HZ HJ SZ 水质 硒的测定 原子荧光法
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。
1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。
1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。
1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。
量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
硒 原子荧光法
HZHJSZ00124 水质硒的测定 原子荧光法HZ-HJ-SZ-0124水质原子荧光法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L测定上限为10ìg/L µç³§ÁòË᳧»¯¹¤»¯·Ê³§µÈ¶àÖÖ·ÏË®ÖÐ×ÜÎøµÄ²â¶¨ÂÁ(III)钴(II)锌(II)各200ìg铁(III)4mg没有干扰对于铜此时可容许10ìg铜(II)存在常见阴离子2 原理在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振其荧光强度与试样中硒含量成正比优级纯优级纯优级纯３．５ １＋１硝酸-高氯酸混合消解液将300mL浓盐酸加入500mL水中加入50mL浓高氯酸３．７ 硼氢化钾碱溶液将4g氢氧化钠溶解于500mL水中搅拌至溶解完全用定性滤纸过滤 ３．８ 硒标准贮备溶液99.9%的金属硒(Se)0.1000g溶于少量浓硝酸中在沸水浴上加热除去硝酸继续加热2minÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈ于冰箱内保存3.9 硒标准使用溶液4 仪器4.1 无色散原子荧光分析仪5 试样制备取适量水样(含硒量加入2.5mL混合消解液取下冷却后加热微沸3~5minÓÃ3.2mol/L盐酸小心将溶液转入25mL具塞刻度管中备测盖上磨口塞打开电磁阀自动加入硼氢化钾碱溶液于波长196.0nm处测量所发出的荧光强度从校准曲线上查得硒量126.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 2.00 4.00和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中以下操作与样品测定步骤相同7 结果计算 c 硒ìg/L m /V1m由校准曲线查得硒量(ng)V 1分取消解试样体积 (mL)8 精密度和准确度经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品 表1 测定水中硒的精密度与准确度水样种类总硒度范围相对标准偏差河水 皮革厂焦化厂废水硫酸厂电厂废水电厂废水(1) 对含有机物质多的复杂样品较清洁样品进行一次消解即可否则会因加热温度过高造成硒损失可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告
实验名称：以原子荧光法测定硒
实验目的：
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法；
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法，了解硒的含量。
实验原理：
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法，可用于测定元素的含量。
其基本原理是利用光的激发作用，使原子从基态跃迁至激发态，再从激发态回到基态时，放出特定波长的荧光发射。
这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。
硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要的影响。
硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。
原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。
实验步骤：
1. 取一定质量的样品，将其加入量杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加入去离子水至刻度。
2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中，设置分析仪的参数。
3. 开始测定，记录荧光发射强度。
4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。
实验结果：
样品中硒的含量为0.05mg/L。
实验结论：
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量，结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。
通过此实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，学习了利用原子荧光法测定硒的方法。
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒作者：郑文婷来源：《商品与质量·消费视点》2013年第07期摘要：硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素，列为饮用水中重要的监测项目。
