虎杖蒽醌的提取分离方法
虎杖中羟基蒽醌的提取分离实验报告
虎杖中羟基蒽醌的提取分离实验报告好吧，今天咱们来聊聊虎杖，没错，就是那种听起来有点陌生但又不乏神秘的植物。
虎杖可不是普通的草，它的根部可是大有来头，里面藏着不少对身体有益的东西，尤其是羟基蒽醌。
这玩意儿可是一种化合物，听起来高大上，但实际上咱们提取它的过程就像做一道简单的家常菜，过程简单而有趣，今天就给大家讲讲我是如何“做”这道菜的。
咱们得找点虎杖，哈哈，别误会，不是要你去山里找。
超市或者中药店都有卖，价格还不贵。
把虎杖买回来，拿到厨房，得先把它们清洗干净。
想想这过程，就像给小朋友洗手一样，洗得干干净净，才能开始接下来的步骤。
洗完之后，把虎杖切成小段，切的时候别心急，慢慢来，免得切得一团乱，手指也被划伤，那可就得不偿失了。
咱们就要用水煮这些虎杖段。
记得水要多放点，不然煮得时候容易糊底。
把切好的虎杖段放进锅里，火开到中火，别忘了搅搅。
这个时候，你可以边等边想象下羟基蒽醌的样子，心里盘算着等会提取出来要做什么，真是令人期待呢。
水开了之后，咱们就要让它煮一段时间，差不多四五十分钟吧。
时间一到，整个厨房都是虎杖那种独特的香味，简直让人垂涎欲滴，忍不住想尝一口。
煮好了之后，得把液体和固体分开。
用个滤网把液体过滤出来，哎呀，那个过程可真有意思，就像在做科学实验。
看着清澈的液体流出来，心里那个成就感呀，简直像小孩儿拿到了糖果一样。
这个液体就是咱们的提取物了，里面就有羟基蒽醌。
咱们得让这个液体蒸发掉一部分水分，浓缩一下，让羟基蒽醌的含量更高。
你可以把液体倒进小锅里，开小火慢慢蒸发，记得时不时去看看，不然一不小心就焦了，那可就糟了。
水分蒸发到一定程度后，咱们的提取物就变得稠稠的，像是蜜糖一样。
别急，这时候可以把它放到一个小瓶子里，晾凉。
等它完全凉了之后，就能看到一些沉淀物，那就是咱们的羟基蒽醌了。
想想这个过程，真是让人心潮澎湃，仿佛自己成了个小小科学家，做出了伟大的发现。
可以想象，有一天，你把这个提取物拿给朋友们，说：“看，我自己提取的羟基蒽醌，厉害吧？”他们肯定目瞪口呆，羡慕得不行。
虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验流程
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虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定
氢氧化铝-2%氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱
液，用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不
澄清，垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用
冷水冷却至室温，30分钟后在490nm比色，由标准曲线
计算含量。
四、 实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴 沸。
2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？ 试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？
2、薄层色谱(TLC)： 吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化 展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样 品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品 显 色：①先置可见光下观察色斑， 后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色 结果及计算比移值
（三）含量测定
虎杖中游离蒽醌的测定
▪ 1. 标准曲线的制备
三、实验内容
(一)虎杖中蒽醌苷元的提取与分离 1、虎杖中蒽醌类成分的提取： 2、蒽醌苷与苷元的分离： 3、不同酸性蒽醌苷元的分离（梯度pH萃取法）
流程图
（二）鉴定
1、颜色反应 (l)、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中，
