水杨酸甲酯(论文)

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水杨酸甲酯合成工艺

水杨酸甲酯合成工艺

水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊,水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。

你可能不知道它叫啥,但很可能用过含有它的产品。

那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺,看看这小小的物质是怎么被制造出来的,又有哪些神奇的特点和广泛的应用。

二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊,水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。

早在古代,人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分,而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。

比如说,在一些古老的草药书籍中,就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。

2. 发展与应用拓展随着时间的推移,科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。

到了近代,工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。

说白了就是,以前可能只是小范围地用用,现在则是可以大量生产,应用到更多的领域中去。

三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯,首先得有合适的原料。

最常用的原料就是水杨酸和甲醇。

这就好比做饭,得先有食材才能做出美味佳肴,水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。

2. 反应原理在一定的条件下,水杨酸和甲醇会发生酯化反应。

这个酯化反应啊,简单来说就是酸和醇在一起“合作”,生成酯和水。

就好像两个人一起努力完成一项任务,最后产生了新的成果。

3. 具体工艺流程首先,把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中,然后加入催化剂,通常会用到浓硫酸。

这浓硫酸就像是个“强力助手”,能加快反应的速度。

接着,加热这个反应混合物,让反应顺利进行。

反应完成后,进行一系列的分离和提纯操作,把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来,并去除杂质,得到纯净的水杨酸甲酯。

四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体,具有特殊的芳香气味。

它的沸点不算太高,容易挥发。

这就像香水一样,容易散发香气,让周围都能闻到。

2. 化学性质它具有一定的化学稳定性,但在某些条件下也会发生反应。

水杨酸甲酯的制备ding

水杨酸甲酯的制备ding

2.结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率(%)
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4(mL) 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(%) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出,浓硫酸用量对反应产率影响很大:随硫酸用量 的增加,产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol,甲醇 0.75mol时,浓硫酸为8ml(0.014mol),产率最高。原因: 可能是当浓硫酸较少时,脱水不完全,产率就低了;当浓硫 酸过量时,速率固然提高了,副反应也会增加(如氧化反应 等);另外,硫酸的加入方法不正确,或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化,产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理:
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等,是可逆反应。为提高产率,必 须使反应平衡向右移动,可用共沸法将水带走,或加合适的 去水剂;或者是加入过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的,过量的甲醇以提高水杨酸的转化率,甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
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3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成,主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明:在回流的条件下,水杨
酸与甲醇摩尔比恒定,反应时间为2h,硫酸最佳用量为8mL,
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时,可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管,降低产物的损失率,

水杨酸甲酯饱和蒸汽压

水杨酸甲酯饱和蒸汽压

水杨酸甲酯饱和蒸汽压全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:水杨酸甲酯(又称乙酰水杨酸酯)是一种常用的有机合成原料,常用于制造防腐剂、药品和香料等化工产品。

