化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细节节
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
在模拟体液中沉淀法制备碳酸根羟基磷灰石
第44卷第1期2016年1月硅酸盐学报Vol. 44，No. 1January，2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.01.08 在模拟体液中沉淀法制备碳酸根羟基磷灰石蔡银，李平，朱沛志(扬州大学，江苏扬州 225000)摘要：以Ca(NO3)2-(NH4)2HPO4-NH4HCO3模拟体液(SBF)为反应体系，采用沉淀法制备出不同掺杂量碳酸根羟基磷灰石(CHA)。
利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、航向电子显微镜、热重以及X射线光电子谱等多种表征手段研究了CHA 的组成、粒径以及CO32–替代的类型及含量。
结果表明：在pH = 10，反应温度为95 ℃时，合成的粉末为B型取代为主的混合型取代CHA；随着CO32–掺杂量的增加，CHA结晶度降低，颗粒尺寸减小至粒径为10~20 nm，长度约35 nm。
关键词：羟基磷灰石；碳酸根羟基磷灰石；沉淀法；模拟体液中图分类号：TQ174 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2016)01–0050–06网络出版时间：2015–12–23 17:19:59 网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ.20151223.1719.008.htmlSynthesis of Carbonated Hydroxyapatite in Simulated Body Fluid SBFby Precipitation MethodCAI Yin, LI Ping, ZHU Peizhi(Yangzhou University, Yangzhou 225000, Jiangsu, China)Abstract: Carbonated hydroxyapatite (CHA) with different carbonate contents was synthesized by a simple precipitation method in Ca(NO3)2-(NH4)2HPO4-NH4HCO3 simulated body fluid (SBF) reaction system. The composition, particle size and carbonate contents were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM), thermo-gravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), respectively. The CHAs synthesized at pH value of 10 and 95 show the following characteristics,℃i.e., (1) the substitution of carbonate in CHA lattice is mainly B type, and (2) the crystallinity of CHAs decreases and the average particle size with the length of ~35nm reduces to 10 ~ 20 nm when the carbonate content increases.Keywords: hydroxyapatite;carbonated hydroxyapatite; precipitation method; simulated body fluid羟基磷灰石(HA)是自然骨中无机成分的重要组成部分，具有良好的生物相容性和骨传导性[1]。
羟基磷灰石的制备及表征
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1.掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理2.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石（hydrrosyapatite,HAP）分子式为Ca10(PO4)6(OH)2是自然骨无机质的主要成分，具有良好的生物相容性和生物活性，可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HAP是生物活性陶瓷的代表性材料，生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键，达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性，使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性，植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长，材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
