硫酸镁质量标准及检测方法

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硫酸镁质量标准及检测方法

硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

1.2 气味无明显觉察的异味。

1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分项目要求一等品合格品硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后),w/% ≥97.0 93.0钠(Na),w/% ≤0.080 0.20钾(K),w/% ≤0.015 0.30氯化物(以Cl计),w/% ≤0.40 0.40硼酸(H3BO3),w/% ≤0.28 0.28水不溶物,w/% ≤0.50 0.702 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。

2.2 气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。

2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈12.5的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。

2.3.1.2 试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(A.R.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O (A.R.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.05mol/L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.02mol/L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。

无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量

无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量

主题:无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量一、概述随着工业化的发展,无水硫酸镁、单质镁和氧化镁作为重要的化工原料,在各种领域都有广泛的应用。

针对这些化工原料的含量检测,则成为了非常重要的工作。

本文将探讨无水硫酸镁、单质镁和氧化镁的含量检测方法及其在工业生产中的具体应用。

二、无水硫酸镁的含量检测方法1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种常用的检测无水硫酸镁含量的方法。

通过将样品溶液喷入火焰中,利用原子吸收光谱法测定其中镁的含量,准确可靠。

2. 离子色谱法离子色谱法也可以用于检测无水硫酸镁的含量。

该方法通过色谱柱分离不同的离子,并在检测器中测定镁的含量,具有较高的分析灵敏度和准确性。

三、单质镁的含量检测方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种用于检测单质镁含量的有效方法。

该方法通过将样品溶液注入到气相色谱仪中,利用不同化合物的保留时间来确定单质镁的含量。

2. 气相色谱-质谱法(GC-MS)GC-MS法是气相色谱法和质谱法的结合,可以更加精确地检测单质镁的含量。

该方法通过样品的气相色谱分离,并在质谱仪中进行检测和鉴定。

四、氧化镁的含量检测方法1. X射线衍射法X射线衍射法是一种用于检测氧化镁含量的常用方法。

该方法通过照射样品,利用X射线经样品衍射后形成的衍射图案来确定氧化镁的含量。

2. 红外光谱法红外光谱法也可以用于氧化镁的含量检测。

该方法通过观察样品在红外光谱下的吸收特点,来确定氧化镁的含量。

五、工业应用1. 无水硫酸镁、单质镁和氧化镁提炼这些化工原料的含量检测对于工业应用非常重要。

在化工生产中,通过准确的检测,可以保证产品的质量和稳定性。

2. 精细化工品生产在精细化工品生产中,对于化工原料含量的准确把控,可以有效地提高产品的纯度和市场竞争力。

六、结论无水硫酸镁、单质镁和氧化镁是重要的化工原料,在工业生产中发挥着重要作用。

通过火焰原子吸收光谱法、离子色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、X射线衍射法、红外光谱法等多种检测方法,可以准确地测定它们的含量,保证产品的质量和稳定性。

无水硫酸镁国家标准

无水硫酸镁国家标准

无水硫酸镁国家标准无水硫酸镁,化学式为MgSO4,是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农业、工业等领域。