水杨酸甲酯是水杨酸和甲醇的酯化反应产物,具有较高的蒸汽压,这使得它在化工生产中具有较大的应用价值。

本文将重点探讨水杨酸甲酯的饱和蒸汽压及其影响因素。

一、水杨酸甲酯的物化性质水杨酸甲酯是一种白色至淡黄色的结晶性固体,具有类似樟脑的刺激性芳香味。

它是一种难溶于水的有机化合物,但能溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中。

水杨酸甲酯的化学性质稳定,但在高温、阳光暴晒和氧化剂的作用下易发生分解反应。

水杨酸甲酯的饱和蒸汽压是一个重要的物理性质,它反映了液态水杨酸甲酯在一定温度下蒸气相的浓度。

通常情况下,温度越高,蒸汽压越大,因为分子具有更大的热运动能量,更容易逸出液体表面。

二、水杨酸甲酯的饱和蒸汽压的测定方法测定水杨酸甲酯的饱和蒸汽压可以采用多种方法,常用的方法包括静态法、动态法、直接法和间接法。

静态法是最常用的一种方法。

在静态法中,首先需要将水杨酸甲酯样品加入装有玻璃珠或其他填充物的小瓶中,并将其密封。

然后将这个小瓶放入一个加热设备中,并保持一定的温度,使得样品中的水杨酸甲酯逐渐挥发形成气相。

通过测量气相和液相之间的平衡压力,就可以计算得到水杨酸甲酯在该温度下的饱和蒸汽压值。

水杨酸甲酯的饱和蒸汽压受多种因素的影响,主要包括温度、环境压力、溶解度等。

其中温度是最主要的影响因素,通常情况下,随着温度的升高,水杨酸甲酯的饱和蒸汽压也会随之增加。

环境压力也会对水杨酸甲酯的饱和蒸汽压产生影响。

在一定温度下,环境压力越大,饱和蒸汽压也会随之增加;反之,环境压力越小,饱和蒸汽压也会相应减小。

水杨酸甲酯的饱和蒸汽压是其在化工生产中的重要物理性质,具有广泛的应用价值。

在制造防腐剂和药品时,水杨酸甲酯的挥发性能可以帮助调节产品的性能,使其更符合生产要求。

在香料加工中,水杨酸甲酯的香气可以为产品增添特殊的芳香味道。

药用级水杨酸甲酯应用与用途

药用级水杨酸甲酯应用与用途

药用级水杨酸甲酯应用与用途药用级水杨酸甲酯应用与用途有猛烈的冬青油香气,用作香料时,常作为医药制剂中腔药与涂剂等的赋香剂,在一般香精中,例如檞树等香料的调合中也有应用,其他如口香糖、漱口水等口中含用药物也有应用。

水杨酸甲酯也用作溶剂和中心体,用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品油墨及纤维助染剂等。

该品有限强的仿佛鹿蹄草的气味,用作香料时,常作为医药制剂中腔药与涂剂等的赋香剂,在一般香精中,例如檞树等香料的调合中也有应用,其他如口香糖、漱口水等口中含用药物也有应用。

水杨酸甲酯也用作溶剂和中心体,用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品油墨及纤维助染剂等。

水杨酸甲酯与氨水反应生成水杨酰胺,用于解热止痛药乙基水杨胺的生产,水杨酰胺本身也是一种解热镇痛药。

水杨酸甲酯经乙酰化可得乙酰水杨酸甲酯(C10H10O4,[580-02-9])。

将水杨酸甲酯和乙酐投入反应锅,搅拌下加入硫酸,反应温度不超过60℃,约1h,反应毕,将反应物倒入冰水中析出结晶,过滤、水洗、干燥,即得名乙酰水杨酸甲酯。

乙酰水杨酸经环合可制取4-羟基。

水杨酸甲酯作为医药用作外用发赤剂。

溶剂,刺激药。

局部用于关节或肌肉痛苦。

香料和防晒液中紫外线汲取剂。

用作食品、牙膏、化妆品的香料,也用于制止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨等用于香料配制,也用作溶剂、防腐剂及消毒剂印染工业用作高温热载体。

可适量用入某些花香型作修饰剂,如依兰、玉兰、金合欢、含羞花、晚香玉、栀子花、腊梅、木樨草等。

重要用于医药制品和卫生用品如牙膏、牙粉、漱口水、爽身粉、驱风油等。

也可用于工业用品如胶水、胶水纸、牌贴、浆糊等的加香。

还可用于食用香精,如草莓、葡萄、胡桃、留兰香、辛香香精作为特别青气。

GB 2760一1996规定为短时间准许使用的食用香料。

重要用以配制啤酒、胶姆糖和水果型等香精及合成桂皮油。

山梨酸钾湖南产医药级辅料符合2023药典无水乳糖一水乳糖江苏产医药级辅料符合2023药典三氯蔗糖江西产医药级辅料符合2023药典油酸湖南产医药级辅料符合2023药典蛋黄卵磷脂上海产医药级辅料符合2023药典丙二醇江苏产医药级辅料符合2023药典聚山梨酯20 吐温20 江苏产医药级辅料符合2023药典甘油浙江产医药级辅料符合2023药典枸橼酸三乙酯 500ml/瓶 5kg/桶尿囊素 1kg25kg日化级质检单尿素 500g/瓶 25kg/桶质检单营业执照四川产羟苯乙酯 500g/瓶 25kg/桶符合2023药典质检单湖南产羟苯甲酯 1kg25kg质检单 2023药典四部营业执照江西产氢氧化钠 500g25kgCP2023 近期生产营业执照四川产。