本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响，总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；消解；硒一、实验部分1.原理在盐酸介质中，以硼氢化钾（KBH4）为还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。
与标准系列比较定量。
反应如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H（2+n）H+Em++KH4+H2↑2.仪器及试剂AFS-230双道原子荧光光度计（北京海光公司）；硒特制空心阴极灯；硒标准溶液（100mg/L）：国家标准物质研究中心购买；还原剂：2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液；载流液：3mol/L盐酸溶液；载气：高纯氩，纯度> 99.99%；其中实验用水为超纯水，所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯，使用试剂均现用现配；分析玻璃仪器提前用15%～20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。
2.分析步骤（1）配制硒标准曲线准确吸取1mL硒标准液，加入5mL的5%盐酸，用纯水定容到100ml，最后稀释成浓度为0.10 ug/mL的硒标准使用液。
取50 mL容量瓶6个依次编号，按表1硒标准应用液用量。
加入纯水稀释至刻度。
表1 硒标准系列配制元素编号 1 2 3 4 5 6硒取量（mL） 0.00 0.50 2.50 5.00 7.50 10.00浓度（ug/m） 0.00 1.00 5.00 10.00 15.00 20.00（2）标准样品预处理按要求将硒环境标准样品稀释为25倍，浓度在10.0～15.0ug/L。
水质 硒的测定 原子荧光法
HZHJSZ00124 水质硒的测定 原子荧光法HZ-HJ-SZ-0124水质原子荧光法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L测定上限为10ìg/L µç³§ÁòË᳧»¯¹¤»¯·Ê³§µÈ¶àÖÖ·ÏË®ÖÐ×ÜÎøµÄ²â¶¨ÂÁ(III)钴(II)锌(II)各200ìg铁(III)4mg没有干扰对于铜此时可容许10ìg铜(II)存在常见阴离子2 原理在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振其荧光强度与试样中硒含量成正比优级纯优级纯优级纯３．５ １＋１硝酸-高氯酸混合消解液将300mL浓盐酸加入500mL水中加入50mL浓高氯酸３．７ 硼氢化钾碱溶液将4g氢氧化钠溶解于500mL水中搅拌至溶解完全用定性滤纸过滤 ３．８ 硒标准贮备溶液99.9%的金属硒(Se)0.1000g溶于少量浓硝酸中在沸水浴上加热除去硝酸继续加热2minÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈ于冰箱内保存3.9 硒标准使用溶液4 仪器4.1 无色散原子荧光分析仪5 试样制备取适量水样(含硒量加入2.5mL混合消解液取下冷却后加热微沸3~5minÓÃ3.2mol/L盐酸小心将溶液转入25mL具塞刻度管中备测盖上磨口塞打开电磁阀自动加入硼氢化钾碱溶液于波长196.0nm处测量所发出的荧光强度从校准曲线上查得硒量126.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 2.00 4.00和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中以下操作与样品测定步骤相同7 结果计算 c 硒ìg/L m /V1m由校准曲线查得硒量(ng)V 1分取消解试样体积 (mL)8 精密度和准确度经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品 表1 测定水中硒的精密度与准确度水样种类总硒度范围相对标准偏差河水 皮革厂焦化厂废水硫酸厂电厂废水电厂废水(1) 对含有机物质多的复杂样品较清洁样品进行一次消解即可否则会因加热温度过高造成硒损失可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量
广东化工2021年第5期· 198 · 第48卷总第439期原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量罗宇杏(广东省地质局第四地质大队，广东湛江524000)[摘要]硒在地下水中主要以无机态的形式存在，当引用硒的含量过高时就会引起中毒，可以通过原子荧光光谱法检测地下水中硒的含量。
原子荧光光谱法具有检测速度快、检测精度高、灵敏度可靠、干扰因素少、操作简单等优点在微量元素检测中得到广泛的运用。
本文中阐述了通过原子荧光光谱法对地下水中硒的含量进行检测并分析，从原子荧光光谱仪的基本原理出发，为将来在地下水微量元素的检测中提供一些可行性建议。