加少量乙醇溶解后，加2％NaOH溶液数滴，观察颜 色变化。 （2）、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中， 加少量乙醇溶解后，再滴加1%醋酸镁的乙醇溶液 数滴，观察颜色变化。 （3）、取以上a,b,c少量，分别置于三支试管中， 加少量乙醇溶解后，再滴加1%三氯化铁的乙醇溶 液数滴，观察颜色变化。
3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动， 以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳 化现象，如何破除？
4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关 系？
▪
称取1,8-二羟基蒽醌25mg置于200ml容量瓶中，乙
虎杖蒽醌实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习和掌握虎杖蒽醌的提取和鉴定方法。
2. 了解虎杖蒽醌的药理作用及其在中药中的应用。
3. 提高实验室操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.）是蓼科蓼属植物，其根茎和茎叶中含有丰富的蒽醌类化合物，其中以虎杖蒽醌为主。
虎杖蒽醌具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
本实验采用溶剂提取法提取虎杖中的蒽醌类化合物，并通过薄层色谱法进行鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 虎杖根茎（干燥）2. 乙醇3. 氯仿4. 硅胶薄层板5. 香草醛6. 浓硫酸7. 氢氧化钠溶液8. 水合氯醛9. 无水硫酸钠10. 氢氧化钠乙醇溶液仪器：1. 水浴锅2. 热风干燥箱3. 薄层色谱仪4. 分析天平5. 离心机6. 电子显微镜7. 滴定管四、实验方法与步骤1. 提取（1）称取干燥的虎杖根茎10g，用乙醇浸泡过夜。
（2）将浸泡后的虎杖根茎放入索氏提取器中，用乙醇回流提取4小时。
（3）提取液过滤，滤液浓缩至近干，加入氯仿溶解。
（4）将氯仿溶液转移至分液漏斗中，用氢氧化钠溶液萃取，分取有机层。
（5）有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩至近干。
（6）残渣用乙醇溶解，定容至10ml，得到虎杖蒽醌提取液。
2. 鉴定（1）薄层色谱法① 点样：取虎杖蒽醌提取液、香草醛溶液和对照品溶液，分别点于硅胶薄层板上。
② 展开：将薄层板置于展开缸中，用氯仿-甲醇-醋酸（体积比8:1:1）为展开剂，展开至前沿。
③ 显色：取出薄层板，晾干，喷以浓硫酸-水合氯醛（体积比1:1）溶液，加热至斑点显色。
④ 比较鉴定：将展开后的薄层板与对照品进行比移值（Rf值）比较，鉴定虎杖蒽醌的存在。
五、实验结果与分析1. 通过薄层色谱法，在展开后的薄层板上观察到与对照品相同的斑点，说明虎杖中存在蒽醌类化合物。
2. 通过实验，成功提取并鉴定了虎杖中的蒽醌类化合物，为虎杖的药理作用研究提供了实验依据。
虎杖中蒽醌类成分提取工艺优选
表 中数据利用均 匀设 计数据 处理 软件 回归处理 ， 回归方 得
总葸醌 ： Ｙ＝１．９ ２ ７ １９—８３ ７２ ， ０ ３２４ ３ ．８ ． ５ Ｘ ＋１ ．７ Ｘ ＋１６６５
一
ＮＯ ２ ＨＯ ａＨ一 ％Ｎ Ｈ混合碱液反复多次萃取 ， 直至 氯仿 层为无色 ， 程 为 ：
关键 词 ： 虎杖； 提取工艺；
句设计 中图分类号 ：２ ４２ 源自 ８ ． 文献标识码 ： Ｂ
Ｌ＿
文章编号 ： ０ － ０ （０７ ０ －１４ １ １ ８ ８５ ２０ ） １ ４ － ０ ０ ０ ０
虎杖又名酸汤杆， 为蓼科多年生草本植物虎杖 Ｐｌ ｏｕ ２２１ 考察因素与水平 见表 ２ ｏ ｇｎｍ ．． ｙ 。 ｃ ｐ ａ ｍ Ｓ ｂ ｅ Ｚｃ．的干燥根茎及根。味苦、 ｕ ｉ ｔ ｉ ． ｔ ｕｃ ｓｄ ｕ ｅ 性微寒， 具有 ２２２ 实验安排与结果 见表 ３ ．． 。 利胆退黄 、 清热解 毒 、 活血祛 瘀 、 祛痰止 咳 的功效 …。 临床应用
00064588212总蒽醌的含量测定分别称取虎杖10g用10倍量乙醇浸泡过夜后按实验安排进行超声提取将提取液浓缩挥去乙醇加入25mollh溶液20ml加热回流1h稍冷加入氯仿30ml回流2h冷却移至分液漏斗中分取氯仿层酸液再用氯仿提取2次每次约8ml将氯仿液并入50ml容量瓶中定容备分别取05ml氯仿提取液于分液漏斗中用少量5naoh2nhoh混合碱液反复多次萃取直至氯仿层为无色收集碱液定容至100ml容量瓶中以碱液为空白用紫外分光光度计在520nm波长处测其吸收度将测定结果代入回归方程计算含量
