微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中微量元素含量
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬

i n As p a r a g u s b y Mi c r o wa v e Di g e s t i o n — GFAAS
TONG Da — we i ,LI Cha o ,CH EN Sh a ng — l o ng
( 1 . Bu r e a u o f Qu a l i t y a n d Te c h n i c a l S u p e r v i s i o n,F e n g x i a n Co u n t y ,Xu z h o u 2 2 1 7 0 0,Ch i n a ;
关键 词 : 微 波消 解 ; 石 墨 炉原子 吸 收光谱 法 ; 芦笋 ; 铜; 铅; 镉; 铬
中 图分类 号 : 06 5 7 . 3 1 文献 标识 码 : A 文章 编号 : 1 6 7 2 — 6 6 8 5 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 3 0 — 0 5
De t e r mi na t i o n o f Co pp e r, Le a d,Ca d mi u m a nd Chr o mi u m
消解 体 系和 消解条 件 对 消解 效 果 的影 响 , 选择 HNO。 一 H O2 - H: O 体 系和梯 度 增 压 方 式 , 得 到 较 好 的 消解效 果 ; 研 究 了磷 酸二 氢铵 溶液 的 质量 浓度 、 . 灰化温度、 原 子化 温度 对 吸光 度 的影 响 。通 过 单 因素试验 , 分 别确 定 了测 定 C u , P b , C d和 C r 时各 自的最佳 条件 。在 此 条件 下 , 测定 芦笋 中 C u , P b , C d和 C r 含 量分 别为 1 5 . 2 , 5 . 6 4 , 0 . 3 1 4和 1 . 7 2 g g / g , 精 密度分 别为 3 . 8 1 9 / 6 , 2 . 8 0 9 / 6 , 2 . 3 5 和
微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素

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螺 旋 藻 被 世 界 卫 生 组 织 称 为 二 十 世 纪 人 类 最 理 想 的保 健 品 其 营养均 衡 蛋 白质 含 量 高达 6 0 % 7 5 % 富含 人 体 必 需 的 8 种 氨 基 酸 含有 维 生 素 C 维 生 素 B 12 等 9 种 维 生 素 而 且 富含 素 1,亚 麻 酸 不 饱 和 脂 肪 酸 等 另 外 还 富含 有 人 体 必 需 B 胡萝 卜 的铁 锌 镁 钙 钾 钠 铜 锰 等 多 种 微 量 元 素 目 前 国 内外 对 微 量 单 元 素 检 测 都 有 研 究 对 螺 旋 藻 中各 种 微 量 元 素 含 量 分 析 方 法 存 在 样 品 处 理 过 程 繁 琐 造 成 样 品 污 染 与损 失 等缺 点 微 波 消 解 是 种 快 速 简便 分 解完 全 空 白值 低 的样 品 预 处 理 方法 已 广 泛 应 用 于 食 品 中各种 有 害 金 属 的 含 量 检 测 文 章 采 用 微 波 消 解 溶 样 结 合 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱技 术 进 行 螺 旋 藻微 量 元 素 测 定 样 品 回 收率 达 9 6 4 % 1 0 1 2 % 且 有高 效 迅 速 的 特 点 取 得 了 较 好 的 效 果 值 得推 广
s
m 灯 电 ~g /
元素
Fe Zn Mg
n 波 长 /m
m 灯 电流 /
A
狭缝
0 2
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背 景校 正
B kgn d B kgn d B kgn d B kgn d
元素
K Na
Cu M
微波消解石墨炉原子吸收法测定丁香中微量元素镍

摘 要 : 用微波消 解石墨炉原子吸收法测 - 香中的 定[丁 ] 微量元索镍。 选择最佳微波消 解条件和 测定条件. 对样品多次测
量 . 收率 为 8 . 一 1 0 , 品 丁 香 中镍 的含 量 为 10  ̄ / 。该 方 法 测 定 具 有 灵 敏 度 高 . 现 性 好 , 单 快 速 等 特 点 , 丁 香 回 96 1% 样 .6gg 重 简 为
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第 2 6卷
第 4 期
《 疆 师 范 大 学 学 报 》 自然 科 学 版 ) 新 (
J u n l fXij n r l iest o r a n i g No ma v ri o a Un y
( t r lS in e i o ) Na u a cec s Ed t n i
1 2 实验 方法 . 1 2 1 样 品制 备 . .
