DSC实验室教学讲解
DSC使用方法范文
DSC使用方法范文DSC（Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热法）是一种热分析技术，用于研究材料的热性质，包括热容、热传导、玻璃转变温度、熔点、晶化温度等。
DSC的仪器装置通常由一个样品室、一个参比室和一个差动式热电偶组成。
样品室和参比室中分别放入经过精确称量的样品和参比物质。
DSC通过在样品和参比室之间加热或冷却，测量相对于参比的样品放热或吸热。
DSC的使用方法如下：1.准备样品：将待测样品准备成合适的形状和尺寸，并进行称量。
样品应该在室温下干燥，并避免暴露在潮湿环境中。
2.准备参比物：选择适当的参比物作为热容参考，可以是已知热性质的物质，如铝、铜或锌。
参比物的重量应与样品尽可能接近，并且具有相似的热容。
3.安装样品和参比物：将样品和参比物放入样品室和参比室中，注意保持干燥，并确保相对湿度较低，以避免湿气对实验结果的影响。
4.设置实验参数：根据需要设置实验参数，包括扫描速率、温度范围和保持时间等。
扫描速率影响到实验过程中的温度变化率，温度范围应根据样品的特性选择。
5.开始实验：将DSC仪器加热或冷却到所需的初始温度，并启动实验。
DSC会测量样品和参比物的温度和功率差，从而得到样品的热性质信息。
6.分析实验结果：获取实验过程中的温度和功率数据，并进行数据分析。
通过绘制曲线可以观察样品发生的热反应，如熔融、晶化、玻璃转变等。
可以使用专门的软件对数据进行进一步处理和分析。
7.清洁和维护：在实验结束后，及时清洁仪器和样品室，避免残留物对下次实验的干扰。
同时，定期对仪器进行检查和维护，确保仪器性能的稳定和可靠。
DSC的应用非常广泛，包括材料研究、药物开发、聚合物研究等领域。
通过DSC可以研究材料的热性质，从而揭示材料的结构和性能之间的关系，指导材料的设计和应用。
此外，DSC还可以用于测试材料的纯度、反应活性以及热稳定性等。
dsc的测量原理
dsc的测量原理今天咱们来唠唠DSC这个超有趣的东西的测量原理。
DSC呢，全称差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）。
你可以把它想象成一个超级敏锐的热量小侦探。
咱先说说它的基本结构。
DSC仪器就像是一个小小的热量实验室。
它有一个样品池和一个参比池。
这就好比是两个小房间，一个住着要被检测的样品，另一个住着作为参照的东西。
这个参照的东西呢，通常是一种在测量温度范围内不会发生任何热变化的物质。
为啥要有个参比池呢？这就像是给样品找个对比的小伙伴。
比如说，你想知道你长高了多少，你得找个不变的东西来对比，像墙上那个一直没动过的小钉子，这样你才能准确知道自己长高了几厘米。
参比池的作用就和这个小钉子类似。
那它是怎么探测热量变化的呢？当我们给这个小实验室升温或者降温的时候，样品如果发生了一些热相关的变化，比如熔化、结晶或者发生了化学反应，那它吸收或者放出的热量就和参比池不一样啦。
这时候呢，DSC仪器就能察觉到这种差别。
它就像一个超级敏感的小鼻子，一点点热量的差别都能嗅出来。
比如说，样品开始熔化了，它要吸收热量，就像我们吃冰棒的时候，冰棒要吸收周围的热量才能变成水。
这个时候，样品池里热量被吸收了，和参比池的热量状态就不一样了，DSC仪器就会记录下这个变化。
再说说它测量的那些事儿。
如果是测量熔化过程，在DSC曲线里，你就会看到一个吸热峰。
这个峰就像是在告诉我们：“看呀，样品在这儿开始熔化啦，它正在大口大口地吸收热量呢！”而如果是结晶过程，那就是一个放热峰，就好像样品在说：“我要变成晶体啦，我要把热量放出去啦。
”这曲线就像是样品的热量小日记，记录着它在不同温度下的热行为。
DSC还能用来研究很多东西呢。
比如说在材料科学里，对于那些新研发的材料，我们可以用DSC来看看它在不同温度下的稳定性。
如果一种材料在不该有热量变化的时候有了变化，那就可能有问题啦。
就像我们做蛋糕，如果面粉在不该膨胀的时候膨胀了，那这个蛋糕肯定就做失败了。
dsc实验原理
dsc实验原理DSC实验原理引言：差示扫描量热法（DSC）是一种常用的热分析技术，通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的热流差异，来研究材料的热性质、相变行为以及反应动力学等。
本文将从DSC实验原理的角度，介绍DSC技术的基本原理和操作步骤。
一、DSC基本原理DSC实验主要依赖于样品和参比物之间的温度差异引起的热流差异。
通常，DSC实验中的样品和参比物被置于两个相邻的炉腔中，通过加热或冷却来控制样品和参比物的温度。
当样品和参比物经历相同的温度变化时，其热容量不同会导致热流的差异。
当样品和参比物发生相变或反应时，它们的热容量会发生变化，从而引起热流的变化。
通过测量样品和参比物之间的热流差异，可以获得样品的热容量变化曲线，从而研究样品的相变温度、相变焓以及相变动力学等性质。
二、DSC实验步骤1. 样品准备：选择适当的样品量，确保样品质量稳定，并将样品和参比物放置在DSC样品台中。
2. 实验条件设置：设置实验温度范围和升温/降温速率等实验参数。
这些参数的选择应根据样品的性质和所需的实验结果来确定。
3. 基线扫描：在实验开始之前，进行基线扫描以校正仪器的测量误差。
基线扫描通常是在空气或惰性气氛中进行的，以获得参比物的热容量曲线。
4. 实验运行：开始实验后，控制系统将根据设定的温度程序升温或降温，同时记录样品和参比物之间的热流差异。
5. 数据分析：根据实验结果，可以得到样品的热容量曲线。
通过分析曲线的形状和峰值，可以确定样品的相变温度、相变焓以及相变动力学等相关性质。
三、DSC实验应用DSC技术在材料科学、化学、药学等领域具有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：1. 相变研究：DSC可以用来研究材料的相变行为，如熔化、凝固、玻璃化、晶化等。
