资料：热重分析法测定高聚物组成和热性能
热重分析法
热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。
总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
高分子材料的热性能分析
高分子材料的热性能分析导语：高分子材料在现代工业中的应用越来越广泛，因其具有轻质、高强度、耐腐蚀等特点而备受青睐。
然而，随着科技的进步，对高分子材料的性能要求也越来越高，其中热性能是一个重要的指标。
本文将介绍高分子材料的热性能分析方法，以及在实际应用中的价值和挑战。
一、热性能的重要性高分子材料的热性能指的是材料在高温环境下的性能表现，包括热稳定性、导热性、热膨胀性等。
热性能的优劣直接影响着材料在高温条件下的使用寿命和稳定性。
例如，在航空航天领域，高分子材料需要能够承受极端的高温和低温环境，具备良好的热稳定性和耐热性。
而在电子产品中的高分子材料，则需要具有良好的导热性能和热膨胀性，以确保电子元件的稳定运行。
二、热性能分析方法1. 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种常用的热性能分析方法，通过测量材料在升温条件下的质量变化情况，可以得到材料的热分解温度、热稳定性等信息。
在热重分析中，样品被加热至一定温度，通过测量样品质量的变化，可以得到样品的质量损失曲线。
通过分析质量损失的特点，可以确定材料的热稳定性和热分解温度。
2. 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差示扫描量热法是一种常用的热性能分析方法，通过测量材料在加热或冷却过程中吸热或放热的情况，可以得到材料的熔融温度、玻璃化转变温度等信息。
在差示扫描量热法中，将待测材料和参比材料分别放置在两个样品腔中，然后通过控制升温或降温速率，测量两个样品腔的温差。
通过分析温差曲线的特点，可以确定材料的熔融温度和玻璃化转变温度。
三、热性能的实际应用和挑战1. 实际应用高分子材料的热性能分析在许多领域中具有重要的实际应用。
例如，在航空航天领域，通过对高分子复合材料的热稳定性分析，可以评估其在高温环境下的性能表现，从而指导材料的选用和设计。
在电子产品的研发过程中，热性能分析可以帮助优化材料的导热性能，提高电子元件的散热能力。
聚合物热重分析实验
二、实验目的
1．了解热重分析法在高分子领域的应用 2．掌握热重分析仪的工作原理及操作方法， 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度
技术参数 1.温度范围：室温-1100OC或1600OC 2.温度准确性：+/- 0.25OC 3.温度重复性：+/- 0.15OC 4.升温速率（室温至最高）：5min(SF), 8min (LF1100), 10min(LF1600) 5.线性升温速率：0.01-100OC/min
主要特点 1.平行支架超微量天平、内置砝码全自动校准 2.水平结构测试单元 3.独特的单坩埚技术 4.同步DTA和DSC信号 5.超高的温度精准度
五、实验要求
1．预习报告： 2．实验步骤：启动预热仪器，设置操作 条件，放样，记录数据，实验结束，处 理数据. 3．注意事项： （1）放样时小心 (2)不要有震动
4．实验报告
TG热重分析仪原理。 本实验的操作步骤。
TG曲线的分析。
思考题
热重分析实验结果的影响因素有哪些？ 讨论热重分析在高分子科学的主要作用。
仪器因素——浮力、试样盘、挥发物 的冷凝等； 实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。
浮力的影响
3.结果分析：操作软件对数据进行处理
起始分解温度 外延起始分解温度
TG 5%
TG-50%
TG 10% 终止温度 外延终止温度
TG和DTG
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
实验12聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
实验六 热重法测聚合物的热稳定性
实验六热重法(TG)测聚合物的热稳定性一、实验目的1. 理解和掌握热重法(TG)的基本原理和操作。
2. 用TG进行聚合物的热稳定性测定。
二、实验原理1. 热重法简介热重法(Thermogravimetry)简称TG，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
数学表达式为：W＝f(T或t)当然该法也包括在恒温条件下，测量物质的质量与时间的关系。
热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分，但除非确有需要，一般不必再作说明。
多指在等速升温下进行，这样可在较短的时间观察物质在很宽温度范围的质量变化情况。
这里之所以定义为质量变化，是出于注意到如下的实验事实，即在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，尽管并无实际上的重量变化(即无质量变化)，却有表现失重，而热重法是指观测试样在受热过程的实质上的质量变化。
2．热重分析仪热重分析仪由加热器、温度控制器、微量热天平、放大器、记录仪等组成，如图6-1 所示。
目前的热分析仪多是电磁式微量热天平。
它不仅样品用量少，而且灵敏度很高，使用也方便可靠。
HCT 系列微机差热天平为微机化的TG-DTA-DSC分析仪，它可以对微量试样进行热重、差热分析。
2.1 热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。
当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号送到，测重放大器，测重放大器输出0-5 伏信号，经过A/D 转换,送入计算机进行绘图处理。
2.2 温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。
经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。
2.3 试样与参比物试样一般用100-300 目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。
热重分析法测聚合物的热稳定性_PLLA（NatureWorks）切片_201010..