将烘 干 的丁香用 Al 1分析研 磨机 粉碎 , 1 0目筛后 装 入 已用 3 硝 酸浸 泡超 纯水 洗干净 的塑料瓶 中 过 4 5
备用 。
微波消 解 : 粉碎 好 的丁香 准确 称取 0 3 0 g分别 放人 3个 消罐 内 , 将 .00 分别 加 入 5 L6 硝 酸 , 时在 2 m 5 同
色法E 反相 高效 色谱法 口 ] 石 墨炉原 子 吸收光 谱 法E引, 引、 “、 同时 张 胜 帮 ,郭 玉生 采 用 电感 耦 合 等 离子 原 子 发
射 光 谱(I P— A S)分 析技术 同 时测定 中药公 丁 香 中钾 、 ,以及 多种微 量元 素口 , C E 镁 ] 未涉及 镍 的测定 , 实 本 验采 用微波 消解 石墨 炉原 子吸 收法测 定[ 1 ]丁香 中的微量 元 素镍 , 报道 如下 。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定山药药材及饮片中的铅含量

微波消解—石墨炉原子吸收法测定山药药材及饮片中的铅含量本实验采用微消解,加入基体改进剂后,石墨炉原子吸收测定山药中铅的含量。
通过优化分析方法、加入基体改进剂后,得到了较为满意的结果。
本实验的标准曲线为A=0.00799C+0.01233,相关系数r为0.9996,回收率为96.5~101.1%,表明该方法具有良好的精密度和准确度,方法简便快捷、结果准确度较好。
山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。
具有补脾养胃,生津益肺,补肾涩精之功。
主要用于治療脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗精,带下,尿频,虚热消渴等症。
为中医处方和中成药常用品种之一,民间视其为养生必需品,卫生部将其列为食药同源的品种之一。
然而随着环境污染加剧,铅对人体健康的危害越来越被人们所重视。
铅被列为蓄积性的有害元素,当摄入过多时,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害。
而山药在种植、加工、贮存、使用等环节都会被含铅的容器所污染,其中较为严重的是种植、加工、贮存环节,但在现行版药典中并未收载有害元素铅的检测项,因此检测山药饮片中的铅含量对维护人们的身心健康意义重大。
本实验采用微波消解后,用原子吸收光谱仪对食品药品监督管理局日常抽检的数批山药进行了方法可行性验证,得到了较为满意的结果,因此,该方法可作为山药中铅的分析方法。
1、仪器与试药1.1仪器Multiwave PRO微波消解仪(奥地利安东帕公司);200 series原子吸收分光光度计(美国安捷伦科技公司),明澈24UV纯水机(密理博公司),BHW-09A Digestor赶酸器(博通公司),AL204电子天平(梅特勒公司)1.2试药铅单元素标准溶液(GBW08619 12075,中国计量科学研究院,1000μg/mL);硝酸(优级纯,重庆川东化工(集团)有限公司);过氧化氢(优级纯,国药集团化学试剂有限公司);磷酸二氢铵(优级纯,天津市光复精细化工研究所)2、方法与结果2.1单元素标准溶液的制备将铅单元素标准溶液逐级稀释到10μg/L,稀释液为2%硝酸溶液;基体改进剂为20mg/L的磷酸二氢铵溶液。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素

对两种 中国药典 规定 的中药 秦艽 药用 品种 的 F ,Mn e ,Ni ,
密封微波消解 已被运用于火焰原子吸收光谱法对 中草药 中微量 元素含量 的测 定过程 中。微波消 解
法具有方便省力 , 安全快捷 ,污染少 ,样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水 ( 1 的混合消化液作 为消 5: )
解 剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定 了秦 艽和麻花秦 艽中 的 F ,Mn e ,Ni u n a Mg ,C ,Z ,C , ,
C 等八种微量元素 的含量。进行 了微波消解 条件 的选择及 消化结果 精密 度实验 ,该方 法 的加标 回收率 为 r
8. %'145 , 81 - 1. 相对标准偏差( S ) .2 具有较为良 - A o R D  ̄31%, 好的准确度和精密度。 结果表明, 秦艽和麻花 秦艽均 富含 C , , e Mn Z 等元素 , N 和 C 含量均较低 。 a Mg F , , n 而 i r 通过对秦艽和麻 花秦艽微量元素含量的
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第2 卷 , 5 8 第 期
2008年 5月
光 谱
学
与
光
谱
分
析
S eto c p n p crlAn lss p cr so y a d S e ta ay i
Vo. 8 N . ,p 1 21 7 12 , o 5 p l 7 —1 5 Ma y,2 0 08
E THOSD高压微波消解装置 ( 意大 利 Mi s n 公司) 工作 lt e eo 。 条件见表 1 。
微波消解-AAS法测定当归中6种元素的含量

