扫描电镜及能谱分析—南理工
扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用
扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用摘要：本文通过能谱与扫描电镜联合应用的实例，探讨了成分衬度像与能谱电分析技术相结合来进行稀土精矿微区分析的方法。
其中对成分衬度像拍照技巧，稀土精矿中各种元素的赋存状态识别等进行较深入的探索。
关键词：扫描电镜能谱稀土生产应用能谱仪(EDS, Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，其基本原理是通过电子束与样品相互作用后激发产生特征X射线能谱来鉴定组成元素种类并可同时测定组成元素的含量。
在稀土生产中可利用能谱仪配合扫描电镜对稀土精矿颗粒进行微区分析，从而确定其元素种类、含量。
依据稀土精矿微区分析数据，可达到对稀土精矿的相组成、结构特点等进行合理的统计分析，为有针对性的选择冶炼手段提供依据。
1材料与方法1.1样品原料和仪器实验用稀土矿有来源于内蒙古包头白云鄂博地区的稀土精矿。
日本SU8010型冷场扫描电镜配EDAX能谱仪。
德国D8 Advance型X射线衍射仪。
1.2稀土矿石能谱微区分析样品制备将样品撒在样品台的双面胶，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀的向胶面四周移动，铺平一层，倒置样品台，把多余材料抖掉，然后用纸边轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实，用洗耳球按由内至外方向吹掉粘结不牢的多余粉料。
2.结果与讨论2.1成分衬度像在微区分析中的应用成分衬度像：在检测表面光滑平整的样品时，没有微区形貌干扰，如果样品是由两种以上物质组成，则可以获得成分衬度像图。
背散射电子像就可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度，如图1中B、D。
2.1.1成分衬度像的拍照技巧直接拍成分衬度像，因图像立体感差不易调节清楚，通过不断摸索发现，可通过先选用高角度背散射模式附加二次电子上下探头模式，调节至图像清楚。
如图1中A、C，然后撤去二次电子，再稍加调节即可获得清晰的成分衬度像。
如图1中B、D。
通过上面两组图像的对比我们不难发现，表面较平整的颗粒其成分衬度像效果也较明显。
扫描电镜及能谱分析—南理工
扫描电镜及能谱分析实验报告书班级：9131161502学号：913116150208姓名：安志恒理工大学材料科学与工程学院2016．5. 30一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解扫描电镜的一般操作过程3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1. 基本结构镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统电子信号收集与处理系统电子信号的显示与记录系统真空系统及电源系统实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告本次实验是使用场发射扫描电镜及能谱仪，在该实验中，我们使用了分别大小不同的4种不同样品，来研究场发射扫描电镜的原理和能谱仪的使用方法以及样品的成分。
首先，我们使用场发射扫描电镜来观察样品的表面形态。
在观察的过程中，我们需要将样品放置在扫描电子显像样品台上，示波器显示出各类电子的轨迹和位置，样品的表面形态被非常清楚地显示在了电子显像器上。
在观察样品表面形态的过程中，我们发现样品的表面形态非常复杂，有些微观结构上的细节在肉眼里并不能看得出来，但是在电杆极电子轨道的照射下，这些细节清晰可见，非常充分地展现了物质的微观结构。
接着，我们使用场发射扫描电镜来对样品的表面进行能谱分析。
能谱仪是将能量较低的电子通过质谱仪来进行测量，通过利用不同电子在材料中相互作用时发生的产生与到达位置的变化，可以精确地测量到样品中不同元素的元素组成比例。
通过能谱仪的测量，我们得到了样品的化学元素组成和相对含量，从而进一步确认样品的型号和质
量。
在使用能谱仪进行样品分析的过程中，我们需要注意到样品表面
的污染和样品本身的含水率等因素，这些都可能导致测试结果的偏差。
总的来说，使用场发射扫描电镜和能谱仪进行样品分析是一种非
常有效的分析方法。
场发射扫描电镜不仅可以将物质的微观结构清晰
地呈现出来，还可以用来确认样品的型号，而能谱仪则可以帮助我们
进一步了解样品的元素组成和含量，这对于对样品进行研究和分析非
常有帮助。
当然，在进行分析前，我们还需要对每个样品的具体情况
进行细致的分析和考虑，并采取相应的措施来避免测试误差的发生，
