己二酸的绿色合成
己二酸的绿色氧化合成
过氧化氢氧化环己酮绿色合成己二酸作者：李晓雪（北京化工大学应用化学系）摘要：在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下，以３０％的过氧化氢为氧源，钨酸／磷酸配体催化氧化。
环己酮合成己二酸。
通过正交实验和单因次实验探讨了影响氧化反应的各种因素，确定了最佳工艺条件：当各物质摩尔比为，环己酮∶过氧化氢∶钨酸∶磷酸＝１００∶５００∶２．５∶２．５，９０℃反应５ｈ，己二酸收率可达８６．７％。
而不用磷酸配体时，收率只有６９．４％关键词：环己酮；钨酸；磷酸配体；过氧化氢；己二酸己二酸（ＡｄｉｐｉｃＡｃｉｄ，简称ＡＤＡ）是一种重要的化工原料和合成中间体，主要用于合成尼龙－６６（盐）、聚氨酯和增塑剂，还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料粘合剂、杀虫剂、染料等。
随着化工新材料的科技进步，其应用领域也在不断扩大。
预计今后几年全球己二酸需求量年增长率为４～４．５％，２００６年和２０１１年己二酸生产能力分别有望达３．２６Ｍｔ／ａ和３．３２Ｍｔ／ａ［１］。
目前工业合成己二酸主要采用硝酸氧化法，该方法由于使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且产生的Ｎ２Ｏ被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一给环境造成极大的污染。
近年来随着绿色化学的兴起，探求高效、环保的新型催化剂已成为合成己二酸领域的热点。
３０％（质量分数）Ｈ２Ｏ２作为一种安全、温和、清洁、价廉易得的氧化剂，替代传统的高污染氧化剂在有机合成中的应用越来越受到人们的重视。
近年来，使用不同的催化剂催化Ｈ２Ｏ２氧化合成己二酸的研究国内外已有一些报道。
但这些尝试中大多是以环己烯或环己醇为原料，而以环己酮为原料的研究较少环己酮相对环己烯或环己醇价格便宜且性质稳定容易保存。
故开发新的以环己酮为原料绿色合成己二酸工艺路线有现实意义。
以钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的方法已见文献报道但在无有机溶剂及相转移催化剂情况下用钨酸／磷酸配体催化过氧化氢氧化环己酮合成己二酸的研究还鲜见报道。
己二酸的绿色合成
1SSN1672-4305 实验室科学第19卷第5期2016年10月CN12-1352/N LABORATORY SCIENCE Vol. 19 No. 5 Oct. 2016己二酸的绿色合成李公春，鞠志宇，张伟，孙婷，吴长增(许昌学院化学化工学院，河南许昌461000)摘要：在钨酸钠、磺酸水杨酸和十六烷基三甲基溴化铵催化下，分别以环己烯、环己醇或环己酮为原料，用30%过氧化氢作为氧化剂，回流反应7h，用冰水冷却后，抽滤，得到己二酸，产率分别为40. 4%、54. 4%和71. 6%。
己二酸的结构由红外光谱确定，并探讨了合成己二酸的反应机理。
实验给出了三种绿色合成己二酸方法，适合开设本科生实验内容。
关键词：过氧化氢；己二酸；合成；绿色化学中图分类号：G642;O621.3 文献标识码：A doi:10.3969/j.issn.1672-4305.2016.05.004Green synthesis of hexane diacidL1 Gong-chun，JU Zhi-yu，ZHANG Wei，SUN Ting，WU Chang-zeng (College of Chemistry and Chemical Engineering，Xuchang University，Xuchang461000，China) Abstract ：Hexane diacid was synthesized by sodium tungstate and sulfosalicylic acid catalyzed oxidation cyclohexene，cyclohexanol or cyclohexanone with 30% hydrogen peroxide in the presence of hexa-decyl trimethyl ammonium bromide as a phase transfer catalyst，refluxing for7h，filtration after cooling by ice water.The yields are40. 