和硫化羰式硫的测定》国际标准分类号75_060
【城市污泥内含物测定研究现状】
目前城市污泥内含物测定的研究对象主要包括重金属（包括铜、汞、铬和铅等）、持久性有机污染物（POPs,Persistent Organic Pollutants）、内分泌干扰物（EDCs,Environmental Endocrine Disruptors）、抗生素、总氮和总磷等，对硫化物含量测定领域的研究还较少。周文树和房建设在《微波消解_电感耦合等离子体_原子发射光谱法测定剩余污泥中的全硫》一文中阐述了污水处理厂剩余污泥中的全硫的测定方法，该文对样品采用的预处理方法为用强酸将各种形态的硫元素消解氧化成硫酸根，测定了包含有机硫和单质硫在内的所有形态的硫，预处理方法不适合测定硫化物。
【相近研究】
夏畅斌、何湘柱和史红文在《流动注射光度法测定污泥中可酸解硫化物》中用流动注射光度法测定河流底泥中可酸解硫化物含量，河流底泥和城市污泥虽然性质相近，但差异性客观存在，同时分析过程中使用的流动注射分析仪价格昂贵，不适宜推广普及。《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》（GB17378.5-2007）中海洋沉积物中硫化物含量测定方法用加酸低温加热结合碱液吸收的方法对海洋沉积物进行预处理，对城市污泥中硫化物含量测定具有较强的借鉴意义。
【重点和难点】
城市污泥所含组分复杂，要到适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系，必须进行严格的预处理。在预处理过程中，常因挥发、吸附、污染等原因，造成欲测组分含量的变化，显著影响检测结果的准确性，因此构建测定过程硫含量变化条件解析及控制体系尤显重要。
污泥中硫化物测定方法的重点和难点在于通过预处理过程把污泥中的固态硫化物全量转化成硫化氢并转移到气相介质的酸化-吹气技术和转移到液相介质中形成硫根离子的消解-浸提-固定技术，为进一步精确测定创造条件。由于分析检测方法已经相对成熟，针对不同硫化物载体的预处理方法至关重要，成为本研究的重点和难点。
三、项目主要内容
（一）研究内容
1、样品采集保存和运输方法的研究
借鉴土壤、底泥、海底沉积物等类似物质的一些采集保存和运输方法，对污泥样品采集保存和运输，尤其是需测定硫化物这类易挥发易发生变化物质的采集和保存进行探索性研究，制定合适的采集保存和运输方法。
2、样品预处理方法的研究
根据硫化物测定通用技术所需的硫化物形态以及城市污泥的特点，参考相关技术标准和科技文献中关于硫化物测定方法所使用的预处理方法，选择2-3种进行研究，分别比较不同预处理方法的处理效果。在研究过程中完善预处理方法，并建立整套的预处理装置。
3、硫化物测定方法的研究
硫化物的分析检测方法较为成熟，大致分为容量法、电化学法、分光光度法和气相色谱法四大类，通过比对不同方法的准确性和可行性，找到准确可靠、适应范围广、操作性强的测定方法。
4、质量保证与控制体系的研究建立
通过对采样布点、保存运输、样品预处理、分析过程、检测结果等环节实施全过程质量控制研究，建立和完善一套适合污泥中硫化物测定的质量保证与控制体系，提高城市污泥中硫化物测定结果准确度和精密度。
（二）关键技术
城市污泥所含组分复杂，预处理环节设计不当极易造成无法得到测定方法所要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系，或导致欲测组分含量的变化，从而显著影响检测结果的准确性。污泥中硫化物测定方法的关键在于通过样品预处理把污泥中的固态硫化物全量转化成硫化氢并转移到气相介质中，或转换成硫根离子转移到液相介质中，为进一步准确测定创造条件。主要包括如下三项关键技术：
1、污泥中固态硫化物全量转化成硫化氢并转移到气相介质中的酸化-吹气技术。
2、污泥中固态硫化物全量转移到液相介质中形成硫根离子的消解-浸提-固定技术。
3、构建测定过程硫含量变化条件解析及控制体系。
（三）考核指标
1、完成城市污泥硫化物测定方法研究技术报告。
2、设计和建立一套城市污泥中硫化物测定的预处理装置。
3、建立成熟的城市污泥硫化物的测定方法。
4、完成城市污泥硫化物测定标准草案。
5、完成1～2篇相关论文的撰写。
（二）阶段目标
1、第一阶段目标
通过前期资料整理，结合分析试验解析污泥中硫形态分布规律。对样品采集保存与运输技术进行研究，借鉴土壤、底泥等类似介质的采集保存运输技术，得到合适的城市污泥样品采集保存技术和运输方法。
2、第二阶段目标
研究2-3种预处理方法对样品预处理方法进行研究，重点研究硫化物由固相到液相的转移和固定方法。对城市污泥中硫化物测定方法进行研究，通过查阅资料和实验，比对不同方法的准确性和可行性，找到准确可靠、适应范围广、操作性强的测定方法。建立城市污泥中硫化物测定的质量保证与控制体系，确定采样布点、保存运输、样品预处理、分析过程、检测结果等环节的全过程质量保证与控制方法。
3、第三阶段目标
整理研究报告，项目总结，撰写城市污泥中硫化物测定标准方法草案。
（三）进度安排
项目起止时间：2012年1月1日至2013年6月30日，具体进度安排如下：
2012.1-2012.3项目前期准备，收集和整理资料，选择城市污泥硫化物测定方法研究关键性环节。
2012.4-2012.5研究样品采集保存与运输技术，形成合适的城市污泥样品采集保存技术和运输方法。
2012.6-2012.10研究2-3种预处理方法对样品预处理方法进行研究，重点研究硫化物由固相到液相的转移和固定方法。
2012.11-2013.1对城市污泥中硫化物测定方法进行研究，通过查阅资料和实验，比对不同方法的准确性和可行性，找到准确可靠、适应范围广、操作性强的测定方法。