热重分析法测聚合物的热稳定性一、目的和要求1. 加深对聚合物的热稳定性和热分解作用的理解。
2. 掌握热重分析(TGA)的实验技术。
3. 从热谱图求出聚合物的热分解温度d T 。
4. 掌握利用热谱图研究热分解动力学的实验技术。
5. 掌握热天平的结构和原理。
二、原理 1. TGA 简介热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序控温下测量试样的质量随温度(或时间)的变化，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间的变化的一种分析技术。
实验仪器可以利用分析天平或弹簧秤直接称出正在炉中受热的试样的质量变化，并同时记录炉中的温度。
TGA 应用于聚合物，主要是研究在空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和热分解作用。
除此之外，还可以研究固相反应，测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，汽化速率和汽化热，升华速率和升华热，氧化降解，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，缩聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或掺和物的组成，以及利用特征热谱图作鉴定用。
TGA 曲线的形状与试样分解反应的动力学有关。
因此，反应级数n 、活化能E ，Arrhenius 公式中的频率因子A 等动力学参数，都可以从TGA 曲线中求得，而这些参数在说明聚合物的降解机理，评价聚合物的热稳定性都是很有用的。
从TGA 曲线计算动力学参数的方法很多，现在仅介绍几种。
一种方法是采用单一加热速率。
假定聚合物的分解反应可用下式表示：A(固体)→B(固体)+C(气体)反应过程中留下来的活性物质的质量为m 。
根据动力学方程，反应速率为：n m dtdmK =-(1) 式中，RTE Ae -=K 。
炉子的升温速率是一常数，用β来表示，则式β=dtdT 代入式(1)得 实验时间：2010年10月09日 实验地点：东华大学化工学院 实验人员：傅菊荪/王玥天气情况：晴，25℃nRT E m e A dT dm -=-β(2) 式(2)表示用升温法测得试样的质量随温度的变化与分解动力学参数之间的定量关系。
6 热重法(TG)
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发 低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定 共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的 共聚物共聚组成测定
如： 氯乙烯-PAN共聚物 乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途 聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发 生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起 的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间 由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子
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岛津DTG-60H热分析实验
一．实验原理
热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
名称（简称）作为温度的函数测定的参数所使用的仪器热重量分析法（TG）质量热天平
微商热重量分析法（DTG）质量的一次微商热天平差热分析法（DTA）试样和基准物质之间的温度差差热分析装置
微商差热分析法差示扫描量热分析法（DSC）上述温度差的一次微商供给试样
或基准物质的热量
差热分析装置差示扫描
量热分析装置
释出气分析法（EGA）释出气体的性质、数量质谱、气相色谱等热膨胀分析法膨胀系数热膨胀计
电导率分析法电阻电桥等
高温X射线衍射晶面间距X射线衍射仪比热测定比热差动量热计温度滴定温度变化—时间（或滴定液量）温度滴定装置
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使
天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
它们不仅提供了高聚物分解温度的信息，也很简便地比较了高聚物的热稳定性。
差热分析（Differential thermal analysis, DTA）是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
在实验过程中，可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来：
⊿T= ƒ （T或t）
由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联（见图2），所以当试样不发生反应，即试样温度（T s）和参比温度（T r）相同时，⊿T = T s —T r = 0，相应的温差电势为0。
