不涉及结构的多晶X射线衍射全谱拟合及相关定量分析方法

合集下载

多晶X射线衍射分析

s(star)表示所列数据质量好 i表示所列数据质量较好,指标化（index) O 表示是低精度的数据，表示数据是可疑的，质量较差或可能是混合相等 c 表示这是由晶体结构参数计算得到的粉末衍射谱 R 表示这是经过Rietveld精修得到的粉末衍射谱
PDF2卡片例：Calcite (CaCO3)
PDF4卡片示例：Calcite(CaCO3)
X射线光谱
特征谱的波长是固定的。只有在X光管的电压高于激发电压时才产生。粉末（多晶）衍射使用特征谱，常用的是Cu靶的Kα 谱线 Kβ谱线一般无用，要用单色器过滤掉 Kα2谱线一般无用，在分辨率要求很高时需使用 Kα1单色器把它过滤掉 CuKα平均波长：1.5444Å CuKα1波长：1.54059Å MoKα波长：0.707Å
其中某相X的质量分数可表示为：
WX =
I Xi Ii K ∑ i i= A K A
X A N
式中：A表示N个相中被选定为内标相的物相名称， K是两个物相X和A的RIR值， I值是各物相最强衍射峰的峰面积
K K = K
X A
X Al 2 O 3 A Al 2 O 3
K值法的优点：不必作工作曲线，也不需要晶体结构模型（cif文件），只扫描待测样品即可。必备条件：需要有每个相都已有K值；需要解决的是数据库（K值）准确性问题和峰重叠的问题两张四方晶系ＴｉＯ２卡片中有关数据对比
关机
♦将X光发生器电压降到20kV，电流 10mA； ♦关闭X光发生器； ♦关闭控制器开关； ♦待15~30分钟后，关闭冷却水； ♦关闭计算机，结束实验。
多晶衍射数据信息
衍射线位置（方向）：空间分布规律，角度的细微变化晶体结构，物相组成，结构和成分的细微变化衍射线的强度：强度的变化，强度的方向分布晶体完整性，结晶度，晶粒的大小衍射线的形状：线形，宽度晶粒大小，应力，晶体完整性，晶体缺陷

材料研究方法11 多晶X射线衍射定量分析及应用

而当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射的不完全所致）。并且粒度越小，半高宽越大，直到粒度小的类似于非晶体的时候，衍射峰变成平台状。
15
方法：
测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽(或仪器本身的测量宽度)，用谢乐公式即可以计算得出纳米颗粒的平均粒度。
16
谢乐公式
本课程介绍一种根据各物相的最强衍射峰进行定量分析的方法由于只采用了各物相的一条衍射峰的强度且峰的强度会受到摘优取向结晶程度样品制样方式等诸多因素影响因约此其结果只能是物相含量的半定量分析精度约510即实际含量为50wt时定出的含量约在505010
第一章 XRD 6 粉末X射线衍射物相定量分析及应用
(一) 衍射线条的指标化 (二) 面网间距的测量误差 (三）纳米物质平均粒度计算 (四) 晶胞参数精确计算 (五) X射线物相定量分析
又名Scherrer公式，德拜-谢乐公式，由德国著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出，是xrd分析晶粒尺寸的著名公式。
D K B cos
(1) K为Scherrer常数，一般取K=0.89； (2) D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm或Å，与λ单位一致)； (3) B为实测样品衍射峰半高宽（必须仪器因子校正），计算时需转化
13
(三）纳米物质平均粒度计算
一般情况下，晶体的颗粒越大(即每个颗粒所含的晶胞数目越多)，则衍射效果越好、衍射峰越敏锐(即衍射峰宽只取决于仪器本身)。
衍射峰的敏锐程度用半高宽来衡量 (FWHM—full width at half maximum)。
14
原理：
通过实践证明，大于200nm的晶体颗粒，产生的X射线衍射从半高宽来衡量，都可为标准衍射，即衍射线的半高宽为一固定值，只取决于仪器本身。