提取 液按表 １中数据混合后按 ２ １２ 下测定 。结果见表 １ ．． 项 。
２ ２ 提取实验 ．
空白， 每隔 ２ ｉ １ 吸收度 ， 色在 ２ ０ｍｎ测 次 显 ｈ内基 本稳定 ，Ｓ Ｒ Ｄ＝ １６ ； ． ％ 另精密吸取 ｏ １ｍ ／ ｌ 准液 ２ ｌ ． ｓ ｍ 标 ０ 薄层 洗脱后 每隔 ３ ０ ｍｉ 定 １次 吸 光 度 ， 定 结 果 在 ６ ｈ 内 基 本 稳 定 ， Ｓ ｎ测 测 ＲＤ
虎杖中醌类物质的提取分离与鉴定
虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定（吕培银）【药物简介】虎杖，又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。
可在春、秋两个季节采挖，除去须根，洗净后，趁鲜切短段或厚片，晒干。
微苦，微寒。
归肝、胆、肺经。
利湿退黄，清热解毒散瘀止痛，止咳化痰。
用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，癥瘕，跌打损伤，肺热咳嗽。
虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。
药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤，改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。
【实验目的】一、学会撰写实验方案。
二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。
三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。
四、掌握硅胶柱层析的操作方法。
五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。
【实验原理】羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，所以可以采用乙醇回流提取法，利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。
根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同，不同表现出酸性强弱不同，利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。
硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别，属于物理吸附。
碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法，优点是简单快捷，但很难提取到单一的蒽醌，往往夹带有酸性接近的蒽醌，要通过多次重结晶或色谱再分离，才能获得单一蒽醌，收率低。
柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌，但是该法耗时间费溶剂，难以形成规模生产。
【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变，会使颜色加深，多呈橙、红、紫红色以及蓝色。
该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。
【实验用品】实验材料：虎杖（100g）、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。
虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定
2、薄层色谱(TLC)： 吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化 展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样 品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品 显 色：①先置可见光下观察色斑， 后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色 结果及计算比移值
（三）含量测定
