药物分析期末考试复习参考资料

一．计算题（5x4=20）

1. 55652104.0210,10g g g V ??××=×=10g μ2/mL mL

= 2. 66

21021/210,20.0001%g mL g mL g s g μ??××=×== 3. 611110,22,21g ppm mL ppm s g mL μ?=××

== 4. 2.0100mg L mL =5mL ×3100.1%0.1g ?==

5. 55051050ppm 1.0g L g

μ?==×= 6. 50L =/g mL μ2L μ×50/mg mL 10L μ×42100.02%?=×= 7. 22.20mL =含量(%)0.1015/mol L ×0.1/mol L 20.63/mg mL ×92.80%0.5009g

= 8. 0.1023mol =含量(%)/22.91175/L mL g mol ××0.4132g 99.26%= 9. (39.8422.92)mL ?=标示量(%)18.08/mg mL × 5.768010g ×0.35760.5g g

×98.68%= 10. 1%11%1%110.58620cm cm cm A

E cl

E E ′===

标示量(%)/22mg mL mL ×100mL 5.0×mL 158610098.65%594594cm mL ×==

11. 1%11%1%110.4010.30450.72111001001098.80%3850.005cm avr avr cm cm A g mL cm g E m m cl mL mL E w E w g

××′=×=×=×=标示量(%) 12. 1%11%1%110.3120.01100.12081100010106.08%32310cm avr avr cm cm A g cm g E m m cl mL E w E w mg

×′=×=×=×=标示量(%)

13. 25.200.1005/ 3.584012.31/0.1/10

99.88%0.37290.3mL mol L g mg mL mol L g g

××=×=标示量(%) 14. 1%11%1%110.593

7.50.1/12595.49%207cm cm cm A mL mg mL cm E cl mL

E E ××′

标示量(%)

二．简答题（5X7=35）

1. 2. 试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用和选择原则。 原理：将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结

构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物或无氧酸，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。

特点：简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。

适用范围：含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别，限度检查或含量测定，同时亦可用于药物中的杂质硒的检查。

吸收液的作用：使样品经燃烧分解所生成的不同价态的待测元素定量的被吸收并转变为单一价态，以满足分析方法的要求。

3.药物重金属检查法中，重金属以什么为代表？重金属检查法有哪些？各适用什么药物中

的重金属检查？

Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Zn、Co、Ni等，其中药品生产中遇到Pb的机会较多，且Pb易蓄积中毒，故作为代表

硫代乙酰胺法：溶于水、稀酸和乙醇的药物

灼炽后的硫代乙酰胺法：含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸和乙醇的有机药物

硫化钠法：溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物

微孔滤膜法：重金属限量低（2-5μg）的药物

4.一般鉴别试验与专属鉴别试验分别指什么，及二者的区别。

前者依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪后者是证实是某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异以及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪

区别：前者以某类药物的共同化学结构为依据，根据其相同的理化性质进行药物真伪鉴别，以区别不同类的药物；后者在前者基础上利用各种药物间化学性质的差异来鉴别药物，达到区分同类药物或有相同化学结构部分的各药物单体的目的，最终确证药物的真伪

5.简述紫外光谱法用于药物的鉴别的原理及常用方法。

原理：多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团而显示特征吸收光谱。

由于专属性不如IR高，因此宜采用在指定溶剂中测定2-3个特定波长处的吸光度比值，以提高专属性。

常用方法：

测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长

规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度

规定吸收波长和吸收系数法

规定吸收波长和吸光度比值法

经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性

以上方法可单个应用，也可结合应用提高专属性

6.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴

比妥和硫喷妥钠？

原理：根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。巴比妥类药物分子结构内含有酰亚胺基团，在碳酸钠的溶液中生成钠盐而溶解，再与硝酸银溶液反应，首先生成可溶性的一银盐，加入过量的硝酸银溶液，则生成难溶性的二银盐白色沉淀，以此指示滴定终点。

