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己内酰胺工艺简述

精心整理本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称单线能力装置总能力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力0.4Mpa,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2)工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
己内酰胺工艺简述

己内酰胺工艺简述Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2) 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
液氨经过过滤,送入反应器底部的内盘管,并在此蒸发,除去部分反应热,然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜(补充)溶剂(叔丁醇),与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂,一并送入反应器。
在氨肟化反应器中,经钛催化剂的作用,各物料发生肟化反应,环己酮的转化率大于%。
己内酰胺工艺简述

本项目是以苯为原料的10万吨/年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10万吨/年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1所示。
表2-1 主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称装置总能单线能力力1 双氧水装置27.5%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸站液态己内酰胺44000 440005 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10万吨/年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中(1开1备),在温度85℃,压力0.4Mpa,在催化剂(主要成分为Ti)作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2)工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
己内酰胺生产工艺

己内酰胺的三种工业化技术:液相Beckmann 重排法苯 → 环己烷 → 环己酮 → 环己酮肟 →粗己内酰胺 → 产品羧酸酰胺化法甲苯 → 苯甲酸 → 环己烷羧酸 → 粗己内酰胺→产品光亚硝化法苯 → 环己烷 → 粗己内酰胺 → 产品苯甲酸加氢制备亚硝基硫酸己内酰胺 caprolactam (简称CPL )分子式:C 6H 11NO 分子量:133.16结构式:己内酰胺是ε-氨基己酸H 2N(CH 2)5COOH 分子内缩水而成的内酰胺,又称ε-己内酰胺,它一种重要的有机化工原料,是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体,可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。
它常温下为白色晶体或结晶性粉末。
熔点(CH 2)5CONH69~71℃,沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。
比重:1.05(70%水溶液),熔化热:121.8J/g ,蒸发热:487.2J/g 。
纯己内酰胺的凝固点为69.2℃,在760mmHg 时沸点为268.5℃,85℃下密度1010kg/m3。
在20℃水中溶解度为100g 水溶解82g 己内酰胺。
受热时起聚合反应,遇火能燃烧。