虎杖中游离蒽醌的测定 1. 标准曲线的制备 称取1,8-二羟基蒽醌25mg置于200ml容量瓶中，乙醚溶 解并定容，取此溶液0.05~5.00ml，分别置于25ml容量瓶 中，水浴上挥去乙醚，加5%氢氧化铝-2%氢氧化铵混 合碱液至刻度，在490nm测定光密度，绘制标准曲线。 2. 样品测定 取生药粉末（过40目）0.2g置于索氏提取器中，氯仿回 流提取至无色，将氯仿液置于分液漏斗中， 以5%氢氧 化铝-2%氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱液， 用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不澄清， 垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用冷水冷 却至室温，30分钟后在490nm比色，由标准曲线计算含 量。
中药化学典型实验多媒体课件
湖南中医药大学药学院中药化学教研究室
实验二
虎杖中蒽醌类成分 提取、分离、 鉴定及含量测定
一、教学要求
l、掌握梯度pH萃取法分离酸性成分的方法。 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。 3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。
二、实验原理
本实验是根据虎杖中的羟基蒽醌类化合物及 二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，故采用乙醇将 它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙 醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚使苷元和苷类成
四、 实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴 沸。 2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？ 试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？ 3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动， 以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳 化现象，如何破除？ 4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关 系？
虎杖中游离羟醛蒽醌
虎杖中羟基蒽醌的提取、分离与鉴定
08级化学教育
殷利科
2084010015
在五种溶剂中，乙醇对蒽醌的提取率最高。同时，乙醇毒性低、价格便宜、易于回收，用乙醇为溶剂可以把不同类型、性质的蒽醌提取出来[4~6]。 采用回流提取方法分别用20%、 40%、60%、70%、80%、90%不同浓度乙醇提取虎杖中蒽醌成分，当乙醇浓度为70%时的提取率最高。活性物质的提取不仅与溶剂的溶解能力相关，而且与溶剂对药材植物细胞的溶涨、穿透能力相关，70%乙醇的溶解能力和溶涨、穿透能力均达到最佳。
（三） 实验部分
3.1 虎杖的提取分离方法：
3.1.1 冷浸提取：称取适当切碎的虎杖20g 于500mL 烧瓶中，加入10 倍量乙醇溶剂浸提24h，共提取两次，合并提取液，抽滤，测定体积和蒽醌含量。
3.1.2 渗漉提取：称取适当切碎的虎杖20g 装入玻璃柱中，用乙醇溶剂浸泡24h 后开始渗漉，控制流速使其用20 倍量的溶剂渗漉48h 为止。将提取液抽滤，测定体积和蒽醌含量。
（二）实验仪器和试剂
仪器: 722 光栅分光光度计，分析天平, ZF-1 型三用紫外分析仪, KQ-100 性超声波清洗器
试剂: 石油醚(30～60摄氏度)，乙醚(AR)，氯仿(AR)，95%乙醇(CP)，甲醇（AR），乙酸乙酯(AR)，醋酸镁(AR)，虎杖，1,2,5,8-四羟基蒽醌( AR)
2．薄层鉴定：
吸附剂：硅胶—CMC
展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9)。
显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH喷雾。
（六）实验说明及注意事项
1.用各缓冲液进行萃取时，采用一次性加入的方法，实验证明，如将缓冲液分次萃取，分离效果不理想。
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根据蒽醌类化合物在不同介质中吸收光谱的不同 采用差示分光光度法测定虎杖中蒽醌含 量
