HPLC测定SBS样品中壬基酚

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高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚
d mo t td ta ep p sd me o ssmpe en i v ,a d rl b efrted tr n t n o 4 一NP i ol e n r e tt r o e t di i l ,s st e n e a l o h eemi a o f s a h h o h i i i ns i .
r l t e s n a d d  ̄a o 1l eo e e t n o 4 一n n l h n l x d sa d r sb t e . 9 e a v t d r e t n[ ̄ fd t c o f i a i tg i o yp e o e tn a d i ewe n 2 3 % -4 5 % .Ad i gsa d r 0 mi .6 d n tn a d s .
Abta tA s l adhgl n iv t dhsb e ee p df edtr ia o f s c: i en ihys s eme o a e nd vl e rt eem n t no 4一nn lhnl4一N )nsi r mp e t i h o o h i o y eo( p P i l o
第 3 卷第 8 5 期 21 0 0年 8月
环境科学与管理
E] Ro Ⅱ r AL 钉 r SCⅡ CE AND A AGEM NT M N
Vd 5 3 N 8
Au .2 0 g 01
文章编 号 :6 4- 1 9 2 1 0 0 8 0 17 63 【0 0)8- 0 2- 3
d tc o ew v ln t f2 7 n lfrUV ee t n h ee t nl t f4一No yp e o nS i smpe s2 g g ee t n i t a ee gh o 7 n o i nh d tci .T ed tc o mi o o i i n lh n li ol a lsi 0 n / .Th e

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

用测定水样品中壬基酚的方法 , 进行了萃取参数的
优化 ,并 对珠 江水 样和 某造 纸厂 处理 前污 水样 品进 行 壬基 酚 的检 测 。该 法 操作 简单 、 自动化 程 度 高 、
收 稿 日期 :20 06—1 1—1 2
简便 、快 速 ,容 易 实现 自动化 。
取 珠 江 表层 水 样 和某 造 纸 厂 处理 前 废 水 样 品 ,
过 滤 以除去悬 浮 杂质 ,于 冰箱 中保存 待 测 。
14 实验步 骤 .
本研究利用气相色谱仪上的 自动固相微萃取装
置 ,建立 固相 微 萃 取 一气 相 色 谱 ( P —C) 联 S MEG
升温 :初温 7 0℃ ,以 2 C m n升温至 2 0℃ 。 0o / i 6 13 壬 基酚 标准 溶 液的 制备 和实 际样 品的 采集 与 .
前 处 理
我 国的湖泊 水 、城市 污水 以及 河流 流域 的淤 泥 中检
出不 同程 度的壬 基 酚 。
近年来 发展 起来 的固相 萃取 技术 ( P ) 和 固 SE 相微 萃取 (P ) 非 常适 用 水 中痕量 有机 物 的富 S ME
将1 L 样品溶液 , m 转入 2m L萃取瓶中,用带 有 孔盖 和 聚 四氟 乙烯 隔垫 的顶 盖封 好 ,置 于 固相微 萃取平 台上室 温震 荡萃取。萃取后萃取纤 维转入 G C进样 口热 解 吸 检 测 ,以保 留时 间 和峰 型 定 性 , 以峰面积定量 。整个操作过程包括萃取 、震荡 、解
Vo. 6 N . 14 o 5 Sp e. 2 0 07
自动 固相微萃取 一 气相色谱法检测水样 中壬基酚
陈 玲 ,周海云 岚 邓 芹英 ,刘 ,
( . 中山 大学化 学与化 学工程 学 院 ,广 东 广 州 50 7 ; 1 12 5 2 .中山大 学测试 中心 ,广 东 广 州 5 07 ) 125

