_饲料中粗蛋白测定注意事项
饲料粗蛋白测定应注意的四个关键环节
定 的称样 由于凯 氏定氮管 （ 即消化管 ） 较长 ， 只能采 常用 的催 化剂 还 有 汞 、 氧化 汞 、 硒粉 、 还 原铁 或 上述
取 减量 称样 法 。 物质 的混 合物 。催 化剂 的选 择要 根 据样 品 的特性 而 即首 先 要 在天 平 托盘 上放 一称 样皿 ， 再将 需 要 定 ， 对 于一般 的配合饲料样 品、 浓缩 饲料样品等的
一
，
儿 的形 成 ， 以及 酶类 和 激 素功 能 的实 现 都是 不 可 缺 出的样 品洒落。每称完一个样品后 ， 都应该用定量
少的 ； 其作用是其他营养 物质不可替代 的 ； 其成本 滤纸擦拭干净取样勺 ， 以免影响下一个样 品取样。 占饲料成本的 ４ ５ ％左右。 粗蛋白是饲料营养成分 中 取样时应使用干燥 的消化管 ， 潮湿的消化管容 的一个主要营养指标 ， 也是评价饲料营养价值 的重 易 弄 潮 取 样 勺 ， 既可 能 带 出 刚放 人 的样 品 ， 又 可 能 要 指标之一 ， 是饲料 中含 氮物质的总称 ， 包 括纯蛋 影响下一次样品取样 ， 导致取样不准确。另外 ， 取样 白质和氨化物（ 非蛋 白质含氮物质 ， 如氨基酸 、 尿素 时最好使用 比较轻巧 的长把取样勺将样 品直接送 等） 。因此， 饲料粗蛋白测定在饲料检测中占据了非 到消化管底部。最后 ， 取 出的样品放人消化管时， 尽 常重 要 的位置 。目前生 产 中常用 的检 测饲 料粗 蛋 白 可能不沾管壁 ， 以免造成样品消化不完全 。 的方法有 国标法 、 凯氏定氮法、 强碱直接蒸馏法 、 双 １ ． ２ 试样 用量 要 准确
考。
２ 样 液 消化
２ ． １ 催化 剂 的选择
１ 样 品 称 取
饲料粗蛋 白测定 的称样与其他项 目测定称样
饲料中粗蛋白的检测方案及误差预防
毕业设计作品题目：饲料中粗蛋白的检测方案及误差预防毕业设计类别□产品设计类☑方案设计类□工艺设计类学生姓名：学号：专业：食品药品监督管理指导老师姓名：目录内容摘要 (1)一、选题背景 (2)二、饲料中粗蛋白的检测 (2)（一）仪器与设备 (2)（二）试剂与溶液 (3)（三）测定方法与步骤 (3)1.样品消化 (4)2.试剂空白试验 (4)3.定氮装置的检查与洗涤 (4)4.蒸馏 (4)5.滴定 (5)6.数据记录 (5)7.结果计算 (5)二、饲料中粗蛋白检测的误差分析 (6)（一）样品粉碎度对粗蛋白测定的影响 (6)（二）硼酸吸收液的调节对粗蛋白测定的影响 (6)（三）消化对粗蛋白测定的影响 (6)（四）空白试验对粗蛋白检测的影响 (7)（五）蒸馏对粗蛋白的检测的影响 (7)（六）滴定对粗蛋白检测的影响 (8)三、结论 (8)参考文献 (8)致谢 (10)内容摘要粗蛋白质检测是判断饲料质量最常见的营养指标检测。
本文通过选取鱼粉这种实验材料，对样品进行了粗蛋白的检测，并对在饲料粗蛋白检测中容易出现的检测误差进行了分析总结。
关键词：误差；粗蛋白；分析饲料中粗蛋白的检测方案及误差预防一、选题背景随着时代不断发展，人们对食物的要求变得越来越高，购买力也有了很大的提高。
对可食用动物更是供不应求，所以商家在养殖可食用动物时会倾向于饲料养殖。
而在喂养可食用动物时，所采用的饲料也会间接影响人们的身体健康，这致使人们对于饲料检测更加关注。
饲料工业的快速发展，使各种饲料生产制造企业不断涌现。
在实际操作中，常常会因为操作不当或没有注意细节等现象，而造成误差。
本文总结了在粗蛋白检测操作过程中有可能出现的误差和问题。
作者实习的公司是从事饲料检测生产销售的公司，而作者是从事饲料检验工作，其中做的最多的就是饲料中粗蛋白的检验。
在学校学习时做过食品类粗蛋白的检验，这对我在工作中进行检验工作很有帮助，通过近一年的实习让我对粗蛋白有了更深的了解。
半微量蒸馏法测定饲料中粗蛋白质含量要点