[关键词]原子荧光光谱法；地下水；硒含量[中图分类号]X832 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0198-02 Determination of Selenium in Groundwater by Atomic Fluorescence SpectrometryLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade of Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Selenium mainly exists in the form of inorganic state in groundwater. If the content of selenium is too high, it will cause poisoning. The content of selenium in groundwater can be detected by atomic fluorescence spectrometry. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) has been widely used in the detection of trace elements because of its advantages such as fast detection speed, high detection accuracy, reliable sensitivity, less interference factors and simple operation. This paper expounds the detection and analysis of selenium content in groundwater by atomic fluorescence spectrometry. Based on the basic principle of atomic fluorescence spectrometry, it provides some feasible suggestions for the detection of trace elements in groundwater in the future.Keywords: atomic fluorescence spectrometry；groundwater；selenium content硒含量过高的水如果被人们长期接触，会发生很多不良问题，中毒就是常见问题之一，会让人们出现头晕、头痛等各种症状，严重时会出现死亡[1]。
硼氢化钾浓度对原子荧光法测定水中砷、硒、汞的影响
硼氢化钾浓度对原子荧光法测定水中砷、硒、汞的影响杨丽（辽宁省鞍山生态环境监测中心中心分析室，辽宁 鞍山 １１４０００）摘 要：本文研究目的是确定硼氢化钾还原剂可用于测定水质砷、硒、汞的最佳浓度范围，提高实验数据可靠性。
硼氢化钾是原子荧光法测定所需的还原剂。
通过长期在环境监测领域测定水质砷、硒、汞发现硼氢化钾的浓度对原子荧光强度有一定影响。
本研究将不同浓度的硼氢化钾溶液应用于原子荧光法测定砷、硒、汞等标准液体得出实验结论。
结果表明硼氢化钾在测定水质砷、硒、汞中确实存在最佳的浓度范围，分别为每百毫升１．０～４．０ｇ、１．０～３．０ｇ和０．２～１．０ｇ。
关键词：硼氢化钾；原子荧光；水质；砷；硒；汞中图分类号：Ｘ８３０．５ 文献标志码：ＡＴｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＢｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｒｓｅｎｉｃ，ＳｅｌｅｎｉｕｍａｎｄＭｅｒｃｕｒｙｉｎｗａｔｅｒｂｙＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＹａｎｇＬｉ（ＣｅｎｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＲｏｏｍ，ＬｉａｏｎｉｎｇＡｎｓｈａｎＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ａｎｓｈａｎ１１４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｗａｔｅｒ，ａｎｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄａｔａ．Ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｉｓａｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔｒｅｑｕｉｒｅｄｆｏｒａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｒｏｕｇｈｌｏｎｇ－ｔｅｒｍｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ，ｉｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｈａｓａｃｅｒｔａｉｎｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ．Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ｍｅｒｃｕｒｙａｎｄｏｔｈｅｒｓｔａｎｄａｒｄｌｉｑｕｉｄｓｔｏｄｒａｗｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｄｏｅｓｈａｖｅｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｓｆｏｒｄｅｔｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｗａｔｅｒ，ｗｈｉｃｈａｒｅ１．０－４．０ｇ，１．０－３．０ｇａｎｄ０．２－１．０ｇｐｅｒ１００ｍｌｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ；ｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙ；Ａｓ；Ｓｅ；Ｈｇ 硼氢化钾是原子荧光法测定水质砷、硒、汞等实验的还原剂［１－２］。
