0050非水溶液滴定法操作规程
非水溶液酸碱滴定法
四 均化效应和区分效应 均化效应：各种不同强度的酸均化到溶剂 合质子水平的效应 区分效应：能区分酸（碱）强弱的效应 具有均化和区分效应的溶剂分别叫均化 溶剂和区分溶剂（都是针对具体反应而 言）
一般而言，酸性溶剂是碱的均化溶剂， 而是酸的区分性溶剂；碱性溶剂是酸的 均化性溶剂，是碱的区分性溶剂。惰性 溶剂是良好的区分溶剂 在非水滴定中，利用均化效应测定 混合酸（碱）的总量，利用区分效应测 定混合酸（碱）中各组分的含量
非水溶剂（有机溶剂和不含水的无机溶剂） 的优点
1.可增大有机物的溶解度 2.可改变物质的酸碱性及其强度 3.克服在水溶液中滴定存在的困难，从而 扩大酸碱滴定的应用 4.具有准确，快速，设备简单等特点
非水溶剂滴定的一般要求和应用 1.取样量少 半微量法 10ml滴定管 消耗滴定液（0.1mol/l）在10ml以内为宜 2.主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐，硫 酸盐，有机酸盐和有机酸碱金属盐类药 物；同时也用于测定某些有机弱酸的含 量
非水溶液酸碱滴定法
此法是在水以外的溶剂中进行的 一种滴定分析方法 包括 酸碱，沉淀，配位，氧化还原 滴定 此法常用于药物分析中
水做为溶剂的的优缺点
优：比较安全，价廉，许多物质尤其是无 机物易溶于水 缺：1.许多弱酸或弱碱，在水中没有明显的 滴定突跃，滴定终点难以确定，不 能直接确定； 2.一些有机弱酸或弱碱，在水中溶解 度小，反应不能进行完全； 3.一些多元酸或多元碱，混合酸或碱由于电离常 数较接近，不能分布或分别滴定
应用举例
非水溶液的酸碱滴定法，主要用于测 定有机物。 用碱滴定液测定具有弱酸性基团的药物： 羧酸，酚类，巴比妥类，磺酰胺类和氨 基酸类药物； 用酸滴定液测定具有弱碱性基团的药物， 如胺类，氨基酸类，含氮杂环化合物， 生物碱，有机碱以及它们的盐
药物分析之西药分析——非水溶液滴定法
⾮⽔溶液滴定法是在⾮⽔溶剂中进⾏滴定的⽅法。
主要⽤来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱⾦属盐类药物的含量。
也⽤于测定某些有机弱酸的含量。
⾮⽔溶剂的种类 (1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常⽤的酸性溶剂为冰醋酸。
(2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常⽤的碱性溶剂为⼆甲基甲酰胺。
(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，最常⽤的为甲醇。
(4) 惰性溶剂 这⼀类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。
第⼀法 除另有规定外,精密称取供试品适量［约消耗⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各药品项下规定的指⽰液1～2滴，⽤⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。
终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。
若滴定样品与标定⾼氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将⾼氯酸滴定液的浓度加以校正。
N N＝───────────── 1＋0.0011(t－t) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t为标定⾼氯酸滴定液时的温度； t为滴定样品时的温度； N为t时⾼氯酸滴定液的浓度； N为t时⾼氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐，应在加⼊醋酸汞试液3～5ml后，再进⾏滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定⾄其成硫酸氢盐为⽌；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指⽰剂退⾊，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指⽰终点为宜。
电位滴定时⽤玻璃电极为指⽰电极，饱和⽢汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和⽆⽔甲醇溶液）为参⽐电极。
第⼆法 除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗碱滴定液(0.01mol/L)8ml]，加各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指⽰液1～2滴，⽤规定的碱滴定液滴定。
终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。
非水滴定
第二节 非水溶液中酸和碱的滴定
一 碱的滴定 （一）溶剂 应选酸性溶剂，最常用的是冰醋酸。 为避免水分，一般需加入一定量的醋酐，使其 与水反应转变成醋酸： (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH 若一级冰醋酸含水量为0.20%, 相对密度为1.05, 则除去1000ml冰醋酸中的水应加相对密度1.08、含 量97%的醋酐的体积为：
更强的酸。这种区分酸、碱强弱的效应称为区分
效应（differentiating effect），具有区分效应的溶
剂称为区分性溶剂（differentiating solvent） 醋酸是HClO4和HCl 的区分性溶剂。 水是盐酸和醋酸的区分性溶剂，液氨是盐酸 和醋酸的均化性溶剂
在均化性溶剂中，溶剂合质子（如 H3O+、 H2Ac+、NH4+ 、SH2+）是溶液中能够存在的最强酸； 溶剂阴离子S- 是溶液中的最强碱。 酸性溶液是碱的均化性溶剂，是酸的区分性溶 剂。而碱性溶剂是酸的均化性溶剂，是碱的区分性 溶剂 。
30% 1.75 8.5 102.1 V 24( ml ) 97.0% 1.08 18.02
