【医疗药品管理】化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法 国食药监许[XXXX]96号 附件
国家食品药品监督管理局印发食品药品监督管理系统保健食品化妆品检验机构装备基本标准(2011-2015
国家食品药品监督管理局关于印发食品药品监督管理系统保健食品化妆品检验机构装备基本标准（2011－2015年）的通知（国食药监许[2010]402号）各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：为进一步提高保健食品、化妆品检验机构检验装备水平，保障保健食品、化妆品监管工作需要，结合当前食品药品监督管理系统保健食品、化妆品检验机构装备现状，在广泛征求意见的基础上，国家局制定了《食品药品监督管理系统保健食品检验机构装备基本标准（2011-2015年）》和《食品药品监督管理系统化妆品检验机构装备基本标准（2011-2015年）》，现予印发，请参照执行。
附件：1．食品药品监督管理系统保健食品检验机构装备基本标准（2011-201 5年）2．食品药品监督管理系统化妆品检验机构装备基本标准（2011-2015年）国家食品药品监督管理局二○一○年十月十一日附件1：食品药品监督管理系统保健食品检验机构装备基本标准（2011-2015年）一、编制目的为加强和规范食品药品监督管理系统保健食品检验机构建设工作，满足依法开展保健食品检验检测工作需要，制定本基本标准。
二、适用范围本基本标准适用于省级、地（市）级食品药品监督管理部门保健食品检验机构（下称省市级检验机构）设施、设备和县级食品药品监督管理部门保健食品监督检验、快速检测设备的建设工作，是指导省市级检验机构新建、改建、扩建项目和县级食品药品监督管理部门保健食品监督检验及快速检测设备建设的基本标准，各单位应结合实际情况参照执行。
副省级城市、计划单列市食品药品监督管理部门保健食品检验机构设施、设备建设工作，参照省级食品药品监督管理部门保健食品检验机构设施、设备建设标准执行。
三、省市级检验机构检验检测能力建设要求省市级检验机构建设应当遵守国家有关法律、法规，围绕食品药品监督管理部门的职责和检验检测体系建设的有关要求，结合本地区经济发展水平，坚持科学、合理、实用、节约和资源共享的原则，正确处理好现状与发展、需要与可能的关系，确定检验机构设施、设备建设的规模，体现标准化、智能化、人性化等特点。
化妆品的卫生化学检测方法
化妆品的卫生化学检测方法
重金属检测是为了确保化妆品产品中的重金属元素含量符合卫生标准。
检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法以其高灵
敏度、高选择性和高准确性在化妆品行业得到广泛应用。
残留物检测主要是检测化妆品中残留的药物成分、有害物质、添加剂
和污染物等。
常见的检测方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和紫外-可见分光光度法等。
这些方法通过提取样品中的有机物或无机物，然后以色谱或光谱技术进行分离和鉴定。
挥发性有机物检测主要是检测化妆品产品中的甲醛、甲苯等有害挥发
性有机物。
检测方法包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、气相色谱法（GC）和红外光吸收法等。
这些方法通过灵敏的仪器分析技术，可以快速、准确地检测出化妆品中的有害挥发性有机物。
除了以上几个方面的卫生化学检测外，化妆品还需要进行其他物理性
和理化性的测试，例如颗粒度分析、粘度测定、pH值测定、保质期测试等。
这些测试方法可以帮助生产企业确保化妆品产品的质量和安全性。
总之，化妆品的卫生化学检测是确保化妆品产品质量和安全的重要手段。
各种化学检测方法的应用可以全面、准确地评估化妆品产品的卫生性能，为消费者提供安全、可靠的化妆品产品。
化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法
附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。
2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后，经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
对于阳性结果，可用气相色谱-质谱进行进一步确证。
本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限（ng）9定量下限（ng）15 15 30 15 15检出浓度（μg/g）18 18 36 18 18最低定量浓度（μg/g）60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
甲烷磺酸，优级纯。
正已烷。
乙腈，优级纯。
无水乙醇，优级纯。
无水硫酸钠。
乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。
二乙醇胺，优级纯，纯度≥99%。
三乙胺，优级纯，纯度≥99%。
二甲胺水溶液，纯度33%。
二乙胺，优级纯，纯度≥99%。
流动相：取甲烷磺酸、50mL乙腈，加水稀释至1L，过滤后备用。
混合标准溶液：分别称取0.1g（精确到0.0001g）乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺，及0.2g（精确到0.0001g）三乙醇胺、0.3g（精确到0.0001g）二甲胺水溶液于100mL容量瓶中，用乙腈定容，配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。
吸取储备溶液于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液，再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。
