0050非水溶液滴定法操作规程

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非水溶液酸碱滴定法

非水溶液酸碱滴定法

四 均化效应和区分效应 均化效应:各种不同强度的酸均化到溶剂 合质子水平的效应 区分效应:能区分酸(碱)强弱的效应 具有均化和区分效应的溶剂分别叫均化 溶剂和区分溶剂(都是针对具体反应而 言)
一般而言,酸性溶剂是碱的均化溶剂, 而是酸的区分性溶剂;碱性溶剂是酸的 均化性溶剂,是碱的区分性溶剂。惰性 溶剂是良好的区分溶剂 在非水滴定中,利用均化效应测定 混合酸(碱)的总量,利用区分效应测 定混合酸(碱)中各组分的含量
非水溶剂(有机溶剂和不含水的无机溶剂) 的优点
1.可增大有机物的溶解度 2.可改变物质的酸碱性及其强度 3.克服在水溶液中滴定存在的困难,从而 扩大酸碱滴定的应用 4.具有准确,快速,设备简单等特点
非水溶剂滴定的一般要求和应用 1.取样量少 半微量法 10ml滴定管 消耗滴定液(0.1mol/l)在10ml以内为宜 2.主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐,硫 酸盐,有机酸盐和有机酸碱金属盐类药 物;同时也用于测定某些有机弱酸的含 量
非水溶液酸碱滴定法
此法是在水以外的溶剂中进行的 一种滴定分析方法 包括 酸碱,沉淀,配位,氧化还原 滴定 此法常用于药物分析中
水做为溶剂的的优缺点
优:比较安全,价廉,许多物质尤其是无 机物易溶于水 缺:1.许多弱酸或弱碱,在水中没有明显的 滴定突跃,滴定终点难以确定,不 能直接确定; 2.一些有机弱酸或弱碱,在水中溶解 度小,反应不能进行完全; 3.一些多元酸或多元碱,混合酸或碱由于电离常 数较接近,不能分布或分别滴定
应用举例
非水溶液的酸碱滴定法,主要用于测 定有机物。 用碱滴定液测定具有弱酸性基团的药物: 羧酸,酚类,巴比妥类,磺酰胺类和氨 基酸类药物; 用酸滴定液测定具有弱碱性基团的药物, 如胺类,氨基酸类,含氮杂环化合物, 生物碱,有机碱以及它们的盐

药物分析之西药分析——非水溶液滴定法

药物分析之西药分析——非水溶液滴定法

⾮⽔溶液滴定法是在⾮⽔溶剂中进⾏滴定的⽅法。

主要⽤来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱⾦属盐类药物的含量。

也⽤于测定某些有机弱酸的含量。

⾮⽔溶剂的种类 (1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常⽤的酸性溶剂为冰醋酸。

(2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常⽤的碱性溶剂为⼆甲基甲酰胺。

(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能,最常⽤的为甲醇。

(4) 惰性溶剂 这⼀类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等。

第⼀法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指⽰液1~2滴,⽤⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

若滴定样品与标定⾼氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将⾼氯酸滴定液的浓度加以校正。

N N=───────────── 1+0.0011(t-t) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数; t为标定⾼氯酸滴定液时的温度; t为滴定样品时的温度; N为t时⾼氯酸滴定液的浓度; N为t时⾼氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐,应在加⼊醋酸汞试液3~5ml后,再进⾏滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定⾄其成硫酸氢盐为⽌;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指⽰剂退⾊,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指⽰终点为宜。

电位滴定时⽤玻璃电极为指⽰电极,饱和⽢汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和⽆⽔甲醇溶液)为参⽐电极。

第⼆法 除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗碱滴定液(0.01mol/L)8ml],加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指⽰液1~2滴,⽤规定的碱滴定液滴定。

终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

非水滴定

非水滴定

第二节 非水溶液中酸和碱的滴定
一 碱的滴定 (一)溶剂 应选酸性溶剂,最常用的是冰醋酸。 为避免水分,一般需加入一定量的醋酐,使其 与水反应转变成醋酸: (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH 若一级冰醋酸含水量为0.20%, 相对密度为1.05, 则除去1000ml冰醋酸中的水应加相对密度1.08、含 量97%的醋酐的体积为:
更强的酸。这种区分酸、碱强弱的效应称为区分
效应(differentiating effect),具有区分效应的溶
剂称为区分性溶剂(differentiating solvent) 醋酸是HClO4和HCl 的区分性溶剂。 水是盐酸和醋酸的区分性溶剂,液氨是盐酸 和醋酸的均化性溶剂
在均化性溶剂中,溶剂合质子(如 H3O+、 H2Ac+、NH4+ 、SH2+)是溶液中能够存在的最强酸; 溶剂阴离子S- 是溶液中的最强碱。 酸性溶液是碱的均化性溶剂,是酸的区分性溶 剂。而碱性溶剂是酸的均化性溶剂,是碱的区分性 溶剂 。
30% 1.75 8.5 102.1 V 24( ml ) 97.0% 1.08 18.02
标定高氯酸标准溶液时常用邻苯二甲酸氢钾 为基准物质,结晶紫为指示剂,滴定反应为:
COOK COOH
+ HClO4 →
COOH COOH
+ KClO4
若滴定时温度和标定时有显著差别,应重新 标定或校正: C0 C1 1 0.0011(T1 T0 )
HA + SH
SH A
2