4%，54. 4%and71. 6%respectively.The structure of hexane diacid is confirmed by infrared spectroscopy，and reaction mechanisms are discussed.There are three methods ofgreen synthesis of adipic acid，they are suitable for students’experiment.Key words ：hydrogen peroxide;hexane diacid;synthesis；green chemistry己二酸又称肥酸，是一种重要的有机二元羧酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，聚氨酯 泡沫塑料，在有机合成工业中，为己二腈、己二胺的 基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己二酸 二辛酯，也可用于医药等方面,用途十分广泛。
己二酸的制备实验报告
己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。
实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;一、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。
传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。
二、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。
三、己二酸含量的测定用酸碱滴定法测定己二酸的含量。
分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。
加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。
各滴定2份。
计算样品中己二酸的百分含量。
四、结果与讨论制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。
环己酮绿色合成己二酸
环己酮绿色合成己二酸贾志坚【摘要】以三氧化钨为催化剂,30%的H2O2氧化环己酮合成己二酸.分别研究了催化剂用量、H2O2用量、反应时间对己二酸产率的影响以及催化剂的重复使用性.当环己酮为50 mmol、H2O2为25 mL、环己酮和催化剂的摩尔比25∶1、反应时间6 h时,己二酸的产率最高.三氧化钨易于与反应液分离,且具有良好的循环利用性,使用第5次时仍具有很高的催化活性.三氧化钨/过氧化氢为一种绿色催化氧化体系,具有较好的发展前景.%With tungsten oxide as catalyst, adipic acid is synthetized by 30% H2O2 cyclohexanone.This paper studies catalyst dosage, H2O2 dosage, the influence of reaction time on the yield of adipic acid, and the repeated use of the catalyst.When the cyclohexanone is 50 mmol and H2O2 is 25 mL, the molar ratio of cyclohexanone