扫描电化学显微镜的原理及应用
扫描电子显微镜的结构原理和功能用途
扫描电子显微镜的结构原理和功能用途扫描电镜简介电子源发射的电子束经过电磁透镜的电子光学通路聚焦，电子源的直径被缩小到纳米尺度的电子束斑，与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在样品表面一定微小区域内，逐点逐行扫描。
电子束与样品相互作用，从样品中发射的具有成像反差的信号，由一个适当的图像探测器逐点收集，并将信号经过前置放大器和视频放大器,用调制解调电路调制显示器上相对应显示像素的亮度，形成我们人类观察习惯的，反映样品二维形貌的图像或者其他可以理解的反差机制图像。
由于图像显示器的像素尺寸远远大于电子束斑尺寸，（0.1mm/1nm=100,000倍）而且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，这样显示器上的图像相当于把样品上相应的微小区域进行了放大。
通过调节扫描线圈偏转磁场，可以控制电子束在样品表面扫描区域的大小，理论上扫描区域可以无限小，但可以显示的图像有效放大倍数的限度是扫描电镜分辨率的限度。
模拟图像扫描系统：样品上每个像素模拟信号直接调制阴极射线管对应显示像素的亮度，由于生成一幅高质量图像一般需要数秒或者数十秒/帧，所以模拟电镜使用慢余辉显像管终端显示一幅活图像，为了便于在显像管上观察图像，需要暗室，操作者可按照一定规程调整仪器参数，如图像聚焦，移动样品台搜索感兴趣区域，调节放大倍数，亮度对比度，消象散等从而获得最佳的图像质量。
模拟图像输出采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。
自1985年以来，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。
数字图像扫描系统：样品上每个像素发出的成像信号，被图像探测器探测器后，经过前置放大器，和视频放大器放大，直接进行信号数字化，然后存储在图像采集卡的帧存器，形成数字图像数据，图像数据可被电镜操作软件读取，操作者在图形交互界面（GUI)上对图像进行调整控制，并把调整好的数字图像存储在计算机中硬盘中。
模拟控制是控制信号不经过计算机软件,直接由操作台按键旋钮等对执行机构进行控制,属于人工手动控制,控制精度由操作者观察仪表盘的变化决定.例如高压电源,扫描线圈,探测器电源,电子枪控制，磁透镜控制,样品台的运动控制等等。
扫描电化学显微镜的基本原理与应用_尹其和
中山大学研究生学刊（自然科学、医学版）第32卷第2期JOURNAL OF THE GRADUATES VOL.32ɴ22011SUN YAT-SEN UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES、MEDICINE）2011扫描电化学显微镜的基本原理与应用*尹其和（中山大学化学与化工学院）【内容提要】本文回顾了扫描电化学显微镜（SECM）的发展历史，阐明了其基本原理，综述了其应用，展望了其发展前景。
对从事SECM研究工作的人员具有一定参考价值。
【关键词】扫描电化学显微镜；电化学；探头；原理；应用1SECM的发展简史1981年宾宁（G．Binnig）和罗雷尔（H．Rohrer）发明了扫描隧道显微镜（STM）。
它基于量子力学的隧道效应和三维扫描的原理设计而成。
原子尺度的针尖在不到一个纳米的高度上扫描样品时，此处电子云重叠，外加一电压（2mV 2V），针尖与样品之间产生隧道效应而有电子逸出，形成隧道电流。
电流强度和针尖与样品间的距离有函数关系，当探针沿物质表面按给定高度扫描时，因样品表面原子凹凸不平，使探针与物质表面间的距离不断变化，从而引起电流不断改变。
将电流的这种改变图像化即可显示出原子水平的凹凸形态。
STM的分辨率很高，横向为0.1 0.2nm，纵向可达0.001nm［1］。