当试样发生物理或化学变化而伴有热的吸收或释放时，则⊿T ≠ 0，相应的温差热电势讯号经放大后送入记录仪，得到以⊿T为纵坐标，温度为横坐标的差热曲线（DTA曲线），如图3所示其中
基线相当于⊿T = 0，试样无热效应产生；向上和向下的峰反映了试样的放热、吸热过程。
图4为吸热反应中试样的真实温度和试样与参比物温差⊿T的比较，从试样温度曲线可见，
吸热过程开始于A点。
此时由于试样吸收热量，体系温度偏离直线而落后于炉温。
达到B点时，反应基本完成。
随后体系温度逐渐上升，至C点再回到炉温。
至于温差曲线，显然更为清晰明显。
由图可见，⊿T开始于A点，其最大值（峰点）则在B点，至C点又回到基线。
采用⊿T作检测量，比单纯用实验温度更为理想，因为这样能更好地确定峰点位置。
如果是放热反应，将得到类似的差热峰形，只是差热峰处于与吸热峰相反的方向。
将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表2，供判断差热峰的产生机理时参考。
现象吸热放热现象吸热放
热
物理的原因化学的原因
结晶转变√√化学吸附√
熔融√析出√
气化√脱水√
升华√分解√√
吸附√氧化度降低√
脱附√氧化（气体中）√
吸收√还原（气体中）√
氧化还原反应√√
固相反应√√
图5为高聚物的DTA模式曲线，它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程。
DTA曲线的峰形，出锋位置，峰面积等受试样的质量，热传导率，比热，粒度，填充的程度，周围气氛和升温速度等因素的影响。
以升温速度为例，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温速度快，转变明显，但达到峰值的温度向高温方向偏移，峰形尖锐，但峰的分辨率降低，一般采用10℃/分比较合适。
一般情况下，在实验时采用薄膜或细粉状样品，并使试样铺满盛器底部，加盖压紧，试样底部尽可能平整；保证和托架之间的良好接触。
气氛应该是静态的，也可以是动态的，就气体性质而言，可以是惰性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定。
一般采用N2，流量在30毫升/分左右。
差热分析主要应用于以下方面：研究结晶转变，二级转变；追踪熔融，蒸发等相变过程；用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。
在热分析中，参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-氧化铝、石英、硅油、瓷、玻璃珠等。
二、实验仪器
岛津DTG-60H，是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置，如图6所示。
图7为操作键和显示屏的图示。
图8为参比物和试样架示意图。
图9为DTG-60H的热失重部分结构图。
本实验中采用的参比物为氧化铝坩埚。
实验样品：PE和EV A
三、实验步骤
见操作规程1.3-1.5
四、结果与分析
下为结果与分析示例，实际测试样品为PE 和EV A
1.图1是聚丙烯的热分析数据处理结果，相关信息标于图中，可以看出，在
温度从20℃升高到300℃的过程中，TG 曲线是一条几乎水平的直线，说明未发生失重；DTA 在170.5℃出现吸热峰，是由于熔化吸收热量所致，说明PP 的熔点是170.5℃，与标准数据作比较，判断此PP 应是全同立构聚合物。
170.5℃-9.7mV
TG
Temp[℃]
Thermal analysis data
DTA
Detector Type:DTG60H Sample Name:
PP Sample Weight: 5.557[mg]
Pan Name:Al Atmosphere:N2Gas Flow:
40[ml/min]
DTA
图1 聚丙烯的DTG 曲线
2. 图2是丁二酸的热分析图谱，相关信息标于图中。
由热失重曲线可知，温度升高到186℃，发生失重，说明有分解反应发生，此过程是丁二酸熔化，并逐渐脱去小分子水，生成酸酐。
再由DTA 曲线，知丁二酸的熔点是191℃，沸点是235℃。
235℃
-105.3mV
DTA
TG
Temp[℃]
TGA Thermal analysis data
191℃ -126.9mV
186℃
-7.03mV
208℃ -65.64mV
Detector Type:DTG60H Sample Name:Succinic Acid Sample Weight:16.908[mg]
Pan Name:Al Atmosphere:
N2
Gas Flow:
40[ml/min]
DTA mV
图2 丁二酸的DTG 曲线
3. 图3是三苯基磷的热分析图谱，综合TG 和DTA 曲线知，83℃是其熔点，固态三苯基磷熔融吸热；179.7℃以后，发生了热分解反应，导致失重和吸热峰的产生。
Detector Type: DTG60H Sample Name: TPP
Sample Weight: 8.035[mg]
Pan Name: Al Atmosphere: N2Gas Flow: 40[ml/min]
83℃ -19.0mV
TG
Temp[℃]
TGA
DTA mV
Thermal analysis data
DTA
79℃ -0.36mV
179.7℃ 0.97mV
图3 三苯基磷的DTG 曲线。