通过分析相变热峰的形状和位置，可以确定样品的相变温度和相变焓，从而了解材料的热稳定性和结构特征。
2. 反应动力学：DSC可以用来研究化学反应的动力学过程。
通过测量反应过程中释放或吸收的热量，可以确定反应的速率常数、活化能等反应动力学参数。
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..
了样品热焓的变d化T 。
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等 于0。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
试样和参比物
• 试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。
• 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。
• 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃，
• 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别： 动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
DSC 仪器维护
仪器操作
dsc基本原理及应用图文
技术创新和改进
01
新型传感器技术
研发更灵敏、更稳定的传感器， 提高DSC的测量精度和稳定性。
02
智能化数据分析
03
微型化与集成化
利用人工智能和机器学习技术， 实现DSC数据的自动处理和解析， 提高分析效率。
将DSC设备做得更小、更轻便， 方便携带，同时集成多种功能， 实现多功能化。
应用领域的拓展
电动汽车中的DSC应用
01
在电动汽车中，DSC主要用于 实现电池管理和充电控制，提 高电池的寿命和充电的安全性 。
02
DSC通过实时监测电池的状态 和充电情况，控制充电电流和 充电时间，避免过充和过放， 延长电池的使用寿命。
03
DSC还可以实现智能充电，通 过与智能电网的集成，优化充 电时间和费用，提高充电的便 捷性和经济性。
DSC基本原理及应用图文
目录
• DSC基本原理 • DSC的应用领域 • DSC的实际应用案例 • DSC的未来发展
01 DSC基本原理
DSC定义
DSC（差示扫描量热法）是一种热分 析技术，用于测量物质在加热或冷却 过程中的热量变化。
它通过测量样品和参考物之间的热量 差来分析物质的热性质，可以用于研 究物质的热稳定性、熔点、结晶度等。
01 02
电池状态监测
DSC在电池管理系统中主要用于监测电池的状态和性能。通过实时监测 电池的电压、电流、温度等参数，DSC能够及时发现电池异常，预防潜 在的安全隐患。
电池均衡控制
DSC可以对多节电池进行均衡控制，确保每节电池的充电和放电状态一 致，延长电池组的使用寿命。
03
电池能量管理
DSC能够根据实际需求和电池状态，智能分配电池能量，提高电池使用
DSC操作指南
DSC操作指南Diamond DSC型差⽰扫描量热仪操作指南⼀、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关，仪器⾯板前⾯的RDY指⽰灯亮后，启动电脑上的的Pyris Manager软件，会在屏幕上⽅出现Pyris任务栏，如下图所⽰：2、点击“Diamond DSC”按钮，约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界⾯。
如下图所⽰：控制⾯板功能如下：开始/结束按钮（Start/Stop）。
当所有的准备⼯作准备就绪后（⽐如加样、温度程序、热流稳定等），就可以点击该按钮启动数据采集过程。
再次点击则数据采集过程结束，实验数据被⾃动保存，程序温度以⽤户定义的“Go to temperature rates”速率⾃动回到加样温度。
另外，此按钮还有连线的功能。
当在DSC主机电源未开的情况下，启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮，虽然软件已经启动，但处于未连接状态，按钮图案为。
此时，如果将DSC电源打开，点击该按钮就可以⽅便快速进⾏连接，按钮也恢复连接状态，⽽不⽤退出软件重新启动。
但再次点击却没有断线的功能，⽽是根据当前的⽅法⽂件开始数据的采集。
调温按钮（Go to Temperature）。
该按钮和其下的编辑框配合使⽤，⽬的是将程度温度⾛到编辑框中所指定的温度，速率同样是⽤户定义的“Go to temperature rates”速率，在“Preference”中定义。
回到加样温度（Go to Load）。
将程序温度调到加样温度。
加样温度在“Preference”中定义。
等温（Hold Temperature）。
不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态，点击该按钮都将⽴即停⽌对程序温度的改变，也即开始在当前温度下的等温过程。
洗炉⼦（Clean Furnace）。
启动软件的“洗炉⼦”进程。
⽅法是将炉温升⾼到600℃保温⼀段时间。
⽤户可以通过再次电选该按钮随时终⽌洗炉⼦进程。
⾃动进样器控制（Autosampler Control）。
DSC操作说明书-修改过详解
目录
一、开机步骤 ..................................... 2 二、DSC 1 实验操作步骤 ............................ 3 三、TGA/DSC 1 实验操作步骤 ....................... 11 四、数据处理和输出方法 .......................... 13 五、关机步骤 .................................... 22 六、注意事项 .................................... 23