可观察固态、液态和气态样品。
但它要求样品非绝缘性，这限制了它的广泛应用。
随后于1985年，Binnig与Quate发明了原子力显微镜（AFM）。
它利用探针针尖和待测试样之间范德华作用力的强弱得知样本表面的起伏高低和几何形状，且导体和非导体试样均可测试，这解块了STM在材料上的限制。
AFM的发明，引起许多扫描探针显微镜的发展，如：扫描近场光学显微镜（SNOM）和光子扫描隧道显微镜（PSTM），但上述几种扫描探针显微镜均不能提供样品的电化学信息。
在扫描探针发展的基础上，Bard A．J．于1986年明确提出了扫描电化学显微镜（Scanning Electrochemical Microscopy，SECM）的概念并予实验实现［2］与STM和AFM不同，SECM基于电化学原理工作［3，4］。
扫描电子显微镜的构造和工作原理
扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，它通过使用聚焦的电子束来替代传统显微镜中使用的光束，从而能够观察到非常小尺寸的物体或细节。
SEM的构造和工作原理如下：构造：1.电子源：SEM使用热电子发射或场致发射的方式产生电子束。
常用的电子源是热丝电子枪，其中一个被称为热阴极的钨丝加热电子产生材料，产生电子束。
2. 电子透镜系统：SEM中有两个电子透镜，分别称为透镜1（即准直透镜）和透镜2（即聚经透镜）。
透镜1和透镜2的作用是使电子束呈现较小的束斑（electron beam spot），从而提高分辨率和放大率。
3. 检测系统：SEM的检测系统包括两个主要部分，即二次电子检测器（Secondary Electron Detector，SED）和回散射电子检测器（Backscattered Electron Detector，BED）。
SED主要用于表面形貌观察，它能够检测到由扫描电子激发的二次电子。
BED则用于分析样品的成分和区分不同物质的特性。
4.微控样品台：SEM中的样品台可以精确调整样品位置，使其与电子束的路径重合，并且可以在不同的方向上转动，以便于观察不同角度的样品。
5.显示和控制系统：SEM使用计算机控制系统来控制电子束的扫描和样品台的移动，并将观察结果显示在计算机屏幕上。
工作原理：1.电子束的生成：SEM中的电子源产生高能电子束。
电子源加热电子发射材料，如钨丝，产生高速电子束。
2.电子透镜系统的聚焦：电子束经过透镜1和透镜2的聚焦，使其呈现出较小的束斑。
3.样品的扫描：样品台上的样品被置于电子束的路径中，并通过微控样品台控制样品的位置和方向。
电子束扫描过样品表面，通过电磁透镜和扫描线圈控制电子束的位置。
4.二次电子和回散射电子的检测：电子束与样品相互作用时，会产生二次电子和回散射电子。
二次电子是由电子束激发样品表面产生的电子，可以用来观察样品的表面形貌。
扫描电子显微镜的原理及应用实验
扫描电子显微镜的原理及应用实验1. 简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束扫描样品表面并获取图像的仪器。
相比传统的光学显微镜，扫描电子显微镜具有更高的分辨率和更大的深度视野，能够观察到更加细微的结构和表面形貌。
2. 原理扫描电子显微镜的工作原理是利用电子束与样品相互作用并产生不同信号的原理。
主要包括以下几个步骤：2.1 电子束产生扫描电子显微镜使用热阴极或场发射阴极产生电子束。
电子束经过聚焦系统的聚焦后，形成一个细小的束斑。
2.2 电子束扫描和探测电子束通过扫描线圈进行水平和垂直方向的扫描。
样品的表面与电子束相互作用，产生多种信号，如二次电子（Secondary Electrons，SE）、反射电子（Backscattered Electrons，BSE）等。
2.3 信号响应与检测不同的信号在显微镜中被收集和检测。
二次电子主要用于获得样品表面拓扑信息，反射电子则用于获取样品的组成成分和晶体结构信息。
