水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

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蒸馏--中和滴定法测氨氮的影响因素及消除

蒸馏--中和滴定法测氨氮的影响因素及消除

蒸馏--中和滴定法测氨氮的影响因素及消除作者:官香元来源:《中国化工贸易·中旬刊》2019年第06期摘要:氨氮是评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一、蒸馏--中和滴定法因测定上限可在达到1000mg/L,在生活污水和工业废水监测方面具有其他方法不可替代的优势。

本文讨论了蒸馏--中和滴定法测氨氮的影响因素及消除方法。

关键词:蒸馏--中和滴定法;氨氮;影响;消除氨氮是评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一。

氨氮的测定方法比较多,主要有蒸馏--中和滴定法、纳氏比色法、水杨酸--次氯酸盐比色法、电极法等。

蒸馏--中和滴定法因测定上限可在达到1000mg/L,准确度和精密度都比较高[1],在生活污水和工业废水监测方面具有其他方法不可替代的优势。

水体中的氨氮是指以游离态NH3和离子态NH4+形式存在的氮,高氨氮废水的主要来源于石油化工、线路板制造、化肥生产等。

近年来水质污染日益严重,污染种类日益复杂,水处理剂次氯酸钠、硫化物等的使用,对蒸馏--中和滴定法测氨氮产生了很大的干扰。

因此有必要对氨氮测定中产生的干扰进行消除。

蒸馏--中和滴定法测氨氮的原理是调节水样pH值6.0-7.4,加入轻质氧化镁使之呈微碱性,蒸馏释放出的氨被接收瓶中硼酸溶液吸收,以甲基红--亚甲蓝为指示剂,用酸标准液滴定馏出的氨。

1 影响及消除方法1.1 pH值的影响及消除氨氮以游离态氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。

根据酸碱质子理论,氨和铵离子构成共轭酸碱对,即NH4++OH-⇌NH3+H2O,Kb=[NH4+][OH-]/[NH3],当OH-浓度大时,即pH值偏高时,用利于氨的逸出,但pH过高,氨逸出速度过快,吸收液吸收不完全,造成检测的负误差;当pH值偏低时,NH4+的比例高,使氨不能完全逸出,亦将造成检测的负误差。

总之pH值偏高或偏低都不利于氨氮的测定,使测定结果偏低。

因此调节水至pH6.0-7.4,加入氧化镁使呈微碱性,便于氨氮以氨的形式释放出来。

污水处理厂出水中氯离子对CODcr测定的影响和消除试验20130110

污水处理厂出水中氯离子对CODcr测定的影响和消除试验20130110

污水处理厂出水中氯离子对CODcr测定的影响和消除试验摘要:废水中COD的重铬酸钾测定法[1]具有准确度好、精密度高、操作方便等优点,是国家标准分析方法;但在废水中大多含有氯的化合物,因Cl-易被酸性重铬酸钾氧化,进而影响测定结果的准确性,水样测定前必须对Cl-进行隐蔽或对测定结果进行校正。

现有文献资料[2]主要介绍了含氯离子水样的处理方法,但均未明确Cl-在低浓度COD测定中的影响,本文以某污水处理厂出水为对像,考察了废水中不同Cl-浓度对CODCr测定值的干扰和消除。

1原理CODcr是指在强酸性并加热条件下,用重铬酸钾氧化水样中还原性物所消耗氧化剂的量。

对特定的物质而言,当氧化剂浓度、酸度、氧化温度、介质酸度等测定条件一定时,该物质被氧化的比例基本恒定,Cl-也不例外。

在测定条件一定时,Cl-被重铬酸钾氧化的比例也是一定值,即当Cl-浓度一定时,CODCr(Cl)也是定值。

Cl-与K2Cr2O7之间的反应为[3]:232722Cr O146273H Cl Cr H O Cl-+-+++→++↑由于此,Cl-对COD的贡献理论依据为,2个氯离子失去电子,相当于1个氧原子获得2个电子,即1mg氯离子对应COD值为0.226mg。

2主要仪器和试剂2.1仪器全玻回流装置(250ml标准磨口锥形瓶、300mm长的回流冷凝管);变阻电炉;50ml酸式滴定管;150ml锥形瓶;10ml、20ml大肚吸管;50ml、100ml量筒。