保证测试结果的准确性。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程，主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点，被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用，并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描，通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息，实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号，包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等，来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察，为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌，学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息，对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析，通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作，了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法，从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究，通过显微观察和能谱分析，揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中，学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动，学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力，提高学生的综合素质和实际能力。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)场发射扫描电镜及能谱仪使用实验报告实验目的1.了解场发射扫描电镜及能谱仪的基本原理和使用方法；2.熟悉场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程；3.掌握利用场发射扫描电镜及能谱仪对样品进行表征的技能。
实验器材1.场发射扫描电镜及能谱仪；2.样品；3.电脑。
实验步骤一、准备工作1.打开电脑，登录操作系统；2.打开场发射扫描电镜及能谱仪的相关软件；3.将样品放置在台面上，并对其进行定位和调整。
二、场发射扫描电镜成像1.点击场发射扫描电镜软件界面上的“成像”按钮；2.调整样品位置和姿态，确保取得清晰的图像；3.根据需要进行调整，如放大、缩小、改变灰度等。
三、能谱仪分析1.点击能谱仪软件界面上的“能谱分析”按钮；2.设置分析参数，如电子束的加速电压、电子束的工作距离、收集角度等；3.等待采集数据，得到样品的能谱图；4.根据能谱图进行分析和判断，如分析样品的成分元素和结构等。
四、关闭仪器1.关闭软件界面；2.关闭仪器的主电源；3.给样品台面等部件进行清洁。
实验结果通过场发射扫描电镜及能谱仪的使用，我们成功得到了样品的形态、结构特征以及成分等信息。
实验结果表明，场发射扫描电镜及能谱仪是非常重要的材料表征手段，对于材料的表征、研究和开发具有非常重要的作用和意义。
实验总结1.场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程相对简单，但在实验操作时需要非常注意；2.实验中需要格外注意操作的安全性和环境的卫生；3.实验结果的可靠性需要通过多次实验进行验证；4.实验工作需要团队合作，大家需要相互配合协作，以确保取得预期的实验结果。
实验注意事项1.实验者需要对仪器有一定的了解，以免操作不当造成设备损坏或人身伤害；2.实验时需要保持实验场地的卫生，避免样品受到污染；3.实验数量不能过多，要保证每次实验充分利用设备和样品；4.实验时需认真遵守实验室安全操作规程，不得离开实验室；5.实验结束后，需仔细清洁实验场地和仪器。
扫描电镜 能谱
扫描电镜能谱
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种分析仪器，
通过对物质表面的电子扫描获取其结构和形态的物理方法。
该仪器可以用于测量、表征和分析物质以及进行物质表征与表面分析技术。
扫描电子显微镜可以在以微米尺度分布的表征数据上有效把握和描述物质表面形貌特征，例如，它能够提供定性、定量的表征数据，对于对细胞等微小物体的形貌结构的分析具有非常重要的意义和作用。
扫描电子显微镜的应用范围广泛，可应用于科学研究和工程应用。
在科学研究
领域中，它可用于研究微观细胞的形貌与结构，检测致病基因的表达情况，研究新材料的性能特征，研究细菌等对外界环境适应性，以及分析样本中复杂有机混合物中有机聚合物分子结构等。
在工程应用领域，扫描电子显微镜可用于分析材料表面失效、机械零部件损伤机理、润滑油添加剂分布、滤料介质损伤、材料表面腐蚀等。
扫描电子显微镜能够探测到的粒度微小，最小能谱量级可达1nm，非常精确。
它还具有高效率，转换效率高达99%，可将细胞、芯片、涂层、聚合物等小物体的
结构特征进行查看、分析和测量。
此外，它还具有高精确度，能够提供0.1nm的分辨率，可以测量特定物质的原子排布情况，同时具有操作简便性，可以自由调整对特定物质的扫描和深度，以实现更精细的分析。
扫描电镜中的能谱分析
衬底介质
铝 碳 铜 粘接剂 双面胶带 金属胶带 蜡或油基的衬底介质
X-射线信号的产生
X-射线信号的产生
信号源 空间分辨率 信号的方向性 粗糙表面或颗粒的分析
交互作用区
一次电子束 ~ 10 nm: 二次电子 ~ 1~2 µm: 背散射电子
~ 2~5 µm: X-射线/阴极荧光 交互作用区
电子进入样品后的情形
Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis (EDX) with SEM 扫描电镜中的能谱分析
谭立和博士
Ph.D. Cambridge EDAX Inc.