半微量蒸馏法测定饲料中粗蛋白质含量要点半微量蒸馏法是一种用于测定饲料中粗蛋白质含量的常用方法。
以下是该方法的要点：
1.准备试样：将饲料样品粉碎，并筛出细粉末。
2.加入试剂：将约0.5克的样品加入蒸馏瓶中，再加入20毫升硫酸钾钠溶液，搅拌均匀。
3.蒸馏测定：将蒸馏管插入瓶口，加20毫升蒸馏水，加热至沸腾，直至水量减少至5毫升左右。
然后，将蒸馏管取出，再加入20毫升蒸馏水，重复以上步骤，直到蒸馏合计150毫升左右。
最后，将蒸馏瓶中的溶液转移到达克罗氏瓶中。
4.酸对比滴定：将聚丙烯腈过滤膜过滤液转移到试管中，用试剂滴定到颜色转变为浅红色为止，并记录滴定所用的试剂体积。
5.计算粗蛋白质含量：根据试剂所含氮的浓度以及试剂滴定所用的体积，计算样品中粗蛋白质的含量。
需要注意的是，半微量蒸馏法测定的是饲料中总氮含量，因此需要将结果乘以约6.25才能得出粗蛋白质含量。
同时，该方法只适用于燕麦、玉米等谷类饲料，对于高粱、豆类饲料等不适用。
饲料中粗蛋白质含量测定注意事项
饲料中粗蛋白质含量测定注意事项杨美兰（曲靖市兽药饲料监察所，云南曲靖６５５０００）摘 要：粗蛋白质是饲料中最重要的营养指标，也是确定饲料等级的重要指标之一。
准确测定饲料中粗蛋白的含量尤其重要，它对提高饲料品质、优化配方、控制生产成本具有指导意义。
总结了饲料中粗蛋白质含量测定过程中的注意事项，供业内参考。
关键词：饲料；粗蛋白质；含量测定；影响因素ＤＯＩ：１０．１９５６７／ｊ．ｃｎｋｉ．１００８－０４１４．２０２０．１０．０１６ 引言蛋白质是构成各种组织器官的基本物质，由多种氨基酸组成，为生命活动提供必要的营养物质。
在畜禽饲料中蛋白质的含量是评定饲料营养价值的重要指标之一，在饲料质量检验检测过程中通常是以饲料中含有的氮元素的含量乘以蛋白质转化系数（常以６．２５来表示）所得到的数据来推算饲料中蛋白质的含量。
李博［１］综述了饲料中蛋白质的多种检测方法，包括凯氏定氮法、杜马斯燃烧法、近红外光谱法、纳氏比色法、双缩脲法、原子荧光分光光度计法，分别介绍了各方法的原理、特点及应用。
虽然检测方法校多，但是经过多年使用和验证表明，用得较多的是凯氏定氮法［２］。
检测原理及国家标准１．１ 国家标准《ＧＢ／Ｔ６４３２－２０１８饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》为粗蛋白测定的仲裁法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中粗蛋白质的测定。
１．２ 检测原理试样在催化剂作用下，经过浓硫酸消解，使含氮物转化为硫酸铵，然后加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以６．２５计算出粗蛋白质含量。
粗蛋白测定过程中的影响因素（１）采样应做到随机、客观、有代表性，严格遵循四分法缩减取样。
在样品粉碎过筛时，要将试样全部通过０．４２ｍｍ的实验筛进行粉碎，需要密切注意试样粉碎过筛后要充分混合均匀，减少检测误差［３］。
磨样过程中应该少量多次加样，一则避免磨样时产生热量致使样品结块，二则保证样品粉碎细度达到要求，若样品粉碎后粗细不一，将大大增加取样误差，进一步影响蛋白质的最终测定结果。
饲料分析与检测实验：饲料中粗蛋白质的测定
实验三、饲料中粗蛋白质的测定【学习目标】掌握饲料中粗蛋白质的测定方法，并能用此方法测定饲料中粗蛋白质的含量。
一、原理饲料中纯蛋白质和非蛋白氮总称粗蛋白质。
凯氏法的基本原理是用浓H2SO4在催化剂(CuSO4、K2SO4、Na2SO4等)的催化作用下消化饲料样本，使其中的蛋白质和非蛋白氮都转变为 (NH4)2SO4，(NH4)2SO4在浓碱作用下放出NH3，通过蒸馏，氨气随水蒸汽沿冷凝管流入硼酸吸收液被硼酸吸收并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红、溴甲酚绿作指示剂，用标准HCL溶液滴定，求出氮含量，根据氮含量再乘以系数(通常为 6.25)，即为粗蛋白质的含量。