2.2试剂0.25mol/L、0.025mol/L的重络酸钾标准溶液;0.1mol/L、0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液;0.0141mol/L的硝酸银标准溶液;30g/L的氯离子标准溶液;试亚铁灵指示液;铬酸钾指示液;浓硫酸;Ag2SO4。

3实验方法根据前面的原理设计如下实验方案。

第一步:在污水处理厂出水中添加氯离子并测定其浓度,以考察实验精度;第二步:0.25mol/L重络酸钾标准溶液下,测定水样COD;第三步:0.025mol/L重络酸钾标准溶液下,测定水样COD;第四步:实际COD的计算。

不同氯离子浓度对电化学法处理微污染水中含氮化合物的影响

不同氯离子浓度对电化学法处理微污染水中含氮化合物的影响
关键词 电化学氧化法 微污染水 含氮化合物 氯离子浓度 槽电压
中图分类号 X703. 1 文献标识码 A 文章编号 1673-9108( 2011) 04-0731-04
Effect of concentrations of various chloride ions on nitrogenous compounds in micro-polluted water treated by electrochemical oxidation method
Key words electrochemical oxidation method; micro-polluted water; nitrogenous compounds; concentration of chloride ions; cell voltage
目前国内外处理微污染水体的技术主要有: 物 理法、化学 药 剂 法 和 生 物-生 态 修 复 法[1-3]。 以 上 各 种处理技术都各有其优缺点,物理方法虽然处理效
69. 6% 和 53. 1% 提 高 到 投 加 摩 尔 比 为 1 ∶ 3 时 的
73. 5% 和 59. 8% 。这是由于氯化钠的投加,从而使
溶液中的
图 1 实验装置示意图 Fig. 1 Schematic diagram of the experimental setup
1. 2 实验水质 实验原水为北京市温榆河河水,随季节的不同,
Abstract The micro-polluted water was treated by electrochemical oxidation method. When the plate distance was 1 cm and electrolysis time was 10 min,NaCl solution was added to the reaction equipment,which made the ratios of concentration of NH4+ and Cl - were 1∶ 1,1∶ 2,1∶ 3,respectively. The removal effects on nitrogenous compounds of the change of the chloride concentration in the water by electrochemical method were investigated. The experimental results revealed that the higher chloride concentration in the micro-polluted water,the higher the removal rate of nitrogenous compounds,along with the increase of cell voltage,the removal rates of nitrogenous compounds increased too. Considering the power consumption per ton wastewater and other factors,the optimal running conditions of this experiment were the cell voltage of 6 V,the ratio of NH4+ and Cl - of 1∶ 3.

浅谈纳氏试剂测定氨氮的注意事项

浅谈纳氏试剂测定氨氮的注意事项

浅谈纳氏试剂测定氨氮的注意事项发布时间:2021-01-12T11:32:13.600Z 来源:《基层建设》2020年第25期作者:郑少丽[导读] 摘要:废水中氨氮的测定方法通常有纳氏试剂光度法、水杨酸光度法,气相分子吸收法和滴定法。

广东省汕头市生态环境潮阳监测站 515100摘要:废水中氨氮的测定方法通常有纳氏试剂光度法、水杨酸光度法,气相分子吸收法和滴定法。

其中纳氏试剂光度法因其灵敏、操作简单等特点,广泛应用于工业废水、生活污水、地表水、地下水的测定,是国内外环境监测工作中普遍使用的标准方法之一。

本人根据多年的工作经验总结了纳氏试剂光度法在实际工作中的影响因素和解决方法。

1方法原理及实验步骤水溶液中的氨氮以游离氮和铵盐两种形态存在于水中。

两者组成比例取决于水中的PH值和水温。

游离氨所占的比例随着水温和PH值的升高而增加,反之则铵盐的比例较高。

水中氨氮是影响感官水质指标因素之一。

氨氮的浓度与有机物的含量,溶解氧的大小有着相关性,标志着水污染的程度。

水中氨氮首先来源于生活污水中含氮有机物,含氮有机物受微生物分解生成氨,如氨基酸的分解;其次来源于某些工业废水,如焦化厂废水,氮肥废水以及农田排查;再次是缺氧条件下硝酸盐在反硝化菌作用下还原为氨。