反应的平衡常数,即 HA在溶剂 SH中的表 观离解常数为:
K HA
[ A ][ SH 2 ] HA SH Ka Kb [ HA][ SH ]

非水溶液酸碱滴定法及其应用

非水溶液酸碱滴定法及其应用

非水溶液酸碱滴定法及其应用乔子荣,李赞忠,韩春杰Ξ(内蒙古化工职业学院)1 前言水具有很大的极性,很多物质易溶于水,水是最常用的溶剂,所以酸碱滴定通常在水溶液中进行。

但是,以溶剂水为介质进行滴定分析时,也会遇到难以准确测定的问题,这些问题主要表现为以下三种情形。

①Ka<10-7的弱酸或Kb<10-7的弱碱;CoKa <10-8或CoKb<10-8的溶液,一般不能准确滴定。

②许多有机酸在水中的溶解度很小,甚至难溶于水,使滴定无法进行。

③强酸(或强碱)的混合溶液在水溶液中不能分别进行滴定。

由于以上原因,使得在水溶液中进行酸碱滴定受到了一定的限制。

因此只要采用各种非水溶剂作为介质,就可以进行直接滴定,从而扩大了酸碱滴定的应用范围。

2 非水溶剂的分类和适用范围211 酸性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水强,接受质子的能力比水弱,即酸性比水强,碱性比水弱,称为酸性溶剂,常用的有HCOO H、CH3COO H、H2SO4等,主要适用于弱碱含量的测定。

212 碱性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水弱,接受质子的能力比水强,即酸性比水弱,碱性比水强,称为碱性溶剂,常用的有H2N CH2CH2N H2、CH3CH2CH2CH2N H2、H2N CH2CH2O H等,主要用于测定弱酸的含量。

213 两性溶剂这类溶剂的酸碱性与水相近,即它们给出和接受质子的能力相当。

这类溶剂主要是醇类,常用的有CH3O H、CH3CH2O H、HO CH2CH2O H、CH3CH2CH2O H等,主要用于测定酸碱性较强的有机酸或有机碱。

=5.38×103 T-9.921,r=0.9967。

由A rrhen iu s 方程求得催化反应表现活化能为102.6k j・m o l-1。

反应时间为10~15m in时,∃A与t呈线性关系,表明该催化反应为零级反应,回归方程:∃A=0. 45t(m in)-0.418r=0.9900由方程斜率可得该反应的速率常量k=7.5×10-3・s-1。

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。

非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

以非水溶剂作为滴定介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质,使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行,从而扩大了滴定分析的应用范围。

如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。

药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量,并用于测定某些有机弱酸的含量。

非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点,因此应用较为广泛。

非水溶液滴定标准操作程序

非水溶液滴定标准操作程序

非水溶液滴定标准操作程序
、引用标准:中华人民共和国药典(2010 年版二部附录)。

二、目的:为规定非水溶液滴定法的检验方法和操作要求,特制定本操作规程。

三、适用范围:适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸、碱金属盐药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。

四、责任者:质量检验员。

五、正文:
1 试剂:
高氯酸(AR)
冰醋酸(AR)
结晶紫(AR)
2 仪器和用具:
滴定管(10ml)
带塞锥形瓶
分析天平(万分之一)
3定义:非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

4原理:非水介质中酸碱滴定,主要以质子理论的酸碱概念为基础,凡能放出质子的物质是酸,能接受质子的物质是碱,它们的关系可用下式
表示:
HE=A-+H+
酸碱质子
在非水溶液中,游离的质子(H+)不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。

5操作步骤:除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸 10~30ml使溶解,加各保健品项下规定的
指示液 1~2 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