上述原理的主要化学反应如下：催化剂1.2CH3CHNH2COOH+13H2SO (NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O加热2.(NH4)2SO4+2NaOH 2NH3↑+2H2O+Na2SO43.4H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2O4.NH4HB4O7+5H2O+HCL NH4CL+4H3BO3系数6.25是根据饲料蛋白质平均含氮量为16.0%而来的，而实际上，各种样本的蛋白质种类不同，含氮量有差异，变动为14.7～19.5%之间，故一般饲料换算系数用6.25，已确定的最好用实际系数。
为方便使用，将已知几种饲料的系数介绍如下：肉类6.25，玉米6.00，小麦、燕麦、黑麦、大豆、箭舌豌豆、蚕豆5.70，牛奶及制品6.28，坚果及油饼类5.30。
二、仪器设备1.样品粉碎机 40目分样筛；2.分析天平感量0.0001g；3.电子天平感量0.0001g；4.工业天平感量0.01g；5.六联电炉 6×800-1000W；6.半微量凯氏定氮仪或改良式半微量凯氏定氮仪(图1、图2)；7.酸式滴定管 25.0ml或50.0ml；8.凯氏烧瓶 100.0ml；9.烧杯 250.0ml；10.三角瓶 150.0ml；11.容量瓶 100.0ml；12.移液管 10.0ml；13.量筒 10.0ml、25.0ml。
凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项
龙源期刊网 凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项作者：刘传辉来源：《环球市场信息导报》2012年第08期蛋白质是鉴定饲料质量时必测的常规营养指标。
以往饲料检测普遍采用的标准方法是半微量凯氏定氮法，但是由于粗蛋白质测定过程相对较复杂，所以现在我省已有多家质检中心购买了半自动的凯氏定氮仪，它具有消化时间短，操作简单，准确性高、价格较便宜等特性，备受使用者青睐。
但在使用中有些不容忽视的注意事项，在此跟大家分享。
饲料；粗蛋白；凯氏定氮仪制样：用粉碎机粉碎样品后，一定要全部清理干净作为备用样，如果清理不彻底，将影响检验结果。
称量：称量时，由于消化管较长，所以直接称量不太现实，可以用滤纸制成适宜的尺寸用来包裹样品，要注意滤纸一定要用定量滤纸，因为里面含氮量很低，可以忽略不计。
用滤纸包住样品放入试管口慢慢滑到试管底部。
称样量约0.3000g为宜。
加催化剂和硫酸。
催化剂可以用仪器公司配备的消化片，但由于价格相对比较昂贵，所以还是用国标中混合催化剂的方法比较合适，不影响检验结果。
催化剂要按照国标中规定的用量（6.4g），如果加入了过量的催化剂，在消化结束时常会发生凝固现象；加少了就会消化不完全，影响检验结果。
消化：专用的消化炉相对于传统的消化方法来说是一种良好的改进。
在称量样品的同时就可以将消化炉打开预热，温度设置为420℃。
由于所配备的消化管的冷热膨胀性能好，所以不必担心由于骤热而引起破裂。
消化时间设定为1小时即可，节省了大量的时间。
蒸馏：仪器中有好几种设定程序，你可以根据自己平时的需要设定不同的程序。
在蒸馏程序开始前要先进行空蒸，使去离子水沸腾，产生水蒸气，为蒸馏程序做准备。
加碱的量与消化时所加入的硫酸量的比应为4∶1，程序中的延时设定根据情况而定，如果消化液不凝固，可以设定的短些；如果发生凝固，应设置的长些，以利于在蒸馏开始前用水蒸气使消化液溶解。
蒸馏时间初步设定为3分40秒，具体时间依照硫酸铵的检测结果进行调试。
