壬基酚和双酚A检测方法

1目的
建立该程序为规范壬基酚和双酚A测定提供指导性文件。

2 适用范围
本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油和包材等双酚A、壬基酚含量的液相色谱-串联质谱法测定。

3 原理
3.1试样中(婴幼儿乳粉及粉状原料)的壬基酚和双酚A经乙酸乙酯-环己烷(体积比按1:1)提取后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

3.2样品(油类)经过凝胶渗透色谱法(GPC)除脂净化(乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v)超声提取),同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

3.3样品(膜)经过正己烷浸泡提取,氮吹(42℃)至干,用1ml甲醇定容后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙酸乙酯
4.2 环己烷
4.3 壬基酚和双酚A 及其同位素内标(NP-d4、BPA-d4)
4.4 甲醇
4.5 氨水(分析纯)
4.6 乙腈
4.7 标准溶液
4.7.1 壬基酚和双酚A标准储备液(0.2mg/ml):分别称取壬基酚和双酚A的标准品0.02g(精确到0.1mg),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。

4.7.2 壬基酚和双酚A标准中间夜(2ug/ml):分别吸取1ml壬基酚和双酚A标准储备液,用甲醇定容至100mL。

4.7.3 壬基酚和双酚A标准工作液:分别吸取壬基酚和双酚A标准中间夜10μl,25μl,50μl,75μl,100μl,150μl,250μl,然后分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液,最后加甲醇定容至1ml,配制成工作液浓度分别为20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml,150ng/ml,200ng/ml,300ng/ml,500ng/ml。

4.8 内标物溶液
4.8.1 壬基酚和双酚A同位素内标物标准储备液(0.2mg/ml):分别称取壬基酚和双酚A的同位素内标物0.02g(精确到0.1mg),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。

4.8.2 壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液(2ug/ml):分别吸取1ml壬基酚和双酚A的同位素内标物标准储备液,用甲醇定容至100mL。

5 仪器和设备
5.1 天平:感量为0.1mg。

5.2 涡旋振荡器
5.3 氮吹仪
5.4 低温低速离心机
5.5 超高效液相-质谱联用仪
5.6 凝胶渗透色谱仪
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1婴幼儿乳粉及粉状原料
称取试样1g(原料根据实际情况酌情减少称样量)精确到0.1mg于50ml干燥的玻璃离心管中,向样
品中分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素(200ng/ml)内标物(NP—4-n-NP-d4和BPA-d4),加入8ml 乙酸乙酯-环己烷溶液(体积比按1:1),涡旋振荡30s,离心10min(1000转/min)。

然后再重复上述操作进行第二次提取,将两次的上清液合并至同一个试管中。

然后将上清液转移到氮吹管中,进行氮吹(42℃),吹干后用1ml甲醇进行定容,用0.22有机滤膜过滤后上机,同时做试剂空白试验。

6.1.2包材
准确裁取一定面积(15*30cm)的包材,然后进行塑封,向其中加入100ml的正己烷进行浸泡,向浸泡液中分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素(1ug/ml)内标物(NP—4-n-NP-d4和BPA-d4).浸泡5小时,每隔半个小时摇晃一次。

取出20ml浸泡液于干净的试管中进行氮吹(42℃),吹干后用1ml甲醇进行定容,同时做试剂空白试验。

用0.22有机滤膜过滤后上机。

6.1.3食用植物油
称取食用植物油样品0.4 g于GPC样品管中,向样品中分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液(200ng/ml),加入5 mL乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v),2000 rpm涡旋混合1 min,用于GPC 净化。

GPC分离采用苯乙烯树脂Biobead SX-3 (300 × 10 mm)凝胶色谱柱,流动相为乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v),流速3.0 mL/min。

收集14-17 min组分于100 mL茄形瓶中,30ºC,120 rpm旋转蒸发至干,1 mL 甲醇(3.1)定容,用0.22有机滤膜过滤后上机,同时做试剂空白试验。

6.2 测定
6.2.1 参考液相色谱条件
色谱柱:Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm);捕集柱:Waters Isolator Column(P/N:186004476),捕集柱位于进样阀之前(图1)。