18
Fig.4.14
Fig.4.15
19
Fig.4.16 点击 Fig.4.16 中蓝色框标注的按钮，如 Fig.4.17 所示把两条曲线分列在两个坐标中。
Fig.4.17 b) 标热失重台阶(Fig.4.18-Fig.4.20)：如 Fig.4.18，拖动鼠标左键画框，选中曲线。
20
Fig.4.18 如 Fig19，点击 TA-->Step Horiz，标出失重台阶。
3
Fig.2.5 (2) 如 Fig.2.6，点击 Session -->Install Window，进入与 DSC 1 仪器的连接界面 Fig.2.7，选 择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如 Fig.2.8 所示。
DSC曲线解析讲解PPT课件
23
仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系
校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值
什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
2019/9/11
24
实验中的影响因素
2019/9/11
25
扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
2019/9/11
2004/4/12
导 师：邓麦 村
博士生：叶 震
2
热分析
国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系
的一种技术。
2019/9/11
3
ICTA 热分析方法的九
类
质量
尺寸
光学
温度
力学
电学
热量
声学
磁学
DSC Differential Scanning Calorimeter
15
Identical Indium Sample Run on Heat Flux and Power Compensation DSC
2019/9/11
16
Multiple Scans of Indium, Showing Precision
2019/9/11
复合型DSC
17
热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、 微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参 比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均 涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的 电绝缘性，并最大程度地降低热阻。
DSC使用方法
DSC使用方法1 DSC的基本原理DSC是Differential Scanning Calorimetry的缩写，中文全称是差示扫描量热术。
它测量的是物质的物理量—热流。
扫描指样品服从于设定的温度（或时间）程序。
以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比（我们实验室的采用空气作为参比物），将样品的热与之比较而测定出它的热行为，这就是差示的意义。
2 DSC的用途DSC在高分子方面的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc。
结晶度θ，熔点Tm，等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了Tg，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等。
我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg。
3 操作方法3.1开机3.1.1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色。
3.1.2打开电脑，双击软件STARe Software的图标；在长条型对话框中点击Session按钮，选择Install Window，选中DSC1/500/286…，然后点击Activate(激活)，DSC1仪器上指示灯变为绿色；打开制冷机和氮气阀；黄色界面可以关掉，工作界面为绿色。
3.2测试Tg过程3.2.1从绿色界面中选中Routine Editor，从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法，输入样品名称和重量，发送（Send experiment）实验。
新试验方法的编辑：在Method 下的New，选择Add Dyn，在弹出对话框中分别输入开始温度（start temperature），结束温度（end temperature），升温速率（heating rate）3.2.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面，点击样品名称即可开始实验，如果在on pending(排队)下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮，该试验名称排在on mould 即为工作界面。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
灵敏度校正