精确称取 1 2 5 8-四羟基蒽醌 5.39mg 置于 50mL 容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀 精密吸取 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.60mL 各两份于 10mL 容量瓶中 一份加 0.5% 的醋酸镁甲醇溶液至刻度 另一份用甲醇稀释至刻度 摇匀 分别用甲醇及 0.5%的醋酸镁甲醇 溶液为参比液 于 400-550nm 区间作二者的吸收光谱图 确定在两种介质中的最大吸收波长 甲醇溶液最大吸收波长为 430nm 加入醋酸镁后的最大吸收波长为 505nm 因虎杖中非蒽醌类 成分不与醋酸镁甲醇溶液显色 因此 对于配制的标准系列分别以后者为参比 在 505nm 波长 处测定各溶液的吸光度 A 值 3 结果与讨论 3.1 虎杖中蒽醌类物质含量测定
y=0.0377x - 0.001 3.2 溶剂 药材粒度对提取率的影响
根据虎杖中各种成分的溶解性 我们选择五种极性梯度溶剂 极性比较 石油醚<乙醚<氯 仿<乙醇<水 来考查蒽醌类的提取效率 可以看出 随着溶剂极性增强 提取率增加 但溶剂 极性过强 提取率反而降低 这是因为虎杖中的蒽醌大多与糖类结合成甙类 具有较强的亲水 性 若先对虎杖进行水解后再提取 这时结合态的蒽醌游离出来 游离蒽醌为亲脂性物质 在 极性小的石油醚 乙醚和氯仿中容易提取 在强极性的水中提取率非常小
在五种溶剂中 乙醇对蒽醌的提取率最高 同时 乙醇毒性低 价格便宜 易于回收 用 乙醇为溶剂可以把不同类型 性质的蒽醌提取出来[4~6] 采用回流提取方法 分别用 20% 40% 60% 70% 80% 90%不同浓度乙醇提取虎杖中蒽醌成分 当乙醇浓度为 70%时的提取率最高 活性物质的提取不仅与溶剂的溶解能力相关 而且与溶剂对药材植物细胞的溶涨 穿透能力相
相比 渗漉法保持了相当的浓度差 所以提取效率高 浸提液杂质较少 但提取时间很长 溶
剂消耗量特别大 操作麻烦 使用索氏提取法 由于每一次提取都为新鲜纯溶剂 保持了比较
大的浓度差 使得提取率提高 提取液杂质少 是我们实验中主要采用的提取方法
关键词 虎杖 蒽醌 提取 分离
虎杖蒽醌的提取分离方法
曾里 1
,
袁佩 2
关 70%乙醇的溶解能力和溶涨 穿透能力均达到最佳
2
药材粉碎度对提取率也有影响 药材粉碎得越细 药材粉末的表面积越大 提取速度和效 率就越高 但药材粉末过细 >100 目 表面吸附增强 反而降低提取率 同时 用乙醇和水 作溶剂时 粉末过细 大量糖类 鞣质 蛋白质 树胶等被提取出来 使提取液变得粘稠而给 后处理带来困难
18(5) 383—385 [6] 杨燕军 舒惠一 闵知大.巴戟天和恩施巴戟的蒽醌化合物[J].药学学报 1992 27(5) 358—364
3
查对酸解前后虎杖蒽醌类的提取效率的影响 可以看出 随着溶剂极性增强 提取率增加 但
溶剂极性过强 提取率反而降低 选用 70%乙醇溶剂作为提取剂时 各种提取方法都达到较高
的提取率 在回流和超声提取法中 提取液粘度大 所含鞣质 树胶等杂质较多 给进一步分
离提纯带来困难 回流提取所用时间较长 且一次提取又不完全 一般提取 2-3 次 药液受
根据醋酸镁的甲醇液与蒽醌类成分反应 可得到稳定的红色 而虎杖非蒽醌类成分不与醋 酸镁甲醇液显色[3] 实验表明 醋酸镁法显色在 1.5h 内吸光度几乎不发生变化 加入醋酸镁后 蒽醌成分的最大吸收波长从 430nm 移动到 505nm 505nm 处没有加入醋酸镁显色时 蒽醌吸光 度很低 并且与加入醋酸镁显色后的吸光度差异很大 因此以未显色的样品溶液作参比 显色 后的样品具有较大的吸光度 其吸光度与蒽醌的浓度成正比 从而测出样品浓度 此测定方法 相关系数可达到 0.9990 浓度在 0.005-0.020mg/mL 范围有良好的线性关系 回归直线方程为
虎杖蒽醌的提取分离方法
曾里 1
,
袁佩 2
(1.重庆医科大学应用技术学院 400050 2. 重庆医科大学药学院 400016 )
摘要 虎杖具有清热解毒 去风利湿 活血通经之功效 临床上用于治疗肝炎 高血脂症 烧
伤 烫伤等多种疾病 人们利用现代药理实验技术进一步发现虎杖还有抗血小板凝聚 抗白细
胞减少 调节 Ca2+通道等作用 对虎杖中有效成分的药理作用研究是目前中草药研究的热点
(1.重庆医科大学应用技术学院 400050 2. 重庆医科大学药学院 400016 )
