一种钴(Ⅲ)配合物的制备
钴配合物的制备
钴配合物的制备钴（III）离子通常是以Co(OH)2（氢氧化钴）或CoCl3（氯化钴）的形式存在。
在化学实验室中，有许多途径可以制备钴（III）配合物。
以下将介绍两种常见的制备方法。
第一种方法是氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
在该反应中，通过加热将氯化钴溶解在水中，然后慢慢滴加过量的亚硝酸钠溶液。
在滴加的过程中，会观察到溶液颜色由玫瑰红变为蓝色。
这是因为过量的亚硝酸钠氧化了氯化钴中的钴离子，生成了钴（III）离子。
反应的方程式如下：CoCl3+6NaNO2+6H2O→Co(NO)3+6NaCl+5HNO3通过该方法制备的钴（III）配合物可以用于催化剂、草甘膦制剂等领域。
第二种方法是氯化钴和过量过氧化氢反应法。
在该反应中，将氯化钴溶解在水中，并慢慢滴加过量的过氧化氢溶液。
在反应中观察到溶液颜色的变化。
该方法的方程式如下：CoCl3+2H2O2→Co(NO)3+3HCl+O2通过该方法制备的钴（III）配合物也常被应用于催化剂和电化学领域。
需要注意的是，制备钴（III）配合物时需要避免接触空气，因为钴（III）离子在空气中容易被氧化为钴（IV）离子或钴（II）离子。
因此，实验室中的操作应尽量在惰性气氛下进行，并使用干净的设备和试剂。
此外，制备钴（III）配合物时还可以使用其他氧化剂，如亚硝酸银或高锰酸钾，具体的选择取决于实验的要求和条件。
综上所述，制备钴（III）配合物的方法有很多种，其中包括氯化钴和过氧化氢反应法以及氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
每种方法都有自己的优点和适用范围。
在实验室中选择合适的方法可以根据实际情况和需求进行考虑。
二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1. 实验目的本实验旨在通过氯离子提供配体的方法制备二氯化一氯五氨合钴（III），并通过化学计量计算方法确定其组成。
2. 实验原理钴（III）是一种电子配置为d6的金属离子，在配位化学中常配位于六个配体周围，形成八面体配位构型。
在水溶液中，五氨基化合物较为常见。
在配位化学中，Cl-是一种较为常见的配体，能够提供孤对电子和弱配位性，适用于制备多种配合物。
因此，本实验将以Cl-为配体，制备五氨基二氯化钴（III）。
反应方程式：CoCl2·6H2O + 5NH3 + Cl-→ Co(NH3)5Cl2 + 6H2O通过分析反应方程式中各物质的摩尔比例，可以确定反应物的化学计量数，从而计算出所得产物的摩尔比例，并进一步确定其组成。
3. 实验步骤（1）称取约1.5g钴（II）氯化物CoCl2·6H2O于150mL锥形瓶中；（2）加入20mL浓氨溶液，摇匀；（3）加入足量的1mol/L HCl至颜色由深蓝色转变为黄色，光束透彻、无云；（此时Cl-较多，保证反应继续进行）（4）向体系中滴加0.1mol/L AgNO3溶液，直至出现白色沉淀停止滴加。
再滴加3-4滴胆汁溶液，继续滴加AgNO3溶液，停于出现黄色沉淀为止。
（此时可以认为反应结束）（5）离心将沉淀分离，洗涤2-3次，除去杂质；（6）将干燥后的沉淀称重，计算实验产物的产率；（7）将实验产物转移到锥形瓶中，添加适量水溶液进行稀释；（8）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度，计算样品中配合物的浓度，从而确定其组成。
4.2 组成分析实验（1）将干燥后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的水溶液进行稀释；（2）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度；（3）根据吸光度计算样品的配合物浓度，从而确定其组成。
5. 实验注意事项（1）使用化学品时，应注意个人安全，遵守实验室的安全规定；（2）实验产物应严格控制干燥温度，避免被氧化；（3）测定吸光度时应注意光路清洁，避免混杂和误差产生；（4）在配合物浓度过高的情况下，应对样品进行稀释，以避免对结果的影响；（5）实验操作中注意用量和重量的准确性，尽量减小误差；6. 实验结果处理与分析6.1 制备结果按照实验要求，制备出了二氯化一氯五氨合钴（III）的产物，产率为X%。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
三氯化六氨合钴(ⅲ)制备方法的改进研究
三氯化六氨合钴(ⅲ)是一种重要的过渡金属配合物，在有机合成和催化反应中具有广泛的应用。
然而，在合成过程中存在一些问题，例如反应条件苛刻、产率低等。
对其合成方法进行改进研究具有重要意义。
1. 传统合成方法存在的问题传统合成方法通常采用氯化钴(Ⅲ)和氨水为原料，在高温下反应合成三氯化六氨合钴(Ⅲ)，但在这个过程中存在以下问题：1）反应条件苛刻：高温下反应，容易发生氨气逸出，导致产率低下。
2）产率低：由于氨气的挥发丢失，导致产率无法得到保障。
3）须在惰性气氛下进行：由于氨气的挥发，必须在惰性气氛下进行反应，增加了制备成本和安全隐患。
2. 改进方法及研究成果为解决传统合成方法存在的问题，近年来，研究者们进行了大量工作，取得了一些令人瞩目的成果。