水杨酸甲酯的合成工艺研究

水杨酸甲酯的合成工艺研究

水杨酸甲酯的合成工艺研究朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【摘要】通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。

考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。

结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。

%Using salicylic acid and methanol as raw materials, methyl salicylate was respectively synthesized in concentrated sulfuric acid or potassium hydrogen sulfate. Effect of mole ratio of acid to alcohol, reaction time and catalyst dosage on yield of the ester was investigated. The results show that ,using potassium bisulfate as catalyst, n (salicylic acid): n (methanol) = 1:5, reaction time 5 h, the highest yield of methyl salicylate can be obtained, average yield can reach to 70%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】3页(P1158-1160)【关键词】酯化反应;水杨酸甲酯;反应条件;摩尔比;硫酸氢钾【作者】朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【作者单位】台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州职业技术学院生化系,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ245.124水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯, 早年是从冬青植物中获取,因香气类似冬青树叶故也称冬青油,即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂,又可作溶剂与中间体[1],己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中,还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域[2]。

水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备魏爽安志鹏摘要:为了探究催化剂的用量对制备水杨酸甲酯的量是否有影响?有什么影响?我们进行了水杨酸甲酯的制备实验。

实验涉及到由羧酸和醇制备酯的反应原理和实验操作以及减压蒸馏的原理和操作。

在进行实验探究的同时,我们也能进一步熟悉某些有机反应的基本实验操作。

本次实验以浓硫酸的用量为唯一变量,共进行了四次实验。

用2.8g(0.02mol)水杨酸和12.2ml(0.30mol)甲醇,再分别用2.4ml、2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸作催化剂来进行实验。

经过一系列的反应和后处理,最终实验制得水杨酸甲酯的量依次为:1.15g、1.65g、2.08g、1.87g。

实验结果表明:催化剂的量对制备水杨酸甲酯的量存在影响,并且在水杨酸和甲醇的量为上述数据时,用3.2ml的浓硫酸作催化剂制得的水杨酸甲酯的量是最高的。

关键词:水杨酸甲酯;减压蒸馏;水杨酸;催化剂1. 前言1.1水杨酸甲酯:俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220~222℃,易溶于异辛烷、乙醚等有机溶剂,微溶于水。

放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。

现被广泛的应用在精细品化工中做溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品.1.2性质2. 正文2.1 实验部分2.1.1反应机理2.1.2 仪器和药品仪器球形冷凝管直形冷凝管减压蒸馏装置量筒(10ml,50ml)锥形瓶分液漏斗三口烧瓶圆底烧瓶温度计烧杯带分水功能的回流装置克氏蒸馏头药品水杨酸(分析纯)甲醇浓硫酸 5%碳酸氢钠溶液饱和食盐水2.1.3实验装置图2.1.4后处理装置图2.1.5 反应方程式OHOH O +MeOHOHOMe O +H 2OH 2SO 42.1.6 实验步骤(1)三口烧瓶中放入2.8g水杨酸和12.2ml甲醇,再缓慢倒入2.4ml的浓硫酸(余下的三个实验分别加入2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸),接上温度计,球形冷凝管,加热回流一个小时四十分钟。

水杨酸甲酯对烟草幼苗耐低温胁迫能力的影响

水杨酸甲酯对烟草幼苗耐低温胁迫能力的影响摘要:烟草(Nicotianatabacum),亚热带喜温作物,当苗期温度低于12°C是,会对烟草幼苗的生长发育产生严重的影响,造成烟草幼苗生长发育缓慢、根系发育不良、早花等现象,严重时可造成巨大的经济损失。