常温下容易吸湿,有微弱的胺类刺激气味,手触有润滑感,易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。
受热时易发生聚合反应。
己内酰胺的制法主要有:①以苯酚为原料,经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得;②以环己烷为原料,用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟,经重排而制得;③以甲苯为原料,用斯尼亚法合成。
此外,也可以糠醛或乙炔为原料合成。
在制造过程中,环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料,此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到,这两种制程相当类似,不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。
不同制程方法比较1.传统制程:本制程是由环己酮与(NH2OH)2-H2SO4和氨水反应得环己酮圬(cyclohexanone oxime)后,再经贝克曼重排反应(Beckmann rearrangement)而制成CPL。
己内酰胺工艺简述

含微量苯己内酰胺水溶液经过苯汽提塔换热器后温度加热到93℃送入苯汽提塔,经汽提可达到去除己水溶液中微量苯的目的。在塔底加热器的作用下,苯汽提塔顶操作条件为温度96℃,塔底为103℃。
汽化的微量苯从苯汽提塔顶排出,含苯的水蒸汽经冷凝液汽提塔进料预热器和冷凝液汽提塔后冷凝器冷凝,并在冷凝液汽提塔冷却器中冷却,冷凝液自流进入苯水分离器,分离出的苯流入苯泵槽并循环到苯贮罐。苯水分离器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提,汽提出的塔顶含少量苯的水蒸气回流至苯汽提塔。
己内酰胺水溶液送入装有阴离子交换树脂的离子交换器,溶液自上而下流经后,再流入装有阳离子交换树脂的离子交换器中,液体是自上而下流过该塔,然后进入另一个阴离子交换树脂的离子交换器。流经三个离子交换器后,己内酰胺经过滤器送入高位槽,再送至加氢工序。经运行一定时间后,阴、阳离子交换树脂废弃,形成固废(S2、S3)。
2、反应溶剂蒸馏工段
含肟反应液送到溶剂(叔丁醇)回收塔,回收的叔丁醇从该塔顶抽出,然后送回肟化反应器。塔底肟和水则送到一个两级萃取系统,用适当萃取溶剂进行萃取。
3、双级萃取系统
用适量甲苯作萃取剂,通过一个双级系统萃取肟。通过第一级萃取(萃取罐),水溶液中的残余肟降至2%左右(重பைடு நூலகம்百分比)。通过第二级萃取(水萃取塔),水溶液中的残余肟可以降低到约100ppmw(重量百分比)。
含有不溶于苯的杂质残液(水相),从己内酰胺萃取塔底分离出来,送入冷凝液汽提塔中,冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽,通过加热方式,使残存在残液的少量溶剂和水分离出来,进入苯汽提塔,塔底废液进入废液浓缩塔。冷凝液汽提塔底的残液(S5)由冷凝液汽提塔出料泵送入废液浓缩装置。
(2)己内酰胺反萃取
把己内酰胺从苯己溶液中反萃取到工艺冷凝水(脱盐水)中,可使己内酰胺与油溶性杂质分离。
己内酰胺工艺流程

己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料,广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。
其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。
首先,氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。
在这一步骤中,氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体,然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。
氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯,然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。
接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤,这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。
在己醇氧化中,己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛,而在己内醇氧化中,己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。
最后,溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。
在这一步骤中,利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异,通过适当的工艺参数和设备,使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。
综上所述,己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。
通过这些步骤,可以高效地合成出优质的己内酰胺,满足不同工业领域的需求。
己内酰胺工艺简介

己内酰胺工艺简介一、简介分子式C6H11NO;NH(CH2)5CO分子量113.18常温下状态白色晶体溶解性溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂己内酰胺是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。
尼龙-6切片随着质量和指标的不同,有不同的侧重应用领域。
二、己内酰胺生产工艺1943年,德国法本公司通过环己酮-羟胺合成(现在简称为肟法),首先实现了己内酰胺工业生产。
随着合成纤维工业发展,对己内酰胺需要量增加,又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法);光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法(又称UCC法);环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法,由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化,且流程简单,已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中,肟法仍是80年代工业应用最广的方法,其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富,生产成本低,具有一定的发展前途。
其他各种生产方法,鉴于种种原因,至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC 法具有流程短、原料价廉等优点;但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中,往往副产硫酸铵,但由于硫酸铵滞销,因此,减少或消除副产硫酸铵,成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
肟法各种肟法的主要生产步骤如下:一、拉西羟胺合成法(由法本公司开发)是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐(简称二盐),二盐水解生成硫酸羟胺。
硫酸羟胺与环己酮在80~110℃下反应生成环己酮肟(简称肟)和硫酸,然后用25%氨水中和至pH约7,肟和硫酸铵溶液即分层析出。
二、HPO法(由荷兰国家矿业公司开发)80年代发展很快。
HPO法是在磷酸盐缓冲溶液中,采用以木炭或氧化铝为载体的钯催化剂,使硝酸根离子加氢生成羟胺盐,并在甲苯溶剂中与环己酮肟化。
氨肟化法己内酰胺工艺

氨肟化法己内酰胺工艺一、引言氨肟化法己内酰胺工艺是一种生产己内酰胺的重要方法。