流动相:甲醇-0.1﹪氨水
进样量:10μl
流速:0.3mL/min
柱温:35±5℃
样品室温度:15±5℃
根据仪器性能调至最佳状态,液相仪器参考条件见下表
6.2.2 参考质谱条件
质谱条件:离子源,电喷雾电离ESI(-);毛细管电压,2.8 KV;离子源温度,150ºC;脱溶剂温度,400ºC;脱溶剂气流量,800 L/h;锥孔气流量为50 L/h。

采用多反应监测具体的离子采集
6.2.3超高效液相色谱-质谱联用仪测定(定量测定)
将标准储备液用甲醇稀释称为标准工作液,在仪器最佳工作条件下,标准工作液分别进样,以标准工作液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。

采用外标法进行定量测定,样品溶液中的待测物的
响应值应该在标准曲线的线性范围内。

7.1 分析结果的表述
7.1.1试样(粉和油)中壬基酚和双酚A的含量按下式计算:
X=CV/m
式中:
X——试样中检测目标化合物残留量,单位为微克每千克(μg/kg)
C——由回归曲线计算得到的上机试样溶液中目标化合物含量,单位为纳克毫升(ng/ml);V——浓缩至干后试样的定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。

7.1.2试样(膜)中壬基酚和双酚A的含量按下式计算:
X=6*CV*f/S
式中:
X——试样中检测目标化合物残留量,单位为微克每千克(μg/kg)
C——由回归曲线计算得到的上机试样溶液中目标化合物含量,单位为纳克毫升(ng/ml);V——浸泡所使用溶液的体积,单位为升(L);
S——检测样品的表面积,平方分米。

f——稀释倍数。

6——欧盟指令2002/72/EC中规定1mg/kg=6mg/dm2
8 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

图1 色谱柱连接示意图。

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BPA及其他酚类的检测

BPA及其他酚类的检测

2011年1月BPA 及其他酚类的检测Dionex 技术文献2双酚A ——离我们的生活有多远?双酚A 可以让聚碳酸酯等塑料产品变得透明、耐用、防摔,广泛用于矿泉水瓶、太空杯、塑料餐具、婴儿奶瓶等产品中。

