多钒酸铵熔化过程中的钒损失分析及对策
多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究
多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究钒及化合物广泛应用于冶金、化工、医疗、能源等领域。
五氧化二钒是重要的钒化合物之一,是制备钒基合金、钒系合金、钒电池和催化剂的基础原料。
我国提钒产品以纯度为98%左右的工业五氧化二钒为主。
随着钒应用领域的扩大,新材料及钒电池等行业对高纯钒产品(99%以上)的需求不断增加。
本文在文献资料研究的基础上,本着高效、经济的原则,针对陕西商洛地区石煤提钒生产的多聚钒酸铵产品(95.41%),进行深度净化制备高纯五氧化二钒的实验研究,确定了工艺路线和工艺条件,研究成果对提高陕南地区钒产业经济效益有重要的应用价值。
主要研究内容如下:(1)以石煤酸性浸出制备的多聚钒酸铵为原料,采用直接碱溶除铁→净化除硅、磷→碱性沉钒→煅烧→高纯五氧化二钒的技术路线。
较采用工业五氧化二钒原料制备高纯五氧化二钒,流程短,经济高效;(2)多聚钒酸铵采用氢氧化钠溶液碱溶除铁工艺。
实验结果表明,将固液比为1:4的多聚钒酸铵产品50g溶解在质量分数为7.5%的氢氧化钠溶液中,在90℃的条件下,搅拌反应2h,进行沉淀铁离子,可有效脱除铁离子,除铁率能达到92%以上。
固液分离后,滤液进一步进行除杂净化。
(3)除铁净化后的富钒液采用氯化镁深度净化除硅、磷。
进行了氯化镁加入量、反应时间、pH值、反应温度和静置时间等因素对除杂率及钒损失率的影响实验。
结果表明:加入质量分数为20%的MgCl2 10m L,控制溶液为弱碱性,在初始pH值为9.5、反应温度60℃、反应30 min条件下。
可有效去除溶液中的硅、磷等杂质,脱除率可达到96%以上。
(4)偏钒酸铵结晶及高纯五氧化二钒制备。
通过实验,考察了偏钒酸铵生成过程的反应时间、铵盐加入量、反应温度、溶液初始pH值、静置时间等因素对偏钒酸铵晶体形成过程的沉钒率的影响。
最佳沉钒工艺条件为:反应时间1 h、加铵系数K=1.4、反应温度90℃、初始pH值为8.8~9.2之间、搅拌转速为300 r/min。
制备高品质多钒酸铵工艺参数优化与研究
化学化工C hemical Engineering制备高品质多钒酸铵工艺参数优化与研究冯国晟（河钢承钢钒钛事业部，河北 承德 ０６７００２）摘 要：工业生产航空航天用五氧化二钒、高纯五氧化二钒、工业级五氧化二钒以及三氧化二钒等产品需要低杂质、大颗粒、低水份的多钒酸铵或偏钒酸铵，目前生产以上产品使用最多的是多钒酸铵。
而从含钒溶液中提取与回收钒的方法有多种，目前最常用和最成熟的方法是酸性铵盐沉淀法，而影响酸性铵盐沉钒的因素主要有：钒液质量、沉淀液的ｐＨ值、杂质含量、悬浮物、铵盐的加入量、沉钒时间、沉淀过程中的酸度、温度等。
本研究通过实验以及生产实践的方法对以上影响因素进行了工艺参数优化，通过铝法除杂参数的优化可以得出，除杂温度不高于８０℃、搅拌时间６～９分钟、ｐＨ值８～９，除杂系数０．８～０．９５。
钒液浓度在２８ｇ／ｌ左右时采用一次加酸沉淀，进液后直接加铵盐和硫酸（进液温度４２℃左右），沉淀酸度控制在１．９～２．４之间。
硫酸铵沉钒反应温度大于９５℃，氯铵沉钒温度大于９０℃，加铵系数调整为０．８左右。
通过工艺参数的优化和研究，多钒酸铵的品质得到提升，同时降低了产线辅料以及能源成本。
关键词：钒液；沉钒；铝法除杂；铵盐沉钒中图分类号：ＴＤ６４６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）２４－０１４８－２Optimization and Study on process parameters for preparation of high quality ammonium polyvanadateFENG Guo-sheng（Ｖａｎａｄｉｕｍ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｂｕｓｉｎｅｓｓ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｎｇｇａｎｇ，Ｃｈｅｎｇｄｅ ０６７００２，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｏｌｙｖａｎａｄａｔｅ ｏｒ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｍｅｔａｖａｎａｄａｔｅ ｗｉｔｈ ｌｏｗ ｉｍｐｕｒｉｔｙ， ｌａｒｇｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ａｎｄ ｌｏｗ ｗａｔｅｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ｎｅｅｄｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｐｅｎｔｏｘｉｄｅ， ｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ｖａｎａｄｉｕｍ ｐｅｎｔｏｘｉｄｅ， ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｇｒａｄｅ ｖａｎａｄｉｕｍ ｐｅｎｔｏｘｉｄｅ ａｎｄ ｖａｎａｄｉｕｍ ｔｒｉｏｘｉｄｅ ｆｏｒ ａｅｒｏｓｐａｃｅ． Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｏｌｙｖａｎａｄａｔｅ ｉｓ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｕｓｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍａｎｙ ｍｅｔｈｏｄｓ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒ ｖａｎａｄｉｕｍ ｆｒｏｍ ｖａｎａｄｉｕｍ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｃｏｍｍｏｎｌｙ ｕｓｅｄ ａｎｄ ｍａｔｕｒｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｉｄｉｃ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｆａｃｔｏｒｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｂｙ ａｃｉｄｉｃ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ ａｒｅ： ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｃｏｎｔｅｎｔ， ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ ｓｏｌｉｄｓ， ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ， ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ａｃｉｄｉｔｙ ａｎｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙ， ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒａｃｔｉｃｅ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｍｅｔｈｏｄ， ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ｎｏｔ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ８０ ℃， ｔｈｅ ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｔｉｍｅ ｉｓ ６～９ ｍｉｎｕｔｅｓ， ｔｈｅ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｉｓ ８～９， ａｎｄ ｔｈｅ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ０．８～０．９５． Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ａｂｏｕｔ ２８ｇ ／ Ｌ， ａｃｉｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｉｓ ｕｓｅｄ ｏｎｃｅ． Ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ ａｎｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｒｅ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ａｄｄｅｄ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｆｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （ｔｈｅ ｆｅｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ａｂｏｕｔ ４２℃）， ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｉｄｉｔｙ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｉｓ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｂｅｔｗｅｅｎ １．９ ａｎｄ ２．４． Ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ９５℃， ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ９０℃， ａｎｄ ｔｈｅ ａｍｍｏｎｉｕｍ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ａｄｊｕｓｔｅｄ ｔｏ ａｂｏｕｔ ０．８． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ， ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｏｌｙｖａｎａｄａｔｅ ｗａｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｌｉｎｅ ａｕｘｉｌｉａｒｙ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｅｎｅｒｇｙ ｃｏｓｔｓ ｗｅｒｅ ｒｅｄｕｃｅｄ．Keywords: ｖａｎａｄｉｕｍ ｓｏｌｕｔｉｏｎ； ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ； ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｒｅｍｏｖａｌ ｂｙ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｍｅｔｈｏｄ； ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｂｙ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ在实际生产过程中，一般要通过调节钒液酸度、铵盐加入量、钒液杂质含量、沉钒温度以及搅拌速度等条件尽可能缩短沉钒时间，以达到生产高质量多钒酸铵和降低生产工序成本的目的。
多聚钒酸铵沉淀条件的研究
多聚钒酸铵沉淀条件的研究近年来，随着全球能源非常紧张，大量的矿产资源被消耗，由矿物质构成的特殊材料和复合材料在科研和工业领域经常被引用，使得研究多聚钒酸铵沉淀条件变得尤为重要。
本文旨在探讨多聚钒酸铵沉淀条件的研究状况，提出有效的沉淀条件，并介绍有关研究的最新进展。
首先，多聚钒酸铵是一种复合氧化物，它含有金属钒杂质，能够有效提高复合氧化物的力学性能和耐蚀性能。
同时，多聚钒酸铵具有良好的分散性、可溶性和稳定性，有利于构建多种类型的复合材料，以满足科学研究和工业应用的需求。
其次，沉淀是多聚钒酸铵合成过程中非常重要的一个环节。
一般来说，采用沉淀的方法能够有效的提高多聚钒酸铵的性能和稳定性，以满足有关研究的要求，可以更好的应用于科研和工业领域。
为此，必须研究其合成过程中不同的沉淀参数，确定有效的沉淀条件，使得多聚钒酸铵的力学性能、耐蚀性能和可溶性性能达到最佳水平。
再次，发展过程中，关于多聚钒酸铵沉淀的研究也在持续发展之中。
多聚钒酸铵沉淀的成功控制和稳定控制一直是研究者们努力探索的课题。
如最近报道的研究结果，不同温度、浓度和pH值对多聚钒酸铵沉淀的影响也有了更深入的研究和认识，这些参数已经成为多聚钒酸铵沉淀最主要的控制参数。
最后，本文介绍了多聚钒酸铵沉淀条件的研究状况，提出了一些有效的沉淀控制条件，并介绍了科学研究和工业应用方面的最新进展。
未来，研究者们将继续深入研究多聚钒酸铵沉淀的影响因素，设计出更精确的实验条件和流程，以保证料的性能和稳定性，为科研工作和工业应用提供更有效的支撑。
总之，多聚钒酸铵沉淀条件的研究具有重要的意义，能够有效改善多聚钒酸铵的性能和稳定性，有助于复合氧化物科学研究和工业应用的发展。
此外，研究人员还需要进一步了解多聚钒酸铵沉淀的控制参数，并继续努力改善其相关性能，以更好地满足科研和工业的需求。
多聚钒酸铵沉淀条件的研究
多聚钒酸铵沉淀条件的研究
近年来，多聚钒酸铵作为一种重要的离子交换材料，已被广泛应用于污水处理、酸度调节、重金属的萃取等领域，因此，多聚钒酸铵的沉淀条件的研究也逐渐受到广泛关注。
首先，多聚钒酸铵的沉淀通常受pH值影响。
研究表明，当pH值处于3.0-3.5之间时，多聚钒酸铵更容易沉淀，但其沉淀速率不高。
而当pH值较高时，多聚钒酸铵的沉淀速率也会提高，且有着良好的沉淀效果。
此外，水溶液的电导率也会影响多聚钒酸铵的沉淀，一般来说，电导率越大，沉淀的效果会更好。
其次，沉淀剂种类也会影响多聚钒酸铵的沉淀，一般使用沉淀剂来加速多聚钒酸铵的沉淀，常用的沉淀剂有锌铵、硫酸铵等。
研究发现，添加沉淀剂会加速多聚钒酸铵的沉淀速率，且沉淀效果也会更好。
再者，温度也会影响多聚钒酸铵的沉淀效果。
一般来说，温度越高，沉淀速率越快，而且沉淀效果也会较好。
另外，温度过高可能会影响多聚钒酸铵的沉淀速率和效果，因此温度的控制也非常重要。
最后，多聚钒酸铵的沉淀还受到悬浮物的影响，如果悬浮物含量过高，可能会干扰多聚钒酸铵的沉淀，从而影响沉淀效果。
因此，多聚钒酸铵的沉淀过程中，一定要控制悬浮物的含量。
综上所述，多聚钒酸铵的沉淀条件包括pH值、沉淀剂、温度和悬浮物等因素，因此在多聚钒酸铵的沉淀过程中，必须控制以上各因素，以达到较好的沉淀效果。
此外，多聚钒酸铵的沉淀还可以通过化学方法来实现，如加入化
学抑制剂来抑制多聚钒酸铵的沉淀或通过添加树脂来改善多聚钒酸铵的沉淀效果，从而达到良好的沉淀效果。