微波消解-AAS法测定当归中6种元素的含量秦书芝;赵曦;耿璐璐;周慧;刘明石;李凤;赵成国【摘要】测定当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量,为当归的现代研究提供依据.本实验采用微波消解法处理当归,采用火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn 4种元素的含量,采用石墨原子吸收法测定Pb、As 2种元素的含量.结果表明,当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量分别为4.95μg·g-1、333.65μg·g-1、7.75μg·g-1、13.34μg·g-1、0.68μg·g-1、0.56μg·g-1.该方法快捷、简单、准确,加标回收率在97.4%~111.43%之间,RSD在0.38%~1.88%之间.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)001【总页数】3页(P97-98,120)【关键词】当归;微波消解;AAS法【作者】秦书芝;赵曦;耿璐璐;周慧;刘明石;李凤;赵成国【作者单位】吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海 519041;吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海 519041;吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海519041;吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海 519041;吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海 519041;吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海519041;吉林大学珠海学院化学与药学系, 广东珠海 519041【正文语种】中文【中图分类】R282.71祖国医学认为,当归味甘而重,故专能补血,其气轻而辛,故又能行血,补中有动,行中有补,为血中之要药。
因而,它既能补血,又能活血,既可通经,又能活络,是传统中药材,临床应用广泛。
近年的研究表明,中药中均不同程度地含有人体必需的微量元素,这些微量元素不仅影响药效,有的甚至直接参与作用或协同作用[1]。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅
F o o d a n d F e r me n t a t i o n T e c h n o l o g y
第 4 9卷 ( 第 4期 ) V o 1 . 4 9 , N o . 4
微 波消解 一 石墨炉原 子吸收光谱 法测定花椒 中的铅
余 健 霞 , 韩 文 凤 , 苏万 春 , 陈彩 虹 , 林 晓丽
me t h o d i n w h i c h s a mp l i n g q u a n t i t y i s l i t t l e, d e g r e e o f a c c u r a n c y a n d d e g r e e o f p r e c i s i o n a r e h i g h, c a n b e u s e d f o r d e t e c t i o n o f p l u mb u m i n p e p p e r a n d p r o v i d e r e l i a b l e t e c h n i c a l s u p p o  ̄f o r f o o d s a f e t y . Ke y wo r d s : mi c r o wa v e d i g e s t i o n; g r a p h i t e f u r n a c e;a t o mi c a b s o pt r i o n s p e c t r o me t y;p r e p p e r ;p l u mb u m
g r a p h i t e f u r n a c e - a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y .T h e l i n e a r r a n g e o f p l u mb u m’ S a b s o pt r i o n s p e c t r o me t r y wa s 0 . 0—
微波消解_原子吸收光谱法测定9种中药材中重金属含量
含量。 方法 : 采用微波消解 , 以硝酸镁、 硝酸钯及硝酸钯 + 硝酸镁作为基体改进剂配合石墨炉原 子吸收光谱法测定 9 种中药材 中镉、 铬、 铅、 砷含量 , 冷原子吸收光谱法测 定其中的汞含 量。 结果 : 方法 线性关 系良好 , 相关 系数 r > 01 999 ; 精 密度试验 R S D ( n = 5)为 01 01% ~ 31 9% ; 平均回收率为 801 2% ~ 1121 0% 。 结论 : 该法 快速、 干扰少、 精密度高 , 能满足 中药材 中重金 属含量 的测定。 关键词 : 原子吸收光谱法 ; 微波消 解 ; 重金属 ; 中药材 中图分类号 : R 917 文献标识码 : A 文章编号 : 0254- 1793( 2010) 09- 1707- 06