HAP主要的生物学应用作骨组织代替材料，磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低，且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题，一般会在其中添加ZrO2和碳纤维或是Al2O3和玻璃等物质进行增韧。
纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应，合成HAP粉末。
液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料，在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法。
水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制，适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物，再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的，需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生，才会使溶液中的沉淀处于平衡状态，使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
化学沉淀法制羟基磷灰石结构研究
２ ０ １ ｃａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｆｏ ｒ ｕｍ
Ｖ０Ｉ ＿ １ ５ Ｎｏ ． ２
ｌ ｕ ｎ ． ２ ０１ ７
化 学沉 淀 法 豪 Ｉ Ｊ 羟 基磷 灰石 结构 研 究
魏佑伟
（ 乐山犍为孝姑 中学， 四川 犍 为 ６ １ ４ ０ ０ ０ ）
溶 解 混合 ，得 到一 定 量 的沉 淀物 ，沉 淀一 段 时 间
后 ， 在 一定 的温 度 下对 沉 淀 物 进 行 干燥 、 煅烧 、 制 得 。合 成 Ｈ Ａ 的关键 问题 是掌握 好 钙磷 的 比例 。
第一步 ： 按 照羟 基磷 灰 石 的 ｎ （ Ｃａ ） ： ｎ （ Ｐ ） － － ５ ： ３ ＝
（ 质 量分 数） 时效 果最好 并且 搅 拌使 其溶解 。
第 三步 ： 在 水 浴锅 中加 入 足量 的水 ， 通 电使水
域 温 度维 持 在 ４ ０ ℃， 然 后 将 配 制好 的 四 水 硝酸 钙 放入 ４ ０ ℃ 的水 浴锅 中 ， 一 段 时 间后 ， 将 配 制 好 的
磷酸 氢二 铵 溶液 缓慢 加 入 四水 硝酸钙 中 ，同时 快
棒状 ， 且 粒 子 间 的分界 比较 清 晰 ， 提高 烧 结温 度使 晶体 从短 棒状 变 成球 状 ， 粒径 变大 。 出现 这种 现象 的原 因在 于 体积 相 同 的条件 下 ，形 成球 状 粒子 其 表 面 积最 小 ， 体 系 的总表 面 自由能 降低 ， 使 体 系的
硝 酸 钙 中加 入过 量 的 氨水 ，使 溶 液 的 Ｐ Ｈ值在 １ １ 以上并 且 密封 溶 液 ，在磷 酸氢 二 铵 中加 入分 散 剂 聚 乙二 醇 （ ３ ％） 。研究 表 明 聚乙二 醇 添加量 为 ３ ％
化学沉淀法快速制备纳米羟基磷灰石粉体工艺研究
摘
要： 以Ｃ ａ （ Ｏ Ｈ） ： 和Ｃ ａ （ Ｈ ２ Ｐ Ｏ ） ２・ Ｈ ： ０ 为原 材 料 ， 采 用化 学沉 淀 法制 备 纳 米 羟基 磷 灰 石
（ Ｈ Ａ） 粉体 。改 变不 同反 应 物 量、 加入 方 法及后 续反 应 时 间等去探 索快速 制备 纳米 Ｈ Ａ粉 体 的 工 艺。利 用 ｘ射 线衍 射 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、 能谱仪 （ Ｅ Ｄ Ｓ ） 测 试手段 对 样 品的 成 分、 组 织形 貌
① 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７—０ ６— ２ ３ 作者简介 ： 袁世丹 （ １ ９ ８ ２一） ， 男， 黑龙江佳木斯人 ， 博士研 究生 ， 研究方 向 ： 生物 医学材料 。 通讯作者 ： 李星逸 （ １ ９ ６ １一） ， 男， 黑龙江桦川人 ， 教授 ， 博士 ， 研究 方向 ： 生物 医学材料 。
等进行分析。研究结果表明碱性环境有利于加快氢氧化钙和磷酸二 氢钙在溶液 中的反应速度 ，