and catalyst is 25∶1 with 6 h reaction time.The yield of adipic acid is thehighest.Tungsten trioxide is easily separated from the reaction liquid, and has good recycling utilization.At the fifth times of use, it still has very high catalytic activity.As a kind of green catalytic oxidation system, tungsten trioxide/hydrogen peroxide has a good prospects for development.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)002【总页数】3页(P17-19)【关键词】环己酮;三氧化钨;过氧化氢;绿色催化氧化;合成【作者】贾志坚【作者单位】山西大同大学浑源师范分校,山西浑源 037400【正文语种】中文【中图分类】O624.4;O623.6己二酸俗称肥酸，是一种重要的有机二元酸。
己二酸绿色合成在有机化学实验教学中的应用
ＺＨＵ Ｗｅ ｎ —ｑ ｉ ，ＹＵ Ｙｏ ｎ ｇ — ｂ ｏ，ＬＩ Ｕ Ｍｉ ｎ ｇ —ｌ ｅ ｉ ，ＺＨＯＵ Ｘｉ ｏ ｎ ｇ
（Ｆ ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｎ ｉ ｎ ｇ ｂ ｏ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｎ ｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ３ １ ５ ２ １ １ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
关 键 词 ： 己二 酸 ；催 化 氧 化 ；绿 色 合 成 中 图分 类 号 ： ０ ６ － ３ ３ ９ 文献 标 识 码 ： Ｂ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ２ — ４ ３ ０ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ １ ０
朱 文祺 ，于 永 波 ，刘 明 雷 ，周 雄
（ 宁波 大 学 材料 科 学与化 学工程 学 院 ，浙 江 宁波
摘
３ １ ５ ２ １ １ ）
要 ：以 ３ ０ ％Ｈ Ｏ ： 作为氧化剂 ，用钨酸 和磺基水杨 酸作 为催化体系 ，催化氧化 己二醇合成 己二酸 ，考察 了
催化剂体 系用量和反应 时间对己二酸产率的影响 。实验结果 表明增加催 化剂体 系用量 可使反应 在较短 时间获 得较高产率 ，该绿色合成 己二酸方法适合 学生实验的开展 。
ｈ ａ ｓ ｍａ ｎｙ ａ ｄｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｓ ｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｎ ｏ ｐ ｏ ｌ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｇ ｒ ｅ ｅ ｎ ｓ ｙ ｎ — ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｄ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ｓ ｃ ａ ｎ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｈ ｉ ｇ ｈ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｉ ｎ ａ ｓ ｈ ｏ ｒ ｔ