多晶体X射线衍射分析方法

多晶体X射线衍射分析方法多晶体X射线衍射（XRD）是一种常用的结晶体学方法，用于分析和确定材料的晶体结构。

多晶体XRD方法利用物质对入射X射线的衍射现象，通过测量和分析得到的衍射图样，可以确定物质的晶体结构、晶格常数、晶胞参数、晶体取向等信息。

以下将介绍多晶体X射线衍射分析方法的原理、仪器设备以及实验步骤。

多晶体XRD的原理是基于入射X射线经过物质后发生衍射现象，产生衍射角和衍射强度的变化。

根据布拉格方程，衍射角和晶格常数之间有关系：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶次，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。

根据不同晶体平面的衍射，可以确定晶体结构和晶格参数。

多晶体XRD的仪器设备主要包括X射线源、样品支架、衍射仪、探测器等。

X射线源一般使用X射线管，产生入射X射线。

样品支架用于固定并调整样品的位置和角度。

衍射仪将入射X射线从样品上衍射出来，形成衍射图样。

探测器用于测量衍射图样中的强度信号。

多晶体XRD的实验步骤如下：1.准备样品：将待分析的多晶体样品制备成适当的尺寸和形状，如片状、粉末状等。

2.调整仪器：根据实验要求，选择合适的入射X射线波长和衍射装置。

调整X射线源和探测器的位置、角度和灵敏度。

3.定位样品：将样品固定在样品支架上，并调整角度和位置，使得入射X射线与样品表面垂直，并将样品调至最佳衍射位置。

4.开始测量：启动衍射仪，开始测量。

测量范围可以根据需要选择，一般为2θ角在10°至80°之间。

可以进行连续测量或定点测量，根据要求选择合适的参数。

5.数据处理：将测量得到的衍射图样进行数据处理。

去除背景噪声、进行适当的平滑处理，并进行峰的拟合和分析。

6.结果分析：根据峰的位置、形状和强度，确定晶体结构和晶格参数。

可以通过比对实验结果和已知标准模式的数据库，进行匹配和识别。

7.结果验证：对初步得到的结果进行验证和确认。

可以使用其他手段对样品进行进一步分析，如电子显微镜、能谱分析等。

【X射线衍射分析】第三章全谱拟合法

全谱拟合的概念不只用于结构参数精修，做全谱拟合时也可以不知晶体结构数据。如Pawley提出的用全谱拟合精修晶胞参数与分峰的方法，可从重叠峰中萃取出各组成峰的积分强度，可使独立的衍射峰数达到数百，甚至上千。这使得运用直接法或派特孙法来解初始结构成为可能，解决了用多晶体衍射从头测定晶体结构的关键一步，这是很有意义的。
它是用衍射谱上各（2θ）处的衍射强度Yi代替衍射线的积分强度Ik来进行精修的。一张从50（2θ）~900（2θ）的多晶衍射谱就会有8000多个实验数据，这样多个实验数据是可在统计上保证精修结果的准确性，解决了多晶体衍射中数据量不够，不能从统计上保证精修结果准确的问题。
到了1977年，Malmros和Thomas首次将这一方法应用到X射线领域。80年代，一方面高分辨多晶体衍射技术得到了发展，特别是同步辐射高分辨多晶体衍射的发展，使衍射峰重叠大大减少，直接测得的衍射峰数可超过100，提高了衍射谱的准确性和分辨率。另一方面，Rietveld方法本身也得到了发展。
80年代陆续报道了一些多晶体衍射从头晶体结构测定的例子，到了90年代，这一技术得到了发展，在文献上已出现许多这方面工作的报道。不仅如此，全谱拟合法还可应用到多晶体衍射的各传统应用领域，如定量分析，晶粒大小及微结构测定等方面，得到了比传统法更完美、更准确的结果。它在研究实际晶体的结构方面，取得了极耀眼的成果。
全谱峰形拟合包括两类方法：即应用晶体结构数据的 Rietveld精修和不需晶体结构数据的另一类方法。
多晶体衍射全谱线形拟合法原来是用作晶体结构精修的，以后发展到从头解出晶体结构。不仅如此，它还渗透入用来表征多晶体的许多传统领域，不仅可用来研究多晶聚集体的结构，更可以研究晶体内的微结构。由于其理论比较严密，研究得就更深入、更细致，所得结果也常常比传统法更准确，而且其做法也常比较简单。