壬基酚含量测定方法的研究

壬基酚含量测定方法的研究

壬基酚含量测定方法的研究
王壹龙
【期刊名称】《甘肃科技》
【年(卷),期】2014(30)13
【摘要】重点用5%壬基酚-二氯乙烷标准溶液确定了乙酸酐-吡啶乙酰化法测定壬基酚含量的样品称样量、酰化时间、水解时间,从而确定了最佳实验条件:乙酸酐用量0.50mL时,样品称样量不大于0.2g(相当于壬基酚质量),酰化时间不少于3h,水解时间不少于30min,在最佳实验条件下,该方法回收率98.86%~99.05%,相对标准偏差RSD≤0.03%.
【总页数】5页(P12-16)
【作者】王壹龙
【作者单位】兰州石化公司质检部,甘肃兰州730060
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.壬基酚中微量铁含量测定方法的改进 [J], 高玉华;于玲;张秀玲
2.用核磁共振研究壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮间的转位 [J], 乔卫红;李宗石;申凯华;彭勤纪;程侣柏
3.GC-MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究 [J], 高帅鹏;黄飞;花建丽;李冬峰
4.黄河(兰州段)水环境中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚污染的初步研究 [J], 侯绍刚;
徐建;汪磊;孙红文;戴树桂;刘昕宇
5.壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚在土壤中的降解研究 [J], 乔玉霜;张晶;杨敏;张昱;徐东耀
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固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚_郝瑞霞

固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚_郝瑞霞

监测与评价固相萃取法分离富集污水样品中痕量壬基酚*郝瑞霞 梁 鹏 赵 曼 周玉文(北京工业大学建筑工程学院,北京100022)摘要 本文结合气相色谱-质谱-选择离子(GC -MS -∑SIM )定量分析壬基酚含量,对固相萃取技术提取富集污水和再生水样品中痕量壬基酚的操作条件和参数进行了研究。

研究结果表明,Oasis R HLB 固相萃取柱对壬基酚具有优良吸附保留性能,多级混合洗脱方式的洗脱效率达97.01%;测定结果准确度和精密度满足要求。

关键词 环境激素 壬基酚 复杂基体 痕量组分 固相萃取 *北京市自然科学基金项目(8042005)0 引言壬基酚(NonylPhenol NP )是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO )在环境中的生物降解产物[1]。

由于城市污水中NP 含量为痕量和超痕量(10-9级),且基体复杂,定量检测分析困难。

对于痕量或超痕量组分的定量检测,必须具有可靠的提取、富集和浓缩方法作为样品前处理,目前多用超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等方法,其中固相萃取技术(Solid -Phase Extraction SPE )具有有机溶剂用量少、分离效果好、简便快速等优点[2,3]。

SPE 采用具有选择性吸附特征的固体萃取剂作为固定相,装填在PVC 小柱内,当水中痕量待测物质通过装有合适吸附剂的SPE 柱时被富集,样品中待测组分的总量不超过柱子的穿透容量则被全部保留下来,然后再被少量的选择性溶剂洗脱富集。

因此SPE 柱的填充材料以及洗脱溶剂的选择及用量关系到待测组分的提取和富集效率,关系到分析方法的可行性、准确度和重现性[4-6]。

本研究以SPE 作为污水和再生水样品预处理方法,配合NP 的GC -MS -∑SI M 定量分析方法,研究了不同类型固相萃取柱的萃取效率和穿透容量、不同洗脱溶剂的配比与用量对样品预处理效果的影响,并进行了样品添加回收实验。

1 实验仪器与消耗品1.1 实验仪器(1)气相色谱-质谱仪GC -MS ,Agilent 6890N ,5973inert 。

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(27)8【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。

提取方法基于液-液萃取,流动相为V(甲醇)-y(水)=90-10,流速200pL/min,运行时间为5rnin。

质谱用来定量的碎片离子分别为:BPA,212.3;BPA-d16,223.4;OP,106.3;NP,106.3,定量采用内标法。

仪器的检出限均为0.7pg,方法检出限均为0.07ng/L。

对同一环境样品进行3个不同浓度(10、100、500ng/L)的加标来测得回收率:BPA 79.4%~84.3%,RSD 2.7%~3.4%;NP 78.9%~112.5%,RSD 1.9%~5.0%;OP 69.4%~122.7%,RSD 3.4%~11.3%。

基于该方法,对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测,浓度范围为35.67-753.92ng/L,与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平,而低于国外类似调查区域。

【总页数】5页(P62-66)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;双酚A;辛基酚;壬基酚【作者】张奎文;叶赛;那广水;姚子伟;关道明【作者单位】国家海洋环境监测中心国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A [J], 赵彬;张敏;张付海;胡雅琴;田丙正;王鑫2.高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚[J], 张圣虎;张易曦;吉贵祥;徐怀洲;刘济宁;石利利3.液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 [J], 郭新东;冼燕萍;陈立伟;吴文海;罗海英;吴玉銮4.同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚[J], 牛宇敏;张晶;张书军;邵兵5.液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A [J], 马强;白桦;王超;张庆;周新;董辉;王宝麟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