己二酸绿色合成在有机化学实验教学中的应用
己二酸绿色合成在有机化学实验教学中的应用一、二酸绿色合成在有机化学实验教学中的应用在有机化学教学实验中，“二酸绿色合成”是一种有效而又绿色合成手段，它为有机试剂制备工作带来了很大便利，使有机试剂研究及合成工作变得简单快捷，极大地提高了有机化学实验教学和应用的水平。
在有机化学教学实验中，“二酸绿色合成”的应用包括：1、用铜（Ⅱ）大豆蛋白酸作为氧化剂，进行“铜（Ⅱ）大豆蛋白酸绿色氧化反应”。
该方法是利用铜（Ⅱ）大豆蛋白酸被过氧化氢氧化时产生的活性氧完成氧化反应，从而实现高效绿色氧化合成。
2、以聚乙醇溶胀技术为基础的体内合成，结合酯化、芳基化、硫迁移卤素改性等传统方法，制得丰富、多种的有机小分子，这可以满足实验的需要。
3、以硫酸（Ⅱ）作为氧化剂进行有机物的氧化脱氢，利用多种氢源（如醋酸、四氧化三碳等）取代有机物的氢原子，这也是一种有效的绿色氧化反应。
4、铁（Ⅲ）绿色氧化合成中，用活性金属铁（Ⅲ）作为氧化剂，以醋酸或苯甲醛、苯溴等有机物为原料，实现将这些原料合成为醋酸酰肼、酯、醛等相应的有机物，还可以进行催化氧化合成反应。
二、有机化学实验教学的绿色化二酸绿色合成为有机化学实验教学提供了更加“绿色”的处理方式，无论是从有机合成研究以及实验室安全性方面都获得了更佳的改善。
它既可以减少有害化学品的使用，又可以节约能源，减少排放物，有效地减少环境污染。
随着有机试剂实验有机化教学中绿色技术的广泛使用，它也将有助于增进人们对实验安全的重视。
让学生们更加熟悉使用的安全措施，避免受到有机试剂的危害，保护环境安全，也可以积极提供有机实验课程。
三、结论有机化学教学实验中“二酸绿色合成”是有效而又绿色合成手段，它不仅可以有效提高有机实验教学和应用水平，也能一定程度上缓解有机实验教学过程中的化学危害，节省实验费用和时间，及极大地减少实验过程中的环境污染。
总之，“二酸绿色合成”在有机化学实验教学中的应用必将扮演重要的角色，有望为实验教学提供更加高效的方法和过程。
己二酸绿色合成的教学实验研究
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同反 应物 用量 对 己二 酸产 率的 影响 ． 由于 双 氧水 中 的 ０ 不 是 最 低 氧化 态 ， 稳 定 ， 不
一
仪器 ：４ ３型磁 力 加 热搅 拌 器 、 ８— 电子 天 平 、Ｈ ＳＢ
一
０ ０ 键容 易 断开 ， 此过 氧 化 氢 在室 温 下 就 可 以 —一 因
Ａｂ ｔａ ｔ Ａｄ ｐ ｃ ａ ｉ ａ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ Ｎａ Ｏ －ｃ ｔｌｚ ｄ ｏ ｉ ａｉｎ ｏ ｙ ｌ ｈ ｘ ｎ ｉ ０ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｉ ｃ ｄ ｗ ｓｓ ｎ ｈ ｓ ｄ ｂ ２ ｚ Ｗ ４ ａａ ｙ ｅ ｘｄ ｔ ｆ ｃ ｃｏ ｅ ｅ ｅ ｗ ｔ ３ ％ ｈ － ｏ ｈ ｙ
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Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ａ ｉｉ ａ ｉ ｙ ｒ ｓ ｄ ｐ ｃ ｃｄ；ｃ ｃｏ ｅ ｅ ｅ ｙ ｒ ｇ ｎ ｐ ｒ ｘ ｄ ； ｍｅ ｈ ｌ ｔ ｏ ｔｌ ａ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ；ｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｅ ｔ ｙ ｒ ｃ ｙ ｍｍｏ ｉ ｍ ｃ ｌ ｒ ｅ ｉ ｎｕ ｈｏｉ ｄ
掌握 双氧水 氧化 环 己烯 制 备 己二酸 的原 理 和方 法 ； 习 回流 、 学 重结 晶 、 减压 过滤 等操 作 ； 了解 相转 移 催 化剂 的 催化 原理 ； 了解绿 色 化学实 验概 念 。