己内酰胺作为一种重要的有机合成原料,广泛应用于塑料、纤维、涂料、胶粘剂等领域。
本文将详细介绍氨肟化法己内酰胺工艺的原理、步骤和优势。
二、原理氨肟化法己内酰胺工艺主要通过氨肟与己二酰氯反应生成己内酰胺。
己二酰氯作为己内酰胺的前体,与氨肟反应生成己内酰胺与氯化氢。
氯化氢可以通过回收再利用,实现资源的循环利用。
三、步骤1. 原料准备:准备好己二酰氯和氨肟的化学品,并确保其纯度符合工业标准。
2. 氨肟的加入:将氨肟缓慢加入反应釜中,控制加入速度和温度,避免剧烈反应和温度过高。
3. 己二酰氯的加入:将己二酰氯缓慢加入反应釜中,与氨肟发生反应生成己内酰胺和氯化氢。
4. 反应控制:控制反应物质的投入速度和温度,避免剧烈反应和温度过高,以保证反应的高效进行。
5. 反应结束与分离:反应结束后,将反应液分离得到己内酰胺和氯化氢。
6. 氯化氢回收:通过适当的工艺措施,将氯化氢回收并进行处理,以实现资源的循环利用。
7. 己内酰胺提纯:对得到的己内酰胺进行提纯,去除杂质,提高产品的纯度。
四、优势1. 原料广泛:氨肟化法己内酰胺工艺所需的原料己二酰氯和氨肟在市场上易得,并且价格较为稳定。
2. 反应效率高:氨肟与己二酰氯反应生成己内酰胺的反应速度快,反应效率高。
3. 产品纯度高:通过适当的工艺控制和提纯步骤,可以获得高纯度的己内酰胺产品。
4. 环保可持续:通过回收和处理氯化氢,实现了资源的循环利用,减少了对环境的污染。
5. 工艺成熟稳定:氨肟化法己内酰胺工艺已经在工业生产中得到广泛应用,具有成熟稳定的工艺流程和操作经验。
五、结论氨肟化法己内酰胺工艺是一种高效、环保、成熟稳定的生产己内酰胺的方法。
通过合理控制反应条件和提纯步骤,可以获得高纯度的己内酰胺产品。
该工艺具有原料广泛、反应效率高和环保可持续等优势,对于己内酰胺的生产具有重要意义。
随着科技的进步和工艺的不断优化,相信氨肟化法己内酰胺工艺将在未来得到更广泛的应用。
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本项目是以苯为原料的10 万吨 / 年己内酰胺大型化工生产装置,包含的主要装置有环己酮、环己酮肟化、己内酰胺精制、硫铵装置、双氧水制备装置等,与10 万吨 / 年己内酰胺工程相匹配的各装置生产能力及规模如表2-1 所示。
表 2-1 主要生产装置生产能力及规模表产品名称序号装置名称产品名称装置总能单线能力力1 双氧水装置%双氧水130000 1300002 环己酮肟化装置环己酮肟102200 1022003 己内酰胺装置液态己内酰胺100000 1000004 己内酰胺罐区及装卸液态己内酰胺44000 44000 站5 己内酰胺造粒装置固态己内酰胺28000 560006 废液浓缩装置废水60000 600007 硫铵装置硫铵160000 160000环己酮肟化装置(1)生产装置说明根据业主提供相关资料,本项目己内酰胺装置采取氨肟化工艺,氨肟化工艺是近几年开发出来的一种环己酮肟生产的新工艺,它采用双氧水、液氨、环己酮为原料,一步反应直接生成环己酮肟,在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。
因此生产流程短,控制简便,设备、管线材质要求一般,三废排放量少,目前国内已有10 万吨 /年装置在生产。
拟建项目采用意大利安尼公司开发的氨肟化工艺技术。
环己酮、双氧水、气氨、叔丁醇加入到釜式反应器中( 1 开 1 备),在温度 85℃,压力,在催化剂(主要成分为Ti )作用下,同时进行双氧水与氨反应合成羟胺和羟胺与环己酮的肟化反应,生成环己酮肟,经分离催化剂、溶剂萃取和环己酮肟的蒸馏得到产品环己酮肟。
其工艺过程包括肟化反应、溶剂回收、双级萃取、洗涤、萃取剂回收净化、肟/酮蒸馏、尾气处理、污水预处理等工序。
氨肟化装置生产出的符合质量标准的环己酮肟全部用于生产己内酰胺。
(2) 工艺流程简述1、反应工段精环己酮、双氧水及液氨等物料自装置外送到氨肟化反应器。
环己酮过滤后,通过一个环形分布器切线送入反应器。
过氧化氢溶液(双氧水)从存储区出来后,首先经过过滤,然后通过一个在合适紊流的环形(喇叭口形的)分布器输送到反应器。