因此，综上所述，多聚钒酸铵的沉淀受多种因素的影响，必须综合考虑以上各因素，并加以合理控制，才能得到良好的沉淀效果。
钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律
钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律闫红;王少娜;杜浩;郑诗礼;张懿【摘要】以钒渣亚熔盐法钒铬共提工艺所得到的中间产品钒酸钙为研究对象,针对钒酸钙后续产品转化问题,提出钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的工艺路线;研究NH4HCO3转化溶出钒的工艺条件,考察是否通入CO2NH4HCO3的添加量、反应温度、不同液固比以及反应时间等对钒酸钙转化溶出效果的影响.结果表明:钒酸钙碳化铵化反应的最佳条件为反应温度75℃,液固比20∶1,通入CO2,且流速1.5 L/min,铵钒摩尔比1.0,反应时间1h,此条件下钒酸钙中钒转化率为97.35％.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2016(026)009【总页数】9页(P2023-2031)【关键词】钒渣;亚熔盐;钒酸钙;碳化铵化;碳酸氢铵【作者】闫红;王少娜;杜浩;郑诗礼;张懿【作者单位】中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京100190【正文语种】中文【中图分类】TF111钒是一种重要的战略金属，被称为“现代工业的味精”。
约有85%的钒作为炼钢合金添加剂用于钢铁行业，另外钒也广泛应用于航空航天、催化、电化学储能以及颜料生产等领域[1−2]。
钒钛磁铁矿经高炉冶炼后获得的钒渣是提钒的主要原料，全球58%的钒产品来源于钒渣[3]。
钠化焙烧是目前钒渣提钒的主流工艺[4−6]，其优点是工艺成熟，操作简单，但同时存在着反应温度高(750~850℃)，钒提取率低(多次提取率不足80%)，钒渣中的铬无法回收，产生有害窑气、高盐度氨氮废水环境危害大及处理成本高等问题[7−10]。
多钒酸铵静态热分解制备粉状五氧化二钒
多钒酸铵静态热分解制备粉状五氧化二钒无机盐工业ＩＮＯＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＳＩＮＤＵＳＴＲＹ第３７卷第８期２００５年８月多钒酸铵静态热分解制备粉状五氧化二钒水曾志勇（攀枝花学院生物与化学工程系，四川攀枝花６１７０００）摘要：分析了多钒酸铵（ＡＰＶ）热分解的动力学模型。
在实验室条件下，通过ＡＰＶ静态热解制备了粉状五氧化二钒，研究了静态中温条件下氨的脱除、钒的价态变化，以及硫、硅、钾、钠等主要杂质在产物中的含量与温度及时间的关系。
结果表明，较佳的反应条件为：分解温度（６４０±５）℃，时间３０ｍｉｎ，即可获得分析纯的产品。
关键词：多钒酸铵；静态中温分解；脱氨；补充氧化中图分类号：ＴＱｌ３５．１文献标识码：Ａ文章编号：１００６－４９９０（２００５）０８－００２０—０３ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＶ２０５ｆｉｎｅｓｂｙｓｔａｔｉｃｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｆｒｏｍａｍｍｏｎｉｕｍｐｏｌｙｖａｎａｄａｔｅａｔｍｅｄｉｕｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＺｅｎｇＺｈｉｙｏｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ－ＰａｎｚｈｉｈｕａＡｃａｄｅｍｙ。
ＳｉｃｈｕａｎＰａｎｚｈｉｈｎａ６１７０００。
Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｋｉｎｅｔｉｃｓｍｏｄｅｌｏｆｔｈｅｒｍｉｃｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｐｌｏｙｖａｎａｄａｔｅｆＡＰＶ）ｈａｓｂｅｅｎｅｘｐｌｏｒｅｄ．ＴｈｅＶ２０５ｆｉｎｅｓｉｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｓｔａｔｉｃｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｆｒｏｍＡＰＶａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｄｅａｍｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅｖａｌｅｎｃｅｏｆｖａｎａｄｉｕｍ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍａｊｏｒｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｓｕｃｈａｓＳ，Ｓｉ。