2.4 图像重建和显示收集到的信号经过放大、调制、转换等处理后，通过显示器显示出样品的图像。
图像的亮度和对比度可以通过调节各种参数来优化。
3. 应用实验3.1 表面形貌观察利用扫描电子显微镜可以观察到样品表面的形貌特征，例如微观纹理、晶体结构等。
这对于材料科学、地球科学以及生物学等领域的研究具有重要意义。
3.2 粒径测量通过扫描电子显微镜观察样品表面的颗粒，可以进行颗粒的粒径测量。
结合适当的图像处理软件，可以对颗粒的大小、形状等进行分析。
3.3 成分分析通过检测反射电子信号，可以分析样品的成分和元素分布情况。
利用能谱仪，可以进行能谱特征分析，获得样品中元素的种类和含量。
3.4 结构分析扫描电子显微镜可以观察到样品的晶体结构和纹理信息。
结合电子衍射技术，可以进一步分析样品中的晶体结构、晶体取向以及晶界等细节。
3.5 故障分析对于材料科学和工程领域的故障分析，扫描电子显微镜是一种常见且有效的工具。
扫描电镜的基本原理及应用
扫描电镜的基本原理及应用1. 简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用高能电子束进行样本表面成像的仪器。
与传统的透射电子显微镜不同，扫描电子显微镜通过扫描样本表面并测量反射电子的信号来生成图像，因此可以观察到样本表面的形貌、结构和组成。
2. 基本原理扫描电子显微镜的基本原理是利用电子的波粒二象性和电磁透镜的作用，将电子束聚焦到极小的尺寸并扫描样本表面。
主要包括以下几个步骤：2.1 电子源扫描电子显微镜的核心部件是电子枪，它通过发射电子来产生电子束。
电子源通常采用热阴极、场致发射或冷阴极等不同技术，以产生高能、高亮度的电子束。
2.2 电子聚焦电子束经过电子透镜的作用，可以实现对电子束的聚焦。
电子透镜通常由磁场或电场构成，可以调节电子束的聚焦度和放大倍数。
通过调节电子透镜的参数，可以得到所需的电子束直径和形状。
2.3 样本扫描电子束通过扫描线圈进行扫描，并在扫描过程中与样本表面发生相互作用。
扫描线圈可以控制电子束的位置和方向，将电子束在样本表面上进行扫描。
在扫描过程中，电子束与样本表面发生的相互作用产生不同的信号。
2.4 信号检测与处理样本表面与电子束相互作用时，会产生不同的信号。
扫描电子显微镜通常会检测并测量这些信号，用于生成图像。
常用的信号检测方式包括：反射电子检测、二次电子检测、原子力显微镜等。
3. 应用领域扫描电子显微镜在科学研究、工业生产和材料表征等领域有广泛的应用。
以下是扫描电子显微镜的一些常见应用：3.1 材料科学扫描电子显微镜可以观察材料的表面形貌和结构，对材料的微观结构进行分析。
在材料科学研究中，扫描电子显微镜常常用于研究材料的晶体结构、晶界、纳米颗粒和材料表面的纳米结构等。
3.2 生物学扫描电子显微镜在生物学研究中有广泛的应用。
它可以观察生物样本的细胞结构、细胞器和细胞表面的微观结构，对生物样本的形态和结构进行研究。
扫描电子显微镜也被用于病毒、细菌和其他微生物的观察和研究。
电化学扫描电子显微镜表面电化学成像
电化学扫描电子显微镜表面电化学成像电化学扫描电子显微镜（Scanning Electrochemical Microscopy，SECM）是一种将电化学和显微学相结合的表面分析技术，可以实时获取样品表面的电流、电位等电化学信号，并通过图像来定量反映样品的电化学性质。
本文将介绍电化学扫描电子显微镜表面电化学成像的原理和应用。
一、原理电化学扫描电子显微镜的原理基于扫描探针与样品之间的电化学作用。
通过在扫描探针上施加电压，使其与样品之间发生氧化还原反应，控制扫描探针的位置并记录与之相关的电流或电位信号，从而实现对样品表面电化学性质的成像。
二、工作模式电化学扫描电子显微镜有多种工作模式，常见的包括隧道电流模式、接触模式和开路电位模式。