本文通过研究对烟草幼苗喷施水杨酸屮酯后,烟草幼苗在低温条件下的生长发育状况,得到抵御低温胁迫的最佳喷施浓度,减少低温对烟草幼苗所带来的影响。

关键词:烟草幼苗;低温胁迫;生长生理;外源物质1前言:低温对烟草幼苗的影响苗床期,当温度低于12°C,会产生低温光抑制,烟苗的叶片发育受到影响,光能利用率和光吸收降低,即使是恢复到适宜的生长条件后,光和生产力仍表现出持续性的降低,光合作用严重下降。

同时光抑制还会抑制碳同化,减弱光合链上类囊体膜上的光合电子传递过程。

同时山于低温的原因,还会导致烟草种子发芽迟滞,出苗时间推迟,发芽率下降以及苗期烟苗生长发育迟缓的问题。

当低温环境持续一段时间其至会引起烟苗早花等问题【1】。

而山东地区早春时间普遍存在"倒春寒"现象,导致烟草育苗期间岀现低温损害,影响烟叶的生长发育和产量品质的形成。

1.2外源化学物质诱导提高植物抗冷性的研究现状1.2.1利用植物激素类物质诱导提高植物抗冷性植物激素是指在植物体内合成的、能够调节植物个体生长发育的微量有机物。

逆境能使植物激素的活性和含量发生变化,并通过这些变化来影响生理过程。

利用外源化学物质诱导处理,可提高植物的抗冷性【2】。

水杨酸(salicylic acid; SA)是普遍存在于植物中的酚类化合物,作为植物内源生长调节物质参与植物开花、种子萌发、离子吸收等许多生理生化过程,并作为植物信号分子参与植物的逆境胁迫生理反应。

刘国强等研究表明低温胁迫下外源SA能增强枇杷幼苗超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)活性,提高还原型谷胱甘肽和类胡萝卜素的含量,减少丙二醛的积累, 抑制叶绿素的降解【3】。