X射线衍射的定量物相分析

摘要X射线在晶体中的衍射，实质上是大量原子散射波互相干涉的结果。

每种晶体所产生的衍射花样都是其内部原子分布规律的反映。

研究X射线衍射，可归结为衍射方向和衍射强度两方面问题。

衍射方向由晶胞大小、晶胞类型和位向等因素决定，衍射强度主要与原子类型及其在晶胞中位置有关。

本文简单介绍了X射线衍射物相定量分析的基本原理以及几种典型的分析方法，即直接对比法、内标法和外标法。

0、引言X射线衍射物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。

X射线衍射物相定量分析有内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。

内标法、绝热法和增量法都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有物相较多，谱线较复杂，再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会，给定量分析带来困难。

无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等分析方法，虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要烦琐的数学计算，其实际应用也受到了一定限制。

外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测物质制作工作曲线，这在实际应用中也是极为不便的。

1、X射线定量物相分析的基本原理物相分析与化学分析方法不同，化学分析仅仅是获得物质中的元素组分，物相分析则是得到这些元素所构成的物相，而且物相分析还是区分相同物质同素异构体的有效方法。

X射线定量物相分析，是在已知物相类别的情况下，通过测量这些物相的积分衍射强度，来测算它们的各自含量。

多相材料中某相的含量越多，则它的衍射强度就越高。

但由于衍射强度还受其它因素的影响，在利用衍射强度计算物相含量时必须进行适当修正。

定量分析的依据，是物质中各相的衍射强度。

设试样是由n 个相组成的混合物，则其中第j 相的衍射相对强度可表示为式中(2μl )-1对称衍射即入射角等于反射角时的吸收因子，μl 试样平均线吸收系数，V 试样被照射体积，V c 晶胞体积，P 多重因子，｜F｜2结构因子，L p 角因子，e-2M 温度因子。

多晶体X射线衍射分析方法

右图为实验用德拜相机实物照片，其结构主要有相机圆筒、光阑、承光管和位于相机中心的试样架构成。
编辑课件
Debye Scherrer method
其结构示意如下图所示。 ⑴ 相机圆筒
由上下结合紧密的底盖构成，紧贴内壁安装照相底片。有两种尺寸：直径φ57.3mm和φ114.6mm，底片长度方向上每1mm分别对应圆心角2°和1°。
① 梭拉光阑
由一组相互平行重金属体（钼或钽）构成，每片厚度约0.05mm，片间距为0.5mm。主要是为了限制X射线在垂直方向的发散度。
② 狭缝光阑
DS∶限制入射线照射宽度。宽度越大，通过的X射线越多，照射试样面积越大。
RS和SS∶限制衍射线。RS限制衍射线宽度，SS进一步遮挡其他散射线，两者应选择同样宽度，以保持发散度一致。
生，计数器检测到电压脉冲。
编辑课件
X-ray diffractometer
正比计数器产生的脉冲大小与入射X光子能量成正比。
⑶ 性能优点：反应速度快，对脉冲响应时间最短为10-6S，
漏计数低，性能稳定，能量分辨率高，脉冲背底低。缺点：对温度敏感，需要高度稳定电压。
编辑课件
X-ray diffractometer
⒉ 其他参数通常管电压为靶材临界电压的3~5倍，在不超过额定
功率前提下尽可能选大的管电流。对于曝光时间，因其影响因素很多，最佳方法是先通过做实验进行选择。
编辑课件
Debye Scherrer method
3.1.4 德拜花样标定
——是指确定花样上每个衍射线条对应的晶面指数。具体过程如下：
编辑课件
Debye Scherrer method
⑵（前）光阑入射线的通道，限制入射线的发散度，固定入射线