Ｋ，Ｎａｔｏｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅａｌｅｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｙｐｕｒｅｖ２０５ｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄａｔ（６４０±５）℃ｆｏｒ３０ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｍｍｏｎｉｕｍｐｌｏｙｖａｎａｄａｔｅ；ｓｔａｔｉｃｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｔｍｅｄｉｕｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ；ｄｅａｍｉｎａｔｉｏｎ；ｒｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ粉状Ｖ，０，是一种重要的产品，主要用于催化剂、着色剂、硬质合金添加剂及电子工业。
多钒酸铵熔化过程中的钒损失分析及对策
y 收 稿日期: 2006- 08- 18 作者简介: 王小江( 1974- ) , 男, 1996 年毕业于昆明理工大学 有色冶 金专业, 目前 在攀枝 花新钢钒 股份有 限公司 攀 宏钒制品厂从事 钒冶金工程技术工作。 联系方式: E- mail: Wxjph@ 163. com
( X+ 1) H2Og
∀ ( NH4 ) 2V 6O16 YH2O ( S) 3V 2O5 + 2NH3( g ) +
( Y + 1) H 2O g 当温度> 670 时:
# 3V 2( S L) + 2NH 3( g) = 3V2O 4( S) + 3H 2O( g) + N 2( g)
∃V 2O4( S) +
五氧化二钒车间的熔化炉, 设计时烟囱高度 为 30m, 其炉内抽力大小主要靠调节阀门开启程 度来控制, 很难避免相对密度较小的粉状 APV 及 粉状 V 2O5 被烟气抽走 而造成钒的损失。对策: &在熔化炉烟囱入孔处安装一个闸板。可通过调 节其开度调整烟囱抽力, 减小钒的损失; ∋ 加料时 关闭烟道闸门并停风, 减小煤气量; 以降低该过程 的粉状物料损失。 4. 2. 4 操作不当造成的钒损失及对策
V 2O5
670 橙色
V 2O4
1545 兰色
V 2O 3
2070 灰黑色
VO
1790 灰色
表 1 可知, 价态越低, 其氧化物的熔点越高。 五氧化二钒的熔点是 670 , 而四氧化二钒的熔 点却高达 1545 。五氧化二钒熔化后, 随温度升 高其 蒸 汽 压 呈 直 线 上 升 ( 见 图 1 ) , 温 度 大 于 1000 时更为明显。五氧化二钒的挥发损失是熔 化过程中钒损失的主要方式之一。
回转窑低温煅烧多钒酸铵生产五氧化二钒工艺研究
工艺与设备化 工 设 计 通 讯Technology and EquipmentChemical Engineering Design Communications·108·第44卷第8期2018年8月河钢承钢钒钛事业部采用干燥—煅烧脱氨—熔化铸片三步法生产片状五氧化二钒工艺，干燥—煅烧脱氨两步法生产粉状五氧化二钒工艺。
将APV 由含水35%左右脱水至1%左右。
煅烧过程为分解、还原、氧化反应。
其中煅烧过程是整个三步法工艺控制的关键，煅烧不充分时，作为铸片原料熔点高，熔化工序熔化速度慢，造成能耗高，耐材侵蚀速度加快。
而煅烧过程温度过高，虽然能加快煅烧速度，但在煅烧后物料熔点低，易形成熔结块状物料，同样造成生产阻滞。
故对回转窑煅烧窑中物料的煅烧状态进行细致分析，优化其他可以促进煅烧的工艺参数，采用低温方式进行煅烧，同时还能保证煅烧效果的方式，是尤为必要的。
1 煅烧过程分析干燥后得到的含水量小于1%的六聚多钒酸铵是煅烧过程的主要原料。
分子式为：（NH 4）2V 6O 16。
发生如下反应：温度达到170℃左右时，多钒酸铵开始分解反应。
（NH 4）2V 6O 16加热NH 3↑+3V 2O 5+H 2O但在此温度下，氨气还原五氧化二钒生成低价钒，属于不可避免的不良反应。
2NH 3+3V 2O 5加热3V 2O 4+3H 2O其中生产粉剂五氧化二钒，煅烧过程中可以发生分解反应的为硫酸铵。
3（NH 4）2SO 4加热3SO 2↑+6H 2O+4NH 3↑+N 2↑传统煅烧方式一般采取了高温煅烧的方式，及煅烧温度达到650℃左右。
而工业化生产的多钒酸铵，因纯度原因，熔点通常低于理论熔点667℃，形成个别物料造成提前熔融，阻塞出料输送设备并造成粉状五氧化二钒粒度不合格。
2 煅烧试验过程2.1 总体指导思路（1）采用低于五氧化二钒熔点温度煅烧的方式，使煅烧过程中根本不存在过烧的可能性。
（2）对影响煅烧效果的其他因素进行正交试验，在温度低的不利因素下，实现煅烧效果的提升，在生产片状五氧化二钒时，最终提升至入炉粉钒四价钒含量低于5%的标准。
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为煅烧后的样
重/ g)
( 3) 最后计算出理论 V 2O5 产率 ( % ) : = ( 1- 1) % ( 1- 2) % 100%
( 4) 熔化实收率为:
=
GB GA
% %
!