早在1998年,美国华盛顿州立大学Patricia Hunt 发现,被注射双酚A 的雌性小鼠会产生有缺陷的卵子。

最近,她又发表文章称,孕期暴露于双酚A 环境中的小鼠“一次暴露危害三代”。

研究显示,食品盒及饮料瓶中的双酚A 能够析出到食物和饮料当中,特别是在加热时。

而双酚A 可能会发挥类似雌激素的作用,扰乱人体代谢过程。

上海市松江区中心医院儿科医生乔丽丽等人曾经研究指出,在110例初诊性早熟女童中,血清中双酚A 含量与性早熟症状严重程度呈明显的正相关关系。

中国研究人员还率先得出双酚A 对男性性功能有危害的直接证据:暴露于双酚A 环境中的男性工人发生勃起障碍和射精困难的可能性,分别是对照组的4倍和7倍。

2010年3月,欧盟成员国多位专家呼吁禁止在食品容器中添加双酚A ,因为过去十年中有大量研究表明:双酚A 与先天性缺陷、癌症和早熟等一系列健康问题都有潜在关系。

2010年11月25日,欧盟食品链和动物健康委员会通过一项决定:禁止使用含有化学物质双酚A 的塑料生产婴儿奶瓶。

目前,美国有多个州禁止在儿童食品容器中使用双酚A 。

欧盟指令规定,人类饮用水中酚类之法定限值为0.5 µg/L 。

日本厚生劳动省规定,饮用水中酚类污染物的最高水平不得高于5µg/L (MDL )。

美国环保局规定了五氯苯酚的限值为1µg/L (MDL )。

此外,还有11种常见酚进入了美国EPA 优先控制污染物名单。

2010年10月,加拿大政府在公报中宣布,其已将该物质列入对环境和人类健康有影响的有毒物质,从而成为全面限制使用双酚A 的首个国家。

就目前的技术而言,测定酚类化合物可以采用气相色谱—氢火焰离子化检测器法(GC-FID )或质谱检测器法(GC- MS )。

双酚a测定法标准

双酚a测定法标准

双酚a测定法标准
双酚a测定法是一种常用的分析方法,专门用于测定双酚a的含量。

该方法主要基于酸性条件下双酚a与铁离子形成的蓝色络合物,通过分光光度法测定其吸光度值,进而计算出双酚a的含量。

在双酚a测定法的实验过程中,需要准备一定浓度的双酚a标准溶液,以便进行定量测定。

标准溶液的制备应当严格按照国家标准规定的浓度进行配制,以确保测试结果的准确性和可靠性。

此外,在进行双酚a测定法的实验过程中,还需要注意一些实验技巧和注意事项。

比如,应当注意样品的处理方式、反应条件的控制、仪器的使用方法等等。

只有在严格遵循标准操作流程的情况下,才能够得到准确可靠的测试结果。

总之,双酚a测定法是一种重要的分析方法,其标准规定了实验过程中的各项操作要点和注意事项,可以有效地保证测试结果的精确度和可靠性。

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壬基酚和双酚A检测方法

壬基酚和双酚A检测方法

1目的建立该程序为规范壬基酚和双酚A测定提供指导性文件。

2 适用范围本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油和包材等双酚A、壬基酚含量的液相色谱-串联质谱法测定。

3 原理试样中(婴幼儿乳粉及粉状原料)的壬基酚和双酚A经乙酸乙酯-环己烷(体积比按1:1)提取后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

样品(油类)经过凝胶渗透色谱法(GPC)除脂净化(乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v)超声提取),同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

样品(膜)经过正己烷浸泡提取,氮吹(42℃)至干,用1ml甲醇定容后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

乙酸乙酯环己烷壬基酚和双酚A 及其同位素内标(NP-d4、BPA-d4)甲醇氨水(分析纯)乙腈标准溶液壬基酚和双酚A标准储备液(ml):分别称取壬基酚和双酚A的标准品(精确到),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。

壬基酚和双酚A标准中间夜(2ug/ml):分别吸取1ml壬基酚和双酚A标准储备液,用甲醇定容至100mL。

壬基酚和双酚A标准工作液:分别吸取壬基酚和双酚A标准中间夜10μl,25μl,50μl,75μl,100μl,150μl,250μl,然后分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液,最后加甲醇定容至1ml,配制成工作液浓度分别为20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml,150ng/ml,200ng/ml,300ng/ml,500ng/ml。

内标物溶液壬基酚和双酚A同位素内标物标准储备液(ml):分别称取壬基酚和双酚A的同位素内标物(精确到),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。

2原理试样中加入同位素内标后,经乙腈提取,离心,取上清液经固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。

3试剂和材料除另行规定外,本实验所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):质谱级。

3.1.2 乙腈(CH3CN):质谱级。

3.1.3 氨水(NH4OH):色谱级。

3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液(V/V):取氨水(3.1.3)0.5mL用水稀释至1000 mL。

3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g),用甲醇(3.1.1)溶解,并转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为100 mg/L。

溶液转移至试剂瓶中,贮存于-20 ℃冰箱中,有效期12个月。

3.4.2混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成1 mg/L的混合标准中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,置于4 ℃冰箱中保存,有效期3个月。

3.4.3同位素内标标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g),用甲醇(3.1.1)溶解,并转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为100 mg/L。

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚张敏娟;安瑜;唐欣;王慧芳;李晓【期刊名称】《农产品加工·学刊》【年(卷),期】2017(000)012【摘要】建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法.样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量.结果表明,双酚A的方法检出限为0.05 μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg.线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%.该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测.%A test method for the determination of bisphenol A and nonylphenol in infant formula by liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established.Samples were extracted by solvent extraction and cleaned up before chromatographic separation on a Poroshell 120SB-C18 column using a mobile phase consisting of water and methanol by isocratic elution.The dyes were analyzed by LC-MS/MS in multiple reaction monitoring (MRM) mode and quantified by the external standard method.The method of bisphenol A was found to be 0.05μg/kg.The method of nonylphenol was found to be 0.1 μg/kg.The recycling rate of low, medium and high levels in linear range the recoveryof bisphenol A was 76.80%~86.75%, the recovery of nonylphenol was 77.00%~87.34%.This method had the characteristics of high sensitivityand quantitative accuracy, which could be applied to the detection of bisphenol A and nonylphenol in infant formula.【总页数】4页(P49-51,55)【作者】张敏娟;安瑜;唐欣;王慧芳;李晓【作者单位】陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048;陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮2.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵3.液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚A和壬基酚残留 [J], 王浩;邵明媛;贾婧怡;刘明艳;裴帆4.液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚 [J], 张敏娟;安瑜;唐欣;王慧芳;李晓5.高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚 [J], 张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定 (BJS 201913)