液氨经过过滤,送入反应器底部的内盘管,并在此蒸发,除去部分反应热,然后通过一个分布器送入反应器底部。
非连续的新鲜(补充)溶剂(叔丁醇) ,与溶剂蒸馏塔顶出来的循环回流溶剂,一并送入反应器。
在氨肟化反应器中,经钛催化剂的作用,各物料发生肟化反应,环己酮的转化率大于 %。
其反应原理如下:主反应式:副反应式:4H O + 2NH3NO + 7HO2 2223H O + 2NH 3N 2 + 6H2O 222HO 2 O2+ 2H 2O在氨肟化反应器顶部充入氮气稀释,避免形成爆炸气体混合物。
反应器产生气相含有 NH 3 、叔丁醇、水、 2 、 O 2 及 N 2 等组分,经过循环水冷凝器冷凝和脱盐水吸收N O塔吸收,全部回收其中的 NH 3 和叔丁醇。
脱盐水吸收塔顶部排出的尾气 (G1)含有水、N 2O 、O 2 及 N 2 等组分,进入尾气反应器进行催化处理。
尾气反应器装有催化剂(该催化剂是一种铑( %)∕Al 2 3 球形催化剂,可稳定使用 8000 小时以上)的绝热固定床反O应器, N 2O 分解率至少达到 %,处理后的尾气在用尾气吸收塔处理(采用活性炭吸附处理),处理后尾气( G1)排空。
2、反应溶剂蒸馏工段含肟反应液送到溶剂(叔丁醇)回收塔,回收的叔丁醇从该塔顶抽出,然后送回肟化反应器。
塔底肟和水则送到一个两级萃取系统,用适当萃取溶剂进行萃取。
3、双级萃取系统用适量甲苯作萃取剂,通过一个双级系统萃取肟。
通过第一级萃取(萃取罐),水溶液中的残余肟降至2%左右(重量百分比)。
通过第二级萃取(水萃取塔),水溶液中的残余肟可以降低到约100ppmw(重量百分比)。
从第二级萃取段,萃取塔顶物流含萃取溶剂,其中含少量肟,然后回流至第一萃取段;塔底部物流(主要含有水、萃取溶剂和少量肟)送该工段的洗涤塔,将分离水中的萃取溶剂,水从塔底流出送入污水汽提装置,经汽提塔汽提后送入污水处理站。
4、废水汽提工段废水汽提系统由废水汽提塔、废水汽提塔进料加热器、废水冷却器和废水泵组成。
由水萃取罐来的水是含有微量有机物的水,经废水槽送入本系统废水汽提塔后,经低压蒸汽(直接蒸汽)加热废水汽提塔进料加热器以汽提回收水中的微量有机物甲苯、叔丁醇等循环回萃取系统回收,汽提后的废水(W1)经废水泵去废水冷却器冷却后送往污水处理站进行生化处理。
废水汽提工段工艺流程及产污环节见图。
水洗段双级萃取系统甲苯、叔丁醇等回收第一萃取工废水汽提塔废水冷却器W1图废水汽提进生料产加工热艺流程及产污环节示意图5、洗涤工段从分离器流出的萃取溶剂和肟的液流,被送到洗涤工段经水洗后,由洗涤分离器分离有机相和水相,有机相主要是肟、萃取溶剂和环己酮,送第二聚结器再次分离,粗甲苯肟溶剂被送到“蒸馏净化系统” ,含少量肟的水相送废水汽提装置处理。
6、溶剂(甲苯)蒸馏净化系统洗涤产生的有机相粗甲苯肟,进入第一精馏塔,首先分离出萃取溶剂甲苯及反应副产品,从塔顶部抽出进入脱肟塔脱肟,粗甲苯溶剂从塔顶抽出进入脱酮塔从塔底脱除醇酮后从塔顶进入甲苯罐后,用泵抽出用于第一萃取段的溶剂。
脱肟塔塔底液和第一精馏塔含有肟及少量水和少量环己酮,进入环己酮∕肟蒸馏工段。
7、环己酮∕肟蒸馏工段从萃取蒸馏净化系统来的粗品肟,进入第二精馏塔精馏,塔顶物流经过进一步冷却和分离处理,去除其中的水后,有机相富含环己酮,其中有少量的肟,该有机相回收至反应工段。
从塔底得到纯肟。
(3)废水污染源汇总与分析3氨肟化装置废水主要是废水汽提塔废水(W1),产生量为62m/h ;该装置抽真空系统采用蒸汽喷射泵,主要是精馏抽真空,无抽真空废水排放。
己内酰胺制备装置(1)工艺流程简述拟建项目采用国内开发的重排加中和技术,多级精制工艺路线制取高品质的己内酰胺。
环己酮肟按设定的流量加入串联的多级重排反应器中,发烟硫酸加入第一反应器,在温度 120℃,常压下进行重排反应,含有过量烟酸的重排液送硫铵回收工序。
粗己内酰胺溶液经过两级萃取、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏得到液态己内酰胺产品。
液态己内酰胺经过造粒得到固态己内酰胺产品,经过计量、包装后作为产品外销。
己内酰胺重排精制工艺包括环己酮肟重排、己内酰胺萃取、离子交换、加氢、蒸发与精馏及杂质萃取等工段。