表2 5种有机胺混合标准储备溶液及工作溶液浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺混合标准储备溶液浓度（mg/L）1000 1000 2000 1000 1000混合标准工作溶液浓度（mg/L）12 2 4 2 2 10 10 20 10 10 25 25 50 25 25 50 50 100 50 504 仪器和设备离子色谱仪，具有电导检测器，配色谱工作站。
化妆品中苯氧异丙醇的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
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附件7：化妆品中苯氧异丙醇的检测方法1 范围本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇（CAS：770-35-4）含量的方法。
本方法适用于淋洗类化妆品（包括乳液和水类，不包括口腔卫生用品）中苯氧异丙醇含量的测定。
2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，主峰峰面积定量（杂质峰的分离度R>1.5），以标准曲线法计算含量。
本方法对苯氧异丙醇的检出限为0.0008 μg，定量下限为0.0012 μg；若取样品0.25 g，本方法对苯氧异丙醇的检出浓度为5.0 μg/g，最低定量浓度为8.0 μg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1苯氧异丙醇，纯度＞93.0%。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 甲醇，色谱纯。
3.4 四氢呋喃（THF），色谱纯。
3.5 流动相溶剂，水+乙腈+甲醇+THF（60 + 25 + 10 + 5）。
3.6 苯氧异丙醇标准储备液（ρ = 1.0 g/L，质量浓度根据纯度折算）：精密称取苯氧异丙醇，精确到0.0001 g，于50 mL容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至50 mL，配制得质量浓度为1.0 mg/mL的苯氧异丙醇标准储备溶液。
3.7 系列浓度苯氧异丙醇标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的苯氧异丙醇标准储备溶液（3.6）和标准溶液于10 mL容量瓶中，以甲醇（3.3）稀释并定容至刻度，得系列浓度苯氧异丙醇的标准溶液。
表1 苯氧异丙醇系列标准溶液的配制序号工作溶液标准溶液的浓度量取体积定容体积标准溶液终浓度1 储备液 1.0 mg/mL2 mL 10 mL 200 μg/mL2 储备液 1.0 mg/mL 1 mL 10 mL 100 μg/mL3 储备液 1.0 mg/mL 0.5 mL 10 mL 50 μg/mL4 标准溶液50 μg/mL 2 mL 10 mL 10 μg/mL5 标准溶液10 μg/mL 1 mL 10 mL 1 μg/mL4 仪器4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。
国家食品药品监督管理局关于印发化妆品命名规定和命名指南的通知
国家食品药品监督管理局关于印发化妆品命名规定和命名指南的通知文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2010.02.05•【文号】国食药监许[2010]72号•【施行日期】2010.02.05•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】卫生医药、计划生育综合规定正文国家食品药品监督管理局关于印发化妆品命名规定和命名指南的通知（国食药监许[2010]72号）各省、自治区、直辖市卫生厅（局）、食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：为规范化妆品命名工作，国家食品药品监督管理局制定了《化妆品命名规定》及《化妆品命名指南》，现予印发，请遵照执行。
附件：化妆品命名指南国家食品药品监督管理局二○一○年二月五日化妆品命名规定第一条为保证化妆品命名科学、规范，保护消费者权益，依据《化妆品卫生监督条例》、《化妆品卫生监督条例实施细则》，制定本规定。
第二条本规定适用于在中华人民共和国境内销售的化妆品。
第三条化妆品命名必须符合下列原则：（一）符合国家有关法律、法规、规章、规范性文件的规定；（二）简明、易懂，符合中文语言习惯；（三）不得误导、欺骗消费者。
第四条化妆品名称一般应当由商标名、通用名、属性名组成。
名称顺序一般为商标名、通用名、属性名。
第五条化妆品命名禁止使用下列内容：（一）虚假、夸大和绝对化的词语；（二）医疗术语、明示或暗示医疗作用和效果的词语；（三）医学名人的姓名；（四）消费者不易理解的词语及地方方言；（五）庸俗或带有封建迷信色彩的词语；（六）已经批准的药品名；（七）外文字母、汉语拼音、数字、符号等；（八）其他误导消费者的词语。
前款第七项规定中，表示防晒指数、色号、系列号的，或注册商标以及必须使用外文字母、符号表示的除外；注册商标以及必须使用外文字母、符号的需在说明书中用中文说明，但约定俗成、习惯使用的除外，如维生素C。
第六条化妆品的商标名分为注册商标和未经注册商标。
关于印发《医疗机构药品监督管理办法(试行)》的通知(国食药监安[2011]442号)2011.10.11
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关于印发《医疗机构药品监督管理办法（试行）》的通知国食药监安[2011]442号2011年10月11日发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），新疆生产建设兵团食品药品监督管理局：为加强医疗机构药品监督管理，健全药品质量保证体系，强化医疗机构药品质量意识，保障人民群众用药安全，依据《中华人民共和国药品管理法》、《中华人民共和国药品管理法实施条例》，国家食品药品监督管理局制定了《医疗机构药品监督管理办法（试行）》，现予印发，请遵照执行。