粗蛋白测定注意事项
粗蛋白质测定中注意事项、试样的粉碎测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于溶样，更易于消化。
但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。
所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料（即使是颗粒全价料）和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。
、试样的用量试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0. 5〜1g,这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等咼蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2〜3g,否则，滴定时盐酸的消耗量只有1〜2mL，会增加读数和测定的误差。
、样品的消化1、要根据样品的用量来确定硫酸的用量：取0.5〜1g样,需12mL硫酸；如果取2〜3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量2〜5mL。
2、有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如过氧化氢催化法，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3%〜1.0%，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。
消化时间对粗蛋白测定的影响消化时间（变澄清后）/h 0.5 1 2 3 4 5粗蛋白含量/% 42.2435 45.6686 45. 8747 45.9295 46.1413 46.2052结论：样品澄清后消化0.5h蛋白含量偏低，随着消化时间的增大，蛋白含量逐渐的增加，从2h开始，蛋白含量增加缓慢,2h的和5h的蛋白含量在允许的1%误差范围之内，可见样品消化时间最好控制在样品澄清后2h以上，对一般样品,3〜4h的消化时间（不包括冷却时间）已经足够，过长的消化时间对蛋白含量的提高没有显著的影响，反而会造成时间和资源的浪费。
_饲料中粗蛋白测定注意事项
饲料中粗蛋白测定注意事项张世娟,徐英江,宫向红,张秀珍,于召强(山东省海洋水产研究所,山东 烟台 264006)摘 要:系统研究了饲料中粗蛋白测定中消化温度、消化时间、催化剂用量、蒸馏时间等对粗蛋白测定的影响,并对凯氏定氮法中的一些注意事项进行了讨论。
关键词:饲料;粗蛋白;测定N o t e w o r t h y I s s u e s o f C r u d e P r o t e i nA n a l y s i s o f F e e d s t u f fZ H A N GS h i -j u a n ,X UY i n g -j i a n g ,G O N GX i a n g -h o n g ,Z H A N GX i u -z h e n ,Y UZ h a o -q i a n g(M a r i n e F i s h e r i e s R e s e a r c h I n s t i t u t e o f S h a n d o n g P r o v i n c e ,S h a n d o n g Y a n t a i 264006,C h i n a )A b s t r a c t :Al o t o f e x p e r i m e n t a l p a r a m e t e r s s u c h a s d i g e s