SPE-HPLC法测定水中的酚类化合物

SPE-HPLC法测定水中的酚类化合物
关 键 词 :酚 类化 合物 ;高效 液相 色谱 ;固相萃 取
Abstract:Phenol compounds especially chlorophenol and nitrophenol compounds was determinated by SPE—HPLC in water.
The SPE was firstly activated by 4ml methanol and 4ml pure water,phenol compounds in the sample was absorped by SPE, e—
都需 要 设立 一 组压 力表 。派专 人对 工作 面 的液 压支架 支撑 力 进
参考 文献
行 实 时 的 动 态监 测 ,并 将 每 日的 记录 数据 进 行 技 术 分 析 和 处 [11李俊锋.防范煤矿顸板事故分析与研究[J】.能源与环保,2017,39
理 。由此推算 和构建出顶板的状态变化情况及趋势 ,从而推算 (4):208-21 1.
于 进行 数 据分 析 的采集 观测 数 据不得 少 于 6组 。
机 械 工程 师,2018(3):12—14.
结 束语
【4】史 洋洋,刘祥 兵.综放 工作 面缩 面技 术研 究与应 用[J].煤矿 现 代
通 过本 文对 煤 矿采 煤工作 面顶板 的危 险 等级划 分 及相 关 的 化 .2014(6):15-16.
并 根据 相 应 的岩层 特性 表象 衡量 相应 的危 险 等级 。在 综 采工 作 【6]张晓 阳.煤矿 顶板事故成 因分析及防治措施『J].内蒙古煤炭经
文章 编号 :2096—43Fra bibliotek0(2018)17—0029—02

壬基酚和双酚A检测方法

壬基酚和双酚A检测方法

1目的建立该程序为规范壬基酚和双酚A测定提供指导性文件。

2 适用范围本规程适用于婴幼儿食品及食用植物油和包材等双酚A、壬基酚含量的液相色谱-串联质谱法测定。

3 原理试样中(婴幼儿乳粉及粉状原料)的壬基酚和双酚A经乙酸乙酯-环己烷(体积比按1:1)提取后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

样品(油类)经过凝胶渗透色谱法(GPC)除脂净化(乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v)超声提取),同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

样品(膜)经过正己烷浸泡提取,氮吹(42℃)至干,用1ml甲醇定容后,同位素稀释高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)检测,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

乙酸乙酯环己烷壬基酚和双酚A 及其同位素内标(NP-d4、BPA-d4)甲醇氨水(分析纯)乙腈标准溶液壬基酚和双酚A标准储备液(ml):分别称取壬基酚和双酚A的标准品(精确到),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。

壬基酚和双酚A标准中间夜(2ug/ml):分别吸取1ml壬基酚和双酚A标准储备液,用甲醇定容至100mL。

壬基酚和双酚A标准工作液:分别吸取壬基酚和双酚A标准中间夜10μl,25μl,50μl,75μl,100μl,150μl,250μl,然后分别加入50μl壬基酚和双酚A的同位素内标物标准中间液,最后加甲醇定容至1ml,配制成工作液浓度分别为20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml,150ng/ml,200ng/ml,300ng/ml,500ng/ml。

内标物溶液壬基酚和双酚A同位素内标物标准储备液(ml):分别称取壬基酚和双酚A的同位素内标物(精确到),溶于甲醇中,用甲醇定容到100ml容量瓶中,放置于4℃冰箱中。