广泛应用。由于中药材基体的复杂性, 易产生严重 的基质干扰 , 影响测定结果的准确性 , 所以选择合理 的基体改进剂可在以提高元素对温度的稳定度前提 下 , 促进基体成分挥发 , 从而达到降低干扰 , 提高灵 敏度和重复性的效果。本实验以使用硝酸镁、 硝酸 钯及硝酸钯 + 硝酸镁作基体改进剂与标准溶液及样 品同时进样测定 , 达到了降低被测元素在灰化过程 中的损失, 避免分析物形成难溶化合物, 提高测定方 法准确度的目的。 1 仪器与试剂 珀金埃 尔 默 AAnalyst 800 原子 吸 收 光谱 仪 ; AAnalyst 系 列 AAS 石 墨 炉 系 统 ( THGA 石 墨 炉 ; AS800 自动进样器 ; AA Accessory 冷却系; 热解涂层 高密石墨管 ; AA W inLab 32 61 2 工作站 ); 珀金埃尔 默 MH S 15氢化物发生器系统; 镉、 铬及铅空心阴极 灯 , 砷和汞无极放电灯 (美国珀金埃尔默公司 ) 。珀 金埃尔默 Multi w ave 3000微波消解系统。 样品三七、 葛根、 虎杖、 丹参、 川芎、 当归、 黄连、 大黄、 苦参 , 收集来自北京、 澳门、 江苏、 江西、 浙江、 内蒙古、 四川、 台 湾、 陕西及广西全国 10 个购买地 11 批药材共 90 个样本, 均由澳门大学中华医药研 究院王一涛教授鉴定 , 分别粉碎过筛 ( 40 目 ), 备用。 国家一级标准物质杨树叶 [ GBW 07604( GSV 37) 01170 , 国家地矿部物化探研究所 ]; 镉 ( CAS # Cd 7440- 43- 9)、 铬 ( CAS# Cr 7440- 47- 3) 、 铅 ( CAS # Pb 7439- 92- 1) 、 砷 ( CAS #A s 7440- 38- 2) 和汞 - 1 ( CAS # H g 7439- 97- 6) 标准溶液 1000 L g# mL
原子吸收光谱法在中药材研究中的应用进展
2007年9月第4卷第9期 World Health Digest·综 述··179·原子吸收光谱法在中药材研究中的应用进展莫炫永(广东省东莞市国药质量检测中心 523010)关键词:原子吸收光谱 中药材 微量元素 综述 中图分类号:R282 文献标识码:A 文章编号:1672-5085(2007)9-0179-03中药材是中华民族的传统瑰宝,具有悠久的历史,丰富的资源,独特的药理作用。
近年来因其独特的疗效越来越受到世界各国的关注。
然而,中药材的质量研究多偏重于有机成分,较少涉及无机成分,尤其是微量元素。
本文对近年来原子吸收光谱在中药材微量元素研究中的应用做一综述,为我国中药材微量元素的研究提供参考。
1 中药材微量元素的作用人体必需的微量元素对于维持机体平衡有着重要的作用,机体平衡一旦被打破,就会引发疾病。
研究发现中药材的药效与所含微量元素的种类及含量有着密切的关系。
Zn 参与多种酶的合成与激活,影响机体生长发育、遗传免疫以及内分泌系统,对预防衰老、抗肿瘤也有一定作用。
Mn 不仅参与蛋白质的合成,还影响遗传信息的传递、甲状腺和性腺的分泌功能。
Fe 是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素以及过氧化氢酶的重要成分。
Mg 能激活体内的多种酶,维持核酸结构的稳定性,抑制神经兴奋,参与体内蛋白质的合成,肌肉收缩和体温调节。
有害微量元素主要有Pb、Cd、Hg、As、Cu 等,Pb 主要损害神经系统的多种功能,造成认知能力、记忆力、神经系统障碍,造血系统,大小血管和消化系统损坏。
Cd 干扰铜、锌、钴的代谢,还可引起"骨痛病"以及肾功能失调。
Hg 主要引起肾脏损伤,造成肾功能衰竭。
As 主要是扩张毛细血管,麻痹血管调节中枢,使腹腔脏器严重充血,引起肝、肾、心等实质器官的损害。
2 原子吸收光谱法特点和分类优点:检出限低,选择性好,精密度高,抗干扰能力强,分析速度快,应用范围广,用样量小,仪器设备相对比较简单、操作简便。
微波消解原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素
微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素介绍贝母是中药材中常见的一种,常用于清热润肺、滋阴补肺等功效。
贝母中含有多种微量元素,比如锌、钙、铁等,在药效上也有一定的影响。
因此,研究贝母中的微量元素含量有着重要的意义。
本文将介绍一种常用的微波消解-原子吸收法分析四种贝母中的微量元素,并对其进行比较分析。
实验方法样品制备我们选取四种常见的贝母样品进行研究,分别是罗布麻贝、巴戟贝、天泽贝和南星石贝。
我们取每种贝母样品5g,用去离子水洗涤干净,然后干燥备用。
微波消解将每种贝母样品取1g,加入4ml浓硝酸和2ml过氧化氢,放入微波炉中加热。
微波加热条件为:500W,持续10分钟。
加热完毕后,冷却至室温,加入15ml去离子水,摇匀,转移至100ml容量瓶中。
原子吸收光谱法分析取每种贝母样品消解溶液10ml,加入1ml 32%氢氧化钠溶液中和调节pH值,加入30ml去离子水,摇匀成100ml,进行原子吸收光谱法分析,采用AA700G型原子吸收分光光度计进行分析,比较四种贝母中微量元素的含量。
结果我们测定了四种贝母中锌、钙、铁、镁和铜等微量元素的含量。