t i o n t e m p e r a t u r e a n d d i s t i l l a t i o n t i m e t h a t m a y i n f l u e n c e t h ea c c u r a c y o f c r u d e p r o t e i n a n a l y s i s w e r e s t u d i e d ,a n d s o m e n o t e w o r t h y i s s u e s w e r e a l s o p r o p o s e d f o r K j e l d a h l p r o t e i n a n a l y -s i s m e t h o d .K e y w o r d s :f e e d s t u f f ;c r u d e p r o t e i n ;a n a l y s i s作者简介:张世娟(1981-),女,硕士,山东省海洋水产研究实习员,主要从事水产品及饲料质量安全研究。
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饲料中粗蛋白测定注意事项张世娟,徐英江,宫向红,张秀珍,于召强(山东省海洋水产研究所,山东 烟台 264006)摘 要:系统研究了饲料中粗蛋白测定中消化温度、消化时间、催化剂用量、蒸馏时间等对粗蛋白测定的影响,并对凯氏定氮法中的一些注意事项进行了讨论。
关键词:饲料;粗蛋白;测定N o t e w o r t h y I s s u e s o f C r u d e P r o t e i nA n a l y s i s o f F e e d s t u f fZ H A N GS h i -j u a n ,X UY i n g -j i a n g ,G O N GX i a n g -h o n g ,Z H A N GX i u -z h e n ,Y UZ h a o -q i a n g(M a r i n e F i s h e r i e s R e s e a r c h I n s t i t u t e o f S h a n d o n g P r o v i n c e ,S h a n d o n g Y a n t a i 264006,C h i n a )A b s t r a c t :Al o t o f e x p e r i m e n t a l p a r a m e t e r s s u c h a s d i g e s t i o n t e m p e r a t u r e a n d d i s t i l l a t i o n t i m e t h a t m a y i n f l u e n c e t h ea c c u r a c y o f c r u d e p r o t e i n a n a l y s i s w e r e s t u d i e d ,a n d s o m e n o t e w o r t h y i s s u e s w e r e a l s o p r o p o s e d f o r K j e l d a h l p r o t e i n a n a l y -s i s m e t h o d .K e y w o r d s :f e e d s t u f f ;c r u d e p r o t e i n ;a n a l y s i s作者简介:张世娟(1981-),女,硕士,山东省海洋水产研究实习员,主要从事水产品及饲料质量安全研究。
随着饲料工业的快速发展,饲料产量迅速增长,饲料中蛋白质含量的测定显得日益重要,虽然粗蛋白测定无法鉴别三聚氰胺和尿素等物质,但是在目前条件下,饲料中粗蛋白的测定仍然是评价饲料营养价值的重要指标[1]。