虎杖是一味重要的中药 蒽醌类衍生物是虎杖的重要活性部位 如大黄素-8-葡萄糖甙 大 黄素甲醚-8-葡萄糖甙 大黄素 大黄酸 大黄素甲醚等[1] 虎杖具有清热解毒 去风利湿 活 血通经之功效 临床上用于治疗肝炎 高血脂症 烧伤 烫伤等多种疾病 人们利用现代药理 实验技术进一步发现虎杖的许多药理作用 例如 抗血小板凝聚 抗白细胞减少 调节 Ca2+通 道等[2] 对虎杖中有效成分的药理作用研究是目前中草药研究的热点 然而 如何获取虎杖的 活性成分的研究却很少 目前仅停留在水煮 醇提等传统粗糙工艺上 我们使用渗漉 浸泡 回流 索氏和超声提取法提取虎杖蒽醌 通过提取效率及提取速率对各种提取方法进行评价 寻找适合虎杖蒽醌的提取方法 采用极性梯度溶剂法 寻找适合虎杖蒽醌的提取溶剂 1 实验仪器和试剂 仪器: 722 光栅分光光度计 四川仪表九厂 分析天平 湘仪天平仪器厂 , ZF-1 型三用紫 外分析仪 上海顾村电光仪器厂 , KQ-100 性超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 试剂: 石油醚 ( AR) 乙醚 (AR) 氯仿 (AR) 95%乙醇 (CP) 甲醇 AR 乙酸乙酯(AR) 醋酸镁(AR) 虎杖 购自中药店 1,2,5,8-四羟基蒽醌( R.D.H 进口分装 AR)
NO 03030358 TEL 68826484 13628298191
E-mail bluesky cq@ 1
2 实验部分 2.1 虎杖的提取分离方法 2.1.1 冷浸提取 称取适当切碎的虎杖 20g 于 500mL 烧瓶中 加入 10 倍量乙醇溶剂浸提 24h 共提取两次 合并提取液 抽滤 测定体积和蒽醌含量 2.1.2 渗漉提取 称取适当切碎的虎杖 20g 装入玻璃柱中 用乙醇溶剂浸泡 24h 后开始渗漉 控 制流速使其用 20 倍量的溶剂渗漉 48h 为止 将提取液抽滤 测定体积和蒽醌含量 2.1.3 回流提取 称取适当切碎的虎杖 20g 于 250mL 烧瓶中 加入 6 倍量乙醇溶剂 加热回流 回流时间分别为 0.5h 1h 1.5h 2h 将提取液抽滤 分别测定不同提取时间提取液的体积和蒽 醌含量 2.1.4 索氏提取 称取适当切碎的虎杖 20g 于索氏提取器中 加入 6 倍量乙醇溶剂 水浴加热提 取 回流时间分别为 0.5h 1h 1.5h 2h 将提取液抽滤 分别测定不同提取时间提取液的体积 和蒽醌含量 2.1.5 超声提取 在上述回流提取过程中施加超声波提取 2.2 蒽醌类含量测定
选用 70%乙醇溶剂作为提取剂时 各种提取方法都达到较高的提取率 对于回流提取 索 氏提取和超声提取 提取率大体相当 且都高于冷浸和渗漉
在回流和超声提取法中 提取液粘度大 所含鞣质 树胶等杂质较多 给进一步分离提纯 带来困难 回流提取所用时间较长 且一次提取又不完全 一般提取 2-3 次 药液受热时间 也长 致使其中的化学成分易改变 超声提取法虽然可以提高提取速率 但是对药材的粒度的 大小和形状有一定要求 否则提取液的后处理困难 冷浸法虽然避免了加热 对热不稳定性药 材有一定的安全性 但此法提取时间长 浸提 48h 提取仍不完全 尤其对于坚硬 较粗的药材 溶剂难以浸入组织内部 所以提取效率不高 同时 溶剂消耗量大 渗漉法与冷浸法相比 渗 漉法保持了相当的浓度差 所以提取效率高 浸提液杂质较少 但提取时间很长 溶剂消耗量 特别大 操作麻烦
综上可知 在进行提取溶剂选择时 对未水解的虎杖直接提取时 选用 70%的乙醇提取效 果最佳 而对于水解之后的提取则选用氯仿为溶剂 3.3 提取方法 提取时间对提取量的影响
根据实验结果 在回流 索氏和超声提取法中 选择四个提取时间分别为 0.5h 1.0h 1.5h 2.0h 通过对不同提取时间内蒽醌类提取量的比较 从而得到最佳的提取时间 达到既能获得最 大提取量又节约时间和能源 并且减少杂质的提出
为获取虎杖有效成分蒽醌类衍生物 目前仅停留在水煮 醇提等传统粗糙工艺上 对不同提取
溶剂进行选择和对不同提取方法进行优化 通过比较渗漉 冷浸 回流 索氏和超声提取方法
对虎杖蒽醌提取速度 效率的影响 比较各种提取方法的优劣性 评价不同药材粒度 不同提
取时间的提取率 我们选择五种极性梯度溶剂 极性比较 石油醚<乙醚<氯仿<乙醇<水 来考
使用索氏提取法 由于每一次提取都为新鲜纯溶剂 保持了比较大的浓度差 使得提取率 提高 提取液杂质少 是我们实验中主要采用的提取方法
参考文献 [1] 姚桂根 李莉 孙小萍,等.由制首乌制成首乌片的生产过程中蒽醌类成分的测定[J].中成药研究 1982
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