地表水由于受到污染程度不同,氨氮的含量差异较大。

饮用水氨氮的含量,除直接受原水影响外,也与氨胺消毒有关。

2.1方法原理:用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,于波长420mm处分光测定,因为此颜色在较宽的波长内具强烈吸收,通常可在波长410-425mm范围内测其吸光度,计算其含量。

2.2实验步骤:取100水样,加入NaOH溶液调节其PH在10左右和1ml的ZnSO4溶液,调匀,生成沉淀后经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,加入酒石酸钾钠溶液1ml,摇均后加入纳氏试剂1ml,摇均后放置12min后,在波长420mm处,用20mm比色皿,以水为参比测定吸光度。

氨氮实验操作规程细节要点

氨氮实验操作规程细节要点

氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。

2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。

例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。

然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。

就是最终的原水水样。

(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。

例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。

需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。

二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。

现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。

稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。

出来的结果再乘以相应的倍数。

注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。

三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。

用完全氧化法消除氯离子对COD测定的干扰

用完全氧化法消除氯离子对COD测定的干扰
外围高氯废水进入污水场,处理后出水氯离子质 量浓度一般在3000~5000mg/L之间,而出水排放指标 COD≤60mg/L,氯离子的存在对COD测定结果的准确 度干扰大。用标准样品加入不同浓度的氯离子,分 别采用GB11914—1989重铬酸钾法(简称标准法)与 完全氧化法(简称氧化法)测定COD,做氯离子的 干扰试验,结果表明对氯离子质量浓度大于3000mg/ L、COD小于60mg/L的样品标准法掩蔽氯离子的效果 不好,COD值偏高,测定误差超出允许范围,且误差 随氯离子浓度的增大而增大。氧化法所测COD值准确 度高,误差均在允许范围之内。用实际样品采用完全 氧化法和标准法测COD比较,结果表明完全氧化法消 除氯离子干扰优于标准法。经精密度、加标回收率检 验,该方法准确可靠。方法改进后,经过一段时间的 运行,效果良好。
Elimination of interference of chloride ion on COD determination by complete oxidation method He Qiang
Shanxi Yanan Petroleum Energy and Chemical Co.,Ltd.,Shanxi Yan’an 716000 Abstract:Upstream high chlorine wastewater enters the wastewater treatment plant. After treatment by the wastewater treatment system,the concentration of chloride ion in the effluent is between 3000-5000mg/L.Due to the interference of chloride ion,the error of COD determination by GB11914-89 analysis method is larger,and the error increases with the increase of chloride ion concentration.In order to eliminate the interference of chloride ion,the equivalent chemical oxygen demand (COD)was determined by complete oxidation method,and the calibration curve of COD-Cl ion was made. The total COD of water sample was measured,and the actual COD of effluent from sewage treatment plant was obtained by subtracting the COD from the theory of chloride ion.The standard deviation of standard sample is between 0.9 and 2.5,and the relative standard deviation of actual sample is 2.8%. The recovery of standard addition is between 95.2 and 105%. It shows that the method is accurate and reliable,and the interference of chloride ion is eliminated effectively. Keywords:Complete oxidation method;Chemical oxygen demand;Chloride interference

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素研究

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素研究

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素研究作者:杨培玉来源:《科技信息·中旬刊》2017年第02期摘要:纳氏试剂分光光度法是测量水中氨氮的常用测定方法,由于测定试验涉及较多外在因素的影响,针对于此,本文结合具体试验操作,对影响纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的因素进行探究,并提出了具体消除影响的有效措施,以期为有关方面提供参考借鉴。