%
100
%
( 式中 GA 为熔化前 APV 的重量/ t; GB 为熔
化后实产片钒重量/ t; ! 为片钒品位/ % )
4 结果及分析
五氧化二钒车间的熔化炉, 设计时烟囱高度 为 30m, 其炉内抽力大小主要靠调节阀门开启程 度来控制, 很难避免相对密度较小的粉状 APV 及 粉状 V 2O5 被烟气抽走 而造成钒的损失。对策: &在熔化炉烟囱入孔处安装一个闸板。可通过调 节其开度调整烟囱抽力, 减小钒的损失; ∋ 加料时 关闭烟道闸门并停风, 减小煤气量; 以降低该过程 的粉状物料损失。 4. 2. 4 操作不当造成的钒损失及对策
APV 熔化工艺 主要有电炉熔化和反射炉熔 化两种, 电炉熔化需先用专门的干燥设备对 APV 进行脱水、脱氨, 再熔化、铸片, 即两步法。其工艺 虽较为复杂, 但钒收率较高( 98% ) 。而采用反射 炉熔化则是在炉内一次性完成脱水、脱氨及熔化、
铸片, 即一步法。其工艺较为简单, 但钒收率较低 ( 94~ 96% ) 。前苏联和前西德等国家均曾采用电 炉熔化工艺[ 1] , 为了解决上述问题, 锦州及上海 曾研究过两步法[ 2] , 但一直未能推广到工业生产 中应用。攀钢近年也做了一些电炉熔化方面的工
图 1 V 2O5 蒸气压与温度的关系
4. 1 多钒酸铵的差热、差重分析 由 APV 的差热、差重试验结果及分析( 图 2、
图 3) 可 以 看 出, APV 在 常 温 下 便 可 脱 水, 在 100 左右大量脱水; 同时开始脱氨, 在 280 左
第4期
王小江等: 多钒酸铵熔化过程中的钒损 失分析及对策
熔化炉温度分布情况见表 2( 炉温测试点见 图 4) 。从中可以看出, 熔化工艺改进后的熔化温 度降 低了 近 100 , 低 于 900 , 这 有利 于 除低 V2O 5( L) 的挥发损失。
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王小江等: 多钒酸铵熔化过程中的钒损 失分析及对策
第4期
表2
测试时间
09: 20~ 09: 40 10: 10~ 10: 30 11: 10~ 11: 30 13: 40~ 14: 00 15: 00~ 15: 20
0. 0
15. 3
0. 0
1. 0
0. 5
0. 0
80. 7
干燥期
10: 50 1# 炉炉气 2. 0
0. 0
16. 0
0. 2
1. 2
0. 2
0. 0
80. 4
干燥期
15: 15 1# 炉炉气 3. 4
0. 0
12. 6
0. 0
0. 3
0. 0
0. 0
83. 7
熔化期
16: 10 1# 炉炉气 5. 8
湿 APV 进入熔化炉后, 首先 是脱水、脱氨。 该过程得到的三种产物为水、氨气和五氧化二钒, 如果氨气不能及时排出, 会将五氧化二钒还原成 低价钒, 造成熔化温度与熔化周期延长, 导致粉状 物损失增大。因此, 应在熔化期增大炉门和烟道 闸门的开度, 提高炉内的氧化气氛, 减少高价钒的 还原以缩短熔化周期, 以减小钒的损失。 4. 2. 3 粉状 A PV 及粉状 V 2O5 的损失及对策
( X+ 1) H2Og
∀ ( NH4 ) 2V 6O16 YH2O ( S) 3V 2O5 + 2NH3( g ) +
( Y + 1) H 2O g 当温度> 670 时:
# 3V 2( S L) + 2NH 3( g) = 3V2O 4( S) + 3H 2O( g) + N 2( g)
∃V 2O4( S) +
1 前言
五氧化二钒是钒的基本产品之一, 它是将含 钒原料( 如钒渣等) 经过原料制备、氧化钠化焙烧、 浸出、沉淀等工 序后得到多钒 酸铵( APV ) ; 再将 APV 熔化、铸片, 得到片状五 氧化二钒产品。熔 化工序是五氧化二钒生产工艺中的末端工序, 也 是非常重要的环节, 熔化时的操作水平及设备状 况将直接影响到钒的回收率。
Analysis and Counter- measure of Vanadium Loss in Process of APV Melting
WANG Xiao jiang, L IU Wu han, PU De li ( Panhong V anadium Product Factory , Panz hihua Sichuan 617023 Chi na) Abstract: In t his art ical, t he propert y of APV, feature of melt ing process, and t emperat ure control w ere in vist igated. Losses and operat ion in melting process w ere discussed. Based on the test results, recovery of V in APV melt ing process has improved and reached 97. 25% since some counter- measures w ere t aken. Key word: APV; Vanadium pent - ox ide; Melting ; Vanadium loss; Recovery; Counter- measure