苯巴比妥：芳环取代基与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物并随即变为橙红色

司可巴比妥：不饱和取代基与溴试液反应，使之褪色

硫喷妥钠：硫元素在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后转化为黑色PbS沉淀。

7.阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？

酸碱滴定法

直接滴定法：专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸和醋酸的干扰

水解后剩余滴定法：用酸回滴定时，酸滴定液的消耗体积减少，致使测定结果偏高

两步滴定法：避免水杨酸和醋酸的干扰。

8.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因以及解释何为两步滴定法。

因为片剂中除了加入少量的酒石酸或枸橼酸作为稳定剂外，制剂工艺过程中又可能产生水杨酸和醋酸。需先中和供试品中共存的各种酸，同时中和阿司匹林的游离羧基，然后按照水解后剩余滴定法测定。

因为分为中和和水解测定两步进行，故称两步滴定法。

9.试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？

由于亚硝酸钠可在酸性溶液中与芳伯胺基发生重氮化反应，生成重氮盐，并用永停滴定法指示反应终点

主要条件：加入适量的溴化钾加快反应速度，加过量盐酸加速反应，反应温度控制好，过低反应速率较慢，过高重氮盐发生分解，滴定速度不宜太快

指示方法：永停滴定法和电位法，外指示剂和内指示剂法

10.阐述芳酸类药物的结构特点和主要理化性质。

分子结构中含有取代苯基的一类羧酸化合物，都具有紫外，红外吸收。

苯甲酸类：羧基与苯环直接相连，具有较强酸性。可与三氯化铁试剂反应，可生成赭色沉淀，含硫的丙磺舒受热可分解生成亚硫酸盐

水杨酸类：邻羟基苯甲酸，具有较强的酸性，结构中具有游离芳伯氨基，可采用亚硝酸钠滴定法测定，在弱酸性溶液中可与三价铁离子生成紫色配位化合物。

其他芳酸类：酸性相对较弱，分子中具有羧酸酯结构，易水解。

11.吡啶环的开环反应包括哪些反应？常用于那些药物的鉴别？

戊烯二醛反应：溴化氰与芳伯氨作用于吡啶环，使环上氮原子由3价变为5价

二硝基氯苯反应：无水条件下，吡啶与2，4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，呈紫红色。

常用于烟酸，烟酸甲酯及烟酰胺的鉴别

12.异烟肼中为什么要检查游离肼？国内外药品标准中常用哪些标准？

异烟肼不稳定，游离肼是主要的特殊杂质。合成中可能由原料引入，也可能降解而产生，肼是一种诱变剂和致癌物质。Ch.P法：TLC杂质对照法；BP法：荧光TLC杂质对照法；

JP法：比浊法。

13.根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？

吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，其分子结构中均含有硫氮杂蒽母核

硫氮杂蒽母核为共轭三环的π系统，采用紫外和红外分光光度法

吩噻嗪类母核中二价硫易氧化，可与氧化剂发生显色反应

吩噻嗪类药物分子结构中二价硫可与金属钯离子形成红色的配位化合物，专属性强14.简述非水溶液滴定法适用的药物特点、方法的主要条件（溶剂、滴定剂、指示剂），以

及排除氢卤酸根、硝酸根等干扰的方法。

适用范围：主要用于pK b＞8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。对于碱性较弱的杂环类药物，选择合适的方法，可使pK b为8-13的弱碱性杂环类药物采用本法。

主要条件：

溶剂：pK b为8-10时，选冰醋酸作为溶剂；碱性更弱的碱，pK b为10-12时，选冰醋酸与醋酐的混合溶液作为溶剂；pK b＞12时，选用醋酐作为溶剂

滴定剂：由于在非水介质中，高氯酸的酸性最强，因此有机弱碱的盐均用高氯酸滴定。

指示剂：指示剂的终点颜色变化需要用电位滴定法来确定

排除氢卤酸根干扰：先加入过量的醋酸汞-冰醋酸溶液，使氢卤酸形成难电离的卤化汞。

排除硝酸根干扰：不采用指示剂法而采用电位滴定法指示终点。

15.简述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。

原理：在适当的pH的水溶液中，碱性药物可与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料（磺酸酞类指示剂等），如溴甲酚绿等可解离成阴离子；两种离子定量的结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量的被有机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中的离子对的吸光度，即可以进行碱性药物的含量测定