水杨酸甲酯生产工艺

水杨酸甲酯生产工艺水杨酸甲酯,这可是个挺神奇的东西呢!你可能不知道它,但它在我们的生活里还挺常见的。

就像一个低调的小明星,默默地发挥着自己的作用。

我有个朋友,叫小李,他就在一家生产水杨酸甲酯的工厂工作。

我就缠着他给我讲讲水杨酸甲酯的生产工艺,哎呀,这可真是个有趣的事儿。

水杨酸甲酯的生产,首先得从原料说起。

就像盖房子,你得先准备好砖头和水泥一样。

生产水杨酸甲酯的主要原料就是水杨酸和甲醇。

水杨酸,这名字听起来就有点化学范儿,它就像一个脾气有点怪的原料,得小心对待呢。

甲醇呢,也是个重要角色,它是个很活跃的小分子,就像一个精力充沛的小不点。

那怎么把这两种原料变成水杨酸甲酯呢?这就像是一场神奇的魔法。

首先要把水杨酸和甲醇按照一定的比例混合在一起。

这个比例可重要啦,要是弄错了,那就像做饭时盐放多了或者少了一样,整个产品就会出问题。

我就问小李:“这比例是不是很难把握啊?”小李笑着说:“那可不,得精确到小数点后面好几位呢,稍微差一点都不行。

”混合好之后,接下来就是反应环节了。

这个反应就像一场激烈的战斗。

要在特定的温度和压力下进行。

温度就像是这场战斗的指挥官,指挥着反应的进行。

如果温度太低,反应就像乌龟爬一样慢,得等好久好久才能有结果;要是温度太高呢,那就像脱缰的野马,反应可能会失控,产生一些我们不想要的东西。

压力也同样重要,它就像一个稳定器,给反应一个合适的环境。

在反应过程中,还得有催化剂来帮忙。

催化剂就像是一个超级助手,虽然它在反应前后没有什么变化,但是没有它,反应就很难顺利进行。

就像跑步比赛里的领跑员,虽然最后不是他夺冠,但是没有他带着跑,运动员们可能都跑不出好成绩。

反应完成之后呢,就得到了含有水杨酸甲酯的混合物。

但是这还不是最终的产品,就像刚从树上摘下来的果子,还得加工加工才能吃。

这个时候就得进行分离提纯了。

这就像是从沙子里挑金子一样。

要把水杨酸甲酯从其他杂质中分离出来。

这里面用到的方法可多了,有蒸馏啊,萃取啊之类的。

冬青油的制备论文

冬青油的制备摘要: 冬青油是我国特有的天然香料品种之一,冬青植物主要分布在云南东南及东北部,海拔1000-2800米,生于阳坡湿润的箐边、沟边或树下灌丛中,属常绿灌木,叶枝芳香。

冬青油的主要成分为水杨酸甲酯。

水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油,是一种天然酯,常作香料,用于食品、牙膏、化妆品等,还具有止痛、退热等特性。

水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合,在水中微溶。

冬青油关键词:催化剂 冬青油 回流反应Abstract: wintergreen oil is one of the unique natural flavors varieties, holly plants are mainly located in the southeast and northeast Yunnan, 1000-2800 meters above sea level, was born in sunny moist Qing edge, gutter or tree thickets, is evergreen shrubs, leafy shoots aroma.The main component of wintergreen oil is methyl salicylate. Methyl salicylate was first extracted from the holly plant out in 1843, it is commonly known as wintergreen oil, is a natural ester, often as spices for food, toothpaste, cosmetics, etc., but also has analgesic, antipyretic and other features . Methyl salicylate and ethanol or acetic acid can be any mix, slightly soluble in water. Wintergreen oilKeywords: Catalyst wintergreen oil reflux前言:水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取;工业上采用浓H 2SO 4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。

水杨酸甲酯

题目:水杨酸甲酯系别:基础部专业:应用化学班级:1 1 0 1班学号:1109341043 姓名:张宇水杨酸甲酯摘要:水杨酸甲酯制备方法之一为从甜桦树或冬青植物中提取,因为原料有限,故人工合成就显得尤为重要。

工业上采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。

由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。

因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。

关键词:水杨酸甲酯提取制备应用1 水杨酸甲酯的发展历史水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青油植物中提取出来的是一种天然酯。

因为水杨酸甲酯可用作香料,故自从1843年开创了冬青油提取的先河,人们就用提取的方法来获得冬青油。

但是由于甜桦树或冬青植物原料有限而供不应求,后来人们就利用化学合成的方法来得到水杨酸甲酯。

水杨酸甲酯是合成4-羟基香豆素的重要中间产物,该合成实验室有机化学教学中的经典实验,但在用水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯时,加热回流时间往往需要1.5h以上,给化工生产带来一定影响。

为了解决这一问题,科学家们想出了其他的方法合成或催化。

例如:Nb-SBA-15介孔分子筛催化合成水杨酸甲酯、催化合成水杨酸甲酯的研究与表征等等。

2 制备方法2.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯从冬青树叶中提取水杨酸甲酯,经济价值较高,而且原料易得,操作简便。

水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。

用乙醇浸泡冬青树叶,提取出水杨酸甲酯然后蒸馏出乙醇,再把残留物用水蒸气蒸馏,最后用乙醚萃取、精馏。

收集该沸点温度范围内的馏分即得产品。

用索氏提取器提取粗产品称取冬青叶,剪碎装入滤纸筒 ,上口用滤纸盖好 ,然后放入提取器中,95%乙醇100ml,40ml加入索氏提取器的圆底烧瓶,60ml加入装有滤纸筒的提取器中。

用电热套加热,使圆底烧瓶中的乙醇沸腾。

乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管,蒸汽被冷凝为液体滴入提取器。

当提取器中液面超过虹吸管最高处时发生虹吸,溶液流回烧瓶。

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水杨酸甲酯的制备
摘要
水杨酸甲酯的酯化反应是可逆反应,只有合适的反应条件才能提高酯化反应的产率。