实验四 X射线全谱拟合定量相分析

实验四X射线全谱拟合定量相分析一、实验目的与任务1．掌握X射线全谱拟合定量相分析的步骤。

2．学会使用软分析已知结构物质的含量。

二、基本原理2.1 全谱拟合定量分析的理论基础定量分析的方法有外标法，内标法，无标定量分析的方法。

其中全谱拟合无标定量分析具有：无需标样，不因物相增多衍射峰发生重叠而发生分析困难，实验系统误差可通过模型修正加以校正等优点而得到越来越多的重视。

在单色X射线照射下，多相体系中各相在衍射空间的衍射花样相互叠加构成一维衍射图，各相散射量是与单位散射体内容（晶胞中原子）及丰度相关的不变量。

但是每个相的hkl衍射的散射量随单位散射体内原子或分子团精细结构和微结构变化而变化，并不是一个不变量。

全谱拟合相定量分析是用散射总量替代单个hkl散射量，用数学模型对实验数据进行拟合，分离各相散射量，实现定量相分析。

拟合过程是不断调节模型中参数值，最终使实验数据与模型计算值间达到最佳吻合。

全谱拟合分析中，对研究材料有用的模型参数是晶体结构参数和微结构参数，在多相情况还有各组成相的丰度值。

拟合所用的表达式：Sy－残差Yi－数字化实验衍射图中第i个实验点的实验值Yci是对应的模型计算值所有拟合用的模型都包含在下述表达式中：多相共存样品，上式变为：Sj是与每相丰度相关的标度因子，物理含义是实验数据脉冲数与模型计算电子衍射强度间换算因子。

拟合分析获得的各相Sj值与其丰度值间存在以下关系式：式中S是标度因子（scale factor），Z是晶胞内化学式数，M是化学式分子量，V是晶胞体积。

可以看出S，V比例于参加衍射的单胞数目N，Z和M比例于衍射样品质量。

此二者相乘即是参加衍射样品质量。

2.3 Jade全谱拟合定量分析的基本步骤Jade软件从6.0开始增加了全谱拟合定量分析的模块。

这里介绍的是Jade 7.0的定量分析的基本步骤。

在定量分析之前，Jade7.0 软件中需建立起Pdf-2卡片数据库的索引或有ICSD 的粉晶衍射数据库。

多相固体材料XRD全谱拟合相定量分析

一、多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题
1.定量分析所选定的的hkl或hkl衍射族不是一个不变量，因标准样与待测样晶胞内的原子位置、种类及微结构不可能完全相同。作为一个物相，在晶胞内容相同条件下，只有在整个衍射空间的散射量是一不变量，每个hkl衍射线的强度随晶胞中元素位置的变化而变化，这种变化与结构形成时条件有关。在多晶材料中，这是很普遍的现象．对于许多新合成的化合物，往往不可能是单一物相，要找所谓标准样更是困难。
j
j
jk
式中S是标度因子（scale factor），Z是晶胞内化学式数，M是化学式分子量，V是晶胞体积。可以看出S，V比例于参加衍射的单胞数目N，Z和M比例于衍射样品质量。
二、多相Rietveld法分离各相散射总量相定量
此二者相乘即是参加衍射样品质量。该表达式也从另一个侧面表明，参加衍射样品在衍射空间散射总量只与单位散射体晶胞中内容相关，是一不变量。再与某一hkl衍射峰IK的表达式 F IK=SMKLK PKAKEK
摘要2
多模型的XRD全谱拟合分析法给多相材料XRD叠合图的分离和每个组成相散射分量的测定提供了强有力的方法。每个相单位散射体的结构模型是进行全谱拟合相定量分析的关键。多数固体材料，单位散射体即单胞的晶体结构模型可以在无机、有机晶体结构数据库中获得；有序度低的天然粘土矿物，人工合成的各种层状结构化合物，可采用扩展的散射体或降低对称性的散射体，但散射体“内容”不变的“等效散射体”作为全谱拟合分析的散射体结构模型。拟合过程对全谱不合理的分离和各相颗粒尺寸分布不均匀引起线吸收校正困难，是影响各相丰度测量准确度的主要因素。正确的实验（样品研磨细度，制样等）方法和拟合分析过程中对各模型参数适当的约束，绝大多数固体材料可以获得准确度高的相定量分析结果。