标定高氯酸标准溶液时常用邻苯二甲酸氢钾 为基准物质，结晶紫为指示剂，滴定反应为：
COOK COOH
+ HClO4 →
COOH COOH
+ KClO4
若滴定时温度和标定时有显著差别，应重新 标定或校正： C0 C1 1 0.0011(T1 T0 )
HA + SH
SH A
2
反应的平衡常数，即 HA在溶剂 SH中的表 观离解常数为：
K HA
[ A ][ SH 2 ] HA SH Ka Kb [ HA][ SH ]
非水溶液酸碱滴定法及其应用
非水溶液酸碱滴定法及其应用乔子荣,李赞忠,韩春杰Ξ(内蒙古化工职业学院)1 前言水具有很大的极性,很多物质易溶于水,水是最常用的溶剂,所以酸碱滴定通常在水溶液中进行。
但是,以溶剂水为介质进行滴定分析时,也会遇到难以准确测定的问题,这些问题主要表现为以下三种情形。
①Ka<10-7的弱酸或Kb<10-7的弱碱;CoKa <10-8或CoKb<10-8的溶液,一般不能准确滴定。
②许多有机酸在水中的溶解度很小,甚至难溶于水,使滴定无法进行。
③强酸(或强碱)的混合溶液在水溶液中不能分别进行滴定。
由于以上原因,使得在水溶液中进行酸碱滴定受到了一定的限制。
因此只要采用各种非水溶剂作为介质,就可以进行直接滴定,从而扩大了酸碱滴定的应用范围。
2 非水溶剂的分类和适用范围211 酸性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水强,接受质子的能力比水弱,即酸性比水强,碱性比水弱,称为酸性溶剂,常用的有HCOO H、CH3COO H、H2SO4等,主要适用于弱碱含量的测定。
212 碱性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水弱,接受质子的能力比水强,即酸性比水弱,碱性比水强,称为碱性溶剂,常用的有H2N CH2CH2N H2、CH3CH2CH2CH2N H2、H2N CH2CH2O H等,主要用于测定弱酸的含量。
213 两性溶剂这类溶剂的酸碱性与水相近,即它们给出和接受质子的能力相当。
这类溶剂主要是醇类,常用的有CH3O H、CH3CH2O H、HO CH2CH2O H、CH3CH2CH2O H等,主要用于测定酸碱性较强的有机酸或有机碱。
=5.38×103 T-9.921,r=0.9967。
由A rrhen iu s 方程求得催化反应表现活化能为102.6k j・m o l-1。
反应时间为10～15m in时,∃A与t呈线性关系,表明该催化反应为零级反应,回归方程:∃A=0. 45t(m in)-0.418r=0.9900由方程斜率可得该反应的速率常量k=7.5×10-3・s-1。
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。
非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。
药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱酸的含量。
非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。
非水溶液滴定标准操作程序
非水溶液滴定标准操作程序
、引用标准：中华人民共和国药典（2010 年版二部附录）。
二、目的：为规定非水溶液滴定法的检验方法和操作要求，特制定本操作规程。
三、适用范围：适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。
主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸、碱金属盐药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。
四、责任者：质量检验员。
五、正文：
1 试剂：
高氯酸（AR）
冰醋酸（AR）
结晶紫（AR）
2 仪器和用具：
滴定管（10ml）
带塞锥形瓶
分析天平（万分之一）
3定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。
4原理：非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式
表示：
HE=A-＋H+
酸碱质子
在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。
溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。
5操作步骤：除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定（0.1mol/L）8ml]，加冰醋酸 10~30ml使溶解，加各保健品项下规定的
指示液 1~2 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
并将滴定的结果
用将滴定的结果用空白试验校正。
滴定法的操作流程和注意事项
滴定法的操作流程和注意事项一、滴定法操作流程滴定法嘛，就是一种很有趣的化学分析方法哦。
首先呢，得准备好仪器，像滴定管、锥形瓶这些。
滴定管要先检查一下有没有漏液的情况，如果漏液那可就麻烦啦。
然后把标准溶液装到滴定管里，这个时候要注意，不能让溶液里有气泡哦，要是有气泡，就会影响到我们后面的测量结果呢。
接着，把待测溶液放到锥形瓶里，还可以加一些指示剂进去。
这指示剂就像一个小信号灯，在滴定过程中会告诉我们什么时候达到终点。
然后就开始滴定啦，慢慢地把滴定管里的标准溶液滴到锥形瓶里，边滴边摇晃锥形瓶，让溶液充分混合均匀。
这时候要特别小心，滴的速度不能太快，要是太快的话，很容易就滴过头啦，那就不准确了。
一直滴到指示剂变色为止，这个时候就说明达到滴定终点啦。
然后读取滴定管上的刻度，算出消耗的标准溶液的体积，再根据化学方程式就可以算出待测溶液的浓度啦。
二、注意事项1. 仪器方面滴定管在使用前一定要清洗干净，而且要润洗。
如果不润洗的话，滴定管里残留的水或者其他杂质就会影响标准溶液的浓度，这样算出来的结果肯定就不对啦。
锥形瓶虽然不需要润洗，但是也要清洗干净，不能有残留的杂质。
2. 溶液方面标准溶液的浓度要准确配制，这是非常关键的一点。
如果标准溶液的浓度都不准确，那后面的滴定结果就完全不可靠了。