内容梗概
扫描电子显微分析基本概念 能谱分析技术理论基础 分析软件结构与操作
– – –
SE 频数 Auger BSE
0
50 eV
2 kV 电子能量
EPE
真空环境下二次电子成像与探头
Everhart- Thornley 二次电子探头
真空度要求高
由于探头本身的暴露式的高压元件
ETD 对光敏感,进而对加热也敏感 对样品的要求高
耐真空，保真空,无污染和导电
真空环境下二次电子成像与探头
样品室真空 < 8x10-5 Torr 电子收集器 光电倍增管 光管 闪烁器电压 +10 到 +12 仟伏
按原子序数顺序的K 线峰的位置
0 ~ 10 kV之间可见谱线
K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子 序号。
每一个元素（Z > 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少 一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。
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扫描电镜及能谱分析实验报告书
班级：9131161502
学号：913116150208
姓名：安志恒
南京理工大学
材料科学与工程学院
2016．5. 30
一、实验目的
1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
2. 了解扫描电镜的一般操作过程
3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法
二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
1. 基本结构
镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统
电子信号收集与处理系统
电子信号的显示与记录系统
真空系统及电源系统
实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理
电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。
扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。
扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域内扫描。
扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。
因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度c与样品上同步扫描幅度s的比值，即= c/s。
通过改变电子束在样品表面的扫描幅度，可以连续改变扫描电子显微镜的放大倍率。
图1 扫描电子显微镜结构示意图
三、分析测试步骤
开机
1、接通循环水（流速1.5-2.0L/min）
2、打开主电源开关。
3、在主机上插入钥匙，旋至start位置。
松开后钥匙自动回到on位置，真空系统开始工作。
4、等待10秒钟后，打开计算机运行。
5、点击桌面的开始程序。
6、点击[JEOL.SEM]及[JSM-5000主菜单]。
7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。
8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，直到获得满意的图
像。
9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。
10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。
11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。
12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后随时拔出。
更换样品
1、点击“ET/ON”,出现“ET/READY”。
2、点击“Sample”,再点击“Vent”。
3、50秒后拉出样品台，从样品台架上取出样品台。
4、更换样品后，关上样品室门，再点击“EVAC”，真空系统开始工作，重复开机10.1.8,10.1.9。
关机
1、点击[EXIT],再点击[OK]，扫描电镜窗口关闭，回到视窗桌面上。
2、点击桌面上的[Start]。
3、推出视窗，关闭计算机。
4、关闭控制面板上的电源开关。
5、等待15分钟后关掉循环水。
6、关掉总电源。
四、分析与讨论
1、扫描电子显微镜的结构
扫描电子显微镜包括：（1）镜筒（包括电子枪、激光镜、物镜及扫描系统）；（2）电子信号收集与处理系统；（3）电子信号的显示与记录系统；（4）真空系统与电源系统。
2、应对样品进行什么处理？
对样品表面进行导电处理，常用导电处理法包括：真空镀膜法和离子溅射镀膜法。
本次采用离子溅射镀膜法。
即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。
在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负电的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。
如果阴极用金属作为电极，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。
此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。
如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜。
3、表面形貌衬度观察有什么应用?
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析，刑事案件侦破，病理诊断等技术部门已得到广泛应用。
在材料科学研究领域，表面形貌衬度在端口分析等方面显示有突出的优越性。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关样品的表面形貌信息。
根据表面的微观形貌特征可以分析样品的颗粒度。