本文通过控制酸醇摩尔比0.05mol:0.75mol,反应温度90℃,回流时间1.5h,改变催化剂(H2SO4)的用量,来研究催化剂用量对酯化反应酯化率的影响。

结果表明催化剂的用量过多或过少都对产率影响很大,当用量为8ml时反应产率最高
关键词:催化剂水杨酸甲酯回流反应产率
1.前言
水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯,又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取,俗称为冬青油。

它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中,具有冬青香气,同时具有止痛退热作用。

作为香料,常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂,以及用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。

也可用作溶剂和中间体,用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品、油墨及纤维助染剂等。

由于它存在于天然的冬青类植物中,所以最早人们以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取。

但从冬青叶中提取的量太少,难以适应社会的需求。

为了适应社会的需求,人们便用有机合成的方法来合成水杨酸甲酯。

最常用的方法用硫酸作催化剂来合成水杨酸甲酯。

为了提高酯化的产率,本文讨论了H2SO4的用量对酯化产率的影响。

2.实验部分
2.1实验原理
测定水杨酸与甲醇的摩尔比为0.05mol:0.75mol时,反应温度为90℃时反应产率随催化剂用量的变化。

反应式为:
+
+H2O 2.2实验仪器与试剂
试剂:水杨酸(分析纯)6.9g,甲醇(分析纯)30ml,浓硫酸(4、6、8ml),碳酸氢钠(5﹪)30ml,无水硫酸镁(0.5g)。

仪器:球型冷凝管,三颈烧瓶(100ml),水银温度计,分液漏斗,量筒,烧杯,锥形瓶,恒温槽。

2.3反应物及产物的物化常数
2.4实验装置图
(a)
(b) 图 2—4 (a)回流装置
(b)分液装置
2.5实验方法
在100ml 三颈烧瓶中放入6.9g 水杨酸和24g(30ml)甲醇向混合物中加入(6、8、10ml )浓硫酸摇匀。

加入1—2粒沸石,在恒温槽中回流1.5h 。

反应完毕后,将烧瓶冷却,然后将产物分别用30ml 水、30ml 碳酸氢钠(5﹪),30ml 水洗涤。

酯层在下层。

最后用0.5g 无水硫酸镁干燥,称量。

计算反应产率。

表2—5 催化剂用量对酯化效果的影响
图2—5 酯化率随催化剂用量的变化
3.结果与讨论
3.1.结果
由图3可以看出测定水杨酸与甲醇的摩尔比为1:15时,反应温度为90℃,H2SO4用量为8ml 时水杨酸甲酯的产率最高,为72﹪.但是当H2SO4少于或多于8ml时产率都有所下降。

3.2.讨论
浓硫酸对酯产率的影响可以从以下两个方面进行讨论,一是参加酯化反应中的反应物水杨酸上的羰基由于与羟基氧上的孤电子对共轭降低了羰基碳的亲电能力,难与醇进行亲电加成反应,另外羧酸电离后产生的羧酸根负离子由于共轭更完全而趋于稳定,不利于亲核试剂醇的进攻【1】。

加入浓硫酸可使体系中的H+离子浓度增加而抑制羧酸的电离,并能使羧基中的羟基质子化成盐使羧基的碳原子带有更高的正电性,有利于亲核试剂醇的进攻,然后失去一分子水,再失去氢离子即成酯【2】。

二是浓硫酸与反应中产生的水分子发生水合作用,生成硫酸的水合物,从而减少反应体系中生成的水,使反应向酯方向进行。

以上解释了浓硫酸对酯的催化作用,但是当浓硫酸的量增加到一定程度后酯的产率又呈下降趋势。

这与无机酸起“反催化”作用有关.因为过量的无机酸存在,也会加速酯的水解【3--5】从而使酯的产率降低,所以反应过程中适当控制浓硫酸的量是很有必要的,因而8ml为合适量。

参考文献:
【1】张德娟.浅析有机反应中浓硫酸的催化作用[J].中学化学,2003 .01.17.
【2】曾昭琼.有机化学下册(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1993.362-363.
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