影响因素：

水相最佳pH值的选择：pH过低抑制酸性染料的解离，影响离子对的形成；pH过高有机碱药物成游离状态，也使离子对浓度降低

酸性染料及其浓度：既能与有机碱性药物定量结合，生成的离子对在有机相中溶解度也要大，在最大吸收波长出有较高吸光度。

有机溶剂的选择：要求对形成的离子对萃取效率高，能与之形成氢键，几乎不与水混溶的有机溶剂

水分的影响：水分混入使有机相浑浊，影响比色测定准确性

酸性染料中的有色杂质：混入有机相使测定受到干扰

16.盐酸氯丙嗪注射液用紫外分光光度法测定含量时，为什么不在最大吸收波长254nm处

测定，而在306nm波长处测定？

为了防止氯丙嗪红色自由基氧化物的生成，加入维生素C，在254nm处维生素C也有明显吸收，会干扰测定，而在另一个最大吸收波长306nm处测定时，维生素C无吸收，不产生干扰。

17.简述碘量法测VitC含量的原理以及注意事项。

原理：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗的碘液体积定量计算注意事项：加入稀醋酸10mL使滴定在酸性溶液中进行，酸性条件下维生素C氧化速度减慢；加新沸过的冷水，减少水中溶解的氧对测定的影响；片剂溶解后应过滤，取续滤液测定，注射剂测定前加丙酮2mL，以消除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

18.抗生素效价测定的方法有那两类？他们各有什么特点？

微生物检定法：通过对检测抗生素对微生物的抑制作用，计算抗生素的效价的方法。

理化方法：根据抗生素的分子结构特点，利用其特有的化学或物理化学的性质及反应而进行的。

前者优点是灵敏度高，需用量小，测定结果较直观。测定原理与临床应用的要求一致，更能确定抗生素的医疗价值，适用范围广。对同一类抗生素不用分离，可一次测定总效价。

后者对提纯产品和化学结构确定的抗生素有迅速准确测定的优点，并具有较高的专属性。

19.什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂

及制剂相应的检查项目。

[2]制剂质量标准的检查项下，除对杂质进行检查外，还需检查是否符合剂型方面的有

关规定。

20.简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。

注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等，这些物质具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时会产生干扰。

加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除前三种氧化剂的干扰

加酸、加热使氧化剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出除去

加入弱氧化剂氧化：加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测定的药物，也不消耗滴定溶液，以此排除干扰

利用主要和抗氧化剂紫外吸收光谱的差异进行测定：维生素C做抗氧剂时，对测定主要有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。

三．填空、选择。

1.药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。

2.药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研

究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

3.国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。

4.药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。

5.药品质量标准是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用

和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。对保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康起着极其重要的作用。

6.建国以来我国共出版了9版药典。

7.其他国家的药典有：美国药典USP，美国国国家处方集NF，英国药典BP，日本药局方

JP，欧洲药典Ph.Eur，国际药典Ph.Int。

8.《药品非临床研究质量管理规定》GLP Laboratory

9.《药品生产质量管理规范》GMP Manufacture

10.《药品经营质量管理规范》GSP Supply

11.《药品临床使用质量管理规范》GCP Clinical

12.《中国药典》（2005版）一共分为一部、二部和三部。一部收载药材及饮片，植物油脂

和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部分为两个部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。

13.药品质量的内涵包括三个方面：真伪、纯度和品质的质量要求。

14.《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

15.凡例是解释和正确的使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附

录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。

16.对照品、标准品是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

17.精密称定指称取重量应准确至重量的千分之一。

18.取用量为“约”，“若干”时，指取用量不得超过规定量的±10%。

19.国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生物制品检定所，各

省自治区直辖市药品检验所分别承担各辖区内的药品检验工作。

20.药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴定、检查、含量测定、出具检验报告。

21.药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法

来判断药物的真伪。

22.中国药典和世界各国药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标

签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。

23.熔点是一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在

熔化时自初熔至全熔的一段温度。

24.比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶

液时测得的旋光度。

25.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸收物质在单位浓度、单位液层厚度

时的吸收度。

28.色谱鉴别法：是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为进行的鉴别

试验。

29.TLC常用的方法如下：杂质对照品法，供试品溶液自身稀释对照法，杂质对照品法与供

试品溶液自身稀释对照法并用，对照药物法。

1.与同浓度的对照品溶液在同一块薄层板上点样，展开与检视，供试品溶液所显主斑

点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点，且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。