并将滴定的结果
用将滴定的结果用空白试验校正。

滴定法的操作流程和注意事项

滴定法的操作流程和注意事项

滴定法的操作流程和注意事项一、滴定法操作流程滴定法嘛,就是一种很有趣的化学分析方法哦。

首先呢,得准备好仪器,像滴定管、锥形瓶这些。

滴定管要先检查一下有没有漏液的情况,如果漏液那可就麻烦啦。

然后把标准溶液装到滴定管里,这个时候要注意,不能让溶液里有气泡哦,要是有气泡,就会影响到我们后面的测量结果呢。

接着,把待测溶液放到锥形瓶里,还可以加一些指示剂进去。

这指示剂就像一个小信号灯,在滴定过程中会告诉我们什么时候达到终点。

然后就开始滴定啦,慢慢地把滴定管里的标准溶液滴到锥形瓶里,边滴边摇晃锥形瓶,让溶液充分混合均匀。

这时候要特别小心,滴的速度不能太快,要是太快的话,很容易就滴过头啦,那就不准确了。

一直滴到指示剂变色为止,这个时候就说明达到滴定终点啦。

然后读取滴定管上的刻度,算出消耗的标准溶液的体积,再根据化学方程式就可以算出待测溶液的浓度啦。

二、注意事项1. 仪器方面滴定管在使用前一定要清洗干净,而且要润洗。

如果不润洗的话,滴定管里残留的水或者其他杂质就会影响标准溶液的浓度,这样算出来的结果肯定就不对啦。

锥形瓶虽然不需要润洗,但是也要清洗干净,不能有残留的杂质。

2. 溶液方面标准溶液的浓度要准确配制,这是非常关键的一点。

如果标准溶液的浓度都不准确,那后面的滴定结果就完全不可靠了。

待测溶液的取样也要准确,取样量太少或者太多都会影响测量的准确性。

3. 滴定操作方面滴定时眼睛要一直盯着锥形瓶里溶液的颜色变化,不能分心。

一旦分心,很可能就错过终点了。

滴定的速度要适中,尤其是接近终点的时候,要一滴一滴地滴,甚至半滴半滴地滴。

因为有时候终点就差那么一点点,滴多了就不准确了。

在读取滴定管刻度的时候,要平视刻度线,不能仰视或者俯视。

仰视会使读数偏小,俯视会使读数偏大,这样都会导致计算出来的结果有偏差。

滴定法虽然看起来有点复杂,但只要按照操作流程来,注意这些小细节,就可以得到比较准确的结果啦。

在化学实验里,这可是很常用的一种分析方法呢,掌握了它,就像掌握了一把化学分析的小钥匙,可以打开很多未知的化学大门哦。

非水溶液滴定法操作规程

非水溶液滴定法操作规程

非水溶液滴定法操作规程非水溶液滴定法操作规程一、范围:本标准规定了非水溶液滴定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)附录ⅦB。

三、试剂:1、高氯酸(AR)2、冰醋酸(AR)3、结晶紫(AR)四、仪器和用具1、滴定管(10ml)2、具塞锥形瓶3、分析天平(万分之一)五、定义:非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

六、适用范围:主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐灰药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。

七、原理:非水介质中酸碱滴定,主要以质子理论的酸碱概念为基础,凡能放出质子的物质是酸,能接受质子的物质是碱,它们的关系可用下式表示:HE A-+H+酸碱质子在非水溶液中,游离的质子(H+)不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。

八、操作步骤:除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰酸酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

并将滴定的结果用空白试验校正。

九、注意事项:1、配制高氯酸时,若用于易乙酰化的供试品测定,必须测定本液的含水量,再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

2、若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过100C ,则应重新标定;若未超过100C ,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

)t -0.0011(t 10101+=N N式中:0.0011为冰醋酸的膨胀系数;t 0:标定高氯酸液时的温度,0C ;t 1:滴定样品时的温度,0C ;N 0:t 0时高氯酸液的浓度,mol/L ;N 1:t 1时高氯酸液的浓度,mol/L 。

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贵州明湖药业股份有限公司GMP文件
目的非不溶液滴定法是在非水溶液中进行滴定的方法。

用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也可用于测定某些有机弱酸的含量。

依据《中国药典》2005版一部附录。

范围适用于有机碱、有机酸盐、有机弱酸的含量测定。

责任人QC负责人、化验员。

内容
1非水溶剂的种类
(1)酸性溶剂:有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。

(2)碱性溶剂:有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

(3)两性溶剂:兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇。

(4)惰性溶剂:这一类溶剂没有酸、碱性,如苯、氯仿等。

2非水溶液滴定方法:
(1)第一法:
除另有规定外,精密称取供试品适量【约消耗高氯酸滴定液(0.1moI/L)8ml】,加冰醋酸10—30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1—2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未
超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正:
N0
N1=1+0.0011(t1-t0)
式中:0.0011为冰醋酸的膨胀数;
t0为标定高氯酸滴定液时的温度;
t1为滴定样品时的温度;
N0为t0时高氯酸滴定液的浓度;
N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3—5ml后,再进行滴定,供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可以直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止,供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。

电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。

(2)第二法
除另有规定外,精密称取供试品适量【约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml】,加各药品项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1—2滴,用规定的碱滴定液滴定,终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。

3注意事项:
在滴定过程中,应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。

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