关键词:氨氮;纳氏试剂;测定;影响;消除水中氨氮物的多少,可作为水体受污染程度的考核指标。

其中纳氏试剂分光光度法因其灵敏、操作简便等特点,广泛应用于工业废水、生活污水、地表水、地下水的测定。

为进一步准确测得水中氨氮含量,需要针对其测定影响因素进行控制及消除,以使测定结果更加精确,为防污调度提供更准确的数据资料。

1 实验用水及药品试剂的影响1.1 实验用水的影响用无氨水与新鲜蒸馏水做空白用水,测定吸光度。

结果见表1环境中有氨或铵盐通过其它途径进入实验用水中,导致空白增高,标准中规定试验用水为无氨水。

表1测定数据表明,无氨水与新鲜蒸馏水空白吸光度相对偏差最大4.2%,两者测定结果没有显著差别。

只要空白吸光度小于0.030,就不影响测定结果,实验中可用新鲜蒸馏水代替无氨水。

1.2 药品试剂的影响酒石酸钾钠、碘化汞纯度不够,会给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响。

1.2.1 酒石酸钾钠的影响酒石酸钾钠是钙、镁、铁等金属离子的掩蔽剂,其掩蔽机理为酒石酸钾钠和金属离子络合,避免加入纳氏试剂后形成沉淀,影响测定。

市售的酒石酸钾钠一般含铵盐、钙、镁等杂质比较多,使得标准曲线截距值、空白值偏高。

实验证明向定容的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂搅拌均匀,静置取上清液,置于冰箱冷藏保存,可以减小空白值,延长保存时间。

1.2.2 纳氏试剂的影响纳氏试剂是氨氮测定中的显色剂,决定着曲线的灵敏度,直接影响显色效果和测定值。

纳氏试剂主要有两种配制方法:一种是二氯化汞―碘化钾―氢氧化钾,另一种是碘化汞―碘化钾―氢氧化钠。

浅谈氯离子对cod测定的干扰及消除方法

浅谈氯离子对cod测定的干扰及消除方法

浅谈氯离子对COD测定的干扰及消除方法浅谈氯离子对COD测定的干扰及消除方法摘要:在长期的废水COD监测实践中发现Cl-很大程度上影响着测定的准确性,如何消除Cl-的干扰,提高COD测定的重复性和准确度,同时减轻二次污染,是广大环境监测者非常关注并且着重研究的问题。

本文综合分析了Cl-对COD测定的影响原因,并介绍了COD 测试中消除Cl-干扰的方法原理和应用实例。

关键词:COD测定 Cl- 干扰消除方法一、COD的测定1.化学需氧量COD(ChemicaloxygenDemand)是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,COD反映了水中受还原性物质污染的程度。

在检测分析过程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,大量的Cl-使得测定结果偏高,高氯低COD废水的测定更是现在面临的一个难题。

在实际监测中发现,化工废水Cl-含量都很高,其COD测定需要对Cl-进行屏蔽后进行测定。

广大环境监测工作者在Cl-对COD测定干扰方面做了大量工作,下面从Cl-影响方式和现有的Cl-干扰消除方法两方面进行阐述。

2.Cl-的干扰与消除在《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明确指出水样中Cl-含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽,其影响因素主要表现为两点。

3.Cl-被氧化的反应方程式Cl-被氧化剂氧化,因而消耗氧化剂导致测定结果偏高,具体反应方程式为:二、COD测定中消除Cl-干扰的方法及应用对水样进行稀释是简单有效的方法之一,国标中也提到对Cl-含量超过2000mg/L水样进行稀释,但对于高氯低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。

目前,消除Cl-的干扰方法大量涌现,主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、氧化法、铋吸收剂除氯法等。