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定 (BJS 201913)

附件2食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。

2原理试样中加入同位素内标后,经乙腈提取,离心,取上清液经固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。

3试剂和材料除另行规定外,本实验所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):质谱级。

3.1.2 乙腈(CH3CN):质谱级。

3.1.3 氨水(NH4OH):色谱级。

3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液(V/V):取氨水(3.1.3)0.5mL用水稀释至1000 mL。

3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g),用甲醇(3.1.1)溶解,并转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为100 mg/L。

溶液转移至试剂瓶中,贮存于-20 ℃冰箱中,有效期12个月。

3.4.2混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成1 mg/L的混合标准中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,置于4 ℃冰箱中保存,有效期3个月。

3.4.3同位素内标标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g),用甲醇(3.1.1)溶解,并转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为100 mg/L。

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(27)8【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。

提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)-y(水)=90-10,流速200pL/min,运行时间为5rnin。

质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。

仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。

对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP 69.4%~122.7%,RSD 3.4%~11.3%。

基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67-753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。

【总页数】5页(P62-66)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚【作者】张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【作者单位】国家海洋环境监测中心国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A [J], 赵彬;张敏;张付海;胡雅琴;田丙正;王鑫2.高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚[J], 张圣虎;张易曦;吉贵祥;徐怀洲;刘济宁;石利利3.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮4.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵5.液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A [J], 马强;白桦;王超;张庆;周新;董辉;王宝麟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

双酚a检测方法

双酚a检测方法双酚A(BPA)是一种广泛存在于塑料制品和环境中的化学物质,它被认为对人体健康有潜在的危害。

因此,开发一种快速、准确、可靠的双酚A检测方法对于保障公众健康具有重要意义。

目前,常用的双酚A检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。

其中,高效液相色谱法是一种常用的分离和检测双酚A的方法。

该方法利用色谱柱对样品中的双酚A进行分离,然后通过检测器进行定量分析。

高效液相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、准确性好的特点,被广泛应用于双酚A的检测领域。

除了高效液相色谱法,气相色谱法也是一种常用的双酚A检测方法。

该方法通过样品的蒸发和气化,将双酚A转化为气态,然后利用气相色谱柱进行分离和检测。

气相色谱法具有分离效果好、分析速度快的优点,适用于对双酚A进行快速检测的场合。

此外,质谱法也是一种准确度较高的双酚A检测方法。

该方法通过将样品中的双酚A分子进行离子化,然后利用质谱仪对离子进行检测和定量分析。

质谱法具有灵敏度高、选择性好的特点,能够对双酚A进行准确的检测和定量分析。

总的来说,针对双酚A的检测方法有多种选择,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中,需要根据具体的检测要求和条件选择合适的方法进行检测。

除了上述的常规检测方法,近年来还出现了一些新的双酚A检测技术,如免疫分析法、生物传感器法等。

这些新技术在提高检测灵敏度、简化检测流程、降低成本等方面具有一定的优势,对于双酚A的快速检测具有重要意义。

总之,双酚A作为一种潜在的有害物质,其检测方法的研究和发展对于保障公众健康具有重要意义。

随着科学技术的不断进步,相信会有更多更优秀的双酚A检测方法出现,为公众健康保驾护航。

双酚a检测方法介绍

双酚a检测方法介绍导语:如果大家有接触过化学,就会知道双酚a是一种应用极其广泛的化学物质,这种化学物质经常被很多商家使用,用它来制作成一些塑料制品以及我们常用的塑料袋中,但是很多科学家都检测出这是一种对人体有害的物质,虽然塑料制品中含有的量并不是很多,但是如果使用次数太多而且与人体直接接触的话,会对人体健康造成很大的伤害,所以在这里,装修界小编想带大家了解一下这种化学物质该如何检测,一起来看一下吧。