X射线衍射全谱拟合相丰度分析及微1结构分析

第一种是Williamson-Hall图法，它的基本公式是
Fw(s) ×cos(θ)=Kλ/sin(θ)+4strain×sin(θ)
实测样品不同hkl方向获得的半高宽或积分宽值在扣除 Kα2贡献和剥离仪器宽化后的Fw(s)对各hkl衍射角作图，进行线性拟合，斜率是应变值，截距是晶粒尺寸。这种方法对晶粒呈球形和应变量是各向同性情况，可以获得平均晶粒尺寸和应变结果。但是对绝大多数物质而言，晶粒形状是各向异性，应变也是各向异性。因此在使用 Jade5软件“Crystallite size&strain analysis”进行分析时，多数情况得不到一根线性关系斜率较好的直线。对于晶粒形状和应变呈各向异性宽化的样品进行Rietveld分析时会遇到拟合结果不好的现象。因此在一般的Rietveld 分析软件中，用无物理含义的数学模型遵循Gaglioti关系式
k
多相共存样品，上式变为：
2
Yci sj Ljk Fjk jk (2 ji 2 jk )Pjk Aj Ybi
j jk
式中Sj是与每相丰度相关的标度因子，物理含意是实验数据脉冲数与模型计算电子衍射强度
间换算因子。
由拟合分析获得的各相Sj值可以有下式算出每个组成相的丰度值。
质量百分比： p
3.背底模型，有人工估计手动输入和多项式摸拟二种，现在也很方便。
４.计算过程模块，一般是最小二乘迭代及计算拟合结果动态显示。现在这种功能越来越强大。
4.结果输出和图形输出部分。近年来推出的Rietveld分析软件，及Jade6.0中全图拟合修正程序，增加了许多智能化的功能，程序有自己判断功能。因此修正过程中一些常见的错误。会自动提示，使用更为方便。Maud软件也是使用相当方便的软件，甚至连修正过程的顺序软件中都做好。