待测溶液的取样也要准确，取样量太少或者太多都会影响测量的准确性。
3. 滴定操作方面滴定时眼睛要一直盯着锥形瓶里溶液的颜色变化，不能分心。
一旦分心，很可能就错过终点了。
滴定的速度要适中，尤其是接近终点的时候，要一滴一滴地滴，甚至半滴半滴地滴。
因为有时候终点就差那么一点点，滴多了就不准确了。
在读取滴定管刻度的时候，要平视刻度线，不能仰视或者俯视。
仰视会使读数偏小，俯视会使读数偏大，这样都会导致计算出来的结果有偏差。
滴定法虽然看起来有点复杂，但只要按照操作流程来，注意这些小细节，就可以得到比较准确的结果啦。
在化学实验里，这可是很常用的一种分析方法呢，掌握了它，就像掌握了一把化学分析的小钥匙，可以打开很多未知的化学大门哦。
非水溶液滴定法操作规程
非水溶液滴定法操作规程非水溶液滴定法操作规程一、范围：本标准规定了非水溶液滴定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录ⅦB。
三、试剂：1、高氯酸（AR）2、冰醋酸（AR）3、结晶紫（AR）四、仪器和用具1、滴定管（10ml）2、具塞锥形瓶3、分析天平（万分之一）五、定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。
六、适用范围：主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐灰药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。
七、原理：非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式表示：HE A-+H+酸碱质子在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。
溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。
八、操作步骤：除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml]，加冰酸酸10~30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
并将滴定的结果用空白试验校正。
九、注意事项：1、配制高氯酸时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量，再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
2、若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过100C ，则应重新标定；若未超过100C ，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
)t -0.0011(t 10101+=N N式中：0.0011为冰醋酸的膨胀系数；t 0：标定高氯酸液时的温度，0C ；t 1：滴定样品时的温度，0C ；N 0：t 0时高氯酸液的浓度，mol/L ；N 1：t 1时高氯酸液的浓度，mol/L 。
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目的非不溶液滴定法是在非水溶液中进行滴定的方法。
用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也可用于测定某些有机弱酸的含量。
依据《中国药典》2005版一部附录。
范围适用于有机碱、有机酸盐、有机弱酸的含量测定。
责任人QC负责人、化验员。
内容
1非水溶剂的种类
（1）酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
（2）碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
（3）两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
（4）惰性溶剂：这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。
2非水溶液滴定方法：
（1）第一法：
除另有规定外，精密称取供试品适量【约消耗高氯酸滴定液（0.1moI/L）8ml】，加冰醋酸10—30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1—2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。
终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未
超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正：
N0
N1＝1+0.0011(t1－t0)
式中：0.0011为冰醋酸的膨胀数；
t0为标定高氯酸滴定液时的温度；
t1为滴定样品时的温度；
N0为t0时高氯酸滴定液的浓度；
N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3—5ml后，再进行滴定，供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可以直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止，供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。
(2)第二法
除另有规定外，精密称取供试品适量【约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml】，加各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1—2滴,用规定的碱滴定液滴定，终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
3注意事项:
在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。