2013.2-2013.4整理试验数据，撰写研究报告，发表论文，形成城市污泥中硫化物测定标准方法草案。
2013.5-2013.6汇总技术成果报告，准备课题验收材料。
五、项目的工作基础和主要设备条件
常州市排水管理处成立于1993年1月，全民事业单位，隶属于常州市城乡建设局。主要承担全市生活污水（含部分工业废水）的处理，全市雨污水设施的规划、建设、运行、管理、污水处理费征收和接入城市管网工业排污企业源头监管等职能，拥有污水处理甲级资质和江苏省第一家持有实验室资质认定（计量认证）和国家实验室认可资质双证的城市排水监测站。常州市排水管理处与常州市排水公司两块牌子一套班子，排水公司主要发挥污水处理项目建设开发、施工总承包、再生水生产经营和银行贷款主体等作用。“十一五”期间按照江苏省太湖流域水环境治理实施方案，共计投入治污建设资金14.3亿元。
目前，常州市排水管理处下辖5座城市污水处理厂，96座污水中途提升泵站，13座铁路雨水立交泵站。全处固定资产总值50多亿元，负债率65%，2011年收取污水处理费及各项经营收入2.6亿元，经营状况良好。
常州市排水管理处现有事业编制职工230人，事业单位短期合同工45人，全处专业技术人员占比52%，具有中高级以上职称人员75名，其中、研究员高工2名、副高级20名，博士研究生1名，硕士研究生10名，具有大量的科研人才队伍和研发团队。全处“十一五”期间承担各级科研课题共计13项，其中国家级1项、省部级课题3项目、市厅级课题9项，获得授权发明专利授权2项、实用新型专利1项、受理申请发明专利2项。
常州市排水管理处自成立以来，围绕“求清、求净、求新、求进”的企业精神，全面实行企业化管理和ISO14001环境管理体系认证。近几年来先后获得了江苏省文明单位标兵、江苏省服务质量奖、江苏省企业文化建设先进单位、江苏省思想政治工作先进单位、建设部“华
夏奖”、全国职工技术创新成果奖、全国人居环境范例奖、中国市政工程金杯奖、全国十佳污水处理厂等重大荣誉。今年再接再厉，获得了“全国文明单位”称号。
本课题项目负责人曹洪涛、男、出生于1969年12月、汉族，于1991-07-01毕业于同济大学，原学专业为环境监测，现从事专业为城市排水，现为正高级工程师并任常州市排水管理处副处长，先后获得常州市科协先进个人、常州市“十佳”科技工作者、常州市“十五”建设科技先进个人等荣誉、并被评为江苏省“333高层次人才培养工程”培养对象、常州市科技拔尖人才、常州市“831”人才。主持的相关科技项目先后荣获建设部“华夏科技进步奖”（二等奖），江苏省建设科技二等奖，江苏省“金桥奖”，常州市科技进步奖等，并分获一项国家发明专利和一项实用新型专利。并主持负责城市污水脱氮除磷技术研究——常州市清潭污水处理厂增加脱氮除磷功能研究、城市污水厂污泥在循环流化床锅炉焚烧的研究、循环流化床锅炉焚烧城市污水厂污泥的规模化应用、单级自热式高温好氧消化污泥资源化技术应用、城市污水处理厂提高排放标准应用研究等科研项目。
常州市排水管理处下属常州市城市排水监测站为本课题项目的具体实施部门。常州市城市排水监测站于1993年经常州市建委依据建设部加强城市排水监测工作文件精神，根据常州市城市排水管理实际情况批准正式成立，于一九九五年九月十一日通过江苏省质量技术监督局实验室资质认定（计量认证），首次取得《计量认证合格证》，2OOO 年、2OO5年、2009年、通过复审，再次取得《计量认证合格证》，现证号为量认（苏）字（2009100536F）号。2005年通过国家实验室认可评审，2010年通过复审，证书号CANS L2225。该部门专业技术人员占比80%，具有中高级以上职称人员8名，其中副高级1名，本科以上学
历占比57%，硕士研究生4名。实验室设备齐全，全部覆盖CJ343-2010《污水排入城镇下水道水质标准》项目指标和GB18918-2002《城镇污水处理厂排放标准》部分控制项目指标，全部满足本次调查项目监测要求。实验室占地2000平方，其中实验面积1500平方，拥有原子吸收分光光度计（瓦里安AA240FS+GTA120）、吹扫捕集-气相色谱仪（泰克玛AA70-200+瓦里安CP3800），离子色谱仪(戴安DX120、DX2100)、等离子发射光谱仪（瓦里安710），高效液相色谱仪（岛津LC-2010HT），原子荧光光度计(AFS230E)、紫外-可见分光光度计(PE lambda12、普析通用UT-1900、T6)等专业精密检测仪器和齐全的配套设备，拥有专用采样车数辆。
六、预期成果内容、表达方式、名称及应用前景、效益
（一）预期成果
1、设计和完善一套城市污泥中硫化物测定的预处理装置。
2.完成较成熟的城市污泥中硫化物的测定方法。
3、完成城市污泥硫化物测定标准草案。
4、完成1～2篇相关论文的撰写
（二）成果的名称及表达方式
城市污泥中硫化物测定预处理装置
城市污泥中硫化物测定方法实验报告
城市污泥中硫化物测定方法论文
城市污泥中硫化物测定方法标准草案
（三）成果应用前景分析
1、为城市污泥中硫化物测定提供方法依据，填补国内空白。
2、为制定城市污泥中硫化物测定国家或行业标准提供参考。
3、为已开展和将要开展污泥焚烧项目提供关键性技术支持。
七、主要研究人员
姓名性别出生年月职务职称所学专业现从事专业所在单位在本项目中承担的任务
曹洪涛男1969.12副处长
正高
环境监测城市排水常州市排水管理处课题项目负责人
陈俊男1973.5总工程师
副高
给水与排水城市排水常州市排水管理处课题指导和监督
路兴河男1967.5监测站站长
工程师
环境监测城市排水常州市排水管理处综合分析、主要研究人
龙麟男1979.10工程师环境科学城市排水常州市排水管理处综合分析、主要研究人
邹萍女1969.1技师计算机信息管
理
城市排水常州市排水管理处研究人员
徐露女1989.10/环境监测与治
理技术
城市排水常州市排水管理处研究人员