为了规范无水硫酸镁的生产和使用,保障产品质量和安全,国家相继颁布了一系列相关标准,其中包括无水硫酸镁国家标准。

无水硫酸镁国家标准主要包括产品技术要求、检验方法、包装、运输、贮存等内容。

首先,针对无水硫酸镁的外观、纯度、水不溶物、重金属含量、PH值等技术指标进行了详细规定,以确保产品质量稳定可靠。

其次,在检验方法部分,对于各项技术指标的检测方法进行了详细描述,确保检测结果准确可靠。

此外,在包装、运输、贮存等方面也有相应的规定,以确保产品在生产、运输和使用过程中安全可靠。

无水硫酸镁国家标准的颁布对于行业发展和产品质量提升起到了积极的推动作用。

首先,通过规范产品技术要求,可以提高无水硫酸镁产品的质量水平,降低产品质量波动,增强产品的市场竞争力。

其次,明确的检验方法和标准化的包装、运输、贮存要求,有助于规范生产和使用行为,减少事故发生的可能性,保障生产和使用安全。

此外,国家标准的颁布还有利于行业间的技术交流和合作,促进行业的健康发展。

针对无水硫酸镁国家标准的实施,企业应当加强对标准的学习和理解,严格按照标准要求进行生产、检验、包装、运输和贮存等环节的操作,确保产品质量和安全。

同时,企业还应当加强内部管理,建立健全的质量管理体系,加强对生产过程的监控和控制,及时发现和纠正问题,确保产品符合国家标准的要求。

综上所述,无水硫酸镁国家标准的颁布对于行业发展和产品质量提升具有重要意义。

企业应当认真学习和遵守国家标准,加强内部管理,提高产品质量,确保产品安全,促进行业的健康发展。

同时,政府部门和行业协会也应当加强标准的宣传和培训工作,推动无水硫酸镁行业的规范化发展,为行业的可持续发展和产品质量的提升提供有力支持。

饲料级硫酸镁标准

饲料级硫酸镁标准

饲料级硫酸镁标准
1. 产品名称:饲料级硫酸镁
2. 原料要求:
2.1 主要原料:优质镁矿石或硫酸镁矿石
2.2 原料纯度:不低于XX%
3. 化学成分:
3.1 镁含量:不低于XX%
3.2 重金属含量:符合国家相关标准
3.3 PH值:在XX~XX范围内
4. 外观要求:
4.1 外观状态:无结块、无杂质、无异味
4.2 颜色:纯白色或浅黄色
5. 物理性质:
5.1 溶解性:容易溶于水,溶解度不低于XX%
5.2 颗粒度:按需要确定
6. 饲用限度:
6.1 含硫酸镁的最大允许用量:根据适用国家或地区的相关饲料法规确定
6.2 其他成分的最大允许用量:根据适用国家或地区的相关饲料法规确定
7. 包装规格和组装:
7.1 包装材料:符合食品包装或饲料包装相关标准的材料
7.2 包装规格:根据需求,常见规格为XX kg/袋
7.3 标识要求:应标明产品名称、生产厂商、生产日期、批号和储存条件
注:该标准仅作为参考,具体规定应根据当地法规和相关标准进行制定。

硫酸镁的含量测定

硫酸镁的含量测定

硫酸镁的含量测定
一、实验说明
《中国兽药典》采用配位滴定法测定硫酸镁的含量,规定按炽灼至恒重后计不得少于99.5%。

每1 mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol• L-1)算,含MgSO
4
相当于6.018 mg的MgSO。

4
通过本实验的训练,熟练掌握滴定操作技术,加深对金属指示剂的变色原理的理解。

二、仪器与试剂
(1)仪器
电子天平,酸式滴定管(50 mL),量筒(10 mL、50 mL),锥形瓶(250 mL)。

(2)试剂
硫酸镁,乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol·L-1),氨-氯化铵缓冲液(pH
10.0),铬黑T指示剂。

三、测定方法
取本品约0.25 g,精密称定,加水30 mL溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10 mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol·L-1)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。

四、数据记录与报告
五、注意事项
(1)自来水中含有的钙、镁离子对配位滴定法有干扰。

(2)指示剂应在缓冲溶液之后加入。

无水硫酸镁产品标准

无水硫酸镁产品标准

无水硫酸镁产品标准无水硫酸镁,又称为硫酸镁干燥粉,是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农业、工业等领域。

