气相色谱仪检测溶剂残留

合集下载

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围:食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。

三、分析原理:样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物,通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道(电脑、打印机自配)色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。

正庚烷(C7H16):纯度≥99%。

五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。

标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。

向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。

保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。

转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。

溶剂残留检验原始记录

溶剂残留检验原始记录

上海津力化工有限公司
残留溶剂检测记录
检验者:
仪器:气相色谱仪:电子天平:
1.色谱条件:分析仪器:岛津2014C气相色谱仪
进样口温度:200ºC
载气:高纯氮
分流比: 10:1
色谱柱:HP-5 30m*0.25mm 0.25μm
柱温: 50 ºC -(保持6.0min) -(100 ºC/min)-250ºC(保持3.0min)
检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
检测器温度:220 ºC
2.对照品溶液:根据各品种项下需检测的溶剂残留,按ICH规定配成相应的限度。

本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下表。

如需配制混合对照品溶液,则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积,再定容至10ml,摇匀,即得。

表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。

3.供试品溶液:取样品2.0g ,至10ml 容量瓶中,加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容,摇匀。

4.检测:分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0μl, 注入气相色谱仪,记录色谱图。

5.检测停止时间:至少5.5min 6.计算方法:
%100(%)11
2
⨯⨯⨯=样品质量
W V C A A L χ A 1——标样峰面积; A 2——样品中物质峰面积; C 1 ——标样中检测物含量(μg/ml ) V L ——取样体积(ml ); W 样品质量 ——所取的样品质量(g );
对照品溶液配制:
供试品溶液配制;。

溶剂残留检测程序

溶剂残留检测程序

溶剂残留检测程序一.打开气相色谱仪1.用于测溶残的样品要求用新样品瓶装,并且没有在有溶剂的地方打开过口。

2.将待测样品摇匀,准确称量25.00g到一个溶残瓶(105度120分钟烘后)中,塞好胶塞,50度水浴40±5min,用100μL微量进样器抽取溶残瓶内样品上方气体,置换三次以上,最后抽取100μL,迅速打入气相色谱进样器内,同时按下N2010色谱工作站上的开始图标开始检测。

3.检测完成,若发现自动积分基线不平,或者没有自动积分,需要进行手动积分。

4.手动积分方法:根据峰的形状修改起始点和结束点,根据基线的波动情况增减峰,比如由于基线本身波动形成的小碎峰,峰面积一般不大于200,而且出现频繁,需要删去; 5.出峰位置:正己烷溶剂在1分钟处出现,乙丙醚溶剂峰紧跟在正己烷溶剂峰后面出现,乙酸乙酯溶剂在1.7min处出峰,95%乙醇溶剂在2.6min左右出峰,甲醇溶剂出峰时间比较长,一般从3min开始到8min左右结束;根据这些出峰位置,如果样品中没有甲醇溶剂,一般4min以后没有峰出现,若有尖峰出现,属于仪器的突然波动应该删去,如果调整峰时出现手动积分无效,可以重新操作,或者把需要修改的峰删去,再根据需要添加峰。

二、附件:气相色谱使用规定1.计算办法计算时,样品中含有那些溶剂就以那些溶剂为标准样.即出、入库辣椒红、辣椒精采用95%乙醇溶剂分离的用乙丙醚和95%乙醇溶剂为标准样,用甲醇溶剂分离的用乙丙醚和甲醇溶剂为标准样;红辣素用乙丙醚溶剂为标准样;进厂色拉油用正己烷溶剂为标准样2. 进样器管理及使用2.1所有进样器购买后进行编号,使用时按编号顺序使用并记录在质检气相检测登记相应的表中;2.2正常情况下使用一根进样器,另外备用一根进样器,其余进样器放集中保管;2.3不允许把进样器的拉杆拔出;2.4进样器每用一天,清洗一次,每天早晨清洗前一天用的,用甲醇清洗后,再用纯净水冲洗,之后105度烘120分钟,不要打开烘箱门,自然降到室温,取出备第二天使用;2.5检测有异常时,如怀疑进样器有问题,需使用备用进样器进行比较;2.6当使用的进样器损坏或报废时,再从一楼办公室领用一根新进样器,使用前先用新进样器校准原来进样器;3 .进样的基本要求3.1缓慢匀速:是指取样时缓慢匀速,保证进样器中没有别的物质;3.2快速:是指取样后送进仪器要快,工作站起动要快,尽量做到进样与起动工作站同时进行,样品应进入汽化室中载气流速的区域;3.3重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,即每次进样时尽量做到一致,以保证保留时间一样;3.4进样器温度要正确设置;进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解。