陈波男1978.9前期技术科科长
工程师
给水与排水城市排水常州市排水管理处
研究人员
朱迪男1982.1工程师给水与排水城市排水常州市排水管理处研究人员
施维男1979.3工程师控制理论与控
制工程
城市排水常州市排水管理处
研究人员
张飞雁男1976.11工程师给水与排水城市排水常州市排水管理处研究人员仲志鸿女1980.9工程师化学城市排水常州市排水管理处研究人员
八、经费概算
总经费（万元）：35万
其中：1、自筹：35万
2、地方拨款：
3、外方投入：
4、其它：
九、项目承担单位及合作单位（未加盖公章的单位不予认可）
序号单位（公章）联系人联系电话通讯地址、邮编
1常州市排水管理处曹洪涛139********常州市飞龙东路116号
213022
常州市排水管理处龙麟135********常州市飞龙东路116号
213022
十、审查意见
申
报
单
位
申
报
意
见
负责人签字（公章）
年月日
直辖市建委及有关部门省
、
自
治
区
建
设
厅
，
领导签字（公章）
年月日
推荐意见
住房和城乡建设部建筑节能与科技司审
查意见领导签字（公章）
年月日
信息表
项目名称：城市污泥硫化物测定方法研究
一、申报单位：常州市排水管理处
通讯地址：江苏省常州市飞龙东路106号
负责人：曹洪涛电话（手机）：139********联系人：龙麟电话（手机）：135********传真：0519-********邮编：213022
电子信箱：longlin312@https://www.360docs.net/doc/6d3405540.html,
二、合作单位：
通讯地址：
负责人：电话：
联系人：电话：
传真：邮编：
电子信箱：
三、推荐部门：
通讯地址：
负责人：电话：
联系人：电话：
传真：邮编：
电子信箱：
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
水质总碱度检测方法完整版
水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮 存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程
7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱 度(CaCO3)的质量。
污泥检测方法
PH 参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 4 PH的测定电极法一、原理 PH由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器行直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上没有补偿装置。 用无CO2水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到凝固平衡后，测定此时的PH值。 二、样品制备 对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50mlCO2水浸泡，密封。置于复式振荡器上，于室温下振摇4h后，离心5min，取上清液作为待测液。 对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但侧低昂数值至少要保持恒定30s。 对于不溶解粘稠状的污泥，则将样品进行离心5min后，收取足够量上清液于量筒中，作为待测液。 三、测试程序 1、样品测定 用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。 2、结果表示 PH值一般保留一位小数。 四、精密度和准确度
经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74% 含水率 参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 2 含水率的测定重量法 一、原理 将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。 二、样品制备 测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器尽快分析。如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。 三、测试程序 1、分析条件 天平感量：0.001g 烘箱:0～300℃干燥器蒸发皿:100ml 2、样品测定 将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g 记为m。将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。 3、结果计算
硫化物测试方法
6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围 本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。 亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有 干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理 硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀， 保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于 纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水 溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准 溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：