国家食品药品监督管理局二○一一年十月十一日医疗机构药品监督管理办法（试行）第一章总则第一条为加强医疗机构药品质量监督管理，保障人体用药安全、有效，依据《中华人民共和国药品管理法》（以下简称《药品管理法》）、《中华人民共和国药品管理法实施条例》（以下简称《药品管理法实施条例》）等法律法规，制定本办法。
第二条本办法适用于中华人民共和国境内医疗机构药品质量的监督管理，医疗机构购进、储存、调配及使用药品均应当遵守本办法。
第三条国家食品药品监督管理局主管全国医疗机构药品质量监督管理工作，地方各级药品监督管理部门主管本行政区域内医疗机构药品质量监督管理工作。
第四条医疗机构应当建立健全药品质量管理体系，完善药品购进、验收、储存、养护、调配及使用等环节的质量管理制度，做好质量跟踪工作，并明确各环节中工作人员的岗位责任。
医疗机构应当有专门的部门负责药品质量的日常管理工作；未设专门部门的，应当指定专人负责药品质量管理。
第五条医疗机构应当向所在地药品监督管理部门提交药品质量管理年度自查报告，自查报告应当包括以下内容：（一）药品质量管理制度的执行情况；（二）医疗机构制剂配制的变化情况；（三）接受药品监督管理部门的监督检查及整改落实情况；（四）对药品监督管理部门的意见和建议。
自查报告应当在本年度12月31日前提交。
第二章药品购进和储存第六条医疗机构必须从具有药品生产、经营资格的企业购进药品。
化妆品中甲醛的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
附件2：化妆品中甲醛的检测方法1 范围本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（CAS ：50-00-0）的方法。
本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。
2 方法提要甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙（见图1），经高效液相色谱分离，紫外检测器在355 nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对甲醛的检出限为0.01 µg，定量下限为0.052 µg。
取0.2 g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001%，最低定量浓度为0.0052%。
NO2O2NNHNH2+HCHONO2O2NNHN CH2C6H6N4O4 198.14C7H6N4O4210.15图1 甲醛衍生化反应式3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 甲醛标准物质水溶液。
3.2 2,4-二硝基苯肼，纯度≥ 99.0%。
3.3 三氯甲烷，色谱纯，含量≥ 99.9%。
3.4 盐酸( 20 =1.19 g/mL)。
3.5 氢氧化钠。
3.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）。
3.7 磷酸二氢钠（NaH2PO4•2H2O）。
3.8 乙腈，色谱纯。
3.9 甲醇，色谱纯。
3.10 去离子水。
3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取2，4-二硝基苯肼（3.2）0.20 g，置于锥形瓶中，先加浓盐酸（3.4）40 mL使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10）60 mL，摇匀，即得。
3.12 氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]：称取NaOH（3.5）10 g，加水适量溶解后，转移到250 mL量瓶中，用去离子水（3.10）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。
3.13 磷酸缓冲溶液[c（PO43-）0.5 mol/L]：精密称定NaH2PO4•2H2O（3.7）2.28 g 和Na2HPO4•12H2O（3.6）12.67 g，加水适量溶解后，转移到100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法国食药监许[2011]96号附件
附件5：化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法1 范围本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。
本方法适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。
本方法所指的10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。
本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限及取1g样品时的检出浓度见表1。
表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度2 原理邻苯二甲酸酯类化合物在280nm处有特征紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。
3 试剂3.1 甲醇，色谱纯。
（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）3.2 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度>97.5%）。