2.采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。

3.选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值

应不同。

4.3项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。

30.鉴别试验的条件：溶液的浓度，温度，酸碱度，试验时间，干扰成分。

31.《中国药典》将任何影响药品纯度的物质均称为杂质。

32.杂质的主要来源：一是由生产过程中引入；二是贮藏过程中受外界条件的影响，引起药

物理化特性发生变化而产生。

33.杂质的种类P40

34.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。

35.氯化物（硫酸盐）检查法原理：氯化物（硫酸盐）在硝酸酸性（稀盐酸）条件下与硝酸

银（氯化钡）反应，生成氯化银胶体（硫酸钡）微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯

（硫酸钡）浑浊程度比较。

化钠（硫酸钾）溶液在相同条件下生产的氯化银

36.古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥

发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。

37.古蔡氏法方法中，使用溴化汞试纸，醋酸铅棉花的作用是吸收酸性溶液中产生的硫化氢

气体，防止溴化汞和硫化氢生成硫化汞的色斑，干扰试验结果。

38.二乙基二硫代氨基甲酸银法原理：金属锌与酸作用产生新态氢，与微量砷盐反应生成具

有挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或510nm波长处测定吸光度进行比较。39.物理分析法：根据药物与杂质在性状上的不同，如臭味和挥发性的差异，颜色的差异，

溶解行为的差异和旋光性等物理性质的差异进行检查。

40.不经有机破坏的分析方法：直接测定法，经水解后测定法，经还原分解后测定法。

41.经有机破坏的分析方法：湿法破坏——凯氏定氮法；干法破坏——氧瓶燃烧法

42.药品分析方法需要验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂

中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分的测定。

43.双相滴定法原理：苯甲酸钠在酸滴定时，析出的游离苯甲酸微溶于水，使溶液浑浊，由

于具有一定酸性，干扰滴定终点的准确判断。因此在水相中加入与水不互溶的有机溶剂，将苯甲酸萃取到有机相中，使滴定完全，终点易于判断。

44.巴比妥类药物均为巴比妥酸的衍生物，为环状酰脲类镇静催眠药。巴比妥类药物的基本

结构可分为两部分，一部分为母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构，此结构是巴比妥类药物的共同部分，决定巴比妥类药物的共性，可用于与其他类药物相区别。另一部分是取代基部分，根据取代基的不同，可以形成各种具体的巴比妥类药物，具有不同的理化性质。

45.巴比妥类药物可与重金属离子反应，如Ag+，Cu2+，Co2+，Hg2+等反应呈色或产生有色沉

淀。

46.巴比妥类药物紫外吸收光谱特征，在pH=10的碱性溶液中发生一级电离，形成共轭体

系，在240nm波长处有最大吸收峰，在pH=13的强碱性溶液中，二取代巴比妥类药物发生二级电离，共轭体系延长，导致吸收峰红移至255nm；三取代不发生二级电离，不红移。

47.硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中均有较明显的紫外吸收。

48.巴比妥类药物常用的含量测定方法有银量法、溴量法。

49.芳酸及其酯类药物主要包括苯甲酸类，水杨酸类及苯乙酸等其他芳酸类。

50.芳酸类药物鉴别试验：与铁盐的反应：水杨酸及其盐类在中性或弱酸性条件下，可与三

氯化铁试液反应，生成紫色配合物；苯钾酸盐的中性或碱性溶液与之可生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀；丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐溶解后与三氯化铁试液反应，即生成米黄色铁盐沉淀。重氮化偶合反应。水解反应。

51.阿司匹林中特殊杂质的检查——水杨酸。水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐发生反应呈

紫堇色。

52.对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查：以间氨基酚为原料的生产工艺较常见，故有未反应

的间氨基酚，使用双相滴定法测定。利用间氨基酚易溶于乙醚而对氨基水杨酸钠不溶于乙醚的特性。

53.双相滴定法原理：苯甲酸钠在酸滴定时，析出的游离苯甲酸微溶于水，使溶液浑浊，由

于具有一定酸性，干扰滴定终点的准确判断。因此在水相中加入与水不互溶的有机溶剂，将苯甲酸萃取到有机相中，使滴定完全，终点易于判断。

54.芳胺类药物常用作局麻药，基本结构有两类，一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位

有取代的对氨基苯甲酸酯类；另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物

55.酰胺类药物的主要性质：酸性溶液中水解后为芳伯氨基化合物，并显芳伯氨基特性反应，

在硫酸介质中与乙醇反应，易酯化。对乙酰氨基酚具有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应。有弱碱性，与重金属离子发生沉淀反应。