从 而提 高 ＨＡ的 生产效 率 ； ２ ０倍 反 应物 量 ， 将 Ｃ ａ （ Ｈ Ｐ Ｏ ） ：溶液 分 ２ ０次 以 １分 钟 为 间 隔加 入 Ｃ ａ
（ Ｏ Ｈ） 过 饱 和溶 液 中并保持 后 续反 应 时 间 ３ ０分钟 为本研 究 实验 条件 下最 快制 备 纳 米 Ｈ Ａ粉 体
活性和生物相容性 ， 已成为不可或缺的生物硬组织 修 复和替 代 材 料 。人 工 合 成 羟基 磷 灰 石 的方 法 有 很多 ， 如化学沉 淀法…、 溶 胶 一凝 胶 法 Ｊ 、 水 热 法 等‘ ３ Ｊ 。化 学沉 淀 法 是 一 种 对 实 验 设 备 要 求 低 ， 操
羟基磷灰石合成方案
羟基磷灰石合成方案羟基磷灰石基本信息：羟基磷灰石（Ca10(PO4)6(OH)2，M=1004），熔点：1650℃，比重：3.16g/cm3，溶解度：0.4ppm，Ca/P：1.67 合成方法：化学共沉淀法原料：四水合硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O，M=236.15）、磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4，M=132.06）和氨水（NH3·H2O，M=35.05）。
反应方程式：需要设备：搅拌器、恒温水浴锅、酸度计、离心机、pH试纸、烧杯（2L、1L、500ml），量筒（500ml或1L），1L容量瓶（2个），分液漏斗（500ml，2个），玻璃棒，保鲜膜。
实验步骤1、配制浓度为0.5mol／L硝酸钙和磷酸氢二氨溶液；2、将恒温水浴锅恒温至50℃，用量筒量取1000ml浓度为0.5mol/L硝酸钙溶液倒入大烧杯中，并将烧杯置于恒温水浴锅中，再用分液漏斗滴加氨水将溶液的pH值调节至10~11；3、在搅拌器的不停搅拌下，用量筒量取600ml、0.5mol／L磷酸氢二氨溶液，将其装入分液漏斗，然后缓慢加入烧杯中。
在滴加的过程中，使用pH酸度仪实时监测并通过滴加氨水来控制其pH值保持在10~11。
当磷酸氢二铵溶液滴加完后，用适量的水冲洗漏斗。
继续搅拌30分钟，用保鲜膜封闭烧杯口；4、静置陈化24小时；5、将反应产物用离心机离心分离。
除去上清液，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后，继续离心3～5分钟：重复步骤多次，直至测得的pH值在7～8之间(一般需要离心4—5次)；向沉淀物中加入酒精，再离心清洗2次，最后得到纯净的HA乳状胶体；5、将HA乳状胶体倒入培养皿中，置于恒温为70℃干燥箱中干燥24小时；6、将干燥后的HA粉体置于马弗炉中，700℃烧结2小时，得到羟基磷灰石粉末。
合成羟基磷灰石技术路线图。
羟基磷灰石的制备及应用研究
羟基磷灰石的制备及应用研究羟基磷灰石是目前应用最广泛的生物材料之一。
因其良好的生物相容性和生物活性，在骨科和牙科领域得到了广泛的应用。
本文将就羟基磷灰石的制备及应用进行研究和探讨。
1.羟基磷灰石的制备羟基磷灰石的制备主要有湿法合成和干法合成两种方法。
其中湿法合成又包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等几种方法。
而干法合成主要有高能球磨法等方法。
1.1 湿法合成共沉淀法：羟基磷灰石的共沉淀法制备过程中利用钙、磷两个离子在一定条件下共沉淀作用，形成了羟基磷灰石。
共沉淀法具有制备工艺简单，反应速度快等优点。
但是其产品具有较大的晶体粒径和不稳定等缺陷。
溶胶-凝胶法：在溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石过程中，通过到达成熟态的化学缓慢水解发生反应，羟基磷灰石在凝胶中形成。
该方法得到的羟基磷灰石晶体粒度分布小，晶体形态好，内部结构均匀致密等优点。
但是该方法的制备过程复杂，且需要较长时间，成本较高。
水热法：在水热法制备羟基磷灰石过程中，通过水热反应来形成羟基磷灰石。
该方法具有制备工艺简单等优点。
但是制备效率较低且羟基磷灰石的结晶度较低，易形成杂多晶和非晶态。
1.2 干法合成高能球磨法：在高能球磨法制备羟基磷灰石过程中，通过高能钨钢球的强制研磨来形成羟基磷灰石。
该方法具有制备简单，易于大规模生产等优点。
但是制备过程中需要严格控制球的大小，否则会影响羟基磷灰石的晶体粒度和分布。
2.羟基磷灰石的应用2.1 骨科领域羟基磷灰石可作为一种生物陶瓷，应用于骨科领域。
其良好的生物相容性和生物活性使得其能够与人体骨组织相容性良好。
在人工骨替代和组织修复中，羟基磷灰石能够促进骨细胞的生长和分化，提高骨修复的质量。
2.2 牙科领域在牙科领域，磷酸羟基磷灰石可以用于制备牙科修补材料，其生物相容性好，与人体牙齿组织具有相似的化学成分和物理性质。
磷酸羟基磷灰石的应用还可以提高口腔修复质量。
3.羟基磷灰石的未来展望随着骨科和牙科行业的飞快发展，羟基磷灰石的应用范围也在不断扩大。
人工合成羟基磷灰石的方法
人工合成羟基磷灰石的方法1. 了解羟基磷灰石嘿，朋友们，今天我们聊聊羟基磷灰石，听起来是不是有点高大上？实际上，它就是我们骨骼和牙齿里的重要成分，咱们身体里的小英雄。