工业纯碱总碱度的测定
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素 我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。 标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素 水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。 1 水质硫化物碘量测定法 1.1 直接碘量法 所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。我们常用淀粉指示剂来指示终点。这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。 1.2 剩余碘量法 所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。 1.3 置换碘量法 该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。 2 做好试剂以及设备的选取工作 2.1 正确选择试剂
水质总碱度检测方法
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水 样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。 此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加 50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。
0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表 示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶 液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克 表示的总碱度(CaCO3)的质量。 本文档部分内容来源于网络，如有内容侵权请告知删除，感谢您的配合！
污泥检测方法 ph
污泥干化生石灰指标及检测方法 石灰：与处理对象污泥中含有的水分反应，增加含固量，降低含水率，性状指标三要素如下： 活性度：表征生石灰水化反应速度的一个指标，即在足够长的时间内，以中和一定量的生石灰消化时产生的Ca（OH）2所消耗的4mol／L盐酸的毫升数表示。检测方法参见《冶金石灰物理检测方法》（YB/T105-2005）。该指标影响石灰活性度的组织结构包括体积密度、气孔率、比表面积和CaO矿物的晶粒尺寸。晶粒越小，比表面积越大，气孔率越高，石灰活性就越高，化学反应能力就越强。满足使用要求为200-300。 t60：作为活性度简易检测指标，即石灰加水后温度升高到60℃所需要的时间，一般应小于2min。具体检测办法为称取试样100g 置于500mL的大烧杯中，然后量取60mL水（温度10-20℃）倒入该大烧杯中，迅速搅拌混匀后开始计算时间，直至温度升至60℃，记录温升所需的时间。 目数：指物料的粒度或粗细度，一般定义是指在1英寸×1英寸的面积内有多少个网孔数，即筛网的网孔数，物料能通过该网孔即定义为多少目数。满足使用要求为150，即0.1mm以下。 有效氧化钙含量：满足使用要求为有效氧化钙（CaO）含量>80%。 干化污泥粒径分布测定方法 （1）用电子天平分别称取干化产品污泥m1000g。 （2）首先将干化产品污泥放入35mm筛套筛中，分离筛上物和筛下物，称重记录筛上物重量即为m1。 （3）将第（2）步的筛下物干化产品污泥放入10mm筛套筛中，分离筛上物和筛下物，称重记录筛上物重量即为m2和筛下物重量m3。 （4）将所称量的各粒径间的重量列入表中，并依次计算各粒径占总重量（1000g）的重量百分比。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在 0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时， 样品中干扰物的最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L 和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 3 2-分离不 完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-，可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H 3PO 4 ）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH 3 COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH 3COO） 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH 3 COO） 2 ，溶于水并稀 释至1000mL。
硫化物检测方法.