甲基三辛基氯化铵做相转移催化剂制备己二酸的绿
张万东， ： 等 己二 酸绿 色合成 的教 学 实验研 究
ｐ ｒ ｎ ａ ａ ｅ ｏ ｉ ａｉｎ ｔ ｄｔ ｎ ｌ ｐ ｏ ｅ ｓ ｅ ｍａ ｇ ｎ ｔ ｘｄ ｔ ｒ ｉ ｏ ａ ｒ ｃ ｓ ，ｗ ｉｈ ｇ ｎ ｒ ｔｓ ｔ ｅ ｓ ｒｏ ｓ ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ ｏｌ ｔ ｎ，ｈ ｓ ｏ ａ ｉ ｈ ｃ ｅ ｅ ａｅ ｈ ｅｉ ｕ ｎ ｉ ｍｅ ｔ ｌｐ ｌ ｉ ｏ ｕ ｏ ａ ｌｎ ｉ ｆ ｅ ｃｉｎ ａ ｄ ｐ ｏ ｅ ｓｌ ｒ ｅ ｑ ａ ｔ ｉ ｓｏ ｓｅ ｒ ｓｄ ｅ ｈ ｓｉ ａ ｆａ ｉ ｌ ｎ ｒ ｅ ｈ ｍｉａ ｏ ｇｔ ｍｅ ｏ ａ ｔ ｎ ｒ ｃ ｓ ｇ ｕ ｎｉ ｅ ｆ ｒ ｏ ａ ｔ ｗａ ｔ ｅ ｉ ｕ ，ｔ ｉ ｓ ｅ ｓｂ ｅ ａ ｄ ｇ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｌ
推荐一个设计性综合化学实验——己二酸的绿色合成
仪 ，４ Ｘ Ａ型显微熔点测定仪（ 控温型） 电子天平 ， ， 温度计等。
３ 实 验 内容
３ １ 实验 方案 设计 ．
按 表 １优化 设 计实 验方 案 。
表 １ 己二 酸 绿 色 合成 实 验 优 化 实 验 方 案 设 计
３ ２ 催 化剂 的 制备 ．
为 比较 不 同结 构 Ｈ Ａ 的 催 化 性 能 ， 实 验 制 备 Ｋ ｇｉ 构 的 Ｈ Ｐ ｎ ： Ｐ 本 ｅｇｎ结 Ｗ。 。・ Ｈ ０和 ０ Ｈ Ｐ Ｍ ６ ４ ｎ ２ 以及 Ｄ ｗ ｏ ３ Ｗ６ ｏ０ ０・ Ｈ ０ ａ ｓｎ结 构 的Ｈ Ｐ Ｗ１ ６ ｎ ０ ３种 不 同催 化剂 。 ６ ２ ８ ２・ Ｈ２ ０
出能激发 学生创 、 颖 性 以及 易 操 新 作 性相结 合 ， 难度 适 中。 且 杂多 酸 （ 简称 Ｈ Ａ） 一类 性能 优异 的环境 友好催 化新 材料 ， Ｐ 是 具有 催 化活 性 高 、 择 性好 、 选 反应条 件温 和等 优点 ， 可作 为 酸 陛、 氧化 性或 双功 能催 化剂 Ｊ 。作为 绿色 化学 工 艺 ， Ｐ Ｈ Ｃ催 化 Ｈ ０ 氧化 合成 有机化 合物 已经成 为 当前催 化研究 热点 ［ ， ： ４ 已有用 于本反应 的成功 尝试 ］ ３ 。 基 于 以上 情况 ， 本文结 合作 者科研 工作 开发 了设计 性综 合实 验—— 己二酸 的绿 色合成 ， 使 有 机合成 实验 系列化 、 综合 化 ， 巩 固了理论 知识 和实 验操作 技 能 ， 既 又提 高 了学生 实验 的兴趣 ， 同时还有 利于让 学生 了解科 研 的有关过 程 。
摘 要 设 计 了 一 个 综 合 实 验—— 己 二 酸 的 绿 色 合 成。 分 别 用 Ｈ Ｐ ， Ｗ ０ ・ Ｈ： 柏 ｎ Ｏ、 Ｈ ＰＷ ０。・ Ｈ ０ Ｈ Ｐ Ｍｏ０ ・ Ｈ ０ ２ ８ ｎ ： 、 ， ｗ ｎ ： 催化 Ｈ ０ 氧 化环 己酮半 微量 合成 己二酸 ， 用红 外光 谱
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方法 通 常采 用 ５％ Ｎ 。 Ｋｎ 为氧 化 剂 。经 分 析 环 水 式 真 空 泵 ， 巩 义 市 予 华 仪 器 有 限 责 任 公 司 ； ０ＨＯ和 ＭＯ作 该两 种方 法各 有 缺 点 ， 用 ５％ Ｎ 。 氧 化剂 ， 如 ０ ＨＯ 作 反应 放 Ｗ Ｓ Ｉ 字 熔 点仪 ， 上 海 精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ； Ｒ －Ｂ数
出有 毒的 Ｎ Ｎ 气 体 ， Ｏ和 ０ 而用 Ｋ ｎ Ｍ Ｏ 作氧化剂 ， 由于 Ｐ 一 ７ ０ Ｆ — Ｒ红 外光 谱仪 。 Ｅ １３ Ｔ Ｉ 反 应 强 烈放 热 ， 旦温 度 升 到 ３ ℃ ， 应 速 率 急剧 加 １２ 实 验 方 法 一 ０ 反 ．