我厂主要采用汞盐法。

1.汞盐法汞盐法也叫硫酸汞络合法,是国标中屏蔽Cl-的方法。

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摘 要 : 分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响 ,并对其消除方法进行了探讨 。实验结果表明 ,氯离子在一定 范围内对氨氮的测定产生影响 ,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰 ,误差 < 5 % 。实际样品加标回收率为 93 %~ 97 % ,结果令人满意 。 关键词 : 氯离子 ; 氨氮 ; 影响 中图分类号 : X83012 文献标识码 : C 文章编号 : 1007 - 1504 (2009) 01 - 0059 - 02
我们对实际环境样品进行了蒸馏前处理后
可以看出 ,加标回收率令人满意 ,在 93 %~97 % 之间 。
综上所述 ,在纳氏试剂光度法测定水中氨氮 的过程中 ,不仅要考虑产生浑浊和色度的干扰因 素 ,同时也要考虑氯离子这类易于忽略的影响因 素 。氯离子浓度低于 1 100 mgΠL 时 ,可以忽略它 的影响 ,但当氯离子浓度超过 1 100 mgΠL 以上 , 就会对氨氮测定值产生正干扰 ,且浓度越大 ,影 响越大 。对于氯离子浓度在 1 100~4 000 mgΠL 之间的水样中氨氮的测定 ,用絮凝前处理无法解 决其干扰问题 ,用蒸馏前处理法可以达到满意的 效果 。
评判
%
合格 2. 72
合格
1. 45
合格
3. 26
合格
0. 54
合格
3. 26
合格
3. 26
合格
3. 26
不合格
6. 88
不合格
7. 79
不合格
13. 4
不合格
44. 7
不合格
77. 9
不合格
78. 4
不合格
80. 2
1. 4. 2 不同前处理方法对氯离子干扰的去除 将表 1 中不合格样品分别进行絮凝前处
评价 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格
相对 误差Π%
1. 09 2. 36 2. 90 3. 26 2. 54 3. 26 4. 17
1. 4. 3 实际样品测定 对采集的部分环境水样进行实验 ,采用蒸馏
比色方式 ,并进行加标回收实验 ,结果见表 3 。
2 结果与讨论
由表 1 可见 , 当氯离子浓度 < 1 100 mgΠL
样品
地表水 1 地下水 1 地表水 2 地下水 2
测定值Π (mg·L - 1)
0. 525 0. 623 0. 752 0. 775
氯离子测定值Π 蒸馏比色
(mg·L - 1)
加标回收Π%
895
95. 5
1 450
96. 2
1 620
94. 3
2 245
93. 7
由表 2 可见 ,对表 1 中超过允许值的样品 (氯离子浓度为 1 100~4 000 mgΠL) 分别进行絮 凝和蒸馏 2 种前处理方式 ,絮凝前处理测定值虽 比直接测定值稍稍降低 ,但效果不好 ,实测值仍 大大超出样品的不确定度范围 ,而经过蒸馏前处 理后 ,样品测定值均在允许范围内 ,误差均降到 5 %以下 。
理[1] 和蒸馏前处理 ,其他步骤与表 1 一致 ,测定 结果见表 2 。
表 2 不同前处理方法氨氮测定结果
序号
1 2 3 4 5 6 7
加入氯离子量Π (mg·L - 1)
1 100 1 200 1 300 1 500 2 000 2 500 4 000
真实值Π (mg·L - 1)
0. 552 0. 552 0. 552 0. 552 0. 552 0. 552 0. 552
第220309卷年 0第3 月1 期
Arid
干旱环境监测 Environmental Monitoring
Vol . 23 No. 1
Mar. . 2009
水中氯离子对氨氮测定的影响及消除
沈丽丽 , 青 华
(新疆环境监测总站 , 新疆 乌鲁木齐 830011)
氨氮是地下水和地表水测定中的常测指标 之一 。应用国标纳氏试剂光度法[1] 测定水中氨 氮时 ,没有提及对氯离子的干扰问题 ,文献中也 从未报道 。在实际样品测定中 ,有一部分地下水 或地表水本身颜色清亮 ,不产生浑浊 ,但在做加 标回收时回收率很低 。我们对这一现象进行了 实验探讨 。结果表明 , 不同浓度的氯离子对氨 氮的测定产生的影响也不同 ,经实验 ,用蒸馏比 色法可以消除氯离子的干扰 。
参考文献 :
[1 ] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水 监测分析方法[ M] . 第四版. 北京 : 中国环境科学出版社 ,2002. 276 —280.