56.芳胺类药物鉴别试验：重氮化偶合反应，与重金属离子反应

57.盐酸利多卡因的鉴别方法：在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，此有

色物转溶入三氯甲烷显黄色。

58.盐酸利多卡因在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色细小钴盐沉淀。

59.苯乙胺类药物的基本结构具有苯乙胺基本结构，主要性质有弱碱性，邻苯二酚结构可与

重金属离子配位显色，多具有旋光性

60.苯乙胺类药物可与亚硝基铁氰化钠反应，显红紫色。

61.芳香胺类药物特殊杂质检查中需要检查酮体，在310nm处有吸收。

62.芳香胺类药物含量测定方法：非水溶剂滴定法，溴量法

63.吡啶类药物：异烟肼，尼可刹米，硝苯地平；可发生吡啶环开环反应，具有弱碱性，酰

肼基具有还原性

64.吡啶类药物鉴别试验：戊烯二醛反应和二硝基氯苯反应。

65.酰肼基反应：还原反应，缩合反应

66.喹啉类药物分析：硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光，而喹诺酮药物

则无荧光。

67.绿奎宁反应：奎宁，奎尼丁反应机制是6-位含氧喹啉经氯水氧化氯化，再以氨水处理

缩合，生成绿色的二醌基亚胺。硫酸奎宁和硫酸奎尼丁反应成翠绿色，加酸，中性变为蓝色，酸性时为紫红色。

68.托烷类药物有酯的结构易水解，具有较强的酸性，多有旋光性。

69.托烷类生物碱类鉴别试验：托烷生物碱类结构中的酯键水解后生成的莨菪酸，经发烟硝

酸加热处理后与氢氧化钾醇溶液和氢氧化钾固体作用，成为深紫色的醌型产物（Vitaili）

70.吩噻嗪类典型药物：盐酸氯丙嗪，盐酸异丙嗪，奋乃静，盐酸氟奋乃静。

71.苯并二氮杂?类药物鉴别试验：沉淀反应，可与生物碱沉淀剂作用；水解后呈芳香伯胺

反应，氯氮?和奥沙西泮的盐酸溶液加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红色沉淀。

可发生硫酸-荧光反应，溶于硫酸后在365nm下显不同颜色的荧光。

72.硫酸奎宁滴定与高氯酸化学计量比为1：3，片剂经碱化后计量比为1：4.

73.杂环类药物分析——氧化还原滴定法：铈量法，二氢吡啶类药物采用邻二氮菲指示液指

示终点；吩噻嗪类药物借以自身颜色变化指示终点，红色消褪。溴酸钾法异烟肼测定中，异烟肼和溴酸钾的化学计量比为3：2

[2]维生素A紫外测定的三点校正法原理：在三个波长处测得吸光度，根据校正公式计算吸光度A后计算含量。原理基于以下：杂质的无关吸收在310-340nm波长范围内几乎呈直线，且随波长的增大吸光度降低；物质对光吸收呈加和性的原理。方法有等波长法（Δ12nm）和等吸收比法（6/7法）

[3]维生素B1亦称盐酸硫胺

[4]维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇中显蓝色荧光。

[5]维生素C又称L-抗坏血酸，铁离子检查照原子吸收分光光度法在248.3nm处分别测定

[6]维生素C与硝酸银的银镜反应为维生素C的鉴别反应

[7]维生素C与2，6-二氯靛酚反应在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色

[8]维生素C的糖类反应，在三氯化醋酸条件下水解为糠醛后加入吡咯，50℃产生蓝色

[9] 维生素E的含量测定方法：气相色谱法等

[10]维生素E中生育酚为特殊杂质需要检查。

75.甾体激素类药物具有环戊烷并多氢菲的母核，分为肾上腺皮质激素类，性激素类，性激

素类可分为雄性激素和蛋白同化激素、孕激素和雌性激素等。

77.含量测定——比色法：四氮唑比色法是用于皮质激素类药物的测定方法，皮质类药物的

C17-α-醇酮基有还原性，可以还原四氮唑盐成有色甲zan，四氮唑盐有红四氮唑和蓝四氮唑等。影响因素：基团影响酮基反应快于羟基反应，酯化后速度更慢；水量大时呈色速度会减慢，一般采用无水乙醇做溶剂；采用氢氧化四甲基铵做碱能得到满意结果；反应当避光在暗处显色；在室温或30℃条件下重现性较好。