水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用

水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用

水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用贾林贤;姜蕾;林勇;刘迎;潘波【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2017(45)9【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱和浊点萃取-高效液相色谱2种方法检测水溶液中壬基酚,分析了2种方法对水溶液中壬基酚回收率的影响.固相萃取以C18小柱作为固相萃取小柱,5 mL甲醇作为洗脱液进行固相萃取,后经HPLC检测,回收率可以达到80.28%~82.38%,相对标准偏差为0.40%~ 4.57%,检出限为0.9 μg/L.浊点萃取以非离子表面活性剂聚乙二醇-6000(PEG-6000)作为萃取剂,在33 g/L的PEG-6000,溶液pH值为2.0,160 g/LNa2SO4,45℃水浴15 min条件下进行浊点萃取,用HPLC检测.壬基酚的质量浓度在0.02~2.0 mg/L时,其质量浓度与HPLC检测峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.4 μg/L;壬基酚的萃取率为84.97%~101.64%,相对标准偏差为0.03%~4.40%,符合有机污染物检出方法要求.通过斑马鱼急性毒性试验,检测水中壬基酚含量,证明浊点萃取-高效液相色谱法用于检测水中壬基酚残留的方法可行.对比固相萃取,浊点萃取更具发展前景.【总页数】5页(P147-151)【作者】贾林贤;姜蕾;林勇;刘迎;潘波【作者单位】海南大学环境与植物保护学院,海南海口570228;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;农业部儋州农业环境科学观测实验站,海南儋州571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;农业部儋州农业环境科学观测实验站,海南儋州571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口571101【正文语种】中文【中图分类】S481+.8;TQ450.2+64【相关文献】1.不同处理工艺对牛仔布生产废水中壬基酚去除效果研究2.饮用水中壬基酚的臭氧氧化降解研究3.红外光谱法和量子化学法对离子液体提取水中壬基酚的机理研究4.淮南市饮用水中双酚 A 及壬基酚污染特征研究5.固定化三角褐指藻对海水中壬基酚的去除和降解作用研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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表 4 不同日期S B S 样品中壬基盼含f侧定结果
样 品
1 2 S B S - A

S B S - B
进样次数 壬基酚含盆%
2 0 . 0 4 5 0 0




0 . 0 4 6
2 . 2 0
0 . 4 5
0 . 0 4 5
0 . 0 4 3
0 . 0 4 4
0 . 0 4 5
0 . 0 4 7
从测定结果来看, 壬基酚的最大吸收波长与扫描结果一致。 本方法中规定的壬基酚的测
定波长是合理的。
2 . 2 重复性实验 制备一定浓度的壬基酚溶液及样品溶液, 测得相应的壬基酚的峰面积列于表2 和表 3 .
表 2 壬基盼溶液重复进样结果
a碎 & 0 「 —
1 . 3 仪器
1 . 3 . 1 高效液相色谱仪L C - I O A D p高压输液泵, v U V 检测器、 C T O - l O A p恒温箱, v S C L - l O Ap 控制器, C l a s s - V P 工作站, 柱填料s h i m p a c k V P - O D S柱长 1 5 0 毫米 柱径4 . 6 毫米。 1 . 4 色谱条件 1 . 4 . 1 流动相为环己 烷( A R ) , 流速为0 . 2 5 毫升/ 分, 或根据分离情况选择适当流速。 1 . 4 . 2 柱温为4 0 V, 检测器波长为2 7 6 纳米 , 进样体积 1 0 微升。 1 . 5 操作步骤 1 . 5 . 1 将S B S 样品剪碎,备用: 1 . 5 . 2 称取0 . 0 5 0 0 克S B S 样品, 溶于 1 0 0 毫升环己 烷中, 摇匀备用; 1 . 5 . 3 称取0 . 0 5 0 0 克基准壬基酚, 溶于 1 0 0 毫升环己烷中 , 摇匀备用; 1 . 5 . 4 注入 1 0 微升基准壬基酚溶液,在操作条件下分离, 记录壬基酚的面积; 1 . 5 . 5 注入 1 0 微升S B S 样品溶液, 在相同 操作条件下分离,记录样品中壬基酚的峰面积。 1 . 6 分析结果的表述 样品中壬基酚的含量%( m / m ) =( A , / A , ) ( m , / m ) X 1 0 0 式中m , — 试验部分基准壬基酚的 质量( 毫克) ; m — 试验部分样品的质量( 毫克) : A , 一 基准壬基酚的峰面积; A — 样品中壬基酚的峰面积。
相对平行差%
2 . 3 0 0 . 0 0 1
4 . 3 5 0 . 0 0 2
绝对平行差%
0 . 0 01
定实物样品重复性好, 可用于S B S 样品中壬基酚含量的测定。 2 . 4 回收率试验 取己 知壬基酚含量的样品溶液, 与壬基酚的对照溶液等体积混合, 按试验方法进行测定, 计算回收率, 试验结果列于表5 0
第三次绿色化学化工学术会置第六次色谱学术会
表1 不同检侧器波长下壬基阶谱圈部分峰面积
2 0 0 4 . 5 海南 海口
检 测器波 长 阴
i l t - M # t}3 9 2 3 8 5 9 }7 1 7 6 0 3 5 }7 1 8 2 9 0 4 1 7 0 5 0 8 9 8 1 5 0 1 8 2 8 5
峰 面 积
1 - 一
7 1 8 2 9 0 4
1 一