多晶体X射线衍射分析方法

多晶体X射线衍射分析方法一、原理多晶体X射线衍射是基于射线与晶体之间的相互作用而建立的一种实验方法。

当入射X射线束照射到晶体上时，晶体中的原子核和电子会对射线产生散射，这些散射波经过相干叠加形成衍射波。

衍射波的干涉现象可以通过探测器进行测量，从而得到晶体的衍射图样。

二、实验步骤1.准备样品：在进行多晶体X射线衍射实验前，需要准备一定数量和尺寸的晶体样品。

为了保证实验结果的准确性，样品应该尽量纯净。

2.准备X射线仪器：将X射线源、取向器、高速旋转台等仪器装配好，并且确保所有仪器都处于良好的工作状态。

3.调整样品和仪器：将晶体样品固定在旋转台上，并且调整仪器使得X射线束垂直照射到样品上，同时确保样品与探测器之间的距离合适。

4.进行衍射实验：开始旋转台，使得样品绕一个轴旋转，记录下不同衍射角度下的衍射强度。

5.数据分析：利用得到的衍射强度数据，进行数据处理和分析，得到晶格参数、晶体结构和晶胞尺寸等信息。

三、数据分析方法1.峰：对实验得到的衍射图样进行峰，确定衍射峰的位置和强度。

2.背景校正：将实验得到的衍射强度数据进行背景校正。

背景校正的目的是去除仪器和环境的杂散散射。

3.峰位拟合：对各个衍射峰进行峰位拟合，可以得到明确的衍射角度。

4.晶胞参数计算：利用衍射角和布拉格定律，可以计算出晶胞参数的数值。

根据不同的晶胞类型，可以采用不同的计算方法。

总结：多晶体X射线衍射是一种重要的结晶学分析方法，可以确定晶胞参数、晶体结构和无序有序程度等信息。

实验过程中需要准备样品和仪器，并进行数据分析处理。

通过峰、背景校正、峰位拟合和晶胞参数计算等步骤，可以得到准确的晶胞参数和晶体结构信息。

多晶体X射线衍射的应用广泛，可以在材料科学、生物学、地质学等领域中得到广泛的应用。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