3.3 混合标准储备溶液（＝1 000mg/L）：分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品0.05g（精确到0.1mg），用甲醇（3.1）溶解，移入50 mL容量瓶中，定容，摇匀，配成质量浓度为1 000mg/L的混合标准溶液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。
4.2 微量进样器或自动进样装置。
4.3 超声波清洗器。
4.4 高速离心机。
4.5 电子天平。
5 分析步骤5.1 样品预处理称取样品约1g（精确至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振摇，超声提取20min，必要时可高速离心。
国家食品药品监督管理局关于印发国产非特殊用途化妆品备案管理办法的通知
国家食品药品监督管理局关于印发国产非特殊用途化妆品备案管理办法的通知文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2011.04.21•【文号】国食药监许[2011]181号•【施行日期】2011.10.01•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】美容业、化妆品管理正文国家食品药品监督管理局关于印发国产非特殊用途化妆品备案管理办法的通知（国食药监许[2011]181号）各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：为加强国产非特殊用途化妆品管理，国家食品药品监督管理局组织制定了《国产非特殊用途化妆品备案管理办法》，现予印发，请遵照执行，并就有关事项通知如下：一、省级食品药品监督管理部门指定本行政区域内的检验机构并报国家局备案。
指定检验机构的数量，原则上不少于3家，不足3家的需向国家局作出有关情况说明。
按照国家有关认证认可的规定，已经取得检验资质认定的生产企业，可以出具本企业产品的检验报告，该企业应向省级食品药品监督管理部门备案并提交相应的证明材料。
省级食品药品监督管理部门应公布指定的检验机构和已在省级食品药品监督管理部门备案具有出具检验报告资质的生产企业，并于2011年6月30日前报送国家局备案。
二、省级食品药品监督管理部门指定的检验机构应具备以下条件：（一）具有独立法人资格的第三方检验机构。
（二）卫生安全性检验机构应当按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定；人体安全性检验机构应当取得化妆品皮肤病诊断机构资质。
（三）具备独立承担《化妆品行政许可检验规范》中非特殊用途化妆品卫生安全性检验或人体安全性检验项目的能力。
（四）具备与其检验工作相适应的、有效运行的质量管理体系，并保持其公正性、独立性。
三、申请国产非特殊用途化妆品备案的，可自行选择经各省级食品药品监督管理部门指定的检验机构进行检验，检验报告在全国范围内有效。
四、对检验机构和检验工作的要求：（一）检验机构应当按照《化妆品行政许可检验规范》中非特殊用途化妆品检验项目进行检验。
化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定
化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定蒋凯;薛晓康;李晓宇【摘要】建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法.使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定.所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1～0.999 7,加标回收率在82.0％～117.6％之间,相对标准偏差为1.1％～2.9％,检出限为0.08～29.24 μg/g.该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P728-731)【关键词】双柱定性;挥发性有机溶剂;化妆品;顶空气相色谱-质谱法【作者】蒋凯;薛晓康;李晓宇【作者单位】上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062;上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062;上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062【正文语种】中文【中图分类】TQ658;O658随着人们生活水平的提高，化妆品在人类的日常生活中也逐渐占据了不可替代的位置。
而化妆品中普遍存在挥发性有机溶剂残留，这些有机溶剂常用于溶解和分散杀菌防腐剂、香精、表面活性剂油脂及颜料等组分[1-3]。
如长期使用和接触这些有机溶剂，会对人体产生相应的毒害作用，如对皮肤、眼睛和呼吸道造成刺激作用，麻痹和损伤神经，损伤皮脂层等等[4]。
因此，同时对化妆品中多种挥发性有机溶剂残留的测定方法是十分必要的。
然而化妆品成分大多十分复杂，含有多种香精香料，在分析时常常造成干扰。
本文采用双柱定性-顶空气相色谱质谱法[5-15]，对36种常见的挥发性有机溶剂进行了测定。
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附件3：
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
1 范围
本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。
本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
2 原理
样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
3 试剂