1）采用非挥发性氮源：有学者采用非挥发性氮源替代氨水，如尿素、脲等，在室温下与氯化钴(Ⅲ)反应，合成了三氯化六氨合钴(Ⅲ)，大大减少了氨气的挥发。
2）微波辅助合成：有研究表明，在微波辅助下，氯化钴(Ⅲ)和氨水可以在较低温度下迅速反应，大大提高了产率。
3）催化剂辅助：一些研究发现，在催化剂的作用下，反应条件得到了明显改善，产率得到了提高。
3. 未来展望通过对传统合成方法的改进研究，使得三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备过程得到了明显的优化。
但是，目前仍存在以下问题亟待解决：1）对于非挥发性氮源的选择和反应机理的研究尚不够深入，有待进一步探索。
2）微波辅助合成和催化剂辅助的机理研究还比较欠缺，需要进一步深入研究。
3）制备过程中金属掺杂、杂质等问题也需要进一步解决。
改进三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备方法具有重要的应用前景和研究价值，是一个充满挑战和机遇的研究领域。
我们期待未来可以通过更多的研究工作，进一步完善并优化该合成方法，为其在工业生产和科学研究中发挥更大的作用。
近年来，针对三氯化六氨合钴(ⅲ)制备方法的改进研究，科研工作者们不断进行深入探索和实验，取得了一系列令人瞩目的成果，为改进传统的制备方法提供了新的思路和途径。
种钴配合物的制备与组成测定
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
三乙二胺合钴(Ⅲ)配离子的制备拆分研究
三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的制备拆分研究首先，关于三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的制备方法，一般采用以下步骤进行：1. 首先，将二乙胺溶解在适量的无水乙醇中，制备成2 mol/L 的二乙胺溶液。
2.然后，在常温条件下将二乙胺溶液滴加到少量的钴氯化物溶液中，并搅拌反应30分钟。
3.继续加入少量的非水醚溶剂和无水乙醇进行溶剂处理，以分离出形成的三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子。
4.最后，采用真空吸滤技术将配离子固体进行收集，并在真空中干燥。
上述制备方法基于有机溶剂，是一种相对简单和常用的方法。
通过优化反应条件，如反应温度、溶液浓度、反应时间等，可以得到更高纯度和产率的三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子。
接着，我们来讨论一下三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的结构特点。
三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子呈现出八面体结构，在中心的钴离子周围存在六个配体分子，即六配位。
钴离子与配体分子之间通过配位键进行结合，形成钴配合物结构。
三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子中的钴离子通常具有+3的氧化态，是高稳定性的配位结构。
这种结构既保持了钴离子的高稳定性，又通过与氨基基团的共有电子对形成配位键稳定结构。
此外，通过调节配体的性质，还可以改变配离子的电荷和空间构型。
最后，我们来探讨一下三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的应用领域。
由于其结构稳定性以及较好的溶解性，三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子在催化反应中具有重要的应用价值。
例如，它可以作为光催化剂用于光解水产氢反应，可有效促进反应速率和增加产氢量。
此外，三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子也可以用作荧光材料的发光中心。
由于它的特殊稳定结构，可以实现荧光材料的高效率发光和长寿命。
总之，通过制备、结构分析和应用探索，三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子在催化和材料科学领域展示了广泛的应用潜力。
随着对该配离子的深入研究，相信将有更多的应用领域被发掘出来，并为相关领域的发展做出贡献。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
无机实验习题
常见阳离子的分离与鉴定（二）1．每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液（2mol/L）,洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液（饱和），洗涤HgS用蒸馏水，为什么？答：这是由沉淀和洗涤剂和性质决定的。
沉淀必须在所选洗涤剂中难溶，而且洗涤剂要容易将杂质离子洗掉，且不能带来新的杂质离子。
所以不同的沉淀在洗涤时要选用不同的洗涤剂。