• 适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）
灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW 实际物理意义上的热效应（热焓）
μV*s/mg mW*s/mg
J/g
校正方法：多点拟合法、比热法
灵敏度校正
• 多点拟合法（热焓校正）
了样品热焓的变d化T 。
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等 于0。
重要热分析技术：
差热分析（DTA=Differential Thermal Analysis） 差示扫描量热法（DSC） 热重分析（TGA=Thermogravimetric Analysis） 逸出气体分析（EGA=Evolved Gas Analysis） 热机械分析（TMA=Thermomechanical Analysis） 动态热机械分析仪（DMA=Dynamic Mechanical Analysis） 热光分析（TOA=Thermooptical Analysis） 化学发光（TCL=Thermochemiluminescence）
其中的几种坩埚图示如下：
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型：
根据所用测量方法的不同，分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
热流型(Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参 比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T （温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
Q A△ △XT
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定 的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
硬件部分
DSC204F1 结构
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
制冷方式：
空气制冷～室温 机械制冷～- 85℃ 液氮制冷～-180 ℃
气体出口
空气冷却 保护气氛 参比 样品 热流传感器 炉腔 吹扫气氛
机械冷却
液氮 / 气氮冷却
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
动态零位平衡原理
样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热， 两者的温度差都趋向零。 ⊿T=0
W dQ s dQ r dH
dt
dt
dt
dQ s --单位时间给样品的热量 dt
dQ r --单位时间给参比物的热量 dt
dH
--热焓变化率
dt
DSC测定的是维持样品与参
比物处于相同温度所需要
的能量差⊿W（ dH ）,反映
功 率 补 偿 型
DSC
功率补偿的原理
当试样发生热效应时，如放热，试样温度 高于参比物温度，放置在它们下面的一组 差示热电偶产生温差电势，经差热放大器 放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放 大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样 下面的电流减小，参比物下面的电流增大。 降低试样的温度，增高参比物的温度，使 试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。上述 热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参 比物的温度始终维持相同。
热流型DSC
与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。 不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过 电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。
特点：
基线稳定 高灵敏度
热流式 DSC - 工作原理
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热 阻相等
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测 定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
➢ 这是DSC和DTA技术最本质的区别。
特点
精更高 确快分 的的辨 温响率 度应 控时 制间 和和 测冷 量却
速 度
DSC 仪器校正 - 基本概念
温度校正
热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离 其偏离程度取决于：
• 坩埚导热性能 • 气氛的导热性能 • 热电偶的老化程度
温度校正 • 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
DSC传感器类型
t
m
t离能力 m – 传感器，灵敏度为普通传感器的十几倍
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品，避 免样品与坩埚材料之间的不相兼容 ，配备了多种不同材质不同特点的 坩埚。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热