7 0 4 2 1 5 9


表3
样 品
祥品溶液重复进样结果
S B S - A

样品

S B S - B 1 3 1 8 2
进样次数 峰面积
2 3 2 4 1
进样次数 峰面积
2 3 2 6 2

3 3 2 3
3 2 6 0
3 本方法用于S B S 样品中壬基酚含量的测定重复性较好。 2 . 3 实物样品验证实验 样品中壬基酚含量测定结果列于表 4 <
1 试验部分 1 . 1 方法原理
用环己 烷溶解一定量的 S B S样品,过滤后用高效液相色谱法将样品中的壬基酚分离出 来,并检测其组分峰, 测量出峰面积。 在相同条件下测定已 知量的基准壬基酚组分峰面积, 用外标法计算S B S 样品中壬基酚的含量。 1 . 2 原材料 1 . 2 . 1 胶样为S B S ,外标物为基准壬基酚 1 . 2 . 2 洗脱剂为环己 烷( A R ) , 溶剂为环己 烷( A R )
2 0 0 4 . 5
第三次绿色化学化工学术会暨第六次色谱学术会论文集
.了 3.
H P L C 测定 S B S 样品中壬基酚
( 巴陵石油化工有限责任公司合成橡胶事业部质检中心 湖南岳阳 4 1 4 0 1 4 ) 摘 要 采用 H P L 以高效液相色谱法) 探索出了S B S 样品中千基盼含量的测定方法,本方法能快速、准确地 测定出S B S 样品中壬基酚含量,结果重复性好. 关健词 高效液相色谱法 S B S T N P 抗氧剂 壬基酚
0 . 0 9 8 1 0 6 . 0
0 . 0 9 2 9 4 . 0
标准偏差( % )
定结果可靠。 3 结论
3 . 1 本方法适用于S B S 样品中壬基酚含量的测定。 3 . 2 本方法能快速、 准确地测定出S B S 样品中壬基酚的含量, 测定结果重复性好。
参 考 文 献
( 略)
记录两次测定结果的均值。 2 结果讨论
2 . 1 检测波长的选择 2 . 1 . 1 在一定检测器波长下, 对壬基酚溶液进行扫描, 得到壬基酚在2 7 6 n m 处有最大吸收。 2 . 1 . 2 选择不同检测器波长, 对壬基酚的溶液进行测定, 选取每个谱图中的最大吸收峰值
的峰面积列于表 1 .
表 5 壬基阶溶液加样回收率试脸结果 进 样 次 数 样品中壬基酚含量 ( m g ) 对照品加入t ( m g ) 实测壬基酚总含里( m g ) 回收率( % ) 平均回收率( % )
0 . 0 9 7 1 0 4 . 0
0 . 0 9 9 1 0 8 . 0
1 2



0 . 0 4 5 0 . 0 5 0 0 . 0 9 2 9 4 . 0 1 0 1 . 2 6 . 7 2
刘洁兰 肖 海军 毛战武
随着 S B S 产量的不断扩大, 抗氧剂T N P 用量日 益增加, 它对改善S B S 的物理性能、 防止 黄变有很好的效果。 但T N P 中 残存的壬基酚具有一定的毒害性, 它会随T N P 滞留在S B S 产品 中, 这就限制了S B S 在环保型产品中的 应用. 因此, 准确测定出S B S 中壬基酚的含量, 不但 可作为评价S B S 性能好坏的一个依据, 而且可以更好地指导S B S 生产和销售。 通过实验, 我 们探索出了S B S 样品中壬基酚含量的高效液相色谱测定方法。
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