快 ， 能 由于 来 不 及 降温 而 导 致 温 度 骤 升 ， 而 引发 可 从
Ａｂ ｔａ ｔ ｘ ｎ ｄｏｃ ｃｄ ｗａ ｓｎｈ ｓｚ ｄ ｂ ｘｄ ｔ ｎ ｏ ｙ ｌｈ ｘ ｎ ｎ ． Ｉ ｈｓ ｒ ａ ｔ ｎ ０ ｈ ． ｓ ｒ ｃ： ａ ｅ ｉｉ ａ ｉ ｓ ｙ ｔｅ ｉｅ ｙ ｏ ｉ ａｉ ｆ ｃ ｃｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｎ ｔ ｉ ｅ ｃｉ ３ ％ ｙ Ｈｅ ｏ ｏ
ｐ ｒｘｄ ．ｔ ｅ ｂ ｓ ｅｕ ｔ ａ ｂａｎ ｄ ｗｈ ｎ ｈ ｒ ｃｉｎ ｅｏ ｉｅ ｈ ｅ ｔ ｒ ｓ ｌ ｗ ｓ ｏ ｔｉｅ ｅ ｔｅ ａ ｔ ｗａ ｅｆｒ ｄ ｔ ｏ ｏ ｔｅ ｒ ｔ ｆ ｃ ｃｏ ｏ ｓ ｐ ｒｏｍｅ ａ １ ｏＣ． ａｉ ｏ ｙ ｌ． ｈ ｏ
在 １０ Ｌ三 颈 烧 瓶 中 依 次 加 入 ０ ５ １６ ｍ １ ０ｍ ． ｇ（ ＿ｍ ｏ ）
暴 沸而 发生 冲料 Ⅱ 因此需 要寻 求新 的合 理 的绿 色方 Ｎ Ｗ４２ ２，０ Ｌ环 己 酮 ，０Ｌ ３％ ２２ 。 ａ０＂Ｈ０ １ｍ ４ｍ ０ Ｈ０，室 温 下 搅 拌 法 来制 各 己二酸 。 笔者 参考 文献 ［， 用 以环 己酮 为 原 ２ ｍｎ后 ， 搅 拌边 慢 慢加 热 到 Ｉ０Ｃ， 此 温 度 下 回 采 ０ｉ 边 Ｏ￣ 在 料 ，０ Ｈ０ 作氧 化 剂 ，ａ０－Ｈ０作催 化 剂 ， ３％ ２ ＮＷ ４２２ 最终 得 到 流 ４ ，趁 热将 反应 物 倒入 ２ Ｏ ｌ烧杯 中 ，加 盐酸 ， ｈ ５ｒ ａ 调
ｄ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｅ ｗ ｓ ｕ ｅ ｓ ｏ ｉ ａ ｔ ａ ｄ Ｎａ Ｏ４ ２ ０ ｓ ｃ ｔ ｌ ｓ．Ｔ ｒ ｕ ｈ ａ ｆ ｒ ｔ ｐ ｉ ｚ ｈ ｒ ｇ ｎ ｐ ｒ ｘ ｄ ａ ｓ ｄ ａ ｘｄ ｎ ｎ Ｗ ・ Ｈ２ ａ ａ ａｙ ｔ ｈ ｏ ｇ ｎ ｅｆ ｔ ｏ ｏ ｔ ｏ ｍｉｅ ｔｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ， ｓ ｃ ａ ｒ ａ ｔ ｎ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｉ ａ ｄ ｈ ａ ｕ ｔ ｆ ３ ％ ｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｃ ｉ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｕ ｈ ｓ ｅ ｃ ｉ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ． ｅ ｃｉ ｔ ｏ ｉ ｏ ｏ ｍｅ ｎ ｔ ｅ ｍｏ ｎ ｏ ０ ｙ ｒｇｎ
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维普资讯 ຫໍສະໝຸດ ２０ 年 ０ 月 ０８ ７
己二酸的绿色合成
・３ １・
科技与开发
己二酸 的绿 色合成
张 红 ，李 阳
（ 渤海大 学化 学化工 学院， 州 １１ ０ ） 锦 ２ ０ ０
摘 要 ： Ｎ Ｗ ４２ ｚ 以 ａ Ｏ －ＨＯ为催 化 剂，ｇ 氧 化环 己酮合 成 己二酸 。探 讨 了 ＮＷ ４２ ｚ Ｈ］ ２ ａ ０．ＨＯ用量 、ｇ２ 量 、 应 Ｈ］用 反
温度 和 时间等 条件 对反 应 的影 响。优化 条件 ：（ 己酮 ）：，Ｈ］）： （ａ０－Ｈ ） Ｏ ４ ０： ．、 ，环 ７ ７ ｇ２ ｎＮＷ４２ ｚ ＝１０： ０ １６ 反 （ Ｏ
应温度 １ ０ 反应时间 ４ 。 己二酸分离收率达 ６ ． 。 Ｏ￣ Ｃ、 ｈ １６ ％
关 键词 ： 己二酸 ； 己酮；ａＯ・Ｈ ３％ ＨＯ 环 ＮＷ ４２￣；０ ｚ２ 中图分 类号 ：Ｑ ２．４ Ｔ ２ ５１６ 文 献标 识码 ： 文章 编号 ：０６ ２ ３（０ ８０— １— １０ — ５ｘ２０ ）７ ０ ３ ２