溶剂残留量的检测方法

溶剂残留量的检测方法

溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法是一种用来检测制剂中溶剂残留量的方法,是一个了解成品有效性和安全性的重要步骤。

主要用于检测制剂中残留的有毒、有害及挥发性物质,以评估制剂的质量标准。

溶剂残留量的检测方法主要包括以下几种:
1. 热重法
利用热重仪,在不同的温度下测定溶剂残留物的热重比,来测定残留物的量。

这种方法能够进行溶剂残留量的快速检测,但受温度的影响,精度较低。

2. 薄层色谱法
利用色谱层析仪,将溶剂残留物分离,并通过光度计测定各组分的含量,据此检测溶剂残留量。

可以同时测定多种溶剂残留量,准确度较高。

3. 气相色谱法
利用气相色谱仪,将溶剂残留物分离,然后通过测定检测的色谱图上各个峰的强度,据此检测溶剂残留量。

这种方法测定的结果准确,能够快速检测溶剂残留量,但设备昂贵,耗时长。

4. 比重法
利用比重计,测定溶剂残留物的比重,来检测残留物的含量。

这种方法检测速度快,耗时短,但精度较低,仅适用于少量溶剂。

5. 滴定法
通过对溶剂残留物进行滴定,用一定量的滴定液,测定溶剂残留物的含量,从而检测残留物的含量。

这种方法的准确度较高,但耗时较长,不适用于大量溶剂。

6. 气溶胶质谱法
利用气溶胶质谱仪,测定溶剂残留物的含量,从而检测残留物的含量。

这种方法测定的结果准确,耗时短,但设备价格昂贵,不适用于小规模检测。

以上就是溶剂残留量的检测方法,不同的检测方法具有不同的优势和劣势,根据实际需要,选择适合的检测方法来检测溶剂残留量,以保证制剂的质量标准。

乙腈溶剂残留检测方法

乙腈溶剂残留检测方法

乙腈溶剂残留检测方法
乙腈溶剂残留检测的方法主要有以下几种:
1.气相色谱法:将待测样品通过适当的前处理(如固相萃取、液液萃取等),将其挥发成气态样品,然后使用气相色谱仪进行分析检测。

这种方法可以实现对乙腈溶剂残留的定量分析。

2.液相色谱法:将待测样品通过适当的前处理(如液液萃取、固相萃取等),得到含有乙腈的溶液,然后使用液相色谱仪进行分析检测。

液相色谱法具有高灵敏度、高选择性等特点。

3.荧光检测法:利用某些物质与乙腈发生反应之后生成荧光物质,然后使用荧光光谱仪进行检测。

这种方法简便快速,但一般只能进行定性分析。

4.红外光谱法:将待测样品制备成涂片,使用红外光谱仪进行分析,观察乙腈的特征吸收峰。

这种方法可以对乙腈的有机化合物进行定性分析,但对于定量分析较为困难。

以上方法在乙腈溶剂残留检测中常见且有效,选择适当的方法需考虑实际需求、样品性质、仪器设备等多个因素。

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法(简称顶空法)是一种常用的分析技术,广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态,然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点,因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍,包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法,并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性,并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析,并探讨其可行性和未来发展前景,给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法,向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析,希望能够准确评估顶空法的优点与局限性,并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果,并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱(Headspace Gas Chromatography, HSGC)是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中,利用温度升高和压力调节,使样品中的挥发性成分转移到顶空(即气相空间)中,并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时,可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害,因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤:首先,将待测试的样品置于密封的头空瓶内,并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