饲料中粗蛋白的测定大致分为两种:凯氏定氮法和自动定氮仪法[2-3]。
凯氏定氮法仪器虽然设备简单,试剂消耗少,但人为因素影响比较大;自动定氮仪法虽然自动化程度高,但是该法的测定试剂消耗比较大。
本文就凯氏定氮法(蒸馏法)和全自动凯氏定氮法中常见的影响饲料蛋白测定的因素进行了讨论,为饲料中粗蛋白测定人员提供参考。
1 实验材料及仪器1.1 实验样品山东升索鱼用饲料。
1.2 仪器电子天平(精密度为0.0001g )、2300全自动凯氏定氮仪(瑞典福斯特卡托公司)、凯式蒸馏装置。
1.3 试剂标准盐酸(0.1036m o l /L 盐酸标准溶液);接收液(10g /L 硼酸溶液)、400g /L 氢氧化钠溶液、1g /L 溴甲酚绿溶液、1g /L 甲基红溶液;浓硫酸;基尔特克催化剂(m K 2S O 4∶m C u S O 4.5H 2O =60:5);硫酸铵(A R ,纯度≥99.5%)。
以上试剂均为分析纯度剂,溶液均用不含氨的蒸馏水配制。
2 分析方法及结果2.1 硼酸吸收液的调节为了使实际样品和空白样品的酸度一致,消化的时候一般选用无氮蔗糖做空白。
空白样品消耗盐酸的量以0.05～0.15m L 为宜,如果空白样品消耗盐酸的量为0或者空白样品的吸收液不变色,则需要调节硼酸吸收液得到正的空白值,空白值可通过调整硼酸的p H 值来进行调节。
国标G B /T 6432-94[4]中规定吸收液中加碱可能是为了防止出现空白收液不变色的现象,但是如果空白本身就已经得到非常合适的滴定值,吸收液中加碱反而不利于精密度的提高。
本文实验了自动定氮仪法中吸收液酸碱度的影响,1000m L 的硼酸吸收液一份按照国标要求加0.5m L 4%N a O H ,一份不加碱,分别作了空白和回收率实验,结果如表1所示。
表1 吸收液酸碱性实验硼酸吸收液空白值回收率/%不加碱0.05199.699加碱0.06799.532结果表明,实验中硼酸吸收液中加适量的碱会导致空白值增大,但对结果影响不大,因为吸收液酸碱度对样品和空白的作用是一致的,可以相减扣除。
实验中吸收液的酸碱度是否合适,可通过以下方式简单判断:取10m L 硼酸吸收液,加入100m L 蒸馏水和几滴指示剂,如果指示剂变色说明酸度合适,如果仍为红色,则需要在硼酸吸收液中加入适量的碱。
2.2 消化温度的影响消化过程采用全自动凯氏定氮仪自备消化装置,样品消化之前用浓硫酸浸泡过夜,升温过程时在200℃保持1小时,并保·155·2009年37卷第5期广州化工持经常晃动可消除消化时时泡沫飞溅现象,国标上消化温度为360℃～410℃,实际消化时可根据实际样品采用420℃,但是消化温度不能超过450℃,否则蛋白质会有部分分解。
2.3 消化时间的影响消化时间对饲料中粗蛋白的测定尤为重要,消化时间太短,饲料中的氮不能充分转化成氨;消化时间过长,会造成氨的损失,实验了消化时间对粗蛋白测定的影响,如表2所示。
表2 消化时间对粗蛋白测定的影响消化时间(变绿后)/h0.512345S 粗蛋白含量/%42.243545.668645.874745.929546.141346.2052样品变绿后消化0.5h蛋白含量偏低,随着消化时间的增大,蛋白含量逐渐的增加,从2h开始,蛋白含量增加缓慢,2h的和5h的蛋白含量在允许的1%误差范围之内,可见样品消化时间最好控制在样品变绿后2h以上,对一般样品,3～4h的消化时间已经足够,过长的消化时间对蛋白含量的提高没有显著的影响,反而会造成时间和资源的浪费。
2.4 催化剂用量的影响催化剂的作用是提高硫酸沸点,加快有机物分解,但是催化剂的用量也有严格限制,含量太低,消化温度偏低,有机物分解速度缓慢,含量太大消化温度过高容易造成氮的损失。
实验中发现催化剂含量为6.4g时,样品从420℃开始至变绿时间在20分钟左右,而催化剂含量为3.2g的相同质量的样品从420℃消化至变绿需要大约50分钟,而不含催化剂的样品从420℃开始消化4h样品仍未变绿。