1、环己酮肟重排发烟硫酸与环己酮肟按一定比例分别加入重排罐进行重排反应,重排罐下部物料经重排循环泵抽出,送入重排冷却器与管侧冷却水换热,移去反应热,保持重排罐内的反应温度维持在 115℃左右。
重排罐上部物料自流入重排液缓冲罐,重排液经粗己内酰胺泵抽出送入硫铵装置的中和结晶反应器去生成硫铵。
经滗析器分离,己内酰胺水溶液用泵送至粗己内酰胺水溶液缓冲罐内,再经己内酰胺泵送入己内酰胺萃取塔进行萃取。
环己酮肟在强酸即发烟硫酸存在下,重排生成己内酰胺,其反应原理如下:反应分两步进行:第一步:环己酮肟与烟酸反应生成环己酮肟硫酸脂:第二步:环己酮肟硫酸脂在烟酸作用下发生贝克曼重排反应,生成己内酰胺:在反应条件控制不好的情况下,将发生 Neber 重排反应;如混合不均,使物料局部显碱性,环己酮肟磺脂转化成连氮化合物。
2、己内酰胺萃取与反萃(1)己内酰胺萃取粗己内酰胺水溶液从顶部进入己内酰胺萃取塔,萃取溶剂从苯贮槽用溶剂泵抽出送入萃取塔底部,利用己内酰胺水相与油相的溶解度差异进行逆流萃取。
为使粗己内酰胺得到较好的萃取,己内酰胺萃取塔设置为特殊结构的“转盘塔” ,借助于装在塔中垂直轴上旋转圆盘的转动,使己内酰胺分散,以获得萃取所要求的细小液滴。
把浓度约为 70%的己内酰胺水溶液从水相萃取至油相,形成浓度约为 20%wt 的苯己溶液,由塔顶自流进入苯己内酰胺泵槽,通过苯己出料泵打入苯己贮槽。
含有不溶于苯的杂质残液(水相),从己内酰胺萃取塔底分离出来,送入冷凝液汽提塔中,冷凝液汽提塔底部的再沸器中通入蒸汽,通过加热方式,使残存在残液的少量溶剂和水分离出来,进入苯汽提塔,塔底废液进入废液浓缩塔。
冷凝液汽提塔底的残液( S5)由冷凝液汽提塔出料泵送入废液浓缩装置。
(2)己内酰胺反萃取把己内酰胺从苯己溶液中反萃取到工艺冷凝水(脱盐水)中,可使己内酰胺与油溶性杂质分离。
苯己贮罐低层含硫铵的水溶液,用釜液泵抽出除去溶剂后送硫铵装置回收硫铵。
分离硫铵后的苯己溶液仍含有少量的水,经反萃取塔进料泵抽出,通过聚结器后进入脉冲式反萃塔的底部。
来自蒸发系统的工艺冷凝水加入到反萃塔顶,两相逆流接触,己内酰胺被反萃到工艺冷凝水中。
为了获得所需规格的苯己液滴,反萃塔采取特殊脉冲结构使液滴分散并进行萃取。
反萃塔在 40℃左右下进行,苯己溶液为分散相,工艺冷凝液(脱盐水)为连续相。
从工艺冷凝水缓冲罐来的工艺冷凝水在进入反萃取塔前,先经过冷却器却至 40℃左右。
反萃取塔顶的苯与水己溶液的界面靠排出塔底的己水溶液量进行调节。
含油溶性杂质的有机苯溶液从反萃取塔塔顶流入苯泵槽,然后用苯出料泵送回苯贮罐。
苯己溶液中的己内酰胺被萃取到工艺冷凝液后以己水溶液形式从反萃取塔底排出,这时己内酰胺溶液的浓度约为30%Wt,排至苯汽提塔继续去除己水溶液中微量苯。
苯相送入粗苯贮罐。
(3)苯汽提含微量苯己内酰胺水溶液经过苯汽提塔换热器后温度加热到93℃送入苯汽提塔,经汽提可达到去除己水溶液中微量苯的目的。
在塔底加热器的作用下,苯汽提塔顶操作条件为温度 96℃,塔底为 103℃。
汽化的微量苯从苯汽提塔顶排出,含苯的水蒸汽经冷凝液汽提塔进料预热器和冷凝液汽提塔后冷凝器冷凝,并在冷凝液汽提塔冷却器中冷却,冷凝液自流进入苯水分离器,分离出的苯流入苯泵槽并循环到苯贮罐。
苯水分离器底部的水相排入冷凝液汽提塔汽提,汽提出的塔顶含少量苯的水蒸气回流至苯汽提塔。
苯汽提塔底己内酰胺水溶液通过液位调节阀控制经泵送至苯汽提塔换热器冷却至约 53℃后,进入离子交换系统的己- 水溶液缓冲罐。
(4)苯精制经过上述步骤后,用于萃取己内酰胺的苯与用于杂质萃取的苯溶剂均含有一些油溶性杂质,为了避免溶剂中杂质含量过高,溶剂须通过蒸馏方法进行连续净化。
从反萃取塔、杂质萃取塔及溶剂水分离罐来的苯自流入苯泵槽,经苯出料泵-2 输送至苯贮槽,在苯贮槽分出的水送至苯水分离罐。
苯贮槽上层的苯溶剂,用苯泵送入苯蒸馏塔,精制后的洁净苯溶剂,经过苯蒸馏进料加热器、苯蒸馏冷却器,流入苯泵槽,用苯出料泵送至己内酰胺萃取塔己内酰胺的萃取。
在苯蒸馏塔中,经加热器加热蒸发,塔顶得到所需要的清洁苯溶剂,塔釜留下的肟、己内酰胺、环己酮及缩合产物等重组分化合物,通过测定塔底部的温度,检查苯受污染程度。
如果塔底温度太高,表明苯受污染的危险性增大,此时须用残液泵将苯蒸馏残液( S6)直接送入废液焚烧炉。