残留溶剂的测定方法


• (2)配制浓度的确定 • 限度检查:对照品溶液浓度一般配制成要求的限度浓
度即可。 • 定量测定:对照品溶液的浓度应根据被测样品中残留
溶剂的实际浓度而定。浓度相差最好不超过两倍为宜。 必要时,应重新调整 。 • 药典上规定供试品取样量为0.1~1g,最好不超过0.5g, 取样量越大,灵敏度越高,但回收率越不容易符合要 求。
▪ 缺点:需要特定的顶空进样装置,成本较高,对沸点 较高的溶剂检测灵敏度不够,一般多应用于沸点100℃ 以下的溶剂
• 现一般采用自动顶空进样器
(2)直接进样
• 指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气 相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。进样体积一般 为2μL 以下。本法为通常采用的方法,适用于受热不易 分解的样品
通风的主要目的是为了置换室内的空气, 改善室内空气品质,是以建筑物内的污染物 为主要控制对象的。
根据换气方法不同可分为排风和送风。排 风是在局部地点或整个房间把不符合卫生标 准的污染空气直接或经过处理后排至室外; 送风是把新鲜或经过处理的空气送入室内。
对于为排风和送风设置的管道及设备等装 置分别称为排风系统和送风系统,统称为通 风系统。
• 2.进样方式 (1)顶空进样 • 顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。一般采用溶液
顶空,就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温 一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气 体进样测定。
▪ 优点:在较低温度下进行,避免组分分解;减少溶解 样品的溶剂量和样品本身对色谱系统的干扰和污染, 缩短分析时间,增加色谱柱的寿命。
(二).如何根据已有的方法进行残留溶剂 的检测?
• 1.根据质量标准确定实验方案
• 主要是实验条件的选择(选择测定方法,选择色谱柱、 检测器、进样器等,选择合适的检测方法)

中国药典溶剂残留检测方法

中国药典溶剂残留检测方法药典是一种规范化的文献,用于确保药品的质量、安全和有效性。

中国药典(Chinese Pharmacopoeia,简称ChP)是中国药物及医疗器械行业的权威标准,其中包含了对药品质量的要求和检测方法。

溶剂残留检测是其中一个重要的方面,主要用于检测药品中可能残留的有机溶剂。

下面是一般用于中国药典中药品溶剂残留检测的一些常见方法:气相色谱法(Gas Chromatography,GC):使用气相色谱仪检测有机溶剂的残留。

药物样品通常在高温条件下蒸发,然后通过气相色谱柱进行分离,最后使用检测器进行检测。

气相质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS):结合气相色谱和质谱技术,可提高对溶剂残留的分析灵敏度和准确性。

液相色谱法(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC):使用液相色谱仪检测溶剂残留。

药物样品在高压液相色谱柱中进行分离,然后通过检测器进行检测。

液相质谱法(High-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS):结合液相色谱和质谱技术,也是一种常用的高灵敏度、高准确性的检测方法。

头空气色谱法(Headspace Gas Chromatography,HS-GC):样品在封闭的容器中加热,挥发出来的气体通过气相色谱进行分离和检测。

适用于挥发性有机物的检测。

核磁共振法(Nuclear Magnetic Resonance,NMR):虽然不是常规的溶剂残留检测方法,但核磁共振技术也可用于一些特殊情况下的有机溶剂残留的定性和定量分析。

这些方法可以根据药物的性质和具体要求进行选择。

检测结果需要符合中国药典中规定的合格标准,以确保药品在生产和使用过程中不含有害的有机溶剂残留。

这些检测方法的选用通常受到法规、行业标准以及具体产品的特点等多方面因素的影响。

溶剂残留量的检测方法

溶剂残留量的检测方法溶剂残留物是指在某种材料或产品中残留的有机溶剂。

这些有机溶剂通常在生产或制造过程中用于溶解、稀释或提取物质,然后被移除。

然而,有时残留的有机溶剂可能会对人体健康产生潜在的危害,因此需要对其进行检测。

溶剂残留量的检测方法主要包括以下几个方面:1. 热蒸发法:这是一种简单直接的方法,通过加热样品,将溶剂蒸发并收集,然后使用合适的检测仪器如气相色谱仪进行定性和定量分析。