取 250 ml 水样 ,移入 500 ml 凯氏烧瓶中 ,加 3 滴溴百里酚蓝指示液 ,用 25 %氢氧化钠溶液或 HCl(溶液呈淡蓝色) 调节 pH 至 7 左右 。加入 0125 g 左右轻质氧化镁使溶液呈微碱性 ,摇匀 。 用水冲洗烧瓶口壁 ,放入保温加热套中 ,立即连 接氮球和冷凝管 ,加热至溶液快沸时 ,取内装 50 ml 2 %硼酸吸收液的200 ml 容量瓶 ,导管下端插 入吸收液液面下 ,加热蒸馏 (流速 10 mlΠmin 左 右 ,避免发生爆沸 ,造成氨吸收不完全) ,至馏出 液达 200 ml 时停止蒸馏 ,定容至 250 ml ,取适量 比色测定 。 1. 4 干扰实验和去除方法 1. 4. 1 不同氯离子含量水样中氨氮的测定
为考察氯化物对氨氮测定的影响 ,在已知氨 氮标准值的样品中定量加入氯化钠基准试剂 ,得 到含不同氯离子浓度的水样 ,均无色透明 ,直接
序号
加入氯离子 量Π(mg·L - 1)
实测值Π (mg·L - 1)
1
50
0. 537
2
150
0. 544
3
250
0. 534
4Байду номын сангаас
600
0. 555
5
800
0. 570
絮凝处理
实测值Π(mg·L - 1) 0. 589 0. 593 0. 605 0. 742 0. 899 0. 912 0. 920
评价 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格
蒸馏处理 实测值Π(mg·L - 1)
0. 558 0. 565 0. 568 0. 570 0. 566 0. 570 0. 575
1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂 722 型分光光度计 (上海分析仪器设备厂) 。
2 cm 比色皿 。50 ml 和 100 ml 具塞比色管 。
纳氏试剂 :按国标法配制[1] 。 酒 石酸钾钠溶液 : 称取 50 g 酒石酸钾 钠 (AR) ,溶于 100 ml 水中 ,加热煮沸 ,放冷 ,定容 至 100 ml 。 轻质氧化镁 :将氧化镁在 500 ℃下加热以除 去碳酸盐 。 1. 00 gΠL 铵标准贮备溶液 :称取 3. 819 g 经 100 ℃干燥过的氯化铵 ( GR) 溶于水 ,移入 1 000 ml 容量瓶中 ,稀释至标线 。 0. 010 gΠL 铵标准使用溶液 :移取 5100 ml 铵 标准贮备液于 500 ml 容量瓶中 ,用水稀释至标 线。 1. 2 标准曲线绘制 分别吸取 0 ,0. 50 、1. 00 、3. 00 、5. 00 、7. 00 、
时 ,氨氮测定出现不同程度的偏离 ,但均在标准 样品的不确定度以内 ; 当氯离子浓度 > 1 100 mgΠL时 ,氨氮数据已经超出标准样品的不确定度 范围 ,出现正干扰 ,并且氯化物浓度越高 ,偏离越 大 ,相对误差由 6188 %增至8012 % 。
(下转封底)
(上接第 60 页)
表 3 实际样品氨氮测定结果
标线 ,加 1. 0 ml 酒石酸钾钠溶液 ,混匀 。加 1. 5 值 ,与水样的氨氮标准值进行比较 ,实验结果见
ml 纳氏试剂 ,混匀 。放置 10 min ,在 420 nm 处 , 表 1 。
用 2 cm 比色皿 ,以水为参比 ,测量吸光值 。绘制
表 1 不同浓度氯化物干扰下氨氮测定结果
以氨氮含量 (mg) 对吸光值的校准曲线 。 1. 3 蒸馏预处理
Effect and Elinmination of ChiloridIon to Ammonia Nitrogen Determination in Water SHEN Li - li ,QING Hua (Xinjiang Environmental Monitoring General Station , Urumqi Xinjiang 830011 , China) Abstract : Elimination effect of different Cl - concentration to Ammonia Nitrogen determination was investigated through experiments. The results showed that Cl - could effect the determination of Ammonia Nitrogen in the different range ,and elinmination method was comparable with distillation. Key words : chloric ion ; ammonia nitrogen ; effect
6
900
0. 570
7
1 000
0. 570
8
1 100
0. 590
9
1 200
0. 595
10
1 300
0. 626
11
1 500
0. 799
12
2 000
0. 982
13
2 500
0. 985
14
4 000
0. 995
注 :标准值 (0. 552 ±0. 036) mgΠL 。
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