实验结果如下表所示:贝母种类锌 (mg/kg) 钙 (mg/kg) 铁 (mg/kg) 镁 (mg/kg) 铜 (mg/kg)罗布麻贝9.84 191.32 54.21 41.85 1.64巴戟贝13.72 152.49 42.53 36.19 1.26天泽贝8.91 209.89 56.08 44.92 1.73南星石贝14.38 157.78 43.63 36.62 1.29由上表可知,四种贝母中的微量元素含量差别较大,其中镁的含量最高,铜的含量最低,具有一定的代表性。
巴戟贝中锌、钙、镁的含量较高,南星石贝中锌的含量最高,天泽贝中钙、铁的含量较高。
不同种类的贝母中,微量元素的含量存在差别。
结论本文研究了微波消解-原子吸收法分析四种贝母中的微量元素含量,并进行了比较分析。
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obtained from five replicate determinations of an authentic sample were 0.8-1.8%, the average recovery rate were 84.6-115.6%. Conclusion: This method is rapidity, anti-interference and sensitivity,it was found to satisfy the determination of selected mineral elements in Chinese medicines.
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;微波消解;重金属;中药材 基金资助:澳门特别行政区科学技术发展基金(No.049/2005/A-R1),澳门大学RC项目 (No.UL016/09-Y1/ CMS/WYT01/ICMS)
Determination of four mineral elements in nine Chinese medicines by graphite furnace atomic absorption spectrometry coupled with microwave digestion
HE Pei-wen, DU Gang, ZHAO Hai-yu, WANG Yi-tao
(Institute of Chinese Medical Sciences, University of Macau, Macau, China)
Abstract: Objective: A graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) method were developed for
Key words: Graphite furnace atomic absorption spectrometry; Microwave digestion; Heavy metal; Chinese medicine Fund assistance: Science and Technology Development Fund of the Macau Special Admininistrative Region(No.049/2005/
中华中医药杂志(原中国医药学报)2011年 2月第 26 卷第 2 期 CJTCMP , February 2011, Vol . 26, No. 2
• 271 •
·论著·
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种 中药材中微量元素含量
何佩雯,杜钢,赵海誉,王一涛
(澳门大学中华医药研究院 ,澳门)
摘要:目的:建立石墨炉原子吸收分光光度计法测定石墨炉程序升温及冷原子吸收法测定三七、葛根、虎杖、丹参、川芎、当归、黄连、大黄、苦参中的 4种微量元素。结果:方法线性关系良好,相关系数r>0.995,精密度[RSD(%),n=5]为0.8%-1.8%,平均回收率 84.46%-115.60%。结论:该方法快速、干扰少、精密度高,能满足中药材中微量元素含量的测定。
A-R1), Key Techniques for Systematic Evaluation of Chinese Medicine (No.UL016/09-Y1/CMS/WYT01/ICMS)
中药材的疗效及药理作用不仅与有机化合物有 关,实与其所含的一些微量元素有着密切关系。在 人体中微量元素虽然含量很低,但它是构成机体内 各种酶、激素、维生素等物质的重要部分, 参与体内 各种生化反应, 具有高度的生物活性, 对维护机体正 常代谢及生命活动至关重要[1]。比如钴(Co)是维生 素B12的组成成分,具有刺激造血的功能,能抑制细 胞内很多重要呼吸酶,从而引起细胞缺氧,促使红细 胞生成素合成增多。锰(Mn)参与人体糖、脂肪的代
谢并能组酶、合成维生素;凝血机制、生长发育神经 及内分泌系统等均与锰的生物学作用有关。钒(V) 在人体中能刺激骨髓造血、降血压、促生长,参与胆 固 醇 和脂质 及辅 酶 代 谢。锡(S n)能促 进 蛋白质和 核酸反应、促生长、催化氧化还原反应[2]。本研究采 用微波消解,石墨炉原子吸收分光光度计(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GF-AAS)考 察三七、葛根、虎杖、丹参、川芎、当归、黄连、大黄 和苦参中钴、锰、锡和钒元素的含量,为中药中微量