Ｖｏ．４Ｎｏ１Ｏｃ．２０１２．０ｔ０７
不涉及结构的多晶Ｘ射线衍射全谱拟合及相关定量分析方法
苗伟，陶琨
１０８）００４（清华大学材料科学与工程系，材料科学与工程研究院中心实验室，北京
摘
要：建立了不涉及结构的多晶ｘ射线衍射全谱拟合定量分析方法、相关定量分析方法及其中文视窗版
ｔｅｑａｔａｉｅａａｙｉｍｅｈｙａｌｐａｓｓｐｒｔｎｉｈｌａｔｒｎｎｔｅｔｏｙｉｔｇａｅｎｅｓｔ，ｈｕｎｉｔｎｓｓｔｖｌｔｏｂｅｋｅｅａｉｎｗｏｅｐｔｎａｄａｏｈｒｍｅｈｂｎｅｔｄｉｔｎｉｄｌｏｅｄｒｙｗｉｈｃｎｓｌｅｔｅｐａｖｒｙｐｏｌｍ，ａｅｉｃｕｅｈｓｓｆａｅＡｌｏｅｋｉｔｎｉｓｃｃｌｔｄｂｎｅａｈｃａｏｖｈｋｏｅｌｒｂｅｅａｒｌｄｄｉｔｉｏｔｒ．ｌｆａｎｅｓｔｉａｕａｅｙｉｔｇ－ｎｎｗｐｙｌｒｔｎｈｃｘｌｄｓｔｅｄｓｄａｔｇｏｓｅｆｃｆａｃａｉｇｐａｎｅｓｙｂｅｐａｅｇｔＴｅｆａｉｉｔｆｈｉ，ｗｉｈｅｃｕｅｈｉａｖａｅｕｆｔｏｌｕｔｅｋｉｔｎｉｙｔｅｋｈｉｈ．ｈｅｓｂｌｙｏｅｏｎｅｃｌｎｔｈｉｔｍｅｈｓｉｅｔｄｂｅｉｎｐｔｒｓａｄｔｓｉｇｐｔｒｓｏａｌｓＩｅｍｏｏｈｏｏｄｔｎｒｉｅｅｔｒｍｔｏｓｔｓｅｙｄｓｇａｔｎｎｅｔａｔｎｆｓｍｐｅ．ｆｔｎｃｒｍｅｃｎｉｏｓａｅｄｆｒｎｏｄｅｎｅｈｉｆｍｅｓｒｄｐｔｒｎＤＦａｕｅａｔｎａｄＰ２，ｔｅｃｒｅｔｎｉｏｓｄｒｄｉｈｔｏｓａｄｓｆａｅｅｈｏｒｃｉｓｃｎｉｅｅｎｔｅｍｅｈｄｎｏｔｒ．ｏｗＫｅｒｓｈｌａｔｒｉｌａｉｎ；ｐｌｃｙｔ；Ｘ— ａｉｒｃｉｎ；ｑａｔａｉｅａａｙｉ；ｉｔｇａｅｎｅｓｙｙｗｏｄ：ｗｏｅｐｔｎｓｍｕｔｅｏｏｙｒｓａｌｒｙｄｆａｔｆｏｕｎｉｔｎｓｓｎｅｔｄｉｔｎｉｔｖｌｒｔ
ＷｈｌａｔｒｉｌｔｎｏｏｅｏｅｐｔｎｓｍｕａｉｆｐｗｄｒＸ—ｒｙｄｆｒｃｉｎａｄｒｌｔｄｅｏａｉａｔｎｅａｅｆｏｑａｔａｉｅａａｙｉｔｏｓｗｉｏｔｓｒｔｒｅｉｅｎｕｎｉｔｎｌｓｓｍｅｈｄｔｕｔｃｕｅｒｆｎｍｅｔｔｖｈ
ｃｒｓｇｏｐ；ｓｍｕａｅｙｕｅ — ｅｉｅａｄｏｐｉｌａｅｙｍｅｓｒｄｐｔｒｓｏｉｇｅｐａｅｇｏｐＢｓｄｓａｄｒｕｉｌｔｄｂｓｒｄｆｄｃｒｓｇｕ；ｓｍｕｔｄｂａｕｅａｔｎｆｎｌｈｓｒｕ．ｅｉｅ，ｎｒｅｓ
应用程序，其中包括ＰＦＤ２组合全谱拟合定量分析法、自定义卡片组合全谱拟合定量分析法、自测各单相谱组合全谱拟合法，以及全谱峰分离定量分析法和积分强度Ｋ值定量分析法。各方法均使用积分强度的方案，从而排除了以峰高法计算强度的本征缺陷。并通过设计模拟谱和实际样品衍射谱验证了这些方法的可
维普资讯
！
＝！
实
验
技
术
与
管
理
第２４卷
第ｌＯ期
２００７年ｌＯ月
ＣＮｌｌ一２３／０４Ｔ
ＥｐｒｍｅｔｌｃｎｌｇｎｎｇｍｅｔｘｅｉｎａＴｅｈｏｏｙａｄＭａａｅｎ
Ａｂｔａｔｈｒｙｄｆａｔｎｑａｔａｉｅａａｙｉｍｅｈｄａｄｉｒｇａｓｒｃ：ＴｅＸ— ａｉｒｃｉｕｎｉｔｎｌｓｓｔｏｎｔｐｏｒｍｍｅｉｈｎｓｉｄｗｒｅｅｏｅｙｆｏｔｖｓｎＣｉｅｅｗｎｏｓａｅｄｖｌｐｄｂｗｏｅｐｔｒｉｌｔｎｗｔｏｔｔｔｒｅｉｅｎ．ｈｉｌｔｎｍｅｈｄｏｔｉｈｅｄｅ：ｉｌｔｄｂＤＦｈｌａｔｎｓｍｕａｉｉｕｒｕｅｒｆｍｅｔＴｅｓｍｕａｉｔｏｓｃｎａｎｔｒｅｍｏｓｓｍｕａｅｙＰ２ｅｏｈｓｃｎｏ
ＭＩＡＯｅ，ＴＡＯｎＷｉＫｕ
（ｅａｍｎｏＭａｒｌＳｉｎｅａｄＥｇｅｒｇＴｉｈａＵｉｒｔ，ｅｉｇ１０８Ｄｐｒｅｔｆｔｉｓｃｅｃｎｎｉｅｎ，ｓｇｕｎｅｓｙＢｉｎ００４，Ｃｉ）ｔｅａｎｉｎｖｉｊｈｎａ
行性。指出了在使用ＰＦＤ２数据库时，需要考虑对实际测试和所用ＰＦ片的单色器使用情况进行一致化Ｄ２卡
校正，程序中含有此功能。
பைடு நூலகம்
关键词：全谱拟合；多晶；Ｘ射线衍射；定量分析；积分强度
中图分类号：７２０２文献标识码：Ａ文章编号：１０－５（０７１— ００００２４６２０）００４ — ５９