羟基磷灰石（HAp）不仅能帮助我们强健骨骼，还能在医学上大展拳脚，比如用在骨骼修复、牙科填充等领域。
可以说，它是医学界的“万金油”。
那么，如何把这种神奇的物质合成出来呢？这可就有趣了。
2. 合成方法2.1 化学沉淀法首先，我们得介绍的是化学沉淀法。
这是一个既简单又有趣的方法，就像做饭时的调料搭配。
我们需要一些化学试剂，最主要的是磷酸盐和钙盐。
你可以想象一下，把这两种“食材”混合在一起，搅拌得当，最后形成一个白色沉淀，这就是羟基磷灰石的雏形了。
不过啊，这个过程就像调配一杯鸡尾酒，得掌握好比例和温度。
温度高了，沉淀可能会结得不太好；反之，太低了又可能慢得像蜗牛。
所以，掌握这个火候可是个大学问呢！成功的关键在于控制好 pH 值，通常在 7 到 10 之间最为合适。
大家一定要谨记哦，别把实验室当成厨房，弄得一团糟就不好了。
2.2 水热合成法接下来要说的是水热合成法。
这听起来是不是很专业，其实就是在高温高压的环境下进行反应。
简单来说，就是把之前的“混合物”放在一个密封的锅里，加热加压，等待它慢慢“变身”。
这种方法的好处是能让羟基磷灰石的晶体更加均匀、细腻，质量好得不得了。
想象一下，就像在高压锅里炖肉，时间越久，味道越浓！当然，这个过程中一定要小心，别让锅子“爆炸”，那可就得不偿失了。
通过这种方法合成的羟基磷灰石，通常粒径小、比表面积大，特别适合在生物医学上使用。
哎呀，这一听就知道，技术含量不一般。
3. 应用前景3.1 生物医学领域那么，合成出来的羟基磷灰石到底有什么用呢？别急，让我慢慢道来。
在生物医学领域，它简直就是个“万金油”。
比如在骨折修复中，医生可以用它作为骨替代材料，帮助患者快速恢复。
想象一下，刚做完手术的人，身上贴着小块小块的羟基磷灰石，就像在贴补丁，等伤口愈合后，骨头又强壮得像新的一样，太神奇了吧？3.2 牙科应用不仅如此，在牙科方面，羟基磷灰石也大有作为。
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化学沉淀法制备羟基磷灰石实验流程及细
节
羟基磷灰石
分子式：Ca10（PO4）6（OH）2
简称：HA HAP
熔点：1650℃
密度：3.16g/cm3
溶解度：0.4mpp
化学沉淀法反应方程式：
7Ca（OH）2+3Ca(H2PO4)2= Ca10（PO4）6（OH）2+12H2O
21.81g 7.719g×4
1、配置3000 ml Ca( OH)
2、1000 ml Ca( H2PO4)2溶液,按照Ca /P为1. 67混合于三角瓶恒
温水浴70℃.搅拌2h小时，放置沉淀24小时。
（1）水浴锅加入热水，提高升温速度，但最高直接加入到65℃
（2）Ca(OH)2=21.81g Ca( H2PO4)2=7.719g×4
（3）当恒温水浴锅温度达到70℃时，将氢氧化钙溶于800ml水中，倒入水浴锅中盛有2000ml蒸馏水的5000ml大烧杯中，再用200ml将小烧杯中剩余氢氧化钙
尽量全部冲洗下去，并加入到大烧杯中。
（4）将3000ml氢氧化钙加入到大烧杯中加热搅拌，搅拌棒搅拌轴线与烧杯轴线尽量重合，防止大烧杯不稳、晃动、试液溅出。
（5）将磷酸二氢钙分四次加入，每一份7.719g溶于200ml倒入大烧杯中，检查小烧杯底部有无杂质，用100ml水将剩余磷酸二氢钙溶解加入大烧杯。
时间间隔15
分钟，全部加入后恒温搅拌1小时取出沉淀。
加入磷酸二氢钙时，用小烧杯沿
大烧杯壁倒入。
2、放入离心机中离心; 并置于玛瑙罐中以无水乙醇为分散剂,在星型球磨机以350 r / min
球磨2 h,在烘干箱100 ℃干燥24 h。
（1）将大烧杯内的水倒掉，取出沉淀物放入离心管内离心，8ml、转速3200r/min、转9min。
四支离心管重量相当的对角线防止，提高转速时要匀速转动旋钮。
（2）9min钟后，关闭离心机，取出离心管。
将离心管内水倒掉，用勺子取出离心管内沉淀物放入玛瑙罐中，尽量将离心管内壁刮干净，玛瑙管内玛瑙球数量、形状
等尽量均匀。
（3）玛瑙管两两对角线放入星型球磨机内球磨，卡扣卡紧。
星型球磨机以350 r / min 球磨2 h
（4）球磨结束后，从玛瑙罐内倒入小烧杯，用纸将口扎紧，放入烘干箱内烘干。
3、将得到的烘干块体研磨,过200 目筛子后置于高温炉750 ℃保温1 h得到纳米HA粉
体。
将晶化处理的n-HA粉体与Mg粉按不同比例均匀混合,在200 MPa下将混合均匀的含镁HA粉体进行压片,试样直径为10 mm的圆柱形片,其质量为0. 45 g。
将压制好的压
坯装入坩埚中进行烧结成形。
（5）从烘干箱中取出，放入研磨皿内研磨。
研磨时，力度均匀、反复研磨，过200目筛子反复筛，不能筛出的倒入研磨皿重复研磨。
多次清洗筛子，防止羟基磷灰石粉堵住筛孔，影响筛出率。
（6）将筛出的粉末置于坩埚，放入750℃高温炉内保温1h，得到晶化处理的纳米羟基磷灰石粉。
（7）按一定质量分数比将Mg粉和HA粉放入混料瓶内，用气泡纸包住混料瓶，放入大玛瑙罐，放入行星球磨机内混料。
转速150r/min，混料20min。
（8）从玛瑙罐中取出混料瓶，用。