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右大量脱氨直到 425 左右脱氨 才基本完成; 在 670 左右开始熔化。
图 2 熔化炉差热分析曲线
图 3 熔化炉差重分析曲线
图 4 熔化炉温度测试点示意图
( 图中 1~ 6 为测温点)
4. 2 钒的损失及对策 4. 2. 1 熔化过程中钒的蒸发损失及对策
现场对熔化过程温度的监测发现( 表 2, 炉温 测试点见图 4) , 实际操作中有时温度高达 930~ 1045 , 平均达 987 。从前述分析可知, 温度越 高, 越易产生高熔点的低价钒氧化物, 增加了熔化 温度及熔化时间; 会导 致 V2O 5( L) 的大量 挥发损 失。熔化温度过高是 造成钒回收率 低的重要原 因, 因此, 在熔化过程中最好将温度控制在 900 以下。 4. 2. 2 炉内气氛造成的钒损失及对策
2006 年 12 月
四川有色金属 Sichuan Nonferrous Metals
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文章编号: 1006- 4079( 2006) 04- 0035- 05
多钒酸铵熔化过程中的钒损失分析及对策y
王小江, 刘武汉, 蒲德利
( 攀宏钒制品厂, 四川 攀枝花 617023)
摘要: 本文对多钒酸铵( APV) 的物料性质、熔化过程、熔化特点及过程温度控制等进行了 研究分析, 对熔化过程中的钒损失形态及操作工艺进行了分析讨论, 并根据研究结果采取 了有效的对策, 应用后取得了明显的效果, APV 熔化过程中的钒收率提高到了 97. 25% 。 关键词: 多钒酸铵; 五氧化二钒; 熔化; 钒损失; 回收率; 对策 中图分类号: T F841 3 文献标识码: A
1 935 1030 1135 1050 1028
熔化工艺改进前熔化炉炉内温度分布
炉内温度 /
2
3
4
5
6
840
712
670
875
810
918
859
853
921
908
968
885
876
890
878
965
985
919
945
950
994 1018 915 1002 940
仪表炉温
/ 930 985 1045 1025 1025
0. 0
7. 8
0. 0
1. 5
V 2O5
670 橙色
V 2O4
1545 兰色
V 2O 3
2070 灰黑色
VO
1790 灰色
表 1 可知, 价态越低, 其氧化物的熔点越高。 五氧化二钒的熔点是 670 , 而四氧化二钒的熔 点却高达 1545 。五氧化二钒熔化后, 随温度升 高其 蒸 汽 压 呈 直 线 上 升 ( 见 图 1 ) , 温 度 大 于 1000 时更为明显。五氧化二钒的挥发损失是熔 化过程中钒损失的主要方式之一。
APV 在脱 水 后 变 为 粉 状 APV, 脱 氨后 在 670 以前为粉状五氧化二钒, 因粉状物相对密度 较低( V 2O5, 22. 6 时为 3. 352g/ cm3) , 在反射炉 内易被炉气抽走。这也是熔化过程中钒损失的另
一主要方式。
3 试验条件及方法
3. 1 生产中的主要设备 10m2 的熔化炉三座; 1. 8m 水冷平板式铸片
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第4期
程中钒的损失方式并采取相应的对策, 以减少钒 的损失, 提高钒的回收率, 具有十分重要的意义。
2 多钒酸铵熔化的基本过程及分析
A PV 在加热过程中主要进行如下反应[ 3] :
当温度< 670 时:
! ( N H4) 2V12 O31 XH 2O( S) 6V2O 5 + 2N H3( g) +
作, 也暂未实现工业化。 我国五氧化二钒生产厂目前多采用反射炉熔
化 APV, 其燃料为重油或煤气。攀宏钒制品厂生 产片状五氧化二钒采用的是炉床面积为 10m2 的 室式反射炉熔化工艺, 燃料为混合煤气, 该工序的 钒回收率起 伏较大, 平均为 96% 左右, 与国内外 的先进水平相比, 钒的回收率尚存在一些差距。