由此可见催化剂含量对消化速度的影响非常显著。
福斯公司推荐硫酸和催化剂用量之比为1.4～2,对高消耗酸的样品,如高脂肪含量的样品。
酸、盐的比例可以达到2.5～2.8和之间。
国标规定6.4g催化剂对12m L硫酸可满足大部分样品的需求,如果要增加酸碱的量,可适当对催化剂进行相应调整,同时蒸馏时碱的用量也要进行相应得调整。
2.5 粗蛋白测定中的自我校正样品测定之前需用纯度>99.5%的硫酸铵(含氮量21.09%)做回收率进行校正:称取0.15～0.2g(精确到小数点后第四位)硫酸铵,代替样品按同样的分析步骤操作,回收率必须在99.5%～100.5%之间。
如果回收率偏大或者偏小则要检查各个步骤有没有错误,回收率满意后再做实际样品可避免时间和资源的浪费。
2.6 凯氏定氮法注意事项2.6.1 蒸馏时间对测量结果的影响凯氏定氮法测量蛋白含量时蒸馏时间的控制对实验结果的好坏至关重要。
实验了蒸馏时间对蛋白测定含量的影响,蒸馏时间以反应室液体沸腾时计时,如表3所示。
表3 蒸馏时间对测量结果的影响蒸馏时间/m i n345610粗蛋白含量/%44.6045.3145.8445.4945.67蒸馏3m i n和4m i n时蛋白含量偏低,蒸馏时间大于5m i n,蛋白含量相对稳定,其后随着蒸馏时间的增大,蛋白含量无明显增加,可见适宜的蒸馏时间为5～6m i n,过长的蒸馏时间对结果无显著改善还会造成时间和资源的浪费。
2.6.2 凯氏定氮法注意事项(1)冷凝水的开启,冷凝水要在蒸馏开始时开启,如果蒸馏一段时间发现未开启蒸馏水,要先停止加热,待冷凝装置冷却后再开通冷凝水,以防爆炸。
(2)系统密闭性检查,整个蒸馏装置所有接口应该密封完全,不能漏气,蒸馏实际样品前先做回收率,以确定系统密闭性,蒸馏步骤以及试剂是否有误。
(3)加样液之前要把蒸馏管浸入吸收液,氢氧化钠要加入密封小玻杯上,然后再缓缓提起小玻杯使氢氧化钠流下,碱液尚未流完时,加3～5m L水,一半流入反应室,一半作为水封,要注意在加碱液的时候,整个反应室除了冷凝管路浸在吸收液里,其余管路都应该保持密封,防止生成的氨气挥发。
(4)水蒸气发生室要保持管路畅通,否则会由于压力大而发生爆炸。
2.7 自动定氮仪法2.7.1 全自动凯氏定氮仪滴定器中气泡的消除全自动凯氏定氮仪滴定器里经常有气泡,气泡的消除对滴定准确性影响很大。
一般来说如果没有特别多的气泡,用手动功能反复的将滴定器充液排空几次就可以把气泡赶走,但是实际操作中经常会遇到气泡比较多或者不易排走的情况,笔者经过长期实验发现先将输送盐酸的管路拿出盐酸溶液,然后在手动模式下将滴定器充液可彻底解决气泡问题。
由于管路不放置在盐酸溶液中,滴定器充液时只能吸入空气,这时滴定器中的气泡也会随之消失到空气中,再将管路放回盐酸溶液重新将滴定器排空充液,可完全解决气泡问题。
2.7.2 全自动凯氏定氮仪的不足全自动凯氏定氮仪具有快速、准确、灵活和减小人为误差等优点,但是也有不足之处。
凯氏定氮法测量粗蛋白的盐酸浓度通常为0.1～0.2m o l/L,因此盐酸溶液不能长期保存,常常需要重新配制,这样就需要把原先管路中的盐酸完全排掉换成新的盐酸溶液。
以F O S S2300为例,全自动凯氏定氮仪的滴定器结构如图1所示,当按e m p t y排空滴定器中原先盐酸溶液的时候,由于滴定器最上方是圆锥形结构,滴定器里面的柱塞只能上升到如图2所示的位置,柱塞上方仍有一部分盐酸不能完全排出,虽然经过多(下转第166页)4 运行效果废水处理出水水质见表3。
该工程总投资3×106元,运行成本为4.72元/m3。
系统于2007年12月进入调试运行,5个月后正常运行,并通过当地环保部门的验收,出水水质达到了《上海市污水综合排放标准》(D B31/199-1997)的三级排放标准。