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HZ-HJ-SZ-0124
水质 硒的测定 原子荧光法
1 范围 本方法测硒的最低检出浓度为 0.06ìg/L 测定下限为 0.2ìg/L 测定上限为 10ìg/L 本
法适用于河水 电厂 焦化厂 硫酸厂 制革厂 化工化肥厂等多种废水中总硒的测定
在测定条件下 铝(III) 铜(II) 钴(II) 铅(II) 锌(II)各 200ìg 镍(II)100ìg; 锰(II)10ìg 铁(III)4mg 没有干扰 铜(II)和银(I)对本法产生负干扰 对于铜 可加入 5mL 6mol/L 盐酸使之 形成稳定络合物 此时可容许 10ìg 铜(II)存在 不干扰本法测定 常见阴离子 硫代硫酸盐 在水样消解时便可除去
酸-高氯酸混合酸液补足至 5mL 以下操作与样品测定步骤相同 绘制校准曲线 7 结果计算
c 硒 总硒 ìg/L = m V2Байду номын сангаас/ V V1 式中 m 由校准曲线查得硒量(ng)
V 水样体积(mL) V1 分取消解试样体积 (mL) V2 消解试样定容体积(mL) 8 精密度和准确度 经四个实验室分析 16 个工业废水和 3 个河水样品 测得的精密度与准确度列入表 1
9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 204~206
中国环境科学出版社 北京 1997
2
4.3~5.92
回收率
95.0~101.0 97.0~108.0 95.0~104.7 97.1~104.0 103.0~104.9
注意事项
(1) 对含有机物质多的复杂样品 可多加硝酸反复消解 较清洁样品进行一次消解即可 (2) 严格掌握好消解时高氯酸分解冒白烟的程度 否则会因加热温度过高造成硒损失 (3) 将已消解好的试液转入 25mL 具塞刻度管时 可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏
2 原理 在盐酸和高氯酸溶液中 以硼氢化钾作还原剂 使硒生成硒化氦 以氮气作为载气将生
成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化 硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁 当
激发态的电子返回基态时发出荧光 此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振 于波长 196.0nm 处测定所产生的荧光强度 其荧光强度与试样中硒含量成正比 3 试剂 3.1 硝酸 优级纯 3.2 盐酸 优级纯 3.3 高氯酸 优级纯 3.4 3.2mol/L 和 6mol/L 盐酸(用优级纯盐酸配制) 3.5 1+1 硝酸-高氯酸混合消解液 3.6 盐酸-高氯酸混合酸液 将 300mL 浓盐酸加入 500mL 水中 搅匀 加入 50mL 浓高氯酸 用水稀释至 lL(此溶液作为空白试液用) 3.7 硼氢化钾碱溶液 8g/L 将 4g 氢氧化钠溶解于 500mL 水中 加入 8g 硼氢化钾 搅拌至 溶解完全 加水至 1L 用定性滤纸过滤 滤液贮于塑料瓶中(临用前配制) 3.8 硒标准贮备溶液 准确称取纯度 99.9%的金属硒(Se)0.1000g 溶于少量浓硝酸中 加入 2mL 高氯酸 在沸水浴上加热除去硝酸 稍冷后加入少量水和 8.4mL 盐酸 继续加热 2min 然后转移至 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线并混匀 此溶液每毫升含硒 100.0ìg 于冰箱内 保存 3.9 硒标准使用溶液 将硒标准贮备溶液用盐酸- 高氯酸混合酸液稀释成每毫升溶液含硒
吸取上述消解液 5.0mL 置氢化物发生器中 盖上磨口塞 通入氮气 打开电磁阀自动加 入硼氢化钾碱溶液 此时反应生成的硒化氢立即被氮气导入电加热石英管炉中进行原子化
于波长 196.0nm 处测量所发出的荧光强度 并作空白校正 从校准曲线上查得硒量
1
6.2 校谁曲线的绘制 分别吸取 0 1.00 2.00 3.00 4.00 和 5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中 用盐
0.0lìg 4 仪器 4.1 无色散原子荧光分析仪 4.2 硒无极放电灯 5 试样制备
取适量水样(含硒量 0.25ìg)置于 100mL 锥形瓶中 加入 2.5mL 混合消解液 在电沙浴 上加热消解至瓶口冒白烟并有酸冷凝液回流 取下冷却后 加入 6mol/L 盐酸 5mL 加热微沸 3~5min 冷却 用 3.2mol/L 盐酸小心将溶液转入 25mL 具塞刻度管中 并用此酸稀释至 25mL 备测 6 操作步骤 6.1 样品测定
表 1 测定水中硒的精密度与准确度
水样种类
总硒度范围 ìg/L
相对标准偏差
河水
0.3~4.1
2.4~13.7
皮革厂 锅炉废水
0.3~0.7
12.9~14.3
化工厂 焦化厂废水 硫酸厂 化肥厂 电厂废水
1.2~9.5 19.0~46.0
1.5~8.33 2.1~4.48
电厂废水 洗煤废水
121.8~220.8