为了保障无水硫酸镁产品的质量和安全性,制定了一系列的产品标准,以便对产品进行统一管理和监督。

本文将介绍无水硫酸镁产品标准的相关内容。

首先,无水硫酸镁产品标准包括产品的外观、化学成分、物理性质、包装和贮存要求等内容。

产品的外观要求无水硫酸镁为白色结晶或结晶性粉末,无明显杂质和异物。

化学成分方面,产品应符合国家标准或行业标准规定的含量要求,如镁含量、硫酸根含量等。

物理性质方面,产品的粒度、比表面积、水分含量等指标也应符合相关标准的规定。

此外,对产品的包装和贮存也有详细的要求,以确保产品在运输和储存过程中不受到污染和变质。

其次,无水硫酸镁产品标准还包括了产品的检验方法和质量控制要求。

针对产品的外观、化学成分、物理性质等指标,标准中规定了相应的检验方法和技术要求,以确保产品检验结果的准确性和可靠性。

同时,标准还对产品的质量控制提出了具体要求,包括原料选择、生产工艺、生产设备、人员操作等方面,以确保产品质量稳定可靠。

最后,无水硫酸镁产品标准还对产品的包装、运输和贮存提出了相应的要求。

产品的包装应符合国家标准或行业标准的规定,包装材料应具有一定的强度和密封性,以确保产品在运输和储存过程中不受到损坏和污染。

产品的运输和贮存应符合相关的安全规定,避免产品受潮、受热、受阳光直射等情况,以确保产品的质量和安全性。

综上所述,无水硫酸镁产品标准是保障产品质量和安全的重要依据,对生产企业、检验机构和使用单位都具有重要的指导意义。

只有严格遵守产品标准的要求,才能生产出高质量、安全可靠的无水硫酸镁产品,满足市场和用户的需求。

希望相关企业和单位能够重视产品标准的执行,确保无水硫酸镁产品的质量和安全。

硫酸镁质量标准及检测方法

硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

气味无明显觉察的异味。

化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法外观质量在自然光下目测。

气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。

硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。

试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O(.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。

分析步骤1)试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样,精确至,置于250ml烧杯中,加入100ml 水溶解。

全部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。

2)测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液,用氨水调PH为7~8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液()滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

无水硫酸镁质量标准

无水硫酸镁质量标准

无水硫酸镁质量标准无水硫酸镁,化学式为MgSO4,是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农业、食品、化工等领域。

因此,对无水硫酸镁的质量标准和要求显得尤为重要。

首先,无水硫酸镁的外观应为白色结晶粉末状,无明显杂质。

在质量标准中,对外观的要求通常是首要考虑的因素之一,因为外观的良好与否往往可以直观地反映出产品的质量。

其次,无水硫酸镁的纯度也是至关重要的。

通常情况下,无水硫酸镁的纯度要求在98%以上,高纯度的产品才能更好地满足各个行业的需求。

同时,高纯度的产品也意味着更少的杂质,更稳定的化学性质,更可靠的使用效果。

另外,无水硫酸镁的水溶性也是一个重要的质量指标。

产品的水溶性直接关系到其在生产和应用过程中的溶解性能,因此水溶性的要求也是不可忽视的一部分。

一般来说,无水硫酸镁的水溶性要求在20℃时不低于100g/L,这样才能保证产品在溶解过程中的稳定性和可操作性。

此外,对于无水硫酸镁的重金属含量也有严格的要求。

重金属是一种常见的有害杂质,对人体和环境都具有潜在的危害,因此产品中重金属含量的限制是必不可少的。

通常来说,无水硫酸镁产品中的重金属含量应符合国家相关标准的规定,以保证产品的安全性和环保性。

最后,对于无水硫酸镁的包装和储存也有一定的质量标准。

良好的包装和储存条件可以有效地保护产品的质量,防止产品受潮、受污染等情况发生,从而延长产品的使用寿命,保证产品的质量稳定性。

综上所述,无水硫酸镁作为一种重要的化工原料,其质量标准和要求显得尤为重要。

只有严格执行质量标准,才能保证产品的质量稳定、安全可靠,满足各个行业的需求。

因此,对于无水硫酸镁的质量标准和要求,我们应当严格执行,确保产品质量,促进行业的健康发展。

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镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

1.2 气味无明显觉察的异味。

1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分项目要求一等品合格品硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后),w/% ≥97.0 93.0钠(Na),w/% ≤0.080 0.20钾(K),w/% ≤0.015 0.30氯化物(以Cl计),w/% ≤0.40 0.40硼酸(H3BO3),w/% ≤0.28 0.28水不溶物,w/% ≤0.50 0.702 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。

2.2 气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。

2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈12.5的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。

2.3.1.2 试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(A.R.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O (A.R.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.05mol/L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.02mol/L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。

2.3.1.3 分析步骤1)试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样,精确至0.001g,置于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。

全部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。

2)测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液,用氨水调PH为7~8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.5)滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

②钙含量测定用移液管移取25ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液。

摇动下加入5ml氢氧化钠溶液,加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

3)结果计算硫酸镁含量以七水硫酸镁的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:错误!未找到引用源。