78.异烟肼比色法：甾体激素C3-酮基可与羰基试剂异烟肼结合，形成黄色异烟腙，在420nm

处有最大吸收。某些有2个酮基的甾体类激素可形成双腙，如黄体酮。

79.柯伯反应比色法是雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515nm处有最大吸收。

80.抗生素指在低微浓度下即可对某些生物的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称。

主要由微生物发酵，经化学纯化、精制和化学修饰等过程，最后制成适当制剂。

81.β-内酰胺类抗生素包括青霉素族和头孢菌素族，分子结构中均有β-内酰胺环。

82.青霉素族分子中的母核为6-氨基青霉烷酸（6-APA）；头孢菌素族分子中的母核为7-氨基

头孢菌烷酸（7-ACA）。

83.β-内酰胺类抗生素性质：青族和头族中的游离羧基均有强大的酸性，碱金属盐易溶于

水，有机碱盐难溶于水易溶于有机溶剂；都具有旋光性；头族母核中有共轭系统，青族侧链酰胺基上取代有苯环等时，有共轭体系，都有紫外吸收特征。β-内酰胺的不稳定性，其性质活泼，稳定性和含水量和纯度有很大关系。

84.鉴别实验：呈色反应，与羟肟酸铁反应，在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成

羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。

85.特殊杂质的检查：聚合物的检查采用分子排阻色谱法，分离原理为凝胶色谱柱的分子筛

机制。

86.氨基糖苷类抗生素都以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷。代表有链霉素、巴

龙霉素、庆大霉素、奈替米星等。

87.链霉素结构为一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结构而成的碱性苷。

88.庆大霉素是庆大霉素C复合物。

89.氨基糖苷类抗生素性质：有多个羟基，同属碱性、水溶性抗生素；具有旋光性；含有二

糖胺结构的抗生素，氨基葡萄糖与链霉糖或D-核糖之间的苷键较强，链霉胍和链霉双糖胺间的苷键较弱；链霉素在230nm处有紫外吸收，庆大霉素、奈替米星等无紫外吸收。

90.鉴别实验：茚三酮反应，氨基糖苷结构具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮

缩合城蓝紫色化合物。Molisch试验，具有五碳糖或六碳糖结构的氨基糖苷类抗生素经酸水解后，在盐酸作用下脱水生成糠醛。遇α-萘酚或蒽酮呈色。N-甲基葡萄糖胺反应，链霉素中的N-甲基葡萄糖胺，硫酸新霉素，硫酸巴龙霉素中的D-葡萄糖胺在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合成吡咯衍生物，与二甲氨基苯甲醛酸性醇溶液反应，生成樱桃红色缩合物。麦芽酚反应，为链霉素的特征反应。坂口反应，为链霉素水解产物链霉胍的特有反应。

91.麦芽酚反应，链霉素在碱性溶液中，链霉糖经分子重排使环扩大形成六元环，然后消除

N-甲基葡萄糖胺，再消除链霉胍生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），麦芽酚与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配合物。

92.庆大霉素组分测定，庆大霉素C1、C2、C1a

93.四环素类抗生素可看作四并苯或萘并萘的衍生物。弱碱性，易溶于水；有旋光性，内含

共轭双键系统，有紫外吸收；对酸碱都是不稳定的。差向异构化性质，在弱酸性

pH=2.0-6.0中发生差向异构化。在酸性条件下pH＜2形成脱水四环素，碱性溶液中脱水成差向脱水四环素。

94.片剂必须检查的项目为：重量差异和崩解时限。重量差异是指按规定称量方法测得片剂

每片的重量与平均片重之间的差异程度。0.30g以下限度为±7.5%，0.30g及以上限度为±5%。崩解时限是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需的时间限度。

95.含量均匀度指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）

含量符合标示量的程度。

96.溶出度是指药物从片剂等固体制剂在规定溶液中溶出的速率和程度。

97.制剂中常见干扰：糖类、硬脂酸镁、抗氧剂、溶剂油。

98.复方制剂是含有2种或2种以上药物的制剂。