在隧道电流模式下，采用纳米尖端与样品表面之间的隧道效应，探测样品的电子缺陷或电子密度差异；接触模式则通过电流-电位的关系，测量样品表面的电化学反应速率；而开路电位模式则直接测量样品表面的电位分布情况。
三、应用领域电化学扫描电子显微镜表面电化学成像技术广泛应用于材料科学、生物医学、环境科学等领域。
在材料科学中，可以用于研究电极材料的表面反应活性、电化学腐蚀和涂层材料的质量等；在生物医学领域，可以用于细胞膜潜力的测量、药物释放行为的研究和生物体内电化学反应的探测等；在环境科学中，可用于水体中毒性物质的检测和环境污染物的腐蚀行为等研究。
四、优势和挑战与传统的电化学方法相比，电化学扫描电子显微镜表面电化学成像具有以下优势：能够提供高空间分辨率的表面电化学信息；无需接触样品表面，避免了传统电化学方法中可能对样品造成的破坏；可以实现对活体样品的实时观测。
然而，电化学扫描电子显微镜表面电化学成像技术在实际应用中也面临着一些挑战，例如对样品的要求较高、成像速度较慢等。
结论电化学扫描电子显微镜表面电化学成像技术的发展为研究样品表面的电化学性质提供了一种高分辨率、实时且无破坏的手段。
随着该技术的不断发展和完善，相信它将在不同领域的研究中发挥越来越重要的作用，并为相关学科的发展带来新的突破。
扫描电子显微镜工作原理
扫描电子显微镜工作原理
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束扫描样品表面并通过感应信号形成显像的仪器。
其工作原理如下：
1. 电子源发射电子束：SEM中有一个电子枪，用于产生高能电子。
电子枪中通常会使用热阴极，通过加热或电子轰击方式将电子从阴极中释放出来。
2. 高能电子束聚焦：释放出来的电子会受到聚焦系统的控制，将电子束聚焦成一个非常细小的束斑。
聚焦系统通常包括透镜或电磁镜等。
3. 电子束扫描：经过聚焦的电子束被定向扫描到样品表面。
样品通常需要先制备成非导电表面或镀上导电层，以便电子束能够顺利地与样品相互作用。
4. 电子-样品相互作用：电子束与样品表面相互作用会产生多种效应，如散射、反射、透射等。
其中最常用的效应是二次电子发射（secondary electron emission）和后向散射电子（backscattered electron）的产生。
5. 信号收集：通过安装在SEM中的多种探测器，可以收集和测量与电子-样品相互作用相关的信号。
常用的探测器包括：二次电子探测器、后向散射电子探测器、X射线能谱仪等。
6. 信号转换和处理：收集到的信号会经过放大、滤波、数字化
等处理，并转化成图像或谱图。
7. 图像显示：最后，处理好的信号通过计算机和显示器进行图像重建和显示，使得研究人员可以观察到样品表面的微观结构和形貌。
扫描电子显微镜通过以上步骤实现样品表面的高分辨率成像，并能提供有关样品表面化学元素的分布信息。
它在材料科学、生物学、纳米学等领域发挥着重要作用。
第十二章 扫描电化学显微镜
2、Synthetic Metals, 2005, 152, 133-136
Synthesis and characterization of inherently conducting polymers by using Scanning Electrochemical Microscopy and Electrochemical Quartz Crystal Microbalance
（2）收集模式：探针（基底）上施加电位 得到电生物，基底（探针）电极上记录所 收集的该物质产生的电流，根据收集比率 得到物质产生/消耗流量图。可分为探针产 生/基底收集和基底产生/探针收集两种。
（3）暂态检测模式 单电位跃记时安培法和双电位跃记时安培 法用于SECM研究获取暂态信息。在探针 上施加大幅度电位阶跃至扩散控制电位， 考察还原反应，设 tc为到达稳态的时间，则 在绝缘体基底上tc是（d2/DO）的函数，而在 导体基底上tc是[d2（1/DO +1/DR ）] 的函数。