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。
3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。
3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。
配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度
4 仪器
4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。
4.2 自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度±0.5℃）和气密针。
4.3 顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。
使用前于120℃烘烤2h~3h。
4.4 十万分之一电子天平。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
对于易溶于水的样品，称取样品约1.0g（精确至1mg）于100mL具塞刻度管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接称取样品约0.1g（精确至1mg）于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中，加水至10mL 后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。
5.2 测定
5.2.1 色谱及顶空参考条件
色谱柱：DB-1，30m×0.32mm I.D.，0.25μm；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。
氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min；空气流速：450mL/min。
分流比：10:1。
柱流量：1.0mL/min。
检测器：氢火焰离子化检测器。
温度：进样口温度180℃；检测器温度200℃；柱温35℃（5min），5℃ /min 升至120℃，再以30℃ /min升至220℃（5min）。
顶空条件：水浴温度：60℃；平衡时间：30min；进样体积：60μL。
5.2.2 校准曲线的制备
在设定色谱条件下，分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液（3.3）10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于60℃水浴平衡30min。
取气液平衡后的液上气体60μL注入气相色谱仪进行分析。
根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。
5.2.3 样品测定
在设定色谱条件下，取待测样液10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于60℃水浴中平衡30min。
用气密针取待测样品溶液气液平衡后的液上气体60μL注入气相色谱仪，进行分析。
色谱图检出的物质，经与该物质的标准质谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。
5.3 空白试验
除不称取样品外，按以上步骤进行。
5.4 平行试验
按以上步骤，做两份样品的平行测定。
6 结果计算
ρ⨯V
ω（挥发性有机溶剂）= ———————————
m
式中：ω（挥发性有机溶剂）——样品中挥发性有机溶剂的质量分数，μg/g；
ρ——从校准曲线上查得的测试溶液中挥发性有机溶剂的质量浓度，mg/L；
V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g。
7 色谱图
2
4
6
8
10
18
20
22
24
26
28
min
pA
11.315-异丙苯
9.948-邻-二甲苯
9.778-苯乙烯
9.121-间、对-二甲苯
8.726-乙苯6.735-四氯乙烯
5.120-甲苯
3.381-三氯乙烯
2.791-苯
2.516-1，2-二氯乙烷2.288-三氯甲烷2.206-1，2-二氯乙烯2.008-1，1-二氯乙烷1.802-二氯甲烷
图1 15种挥发性有机溶剂标准色谱图
1：二氯甲烷（1.801min ）；2：1，1-二氯乙烷（2.008min ）；3：1，2-二氯乙烯（2.197min ）； 4：三氯甲烷（2.289min ）；5：1，2-二氯乙烷（2.516min ）；6：苯（2.790min ）；7：三氯乙烯（3.380min ）；8：甲苯（5.120min ）；9：四氯乙烯（6.734min ）；10：乙苯（8.726min ）；11：间、对-二甲苯（9.117min ）；12：苯乙烯（9.776min ）；13：邻-二甲苯（9.946min ）；14：异丙苯（11.313min ）
8 阳性结果的确认
对于测定过程中有阳性结果的样品，建议用气相色谱-质谱法确认。
8.1 气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：DB-1，30m×0.32mm I.D.，0.25 m ；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。
柱温：初始温度35℃，保留5min ，然后以5℃ /min 的速度升至120℃，再以30℃/min 的速度升至220℃，保留5min ；
进样口温度180℃，离子源温度230℃，接口温度230℃，分流比：10:1，柱流量：1.5mL/min ，恒流模式，选择离子检测。
8.2 质谱参考特征离子
表3 15种挥发性有机溶剂的质谱参考特征离子
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。