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应
防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，
水质总碱度检测方法79979
水质总碱度检测方法 1.目的 本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围 适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 4.安全及环保要求 4.1. 配制化学品试剂及检测过程，遵照MSDS 要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮 存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存 于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶 解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白 试验。 计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠 的质量。 6.仪器 6.1. 25mL 滴定管 6.2. 50mL 移液管
污泥指标测定
2.1.2 现场运行情况调研 对污泥沉降比SV%、溶解氧（DO ）、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研，内容如下： 1）现场测定污泥沉降比SV% 测试目的：为了反映曝气池正常运行时的污泥量，可用于控制剩余污泥的排放，同时及时反映出污泥膨胀等异常情况，便于及早查明原因、采取措施。 测试方法：曝气池混合液在100mL 量筒中，静置30min 后，沉淀污泥与混合液之体积比(％)。 2.2.1 水样及污泥样采集位置 水样采集：进水采取细格栅后的进水取样，出水采取紫外消毒后的水样，氧化沟反应池内取水样5个点。泥样采集：回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1，2，3三点，同水样取样点位置。 2.2.3 污泥指标测定 取样回实验室，对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI ，污泥浓度MLSS ，MLVSS ，全N ，全P 。重金属检测每月一次，只检测剩余污泥。 2)污泥浓度MLSS 它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重，实际上是指混合液悬浮固体的数量，单位为mg/L 或g/L ，如表2-7所示。 实验操作步骤如下： 将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录W1；将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢掉）；将测定过沉降比的100ml 量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤（用水冲净量筒，水也倒人漏斗）；将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103-105℃）中烘干恒重，称量并记录W2；污泥干重= W2 - W1；进行污泥浓度计算。 3)污泥体积指数SVI 污泥体积指数是指曝气池混合液经30min 静沉后，1g 干污泥所占的容积(单位为mL/g)。SVI 值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。一般在100左右有为宜。计算公式如下： MLSS SV SVI 10?= 将计算后的数据记入表2-7中。 1000100)(12)/(?-=mL g W W L g MLSS
污泥浓度的测定
污泥浓度、污泥指数、污泥沉降比的测定 污泥浓度的测定 污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量。单位：mg/L。 实验室样品采集在干净的玻璃瓶内，采样之前用待采的水样清洗三次，然后采集具有代表性的水样100―200ml，盖严瓶塞。应尽快分析。 测定步骤 滤纸准备 用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内，移入烘箱中于103―105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，记录（W1）。将恒重的滤纸放在玻璃漏斗内。 试样测定 用100ml量筒量取充分混合均匀的试样100ml，静止30分钟后读取沉淀后污泥所占的体积V（ml）。 倾去上述量筒中清液，用准备好的滤纸进行过滤量筒中的污泥，并用少量蒸馏水冲洗量筒，合并滤液。（为提高过滤速度，应采用真空泵进行抽滤。）将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103―105℃下烘2~3小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止，记录（W2）。 计算污泥浓度 C污泥浓度（mg/L）=（W2–W1）×106÷100 重铬酸钾法测COD时计算公式： CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V——水样体积，mL V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
式中，（V0-V1）*C是水中污染物（还原性物质）的量，和氧化性物质的量可以配平。在换算成需氧量时，因为一个硫酸亚铁铵分子反应中失去一个电子，按氧来算，一个氧原子需要2个电子，氧原子的原子量是16，所以得到一摩尔电子的质量是8克。要计算质量，所以得用还原物质的量乘以8克/摩尔氧，所得值即为污染物的需氧量
海洋沉积物的采集和硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m处,再全速降至海底,立即停车; 1.1. 2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,
污泥指标测定
附件 1 剩余污泥指标测试方法 主要指标 PH 酸碱度 TS 干物质含量 VS 挥发性物质含量 VFA 挥发性脂肪酸 TCD 甲烷含量 TP 总磷 TN 总氮 NH4+-N 氨氮 PO43+-P 速效磷
目录 一污泥样品的PH测定—电位法 (1) 二污泥TS，VS测定 (3) 三气体CH4含量，VFA测定 (4) 四污泥—全氮（TN）的测定 (6) 五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定 (9) 六污泥—全磷（TP）的测定 (11) 七污泥—速效磷（PO43+-P）测定 (13)
一污泥样品的PH测定—电位法 1. 药品 1）PH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。 3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取 3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。 4）.无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。 2.主要仪器 酸度计，天平 3. 提取 1）提取 称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。 2）测定 将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH值稳定后，记录PH值。每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。 4. 注意事项 1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。
水中硫化物的测定