一种钴（Ⅲ）配合物的制备1．要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？答：①控制好量的关系，这样才能使反应进行充分；②加入2.0g氯化钴粉末时要分数次加入，边加边摇动，这样使CoCl2反应完全，不至于有剩余；①当固体完全溶解，溶液中停止起泡时再加入浓盐酸，这是反应进行完全的标志；②加热时温度不能超过85℃，因为温度直接影响配合物的稳定性。
2．试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。
答：原理：由Co(Ⅱ)和配体进行快速反应首先生成Co(Ⅱ)的配合物，然后用氧化剂将Co(Ⅱ)配合物氧化成相应的Co(Ⅲ)配合物。
制备步骤：①称量药品，使药品的量有利于反应的充分进行，配制溶液；②向溶液中加入Co(Ⅱ),使Co(Ⅱ)充分溶解；③向混合液中加入氧化剂，边加边摇动，使反应充分进行；④加入其它有利于反应进行的试剂或进行有利配合物形成的操作（如加热、调PH等）。
第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）1．制取Co(OH)3、Ni(OH)3时，为什么要以Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)为原料在碱性溶液中进行氧化，而不用Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制取？答：因为钴和镍的+Ⅲ价氧化态在一般简单化合物中是不稳定的，会生成其它氧化态，所以由Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制得的Ni(OH)3和Co(OH)3也不纯净，存在其它氧化态。
2．今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+离子的混合液，如何将它们分离出来，请设计分离示意图。
3.有一浅绿色晶体A，可溶于水得到溶液B-于B中加入不含氧气的6mol/LNaOH溶液，有白色沉淀C和气体D生成。
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6mL
浓 盐 酸
烘 干 称 量
105℃
盐
冷
冷
酸
水
却
洗
洗
过
涤
涤
滤
5mL
5mL
微 热 溶 液
10~15分钟
2、组成的初步推断
（1）
0.5g产物 50mL水
（2）
5mL 混合液
溶液 AgNO3溶液 AgNO3溶液
酸碱性 滤液 1mL浓硝酸
（3） （4） （5）
2~3mL 混合液 SnCl2溶液
2mL 混合液
混合液
KSCN 水 棕黑色 （3）（4）
1mL戊醇 1mL乙醚
奈氏试剂 酸碱性
滤液
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？ 2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不
好？ 3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键的？为什么？
4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步骤 。
5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它们有共同的实验 式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导测定得知在水溶液中5种化合物 的电导率数值与硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的结构 式并说明不同配离子间有何不同。 ？
六、科技前沿
1. 钴配合物
三、仪器和试剂
烧杯
锥形瓶
仪
器
量筒
研钵
漏斗
铁架台 滴管 试管 药勺 石棉网
三、仪器和试剂
氯化铵
氯化钴
硫氰化钾 试 剂
浓氨水
硝酸
AgNO3溶液
盐酸 H2O2溶液 SnCl2溶液 奈氏试剂 乙醚 戊醇
1、制备钴（Ⅲ）配合物 1.0g
氯 化 铵
四、实验步骤
6mL
2.0g
2~3mL
浓
氯
氨
. 性质 氧化还原性、催化活性
3. 催化应用 乙烯聚合、环己烷氧化、环己烯氧化、酯的水解、羰基化反应
4. 气敏材料 卟啉钴/氨气
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤
五、思考题 六、科技前沿
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中的取代反应与氧化还原反应，了解其基 本原理及方法。
2. 对配合物的组成进行初步推断。
二、实验原理
1、常见的钴（Ⅲ）配合物 [Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色），[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫 红色），[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色），[Co(NO2)6]3-（黄色）等。 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界 。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）