这种方法适用于易挥发的溶剂。

2. 气相色谱法(GC法):这是一种常用的方法,以色谱柱中的固定相为介质,通过样品的分离和检测用于溶剂残留浓度的分析。

GC法具有快速、高效、灵敏度高等特点,对于研究和精确测定溶剂残留物非常有用。

3. 显微镜检查法:这是一种直观的方法,通过显微镜观察样品表面或截面上残留物的形态和分布情况,鉴别出溶剂残留物的存在与否。

这种方法对于颜色较深或有微小颗粒的溶剂残留物尤为适用。

4. 红外光谱法(IR法):基于溶剂残留物的红外吸收谱图进行定性和定量分析。

通过红外光谱仪测量样品对不同波长的红外辐射的吸收程度,确定溶剂残留物的种类和浓度。

5. 液相色谱法(LC法):与GC法类似,液相色谱法使用液体固定相进行溶剂残留物的分离和检测。

这种方法适用于高沸点、热稳定性差的溶剂。

6. 超声波法:通过超声波萃取技术,利用超声波的机械能产生的液体内部微囊爆破效应,使被测样品溶解、混合和等化反应更完全。

然后,通过合适的检测仪器对溶液中的残留物进行检测和分析。

7. 氧化还原电位法:利用电化学方法,通过测量溶剂残留物在某种电极上的氧化还原电位差,进行溶剂残留物的定性和定量分析。

综上所述,针对溶剂残留量的检测,可以选择相应的检测方法和仪器进行分析。

这些方法的选用应根据样品的性质、待测的溶剂以及检测目的来确定。

同时要确保检测方法的准确性和可靠性,以保证产品的质量和安全性。

残留溶剂测定法检验标准操作规程

1.目的: 建立残留溶剂测定法(二部)检查标准操作规程, 并按规程进行检查, 保证检查操作规范化。

2.依据.2.1.《中华人民共和国药典》2023年版二部。

3.范围:合用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。

4.责任: 检查员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文:5.1.药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

药品中常见的残留溶剂及限度见附表1,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范、药品生产质量管理规范(GMP)或其他基本的质量规定。

5.2.本法照气相色谱法(附录.E)测定。

5.3.色谱柱5.3.1.毛细管柱: 除另有规定外, 极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。

5.3.1.1.非极性色谱柱:固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。

5.3.1.2.极性色谱柱: 固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。

5.3.1.3.中性色谱柱:固定液为(35%)二苯基-.65%)甲基聚硅氧烷、(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷、(35%)二苯基-.65%)二甲基聚硅氧烷、(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷、(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。

5.3.1.4.弱极性色谱: 柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷、(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷的毛细管柱等。

5.3.2.填充柱: 以直径为0.18~0.25m.的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。

5.4.系统合用性实验。

5.4.1. 用待测物的色谱峰计算, 毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000;填充柱的理论板数一般不低于1000。

5.4.2. 色谱图中, 待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱仪检测溶剂残留
残留溶剂是指在原料或辅料的生产中,以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂,由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。

根据国际化学品安全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。

因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。

我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。

ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。

这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。

在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。

1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法
1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。

由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。

一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。

大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。

所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。

其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。

需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。

在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样
1.2定量方法
用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。

前两种方法很少见到,一般用后两种方法。

中国药典2000年版规定两种方法均可,美国药典24版(US2PXXIV)16、英国药典2000年版(BP2000)17均要求用外标法。

内标法不要求所有组分都完全分离、流出和检测出来。

它只需将要分析的峰与内标物完全分离即可。

内标物必须符合下列要求:在样品中原来没有内标物的存在;内标物必须与所有样品组分完全分离;内标物的流出时间应尽量接近待分析组分;内标物应与待分离的物质具有相近的浓度、物化特性和检测器的响应值;内标物必需稳定、不起化学反应、纯度高、挥发性应很低以允许长期保存并且在注样过程中损失最小。

待测样品可以是一个或一个以上。

1.3进样方式
固体顶空不受样品溶解度影响,适合蒸汽压高、沸点低、含量低的残留溶剂且不易溶解的样品。

在用毛细管柱时,一般又选择分流法进样。

分流法是指在气化室出口分两路,绝大部分放空,极小部分进柱子。

这两部分比例叫分流比。

又分为动态进样和静态进样,一般应用较多的是动态进样24。

溶液直接进样是指将样品定量溶解于适当溶剂中,准确量取适量注入气相色谱仪测定溶剂残留量的进样方法。

1.4检测器的选择
一般选用FID检测器,也有选用MS为检测器的,多为GC-MS联用仪13,34。

对于含氯元素的溶剂,选用ECD检测器专属性强,可排除杂质干扰。

中国药典2000年版、美国药典24版(USPXXIV)均选用FID检测器,英国药典2000年版(BP2000)则上述三种检测器均有应用。

很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。

因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。

由于通常要同时检测多种溶剂,为了操作
的可行性和简便性,应采用同样的检测条件以控制尽量多种类的残留溶剂。

该研究采用气相色谱法对药物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶剂残留的含量进行测定,方法简单、快速、回收率高,为药物中的残留溶剂提供了检测依据。

相关文档
最新文档