实验一 水中硫化物的测定 一、实验目的 1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素； 3．了解硫化物测定的其它方法。 二、实验原理 水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。 碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。 222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1） 223224622N a S O I N a S O N aI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2） 根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。 三、实验方法 本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL ，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。 1、仪器和设备 烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。 2、试剂 纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。 3、溶液的配制 (1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置。 (2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。称取在105℃烘干2h
水分析化学总碱度的测定
实验名称：水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法） 指导老师：曹晓霞专业：给排水科学与工程班级：1302姓名：吕嘉杰 一、目的要求 1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作； 4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 二、实验原理 1． 盐酸溶液的标定 首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2． 水中碱度的测定 碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 1） 酚酞碱度 酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。 反应式： OH -+H +＝H 2O CO 32-+H +＝HCO 3- ()水样 ＝ 酚酞碱度V V ?C L /mol 1 HCl ()1000×V V ?C L /mg CaO 1 HCl 水样 ＝ 计，以酚酞碱度 2） 总碱度 再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。 反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2 ()水样 ＋＝ 总碱度V ) V V (?C L /mol 21HCl ()1000×V ) V V (?C L /mg CaO 21HCl 水样 ＋＝ 计，以总碱度 三、主要仪器及试剂 主要仪器： 电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，250 mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L 浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法
作业指导书文件编号： 第1页共3页 主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 第A版第0次 颁布日期：2017-06-16 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 引用标准 GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》 3 方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸 锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 4 试剂和材料 4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和 （以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2 氮气：纯度＞99.99%。 4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 磷酸溶液：1+1。 4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。 4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，
水中碱度测定
实验四 水中碱度测定 一、目的 （1）了解碱度的基本概念。 （2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。 二、原理 碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为： 22332322OH H H O CO H HCO H O HCO H CO H O -+-+--++→+→++→↑+ 当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。 三、仪器 （1）酸式滴定管。 （2）250mL 锥形瓶。 （3）移液管。 四、试剂 （1）0.0250mol/LHCl 标准溶液：移取2.1mL 浓盐酸（d=1.198g/mL ），用蒸馏水稀释至1000Ml 。按下述方法标定: 准确移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL ，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算: 式中：25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL ； 0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； V ——盐酸标准溶液的用量，mL 。 （2）0.0250mol/L 碳酸钠标准溶液：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。储于聚乙烯瓶
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太
软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m 处,再全速降至海底,立即停车; 1.1.2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,平卧于甲板上; 1.1. 2.5 小心将取样管上部积水倒出,丈量取样管打入深度。再用通条将样柱缓缓挤出,顺序放在接样板上进行处理和描述。若样柱长度不足或样管斜插入海底,均应重采。 沉积物中硫化物的测定方法 1.3 样品保存与运输 1. 3.１ 样品保存 样品每隔3㎝分层，装在50ml 离心管中，现场加醋酸锌溶液进行固定，冷藏保存运回实验室。 2沉积物中硫化物的测定方法 硫化物是电正性较强的金属或非金属与硫形成的化合物，分为酸式盐( HS －，氢硫化物) 、正盐( S 2－) 和多硫化物（S n 2－ )3 类。土和沉积物中的硫分为有机硫和无机硫两类。土壤中硫化物可与镉、铅、砷等亲硫元素生成难溶性重金属硫化物，加重土壤重金属污染。同时也易被有机质分解，生成H 2S,
硫化物检测方法
硫化物检测方法 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、 S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。 2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液 2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。