五、最新进展
1、SECM的探头
在SECM早期的研究中，大多采用各种金属或碳纤 微圆盘电极作为探头，这种探头至今仍是最常 用的SECM伏安式(或称之为安培式)探头。这样就 限制了SECM仅可应用到有电活性样品的研究中。
然而，许多与生命过程有密切关系的离子物 质，如Cl- 、NH4+；、Ac+ (乙酰胆碱)及碱金 属和碱土金属离子等，均是非电活性物质。 为了检测它们的流量及浓度分布的纵剖面， 人们通常是制作固体或以微米管为基础的电 位式的离子选择性微电极来作为SECM的探头。
iT, = 4 n F C0* D0 a F:法拉第常数； C0* ：溶液本体中R的浓度； D0 ：扩散系数； a：探头半径 （1）当探针与基底间距 d 大于5-10a时，基 底的存在并不影响该稳态电流值。 （2）当探针与基底间距 d 与a相当时，探针 上的电化学电流 iT 将随距离d 的变化和基 底性质的不同而发生显著改变。
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扫描电化学显微镜的原理及应用
引言
扫描电化学显微镜（Scanning Electrochemical Microscopy，SECM）是一种利用电化学方法实现表面成像的高分辨率显微镜技术。
它将电化学反应与显微镜成像结合起来，可以对材料表面的电化学行为进行原位观察和分析。
本文将介绍扫描电化学显微镜的原理以及其在各个领域的应用。
扫描电化学显微镜的原理
1. 基本原理
扫描电化学显微镜的基本原理是利用电化学探针在样品表面与电解液之间的相互作用进行成像。
主要包括两种测量模式：接触模式和非接触模式。
接触模式通过在样品表面移动探针，并测量由电流引起的探针的垂直位移来获得拓扑图像。
非接触模式则通过测量电流和电压之间的关系，实现对样品表面的电化学反应的原位观察。
2. 电化学探针
电化学探针是扫描电化学显微镜的核心组件，它用于在样品表面与电解液之间传递电子和离子。
电化学探针一般由微型电极和参比电极组成。
微型电极可以是圆盘形、柱形或其他形状的电极，用于测量电流信号。
参比电极则用于提供一个稳定的电势参考。
3. 信号检测与成像
信号检测与成像是扫描电化学显微镜的关键步骤。
它通过测量电化学反应引起的电流或电势变化来获得样品表面的信息。
扫描电化学显微镜可以通过控制电极位置在样品表面上扫描，记录每一个位置的电化学信号，从而生成完整的成像结果。
扫描电化学显微镜的应用
1. 材料表面反应动力学的研究
扫描电化学显微镜可以实时观察和测量材料表面的电化学反应动力学参数，如电化学反应速率、反应机制等。
这对于研究材料的电化学性能、催化剂的活性等具有重要意义。
2. 生物电化学研究
扫描电化学显微镜可以在生物界面中实现高分辨率成像，用于研究生物体内各种生物电化学过程，例如细胞信号传递、药物递送等。
它可以提供与传统显微镜不同的电化学信息，为生物界面的研究提供了新的工具。
3. 腐蚀和防护研究
扫描电化学显微镜可以对金属材料的腐蚀行为进行表征和研究。
通过观察腐蚀过程中的电流和电位变化，可以评估材料的耐蚀性，为材料的防护提供理论依据。
4. 界面电化学研究
扫描电化学显微镜在界面电化学研究中具有广泛的应用。
它可以研究液-液、液-固、固-固等不同界面体系的电化学行为，揭示界面化学反应机理，研究介质的传输过程等。
5. 微纳米加工和电化学成像
扫描电化学显微镜还可以在微纳米尺度上实现材料的加工和改性。
通过控制电化学反应过程，可以实现局部电化学蚀刻、电镀等加工操作，并实时监测加工过程的成像结果。
结论
扫描电化学显微镜作为一种独特的分析工具，已经在材料科学、化学生物学、电化学等领域展示了广泛的应用。
它可以提供高分辨率的成像，实时观察材料表面的电化学行为，为相关领域的研究提供了重要的实验手段。
未来，随着扫描电化学显微镜技术的不断发展，其在更多领域中的应用前景将更加广阔。