双酚a的含量检测(一)滴定法1.原理利用溴与酚结合成三溴苯酚,剩余的溴与碘化钾作用,析出定量的碘,最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘,根据硫代硫酸钠溶液消耗的量,即可计算出酚的含量。

2.试剂盐酸、三氯甲烷、乙醇、饱和溴溶液、10%碘化钾溶液、淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调至糊状,然后倒入100mL沸水中,煮沸片刻,临用时现配。

0.1N溴标准溶液。

0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

3.操作方法精确称取约1g树脂或环氧酚醛涂料样品(最好是现生产的),小心放入蒸馏瓶内,以20mL乙醇溶解(如水溶性树脂用20mL水),再加入50mL水,然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚,馏出溶液收集于1000mL容量瓶中,控制在40~50min内馏出,蒸馏液约400~500mL时,取少许新蒸出液样,加1~2滴饱和溴水,如无白色沉淀、证明酚已蒸完,即可停止蒸馏。

蒸馏液用水稀释至刻度,充分摇匀,备用。

吸取100mL蒸馏液,置于500mL具塞锥形瓶中,加入25mL0.1N溴标准溶液、5mL盐酸,在室温下放在暗处15min,加入10mL10%碘化钾,在暗处存放10min,加1mL三氯甲烷,用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至淡黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴至蓝色消褪为终点。

同时用20mL乙醇加水稀释至1000mL,然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100mL水做空白试验)。

双酚a的用途双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。

沉积物中雌激素及壬基酚_辛基酚_双酚A的测定_吴唯

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这是因为在碱性条件下雌激素可以解离成离子 , 增 而中性或碱性有机物的溶解度会由于 大了溶解度,
[23 ] 盐析作用而减小 . 本研究基于 7 种目标化合物的 这一理化性质, 从理论上建立了目标化合物的分析
流程. 然后, 通过实验优化和验证, 最终建立了一种 能够快速进行分 检测限低、回收率高、重现性好, 析的样品前处理过程和检测方法, 实现了对沉积物 样品中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚 A 的定量 测定. 1 1. 1 材料与方法 材料与仪器 17 β 雌酮、 雌二醇、雌三醇、17 α 乙炔基雌二
专注于分享环境影响评价报告竣工环保验收报告规划环评报告土地利用规划城市总体规划等
DOI:10.13227/j.hjkx.2013.02.043
第 34 卷第 2 期 2013 ENTAL SCIENCE
Vol. 34 , No. 2 Feb. , 2013
沉积物中雌激素及壬基酚 、辛基酚 、双酚 A 的测定
: ( 1)
醇、壬 基 酚、辛 基 酚、 双 酚 A 标 准 品 购 自 美 国 Sigma 公司; 色谱纯乙酸乙酯、色谱纯丙酮、色谱纯 乙腈购自美国 J&T Baker 公司; 优级纯氢氧化钠、 优级纯 HCl 购自北京化学试剂公司; 实验用水由 MilliQ 净 化 系 统 ( 美 国 Millipore 公 司 ) 提 供; ASE300 型加速溶剂萃取仪 ( 美国 Dionex 公司 ) ; 旋 转蒸发仪( 上海亚荣仪器厂) . 1. 2 样品采集 于 2010 年 7 月于长江口水域采集水体沉积物, 采样 点 位 于 黄 浦 江 和 长 江 交 汇 处 的 吴 淞 口 ( 121°32'27. 57 ″E , 31° 24' 15. 31 ″ N ) . 用 抓 斗 采 样 器 盛放于洁净铁质饭盒里, 采集好 采集的沉积物样品, 的沉积物放入保温箱内 ( < 4℃ ) 并 迅 速 带 回 实 验 室, 在 - 20℃ 温度下冷冻. 1. 3 原理及分析程序 分析沉积物样品中的 7 种目标化合物, 最重要 的是样品净化步骤. 而净化步骤的核心技术是既要 保持目标化合物能够很好地被回收, 又要使得其它 杂质从净化过程中去除. 因此, 这就必须要从目标化
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