(1)钙含量以钙(Ca)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:错误!未找到引用源。

(2)式中:C1——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.5)的浓度准确值,单位为摩尔每升(mol/L);V1——滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.5)的体积数值,单位为毫升(ml);C2——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.6)的浓度准确值,单位为摩尔每升(mol/L);V2——滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.6)的体积数值,单位为毫升(ml ); m ——试样的质量的数值,单位为克(g );M 1——七水硫酸镁(MgSO 4·7H 2O )的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M 1=246.48);M 2——钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M 2=40.08); 6.150——钙换算为七水硫酸镁的系数。

2.3.2 重量法取按《食品添加剂 硫酸镁》GB 29207中A.9灼烧后的试样,按照《制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定》GB/T 13025.8-2012中重量法测定硫酸根含量,硫酸镁(MgSO 4)含量(灼烧后)质量分数w 计算公式如下:%1005157.0)(21⨯⨯-=m m m w式中:m 1—玻璃坩埚加硫酸钡的质量,单位为克(g );m 2—玻璃坩埚的质量,单位为克(g ); 0.5157—硫酸钡换算为硫酸镁的系数; m —试样的质量,单位为克(g )。

2.3.3 以上述两种方法测试值较小者作为硫酸镁(MgSO 4)含量(灼烧后)。

2.4 钠(Na)和钾(K)的测定按照《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008 中5.102配制甲基红指示剂、5.43配制碳酸铵溶液、6.13准备火焰光度计、5.77.2.1绘制工作曲线。

称取约0.2g (m 1)试样,精确至0.0001g ,置于烧杯中,加入50mL 蒸馏水,搅拌溶解,加入10mL 碳酸铵溶液,搅拌,然后放于通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸腾20min ~30min 。

用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液盛于100mL 容量瓶中,冷却至室温。

用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。

在火焰光度计上,按仪器使用规程测定谱线强度。

在工作曲线上查出氧化钠的含量(m 2)。

钠的质量分数X Na 按式(1)计算:X Na = m 2×100×0.74/(m 1×1000)= m 2×0.074/m 1 ………………(1) 式中:X Na ——钠的的质量分数,%;m 2——100mL 测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg ); m 1——试样的质量,单位为克(g )。

在工作曲线上查出氧化钾的含量(m 3)。

钾的质量分数X k 按式(2)计算:X k = m 3×100×0.83/(m 1×1000)= m 3×0.083/ m 1 ………………(2) 式中:X K ——钾的质量分数,%;m 3——100mL 测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg ); m 1——试样的质量,单位为克(g )。

2.5 氯化物(以Cl 计)的测定2.5.1 方法提要在微酸性的水或乙醇-水溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。

2.5.2 试剂1)硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.05mol/L;2)溴酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液;3)二苯偶氮碳酰肼指示液:5g/L乙醇溶液;4)硝酸溶液(1mol/L):量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml。

2.5.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为0.01ml或0.02ml。

2.5.4 分析步骤用移液管移取50ml溶液A(4.2.3.1),置于250ml锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色,再过量5滴。

加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。

同时进行空白试验。

用移液管移取50ml水,其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试验相同。

2.5.5 结果的计算与表示氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w Cl计,数值以%表示,按式(5)计算:错误!未找到引用源。

(5)式中:V——滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量的数值,单位为克(g);M——氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

2.5.6 废液处理为防止含汞废液的污染,建议将废液进行处理。

2.5.6.1 方法提要在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。

2.5.6.2 操作步骤将废液收集于约50L的容器中,当废液达约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400ml、100g硫化钠(Na2S·9H2O),摇匀。

10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400ml,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。

上述操作中所用药剂均为工业级。

2.6 水不溶物的测定2.6.1 方法提要将试样溶解于水中,用玻璃砂坩埚过滤。

洗涤、烘干、称重,计算其水不溶物含量。

2.6.2 试剂氯化钡溶液:20g/L。

2.6.3 仪器、设备2.6.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃;2.6.3.2 玻璃砂坩埚:孔径5µm~15µm。

2.6.4 分析步骤称取约20g试样,精确至0.01g,置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解。

用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤滤渣至无SO42+(用氯化钡溶液检验),将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

2.6.5 结果的表示与计算水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(6)计算:错误!未找到引用源。

(6)式中:m1——玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值,单位为克(g);m2——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);m——试样质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

2.7 硼酸(H3BO3)的测定按照《氟硼酸钾化学分析方法第8部分:游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法》GB/T 22681.8的规定进行。

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